UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO
ANA BEATRIZ DA SILVA DOS SANTOS – 2017058298

CROMATOGRAFIA GASOSA

SÃO LUÍS
2019
ANA BEATRIZ DA SILVA DOS SANTOS – 2017058298

TERCEIRA AULA PRÁTICA:

CROMATOGRAFIA GASOSA

Relatório apresentado à Professora Dra. Lorena

C. Martiniano De Azevedo na disciplina de
Química Analítica Instrumental Experimental
do Curso de Química Industrial da Universidade
Federal do Maranhão, para obtenção de nota
parcial.

SÃO LUÍS
2019
 RESUMO

1. CROMATOGRAFIA

A Cromatografia é uma das técnicas mais utilizadas para a separação dos

componentes de uma mistura. Essa técnica foi inicialmente desenvolvida pelo botânico russo
M. Tswett, e só tempos depois foi adotada pelos químicos. Está fundamentada na migração
diferencial dos componentes de tal mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre
duas fases imiscíveis, fase móvel e a fase estacionária, onde a fase móvel é quando o eluente é
um solvente puro ou uma mistura de solventes, fases imiscíveis são quando apresentam duas
fases bem distintas, e fase estacionária é quando sólidos e líquidos estão quimicamente
ligados.

O termo cromatografia foi empregado em 1906 sendo inicialmente desenvolvido

pelo botânico russo M. Tswett, quando foi explícito ao descrever suas experiências na
separação dos componentes de extratos e folhas. Ao decorrer desse estudo, a passagem de éter
de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio
(fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou para separação dos componentes em
faixas coloridas, equivalendo-se ao significado do termo cromatografia (chrom = cor e
graphie = escrita). Entretanto, embora o nome esteja associado a cor, a cromatografia em geral
independe desta podendo também pode ser usada para a identificação de compostos, por
comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos separando-
se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.

1.1 CROMATOGRAFIA GASOSA

A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de

substâncias voláteis (a amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado
denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste). Este fluxo de gás com a amostra
vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde
ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-
Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um
sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a
própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução).

Na cromatografia gás-líquido (CGL), os dois fatores que governam a separação dos

constituintes de uma amostra são:
 1. A solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais
lentamente ele caminha pela coluna.
2. A volatilidade: quanto mais volátil a substância (ou, em outros termos, quanto maior a
pressão de vapor), maior a sua tendência de permanecer vaporizada e mais rapidamente
caminha pelo sistema.

As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas no gás de arraste e passam por um

detector; dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluído.
O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias
aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise
quantitativa.

 INJETORES

Os Injetores são a parte do cromatógrafo a gás onde a amostra é introduzida no

equipamento que vaporiza a amostra, é responsável pela mistura de gás na fase móvel (gás de
arraste) e, também, pela transferência do vapor para dentro da coluna. As qualidades
desejáveis para o injetor em cromatografia gasosa são: fazer com que a injeção de amostra
para dentro da fase móvel sem dispersão da amostra; vaporizar todos os solutos
instantaneamente sem decomposição térmica; evitar difusão de componentes da amostra na
fase móvel e fazer com que não tenha contaminação da amostra nem perda da amostra.

 SISTEMA DE DETECÇÃO

Durante a queima de um composto orgânico, são formados diversos íons e como

consequência, a chama resultante torna-se condutora de eletricidade. O funcionamento do
DIC (Detector de Ionização de Chama) baseia-se neste fenômeno. O gás de arraste saindo da
coluna cromatográfica é misturado com H2 e queimado com ar ou O2. A chama resultante fica
contida entre dois eletrodos, polarizados por uma voltagem constante (Figura 02). Como a
chama de H2 forma poucos íons, ela é um mau condutor elétrico e quase nenhuma corrente
passa entre os eletrodos.

Ao eluir um composto orgânico, ele é queimado e são formados íons na chama, que passa a
conduzir corrente elétrica. A corrente elétrica resultante, da ordem de pA, é amplificada e
constitui o sinal cromatográfico. Quase todos compostos orgânicos podem ser detectados pelo
DIC. Apenas substâncias não inflamáveis (CCl4, H2O) ou algumas poucas que não formam
íons na chama (HCOOH) não dão sinal. Assim, ele é um detector praticamente universal. De
um modo geral, quanto mais ligações C-H tiver o composto, maior a sua resposta (maior
sensibilidade). Ele é muito mais sensível que o DCT (Detector de Condutividade Térmica),
pois dependendo do composto, podem ser detectados entre 10 pg e 400 pg, com faixa linear
dinâmica de 107. Provavelmente é o detector mais usado em CG.

Figura 2: Cela de um detector por ionização de chama

REFERÊNCIAS

ALVES, Edna et al. Análise qualitativa de metano, etano e propano em gás natural
veicular (gnv) por cromatografia em fase gasosa. João Pessoa: Universidade Federal Da
Paraíba (PB), 2017

COLLINS, Carol et al. Introdução a Métodos Cromatográficos. 7a edição, Campinas:

Universidade de Campinas (SP), 1997.

EWING, Galen W. Métodos Instrumentais de Análise Química. São Paulo, 2002. Editora
Edgar Blücher.

UGUSTO, Fábio. Cromatografia a Gás: Curso em Diapositivos. Universidade Estadual de

Campinas, Instituto de Química, 2000.