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Evaluación de un reactor para Evaluation of a reactor for the Avaliação de reator para a
la degradación fotocatalítica photocatalytic degradation degradação fotocatalítica
En el presente trabajo se evaluó la degradación In this work, the photocatalytic degradation of Neste trabalho, a degradação fotocatalítica
fotocatalítica del herbicida glifosato en solución the herbicide glyphosate in aqueous solution de glifosato em solução aquosa foi avaliada
acuosa con un catalizador comercial (TiO2 was evaluated. Assays were performed on com um catalisador comercial (TiO2 Degussa
Degussa P25) y un catalizador sintetizado a a commercial catalyst (TiO2 Degussa P25) P25) e sintetizado a partir de TiO2 dopado
partir de TiO2 dopado con manganeso (TiO2- and a catalyst synthesized from TiO2 doped com manganês (Mn-TiO2) com suporte em
Mn), soportados en anillos de borosilicato with manganese (TiO2-Mn) supported on anéis de borosilicato de diâmetro interno
de diámetro interno y externo de 6,52 mm borosilicate rings, with an internal and e externo de catalisador 6,52 mm e 7,59
y 7,59 mm, respectivamente, y una longitud external diameter of 6.52 mm and 7.59 mm mm, respectivamente e um comprimento de
aproximada de 9,43 mm, mediante el uso de respectively, and an approximate length of 9.43 aproximadamente 9,43 mm, usando um leito
un reactor continuo de lecho empacado. El mm, using a continuous packed bed reactor. The empacotado reator contínuo. O catalisador
catalizador fue caracterizado por FTIR, SEM- synthesized catalyst was characterized with sintetizado foi caracterizado com FTIR, SEM-
EDS y AFM, con lo cual se determinaron algunas techniques as FTIR, SEM-EDS, and AFM, which EDS and AFM, o que permitiu a sua morfologia
propiedades físicas y químicas del mismo. Las allowed to evaluating its chemical and physical e composição. As condições de operação do
condiciones de operación del reactor fueron properties. The reactor operating conditions reactor foi alimentada à velocidade de 4,25
un caudal de alimentación de 4,25 mL min- were a feed flow rate of 4.25 mL min-1 of a mL min-1 de uma solução de pH natural de
1
de una solución de glifosato de pH natural pH 4.45 glyphosate solution and retention 4,45 glifosato e um tempo de retenção de 1
de 4,45 y un tiempo de retención de 1 h y 25 time of 1 h and 25 min. In such experiments, hora e 25 minutos; em que foram realizados
min, en el cual se llevaron a cabo ensayos de heterogeneous photocatalysis, photolysis, and ensaios de fotocatálise heterogénea, fotólise,
fotocatálisis heterogénea, fotólisis y adsorción adsorption test were carried out for 150 min, tempo de adsorção de 150 minutos, obtendo-
por un tiempo de 150 min. De lo anterior, obtaining results of degradation percentages se como percentagens resultados de remoção
se obtuvieron los porcentajes de remoción y and the order of photocatalytic reaction for the e com a reação fotocatalítica para o catalisador
el orden de la reacción fotocatalítica para el catalyst supported in the rings and the powder suportado em anéis. A partir dos estudos, foi
catalizador soportado en los anillos. A partir in suspension. From the removal studies, a obtido uma taxa máxima de degradação com
de los estudios de degradación realizados, con maximum degradation percentage of 39.19% TiO2-Mn suportado em anéis de 39,19% em
el TiO2-Mn soportado en los anillos, se logró un was reached with TiO2-Mn supported in the comparação com o catalisador comercial de
porcentaje máximo de degradación de 39.19%, rings. In contrast, the commercial catalyst TiO2 Degussa P25 com os quais obtiveram
mientras que, con el catalizador comercial TiO2 TiO2 Degussa P25 had a 28.6% of removal. The porcentagens de degradação de 28,6%. A
Degussa P25, se alcanzó un 28.6% de remoción. glyphosate degradation follows an intraparticle degradação do glifosato segue um modelo
El modelo de reacción que sigue la degradación diffusion model due to a diffusive process, de difusão intrapartícula devido ao processo
del glifosato es de difusión intrapartícula, where the glyphosate molecule is adsorbed in difusivo em que a molécula de glifosato é
debido a los procesos difusivos en los que la the catalyst pores and then degraded. adsorvida no catalisador poros logo a ser
molécula de glifosato es adsorbida en los poros degradada.
del catalizador para luego ser degradada.
Palabras clave: TiO2 dopado; fotocatálisis Keywords: doped TiO2; heterogeneous Palavras-chave: TiO2 dopado; fotocatálise
heterogénea; reactor continuo. photocatalysis; continuous reactor. heterogênea; adsorção; reator contínuo.
Este trabajo está bajo una Licencia Creative Commons. El contenido es responsabilidad de los autores y no representa a la Revista Colombiana de Química ni a la Universidad Nacional de Colombia
A. F. Suárez-Escobar, D. Guevara-Correa, M. C. Méndez-Quintero, J. F. Mendoza-Abella & J. A. Álvarez-Cabrera
Adicionalmente, se llevó a cabo un análisis EDS para conocer los Dentro de las composiciones se puede encontrar un porcentaje pequeño
elementos presentes en el catalizador. El análisis presentado en la figura de aluminio, el cual puede estar presente debido algún tipo de impureza o
4 permitió concluir que tanto en el catalizador en polvo, como en el que contaminación en los reactivos o en el material utilizado para la síntesis
se encuentra soportado en los anillos hay presencia de TiO2 y Mn como se del catalizador. A pesar de que el porcentaje esperado de manganeso en
observa en la tabla 1. el catalizador (1%) fue tan bajo, este se logró evidenciar en los EDS de
la figura 4. El silicio presente en el EDS del catalizador soportado en los
Tabla 1. Composición del catalizador soportado en los anillos. anillos se debe al presente en la composición de los anillos de vidrio.
Tanto la caracterización química del TiO2 comercial (Degussa P-25)
como la del catalizador sintetizado TiO2-Mn se realizó utilizando el
TiO2-Mn soportado en anillos espectro de infrarrojo (FTIR), presentado en la figura 5. En esta se observan
las bandas correspondientes a los bordes Ti-OH, que se encuentran en el
Elemento % Peso % Atómico rango entre 3391 – 3438 cm-1 y corresponden a estiramientos simétricos
y asimétricos del grupo hidroxilo [20, 21]. Además, se observa una
OK 62,79 83,12 banda amplia alrededor de 3400 cm-1 y un pico en 1640 cm-1, que han
sido reportados como agua adsorbida en la superficie, [22]. Finalmente, se
Al K 0,87 0,68
encuentra en el espectro una banda de absorción débil en 2300 - 2400 cm-1
Si K 0,74 0,56 correspondiente al enlace Ti-O del dióxido de titanio [21]. Existen algunas
bandas débiles al final de la caracterización, las cuales podría pertenecer a
Ti K 33,74 14,92 modos de vibración de especies orgánicas residuales que no se eliminaron
por completo, por ejemplo, con el butanol [23].
Mn K 2,30 1,96
La microscopía de fuerza atómica arroja los perfiles del catalizador Experimentos de degradación fotocatalítica
soportado en los anillos. En la figura 6a se pueden observar granos esféricos
uniformes y aglomerados, con algunos vacíos en su superficie; en la figura
6b, la superficie del TiO2 dopado muestra microestructuras granulares
De acuerdo con la figura 7, para la fotólisis, después de 150 min de
compuestas de partículas irregulares con altura del pico más alto de 0,06
tratamiento se alcanza un porcentaje de 25,3% de degradación. Para los
µm y una profundidad de valle más bajo de –0,09 µm, teniendo en cuenta un
ensayos de adsorción, se observa un 24,9% de remoción de glifosato.
área de barrido de 1,0 X 1,0 µm. Además, el análisis proporciona parámetros
Después del mismo periodo de tiempo, los ensayos de degradación
de rugosidad superficial, la cual en promedio tiene un valor de 10,7145 nm,
fotocatalítica con dióxido de titanio Degussa P25 dieron como resultado
indicando esto que la superficie no es ópticamente lisa.
una remoción de 28,6%, bastante cercano a lo removido por la adsorción,
lo cual significa que el aporte de la fotocatálisis con el dióxido de titanio
P25 es poco.
Tabla 2. Cinética de degradación con los anillos con catalizador TiO2 Degussa P25
y TiO2-Mn.
TiO2 Degussa
TiO2 – Mn
P25
Pseudo Primer k (min-1) 0,0025 0,0047
Orden R 2
0,9081 0,7858
k (L mol- Figura 7. Degradación de glifosato por fotocatálisis heterogénea.
Pseudo Segundo 0,00132 0,00291
1
min-1)
Orden R2 0,9517 0,9325
Modelo de mol L-1 Conclusiones
0,0981 0,0691
difusión min-1/2
R2 0,9718 0,9724 La actividad fotocatalítica del dióxido de titanio se logró mejorar
intrapartícula mediante el dopaje con manganeso, los resultados de degradación
evidenciaron que con el TiO2 Degussa P25 se presenta una degradación
De acuerdo con la tabla 2, el modelo cinético de difusión intrapartícula del 28,6%, mientras que con el TiO2-Mn se da una remoción de 39,2%.
es el que mejor se ajusta a la reacción de fotocatálisis de la molécula de La inclusión del manganeso en la estructura del catalizador permitió que
glifosato en solución acuosa con los catalizadores soportados, seguido la actividad fotocatalítica del mismo mejorara. También, se observó que
de cerca por el modelo de pseudo segundo orden. El ajuste de todos los la impregnación del catalizador en el soporte de vidrio borosilicato fue la
ensayos llevados a cabo sugiere que los procesos de difusión intrapartícula adecuada al no presenciarse lixiviación del catalizador en el medio, además
son los limitantes de la velocidad de la reacción [23, 24]. de obtener una superficie rugosa como se muestra en la microscopía AFM.
Figura 6. Microscopía de fuerza atómica del catalizador soportado de TiO2- Mn. a) Perfil de altura, b) Perfil
altura vista 3D.
Al obtener una cinética de reacción ajustada a un modelo [11] B. Abramovic, V. Anderluh, D. Sojic, and F. Gaál, “Photocatalytic
de difusión, se concluye que el fenómeno que ocurre en la removal of the herbicide clopyralid from water,” J. Serbian Chem. Soc.,
degradación fotocatalítica de la molécula de glifosato es el vol. 72, no. 12, pp. 1477–1486, 2007.
fenómeno de difusión intrapartícula en los poros del fotocatalizador.
[12] S. Chen and Y. Liu, “Study on the photocatalytic degradation of
glyphosate by TiO2 photocatalyst,” Chemosphere, vol. 67, no. 5, pp.
Agradecimientos 1010–1017, Mar. 2007.
[14] K. Umar et al., “Synthesis of visible light active doped TiO2 for the
degradation of organic pollutants—methylene blue and glyphosate,” J.
Referencias Anal. Sci. Technol., vol. 7, no. 1, p. 29, 2016.
Article citation:
A. F. Suárez-Escobar, D. Guevara-Correa, M. C. Méndez-Quintero, J. F. Mendoza-Abella & J. A. Álvarez-Cabrera. “Evaluación de un reactor
para la degradación fotocatalítica de glifosato empleando un catalizador de TiO2-Mn” Rev. Colomb. Quim., vol. 48, no. 3, pp. 19-25, 2019.
DOI: http://dx.doi.org/10.15446/rev.colomb.quim.v48n3.76918.