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Análise metalográfica das fases em ligas Pb-Sn

Technical Report · January 2021


DOI: 10.13140/RG.2.2.36072.39682

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2 authors:

Paula Souza Julio Cesar Dutra


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CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI

Paula Carolina de Souza

ANÁLISE METALOGRÁFICA DAS FASES EM LIGAS CHUMBO-ESTANHO

SÃO BERNARDO
2020
CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI

Paula Carolina de Souza

ANÁLISE METALOGRÁFICA DAS FASES EM LIGAS CHUMBO-ESTANHO

Relatório Final de Iniciação Didática


apresentado ao Centro Universitário FEI, como
parte dos requisitos do Programa ProBID-FEI
orientada pelo Prof. Dr. Júlio César Dutra.

SÃO BERNARDO
2020
RESUMO

O presente projeto teve como objetivo realizar a caracterização metalográfica de ligas da família
Pb-Sn por meio da medida da fração em área das fases presentes, cálculo da fração mássica e
posteriormente comparação desses resultados com aqueles oriundos do cálculo da fração
mássica, do diagrama de fases Pb-Sn do software Thermo-Calc®, por meio de análises
estatísticas. Três amostras de diferentes ligas Pb-Sn foram preparadas para a análise por
estereologia quantitativa. O software ImageJ® foi utilizado para medir a fração em área. A
classificação das amostras estudadas foi feita de acordo com sua composição, sendo elas:
hipoeutética, eutética e hipereutética; elas foram seccionadas em três direções diferentes para
que fosse possível analisar eventuais diferenças no comportamento microestrutural. O propósito
dos experimentos foi de verificar a viabilidade de se adotar essa estratégia nas disciplinas dos
cursos de engenharia mecânica e de materiais, de modo que os alunos pudessem reproduzir os
ensaios e desenvolver competências, habilidades e atitudes esperadas no projeto pedagógico
desses cursos. Os resultados deste estudo mostraram que todas as ligas são úteis para estudo em
sala de aula já que as diferenças porcentuais foram baixas para as ligas hipoeutética e eutética
apesar da liga hipereutética ter apresentado diferenças porcentuais mais altas, de cerca de 40%.
Em relação às secções examinadas, a análise de variância mostrou que somente a liga eutética
apresentou resultados similares, independente da secção, enquanto as demais apresentaram
diferenças nas médias das frações em área, dependendo da secção analisada. O teste estatístico
de Anderson-Darling mostrou que todos os resultados experimentais obtidos podem ser
oriundos de uma distribuição normal, excetuando a secção A da liga hipoeutética.

Palavras-chave: liga eutética Pb-Sn, metalografia quantitativa, diagrama de fase


LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Diagrama pressão versus temperatura do sistema unário da água. ......................... 14


Figura 2 – Diagrama de fases binário isomorfo do sistema Cu-Ni, onde wt% representa a
porcentagem em massa de Ni. .................................................................................................. 16
Figura 3 – Diagrama de fases Pb-Sn. O ponto eutético (C) à temperatura de 183 oC para a
composição de Pb-61,9%Sn. .................................................................................................... 18
Figura 4 – Diagrama binário do sistema eutético Pb-Sn, ressaltando a evolução no
resfriamento de uma liga hipoeutética de composição C0. ....................................................... 20
Figura 5 – Microestrutura de uma liga hipoeutética Pb-40%Sn em massa. Dendritas da fase 
(claras) e eutético -Pb e -Sn. Ataque utilizado: 100 mL de água destilada, 10 g de ácido
cítrico e 10 g de molibdato de amônia). ................................................................................... 21
Figura 6 – Diagrama binário do sistema eutético Pb-Sn, ressaltando a evolução no
resfriamento de uma liga hipereutética de composição C0. ...................................................... 22
Figura 7 – Diagrama binário do sistema eutético Pb-Sn, ressaltando a evolução no
resfriamento de uma liga eutética Pb-61,9%Sn (composição C0). ........................................... 23
Figura 8 – Desenho esquemático mostrando a secção “A”, perpendicular ao eixo y, ou seja,
trata-se do plano 𝑥𝑧 ⊥ 𝑦. .......................................................................................................... 24
Figura 9 – Desenho esquemático mostrando a secção “B”, perpendicular ao eixo x, ou seja,
trata-se do plano 𝑦𝑧 ⊥ 𝑥. .......................................................................................................... 25
Figura 10 – Desenho esquemático mostrando a secção “C”, perpendicular ao eixo z, ou seja,
trata-se do plano 𝑥𝑦 ⊥ 𝑧. .......................................................................................................... 25
Figura 11 – Desenho esquemático representando o embutimento metalográfico em resina a
frio. ........................................................................................................................................... 26
Figura 12 – Imagem aumentada do programa ImageJ® exemplificando a medição da nova
escala que será assumida pelo programa. Trata-se da etapa de calibração; na parte superior é
possível observar o menu principal desse programa. ............................................................... 28
Figura 13 – Caixa de diálogo aberta do menu principal após a escolha do item “Image” e a
escolha do corte por meio da opção “crop”. ............................................................................. 29
Figura 14 – Imagem representativa indicando a localização da opção Análise de Dados no
Excel®. ..................................................................................................................................... 32
Figura 15 – Parte da tabela para determinação do valor de Fcrítico, enfatizando os graus de
liberdade para 𝑣1 = 2 e 𝑣2 = 12 para o nível de significância de 0,05 (5%). ........................ 35
Figura 16 – Exemplificação da seleção do gráfico de intervalos ............................................. 37
Figura 17 – Exemplificação da seleção do tipo de gráfico de intervalo a ser utilizado. .......... 38
Figura 18 – Exemplificação da seleção do tipo de gráfico de probabilidade a ser utilizado.... 39
Figura 19 – Exemplificação da seleção do tipo de gráfico de probabilidade a ser utilizado.... 39
Figura 20 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipoeutética da liga Pb-
30%Sn, secção A, conforme Figura 8. ..................................................................................... 40
Figura 21 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipoeutética da liga Pb-
30%Sn, secção B, conforme Figura 9....................................................................................... 41
Figura 22– Micrografia sem ataque da amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn,
secção C, conforme Figura 10. ................................................................................................. 41
Figura 23 – Micrografia sem ataque da amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn,
secção A, conforme Figura 8. ................................................................................................... 42
Figura 24 – Micrografia sem ataque da amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn,
secção B, conforme Figura 9. ................................................................................................... 43
Figura 25 – Micrografia sem ataque da amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn,
secção C, conforme Figura 10. ................................................................................................. 43
Figura 26 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipereutética da liga Pb-
80%Sn, secção A, conforme Figura 8. ..................................................................................... 44
Figura 27– Micrografia sem ataque da amostra de composição hipereutética da liga Pb-
80%Sn, secção B, conforme Figura 9....................................................................................... 45
Figura 28 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipereutética da liga Pb-
80%Sn, secção C, conforme Figura 10..................................................................................... 45
Figura 29 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn, secção A, conforme Figura 8. ......... 46
Figura 30 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn, secção B, conforme Figura 9. ......... 47
Figura 31 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn, secção C, conforme Figura 10. ....... 47
Figura 32 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn, secção A, conforme Figura 8. ............. 48
Figura 33 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn, secção B, conforme Figura 9. ............. 49
Figura 34 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn, secção C, conforme Figura 10. ........... 49
Figura 35 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipereutética da liga Pb-80%Sn, secção A, conforme Figura 8. ........ 50
Figura 36 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipereutética da liga Pb-80%Sn, secção B, conforme Figura 9. ........ 51
Figura 37 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipereutética da liga Pb-80%Sn, secção C, conforme Figura 10. ...... 51
Figura 38 – Distribuição F de Snedecor para o nível de significância de 0,05 (5%). .............. 59
Figura 39 – Gráfico de intervalos para liga hipoeutética, Pb-30%Sn. A, B e C são as secções
de corte enquanto os dados são as médias das frações em área medidas e expressos em
porcentagem.............................................................................................................................. 63
Figura 40 – Gráfico de Intervalos para liga eutética, Pb-61,9%. A, B e C são as secções de
corte enquanto os dados são as médias das frações em área medidas e expressos em
porcentagem.............................................................................................................................. 64
Figura 41 – Gráfico de Intervalos para liga hipereutética, Pb-80%Sn. A, B e C são as secções
de corte enquanto os dados são as médias das frações em área medidas e expressos em
porcentagem.............................................................................................................................. 64
Figura 42 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipoeutética Pb-30%Sn, seção
A, conforme indica a Figura 8. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 66
Figura 43 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipoeutética Pb-30%Sn, seção
B, conforme indica a Figura 9. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 66
Figura 44 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipoeutética Pb-30%Sn, seção
C, conforme indica a Figura 10. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 67
Figura 45 – Gráfico de probabilidade para liga de composição eutética Pb-61,9%Sn, seção A,
conforme indica a Figura 8. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da fase
. ............................................................................................................................................... 68
Figura 46 – Gráfico de probabilidade para liga de composição eutética Pb-61,9%Sn, seção B,
conforme indica a Figura 9. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da fase
. ............................................................................................................................................... 69
Figura 47 – Gráfico de probabilidade para liga de composição eutética Pb-61,9%Sn, seção C,
conforme indica a Figura 10. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 69
Figura 48 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipereutética Pb-80%Sn, seção
A, conforme indica a Figura 8. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 70
Figura 49 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipereutética Pb-80%Sn, seção
B, conforme indica a Figura 9. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 70
Figura 50 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipereutética Pb-80%Sn, seção
C, conforme indica a Figura 10. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase ......................................................................................................................................... 71
LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Disposição prática para a análise de variância de amostras de tamanhos diferentes.


.................................................................................................................................................. 33
Tabela 2 – Resultados obtidos no software Excel® para a análise de variância. ..................... 36
Tabela 3 – Tabela de agrupamento de dados da liga hipoeutética Pb-30%Sn. ........................ 37
Tabela 4 – Porcentagem da fase β medidas, dispostas em função da secção de corte para a liga
hipoeutética Pb-30%Sn. ........................................................................................................... 52
Tabela 5 – Comparação entre os valores (em %) experimentais e teóricos das frações
volumétricas das fases -Pb e -Sn na liga hipoeutética Pb-30%Sn, separada pela secção de
corte. ......................................................................................................................................... 53
Tabela 6 – Porcentagens da fase β medidas, dispostas em função da secção de corte para a liga
eutética Pb-61,9%Sn. ................................................................................................................ 54
Tabela 7 – Comparação entre os valores (em %) experimentais e teóricos das frações
volumétricas das fases -Pb e -Sn na liga eutética Pb-61,9%Sn, separada pela secção de
corte. ......................................................................................................................................... 55
Tabela 8 – Porcentagem da fase β medidas, dispostas em função da secção de corte para a liga
eutética Pb-80%Sn. ................................................................................................................... 56
Tabela 9 – Comparação entre os valores (em %) experimentais e teóricos das frações
volumétricas das fases -Pb e -Sn na liga hipereutética Pb-80%Sn, separada pela secção de
corte. ......................................................................................................................................... 57
Tabela 10 – Resumo de parte dos cálculos da análise de variância feita no Excel® para liga
hipoeutética, Pb-30%Sn. Os valores estão expressos em porcentagem. .................................. 58
Tabela 11 – Resultados da análise de variância feita no Excel® para liga hipoeutética, Pb-
30%Sn....................................................................................................................................... 58
Tabela 12 – Resumo de parte dos cálculos da análise de variância feita no Excel® para liga
eutética, Pb-61,9%Sn. Os valores estão expressos em porcentagem. ...................................... 60
Tabela 13 – Resultados da análise de variância feita no Excel® para liga eutética, Pb-
61,9%Sn.................................................................................................................................... 60
Tabela 14 – Resumo de parte dos cálculos da análise de variância feita no Excel® para liga
hipereutética, Pb-80%Sn. Os valores estão expressos em porcentagem. ................................. 61
Tabela 15 – Resultados da análise de variância feita no Excel® para liga hipereutética, Pb-
80%Sn....................................................................................................................................... 62
SUMÁRIO

RESUMO................................................................................................................................... 3
LISTA DE FIGURAS............................................................................................................... 4
LISTA DE TABELAS .............................................................................................................. 8
1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 11
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................................... 13

2.1 REGRA DAS FASES ....................................................................................................... 13


2.2 DIAGRAMAS DE FASES DE SISTEMAS METÁLICOS ............................................. 15
2.3 DIAGRAMA DE FASES EUTÉTICO ............................................................................. 17
2.4 LIGAS DO SISTEMA EUTÉTICO .................................................................................. 19

3. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................................. 24

3.1 MEDIDA DA FRAÇÃO EM ÁREA ................................................................................ 27


3.2 COMPARAÇÃO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS COM O MODELO
COMPUTACIONAL ............................................................................................................... 30
3.3 ANÁLISE DE VARIÂNCIA ............................................................................................ 31
3.4 gráfico de intervalos de altura ........................................................................................... 36
3.5 gRÁFICO DE PROBABILIDADE ................................................................................... 38

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................... 40

4.1 AMOSTRAS SEM ATAQUE........................................................................................... 40


4.2 AMOSTRAS SUBMETIDAS AO ATAQUE .................................................................. 46
4.2.1 Micrografias atacadas da liga hipoeutética - Pb-30%Sn .......................................... 46
4.2.2 Micrografias atacadas da liga eutética – Pb-61,9%Sn .............................................. 48
4.2.3 Micrografias atacadas da liga hipereutética – Pb-80%Sn ........................................ 50

4.3 RESULTADOS DA FRAÇÃO EM ÁREA ...................................................................... 52


4.3.1 Resultados da fração em área da liga hipoeutética Pb-30%Sn ................................ 52
4.3.2 Resultados da fração em área da liga eutética Pb-61,9%Sn ..................................... 54
4.3.3 Resultados da fração em área da liga hipereutética Pb-80%Sn ............................... 55

4.4 ANÁLISE DE VARIÂNCIA ............................................................................................ 57


4.4.1 Análise de variância da liga hipoeutética Pb-30%Sn ................................................ 57
4.4.2 Análise de variância da liga eutética Pb-61,9%Sn ..................................................... 60
4.4.3 Análise de variância da liga hipereutética Pb-80%Sn ............................................... 61

4.5 GRÁFICOS DE INTERVALOS DE ALTURA ............................................................... 62


4.6 GRÁFICOS DE PROBABILIDADE ................................................................................ 64
4.7 A EXPERIÊNCIA EM AULA .......................................................................................... 71

5. CONCLUSÕES .................................................................................................................. 73
11

1. INTRODUÇÃO

No novo Projeto Pedagógico do Curso de Engenharia Mecânica (CENTRO


UNIVERSITÁRIO FEI, 2017), mais especificamente na disciplina de Materiais Metálicos, são
desenvolvidas as competências descritas com o código C-07, que significa que o aluno deve ser
capaz de analisar e compreender os fenômenos físicos e químicos por meio de modelos
matemáticos, computacionais ou físicos, validados por experimentação, além do código C-09,
que significa que o aluno deve ser capaz de conceber, projetar e analisar sistemas, produtos
(bens e serviços), componentes ou processos no âmbito da engenharia mecânica e finalmente o
código C-12, ou seja, o aluno deve ser capaz de utilizar com eficiência e sustentabilidade
recursos naturais, energéticos, técnicos e humanos.1
Essa disciplina pode, no entanto, ser utilizada para desenvolver o conjunto de
competências C-05, igualmente mencionadas no Projeto Pedagógico do curso de Engenharia
Mecânica (CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI, 2017), que trata de desenvolver a capacidade de
o aluno se comunicar eficientemente de maneira oral, escrita e gráfica, já que diversos
experimentos desenvolvidos em laboratório necessitam de gráficos para a determinação das
propriedades mecânicas, além da capacidade de se comunicar posto que todas as atividades são
desenvolvidas em grupos.
O mesmo pode ser dito sobre as competências do código C-04, que tratam do
desenvolvimento da capacidade de trabalhar e liderar equipes multidisciplinares, interagindo
com pessoas de culturas diversas, sendo capaz de compreender, respeitar e valorizar as
diferenças. Embora o objetivo precípuo dessa disciplina não seja o desenvolvimento dessas
competências, elas permitem, ainda que indiretamente, de serem desenvolvidas posto que a
atividade em grupo, por natureza, possibilita que as diferenças entre as pessoas sejam
observadas. É trabalho do professor promover o maior número de interações possíveis dentro
da disciplina e no desenvolvimento dos experimentos, caso típico dos experimentos
desenvolvidos em laboratório.
Por fim, as competências em C-11 podem ser apreendidas porquanto há necessidade, ao
longo dos experimentos desenvolvidos, que os alunos elaborem, identifiquem, validem e
apliquem modelos para otimização e solução de problemas no âmbito da engenharia mecânica
em todos os experimentos explorados na disciplina.

1
As competências aqui descritas estão presentes na Resolução no 2 de 24 de abril de 2019 (MINISTÉRIO DA
EDUCAÇÃO, 2019), publicada no Diário Oficial da União em 26 de abril de 2019, edição 80, seção 1, página
43.
12

As ligas de chumbo e estanho são muito utilizadas para soldagem de componentes


eletrônicos na manufatura de eletroeletrônicos e na hidráulica, sendo a composição mais
utilizada a de 61,9% em massa de estanho e o restante de chumbo, conhecida como liga eutética;
isso porque nestas proporções, o chumbo possui um ótimo grau de molhamento, a liga apresenta
a menor temperatura para ser fase liquida possível e boa condutividade elétrica.
Parte dos objetivos descritos anteriormente podem ser atingidos nesse projeto, que tem
o propósito de estudar meios de tornar possível que as competências descritas anteriormente
possam ser obtidas por meio da análise metalográfica e por estereologia quantitativa de ligas
do sistema eutético Pb-Sn e consequente comparação com o diagrama de fases Pb-Sn criado
pelo software Thermo-Calc®.
Na análise metalográfica, os alunos se tornaram capazes de utilizar a medida de fração
em área e consequentemente obter a fração volumétrica posto que esse modelo matemático é
válido para amostras cujas frações das fases presentes estejam distribuídas de maneira aleatória,
como proposto originalmente por Delesse, em 1848 (HIGGINSON; SELLARS, 2003).
Além disso, eles fizeram uso o software ImageJ®, desenvolvendo, portanto, as
competências relacionadas à operação dos modelos computacionais e, aumentando sua
compreensão do diagrama de fases pois, uma vez que intercaladas as operações teóricas com as
experimentais a apreensão do aluno em relação ao diagrama se torna mais concreta. Depois de
obtidas as medidas de fração em área, essas medidas foram utilizadas para o cálculo da fração
em área média por meio de técnicas da estatística descritiva (COSTA NETO, 2002). Também
foram usados softwares como Excel® e Minitab® para realização de comparações matemáticas
entre as ligas e seus grupos de corte a fim de se obter a melhor secção para estudo em
laboratório, acarretando no desenvolvimento do aluno em sua capacidade de avaliar os
resultados obtidos em termos experimentais.
Por fim, mas não menos importante, os alunos tiveram de se reunir em grupo2 para
compor um relatório do experimento, procurando desenvolver as competências relacionadas ao
trabalho em grupo, com o fomento ao entendimento da diversidade de culturas e origens e as
suas diferenças no alcance de objetivos e a capacidade de se comunicar de maneira escrita de
modo eficiente.

2
Por conta da pandemia devido ao Covid-19, as atividades em grupo foram realizadas por meios virtuais, na
plataforma Webex, na função Sessões de Breakout.
13

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Para que seja possível entender com clareza as fases presentes nas diversas ligas que
compõem o sistema Pb-Sn, é de suma importância que se tenha um bom conhecimento do seu
diagrama de fases. Um diagrama de fases pode ser descrito como um mapa que mostra quais
fases são as mais estáveis para uma dada composição, temperatura e pressão, além da sua fração
mássica e composição química (CALLISTER; RETHWISCH, 2015).

2.1 REGRA DAS FASES

Para a compreensão de diagramas de fase, é de grande relevância que se saiba o conceito


de fase. De acordo com (ABBASCHIAN R.; ABBASCHIAN L.; REED-HILL, 2009) uma fase
é definida como um corpo homogêneo de matéria que é fisicamente distinto, ou seja, significa
que todo material puro é considerado uma fase cujas características físicas e químicas são
uniformes.
Se mais de uma fase estiver presente em um dado sistema, cada fase terá suas próprias
características físicas e químicas e existirá uma fronteira separando-as, como exemplificado na
Figura 1. Nessa figura, é possível observar o diagrama de fases da água. As variáveis intensivas
mostradas são a pressão e a temperatura. Por meio desse diagrama, é possível saber qual é a
fase mais estável para uma determinada temperatura e pressão. Por exemplo, para se saber qual
é a fase presente na temperatura ambiente (20 oC) e pressão de 1 atm (101 kPa), basta traçar
uma linha horizontal na pressão de 1 atmosfera (101 kPa) e uma linha vertical na temperatura
de 20 oC. Ao fazer isso, obtém-se o ponto A mostrado na Figura 1. A fase mais estável será,
portanto, a água no estado líquido.
14

Figura 1 – Diagrama pressão versus temperatura do sistema unário da água.

Fonte: Autora “adaptado de” Callister e Rethwisch, 2015, p.245

As linhas contínuas (a, b e c) observadas na Figura 1 significam o equilíbrio de duas


fases, ou seja, há duas fases em equilíbrio, por exemplo água (líquida) e gelo (sólido) coexistem
na temperatura de 0 oC e pressão de 1 atm (101 kPa), linha b; o mesmo ocorre na linha c, na
qual coexistem água (líquido) e vapor (vapor d’água) na temperatura de 100 oC na mesma
pressão de 1 atm (101 kPa), porém não somente nestas combinações as fases citadas
coexistirão, mas em qualquer outra que se encontre sobre tais linhas.
Gibbs (ABBASCHIAN R.; ABBASCHIAN L.; REED-HILL, 2009) derivou uma
equação que permite saber o número de fases que podem coexistir em um único sistema, em
condições particulares de pressão, temperatura e composição. Na realidade, a regra das fases de
Gibbs determina o número de variáveis termodinâmicas intensivas que devem ser definidas
para determinar o estado ou a fase de dado sistema. Uma variável intensiva é aquela que não
depende da quantidade, por exemplo a temperatura. A equação é conhecida como regra das
fases de Gibbs e é dada por:

𝑃+𝐹 = 𝐶+2 (1)

onde P é o número de fases que coexistem no sistema; C, o número de componentes do sistema;


e F, o número de graus de liberdade do sistema. No presente caso da Figura 1, a água é um
sistema unário, ou seja, o número de componentes desse sistema é igual a 1. Para o caso de se
ter o número de fases em equilíbrio igual a 2, vem:

2+𝐹 =1+2∴𝐹 =1
15

ou seja, o número de graus de liberdade desse sistema é igual a 1, o que significa que somente
uma variável intensiva deve ser definida para que se tenha um número de fases igual a 2. Por
exemplo, para uma dada pressão, há somente uma temperatura na qual há duas fases em
equilíbrio. É importante lembrar que essas variáveis intensivas são independentes. Do mesmo
modo, para uma dada temperatura, há somente uma pressão na qual há duas fases em equilíbrio.

No entanto, quando há apenas uma fase em equilíbrio, 𝑃 = 1, vem:

1+𝐹 =1+2∴𝐹 =2

nesse caso, o número de graus de liberdade é igual a 2, o que significa que há diferentes
temperaturas e pressão possíveis para que se tenha uma fase em equilíbrio desde que permaneça
na região delimitada pelas linhas contínuas presentes nesse diagrama. Por exemplo, há apenas
uma fase (água) no estado líquido tanto para a pressão de 1 atm (101 kPa) na temperatura de
20 oC como essa mesma fase na pressão de 10 atm (1013 kPa) a 70 oC, como pode ser
observado nos pontos A e B, respectivamente, da Figura 1.

Por fim, para se ter três fases em equilíbrio, 𝑃 = 3, vem:

3+𝐹 =1+2∴𝐹 =0

nesse caso, não há qualquer grau de liberdade e, portanto, somente em uma única temperatura
e uma única pressão isso é possível: o ponto triplo da água ocorre na temperatura de 0,01 oC e
pressão de apenas 0,006 atm (611,5 Pa), como pode ser observado no ponto O da Figura 1.

2.2 DIAGRAMAS DE FASES DE SISTEMAS METÁLICOS

Além do diagrama descrito anteriormente, existem sistemas com um número maior de


componentes, constituídos de dois ou mais componentes, chamados de misturas ou sistemas
heterogêneos. Para ligas metálicas, a forma mais fácil de se exemplificar um sistema com mais
de um componente é por meio do diagrama binário, ou seja, com dois componentes, do tipo
isomorfo, como mostra a Figura 2.
16

Figura 2 – Diagrama de fases binário isomorfo do sistema Cu-Ni, onde wt% representa a
porcentagem em massa de Ni.

Fonte: Autora “adaptado de” GRANTA EDUPACK, 2020.

O sistema cobre-níquel é chamado de isomorfo devido à solubilidade completa dos dois


componentes nos estados líquido e sólido; isso se deve porque esses dois metais possuem
mesma estrutura cristalina (cúbica de face centrada – CFC), raios atômicos muito próximos,
eletronegatividades praticamente idênticas e valências semelhantes, ou seja, esse sistema atende
a todas as regras de Hume-Rothery (CALLISTER; RETHWISCH, 2015). Além dos diagramas
binários isomorfos, há outros tipos de diagramas binários como eutético, peritético e
monotético, para citar alguns. (ABBASCHIAN R.; ABBASCHIAN L.; REED-HILL, 2009).
Em sistemas metálicos, a pressão é na maioria das vezes constante. Desse modo, é usual
que a regra das fases de Gibbs seja modificada para a fórmula a seguir (ABBASCHIAN R.;
ABBASCHIAN L.; REED-HILL, 2009):

𝑃+𝐹 =𝐶+1 (2)

De acordo com o diagrama de fases Cu-Ni da Figura 2, no ponto A há apenas uma fase
presente, ou seja, para uma composição química de Cu-80%Ni na temperatura de 1100 oC.
Como o número de componentes nesse caso é 𝐶 = 2, a regra das fases de Gibbs mostra que:

1+𝐹 =2+1∴𝐹 =2
17

ou seja, há diferentes valores de composição e temperatura nas quais há apenas uma fase
presente desde que estejam dentro do limite estabelecido pelas linhas contínuas, denominadas
de solidus e liquidus. No ponto A, a fase mais estável é a solução sólida de Cu-Ni, denominada
fase . É possível, no entanto, ter-se essa mesma fase para outra composição e temperatura,
como Cu-60%Ni a 1200 oC.

Ainda sobre a Figura 2, é possível observar o ponto C, no qual há somente uma fase
presente, mas nesse caso o líquido. O uso da regra das fases de Gibbs da Equação 2 mostra que
há diferentes valores de composição química e temperatura nas quais há apenas a fase líquida
presente. No ponto C tem-se a composição química de Cu-20%Ni na temperatura de 1500 oC.
Contudo, é possível ter-se a fase líquida na temperatura de 1400 oC na composição química de
Cu-40%Ni.
Finalmente, no ponto B da Figura 2, é possível observar duas fases em equilíbrio.
Aplicando a regra das fases de Gibbs com 𝑃 = 2, obtém-se um número de graus de liberdade
de:

2+𝐹 =2+1∴𝐹 =1

ou seja, para obtenção de duas fases nesse sistema, há apenas um grau de liberdade; para uma
dada temperatura, a composição química das fases presentes será fixada e o inverso também é
verdadeiro, ou seja, ao se fixar a composição química das fases presentes, há somente uma
temperatura na qual há duas fases presentes.

2.3 DIAGRAMA DE FASES EUTÉTICO

O diagrama de fases Pb-Sn da Figura 3 pode ser tomado como representativo dos
sistemas eutéticos. Em sistemas deste tipo, há sempre uma liga específica, chamada de liga
eutética, que se solidifica em temperatura mais baixa do que todas as demais. Sob condições
que se aproximem do equilíbrio (resfriamento lento), ela se solidifica em uma temperatura
única, como se fosse um metal puro. Em outros aspectos, a reação de solidificação dessa liga é
bem diferente da de um metal puro, pois em sua decomposição se obtém duas fases sólidas.
18

Figura 3 – Diagrama de fases Pb-Sn. O ponto eutético (C) à temperatura de 183 oC para a
composição de Pb-61,9%Sn.

Fonte: Autora “adaptado de” Thermo-Calc®, Base de Dados: TCBIN: TC Binary Solutions V1.1.

Por se tratar de um diagrama eutético a regra das fases de Gibbs permanece inalterada
do último tópico para este; desta forma, para o ponto A, representado acima, há apenas uma
fase α, para um número de componentes igual a 2, ou seja:

1+𝐹 =2+1∴𝐹 =2

assim, existem diferentes valores de composição química e temperatura nas quais há apenas
uma fase presente desde que estejam no campo delimitado pelas linhas contínuas solidus e
solvus; α, mas também para fase liquida e para fase β, onde há apenas 1 fase presente. Para o
ponto B, considerando 𝐶 = 2 e 𝑃 = 2, vem:

2+𝐹 =2+1∴𝐹 =1

nesse caso, o número de graus de liberdade desse sistema é igual a 1, o que significa que para
uma dada temperatura, as composições químicas das fases são fixadas e vice versa. Para o ponto
eutético, chamado de ponto C na Figura 3, nota-se que 3 fases coexistem. Neste local, têm-se
um número de graus de liberdade correspondente a:

3+𝐹 =2+1∴𝐹 =0
19

isso significa que o ponto C é um ponto invariante, ou seja, somente em uma única temperatura
e uma única composição química ocorre tal equilíbrio. No caso do diagrama binário Pb-Sn, isso
ocorre na temperatura de 183°C sob uma composição química 61,9% em massa de estanho e
38,1% em massa de chumbo.

2.4 LIGAS DO SISTEMA EUTÉTICO

Em diagramas do sistema eutético, as ligas podem ser denominadas de eutéticas,


hipoeutéticas e hipereutéticas. Baseando-se na Figura 3 anterior, o ponto eutético é aquele cuja
liga é fundida com mais facilidade, ou seja, onde a fase líquida está em equilíbrio com duas
fases sólidas,  e , na temperatura de 183 oC na composição de 61,9%Sn. Tal temperatura é a
menor de todas as ligas desse sistema para que se leve à fusão ou à solidificação.
Uma liga hipoeutética é aquela cuja composição química é inferior à da liga eutética,
possuindo uma microestrutura rica de fase α primária, correspondente a uma solução sólida Pb-
Sn rica em Pb, além das fases  e , oriundas da transformação eutética.
A liga hipereutética, por sua vez, é aquela cuja composição química é superior à da liga
eutética e possui uma microestrutura rica da fase  primária, além das fases  e  oriundas da
transformação eutética.
As microestruturas tipicamente obtidas na solidificação de ligas hipoeutéticas podem
ser estudadas por meio da Figura 4, apresentada a seguir. Na temperatura mais alta, por
exemplo, 360 oC, a liga hipoeutética de composição química Pb-30%Sn apresenta apenas uma
fase, líquido no ponto A. No entanto, ao diminuir a temperatura para 240 oC, no ponto B da
Figura 4, a liga atravessa a linha liquidus do diagrama de fases na qual inicia-se a solidificação.
Para essa temperatura, é possível calcular a fração mássica de cada uma das fases presentes.
Para isso, traça-se a isoterma mostrada nas cores vermelha e azul que correspondem,
respectivamente, às frações mássicas da fase líquida e da fase sólida; no caso a solução sólida
de Sn no Pb, denominada fase . A regra da alavanca permite assim o cálculo da fração mássica
da fase , dada por:

𝐶 −𝐶 (3)
𝑓 =
𝐶 −𝐶

onde 𝐶 é a composição química da fase líquida, 𝐶 é a composição química da liga hipoeutética


e 𝐶 é a composição química da fase .
20

Figura 4 – Diagrama binário do sistema eutético Pb-Sn, ressaltando a evolução no


resfriamento de uma liga hipoeutética de composição C0.

Fonte: Autora “adaptado de” Thermo-Calc®, Base de Dados: TCBIN: TC Binary Solutions V1.1.

De acordo com a Figura 4, para essa composição da liga, vem:3

𝐶 −𝐶 42 − 30
𝑓 = = = 0,44
𝐶 −𝐶 42 − 15

A fração de fase líquida, por sua vez, pode ser determinada por meio da equação a
seguir:

𝐶 −𝐶 (4)
𝑓 =
𝐶 −𝐶
Para a temperatura estudada, vem:

C −𝐶 30 − 15
𝑓 = = = 0,56
𝐶 −𝐶 42 − 15

Também é possível obter a fração mássica da fase líquida de posse da fração mássica da
fase sólida  já que:

3
O sobrescrito 1 tem relação com a temperatura investigada.
21

𝑓 +𝑓 =1 (5)

Ao diminuir a temperatura para 184 oC, no ponto C da Figura 4, nota-se que o segmento
de reta azul aumenta proporcionalmente em relação ao segmento de reta vermelho, o que
significa que a fração mássica de fase sólida  aumenta. De acordo com a Equação 4, vem:

C −𝐶 60 − 30
𝑓 = = = 0,71
𝐶 −𝐶 60 − 18

Do mesmo modo, é possível calcular a fração mássica da fase líquida por meio da
Equação 5, ou seja:

𝑓 = 1 − 0,71 = 0,29

Essa fração de líquido presente acaba por exibir a reação eutética, ou seja, a
microestrutura típica dessa liga possui a fase  obtida diretamente da transformação do líquido
para o sólido e as fases  e  eutéticas, oriundas da transformação desse líquido remanescente.
Ao diminuir a temperatura para 100 oC, como mostrado no ponto D da Figura 4, a fração
mássica das duas fases sólidas pode ser obtida do mesmo modo exposto anteriormente, ou seja,
traça-se uma isoterma e obtém-se as composições químicas das duas fases presentes. Em
seguida, aplica-se a regra da alavanca. Nota-se, portanto, que, dependendo da composição
química da liga hipoeutética, quanto maior a porcentagem em massa de estanho, maior será a
fração mássica de fase  primária. Uma típica microestrutura dessa liga pode ser vista na Figura
5, a seguir, retirada de Vander Voort (s.d.).

Figura 5 – Microestrutura de uma liga hipoeutética Pb-40%Sn em massa. Dendritas da fase 


(claras) e eutético -Pb e -Sn. Ataque utilizado: 100 mL de água destilada, 10 g de ácido
cítrico e 10 g de molibdato de amônia).

Fonte: Vander Voort, s.d.


22

Em ligas hipereutéticas, a microestrutura consistirá na fase  primária e nas fases  e 


eutéticas. Isso pode ser visto a seguir, na Figura 6. Na temperatura mais alta, de cerca de 360
o
C, para uma liga Pb-80%Sn, há apenas a fase líquida. Ao abaixar a temperatura para cerca de
184 oC, a liga atravessa a linha liquidus na qual tem início a solidificação. O cálculo da fração
mássica da fase primária  é feito de acordo com a Equação 4, ou seja,

C −𝐶 97 − 80
𝑓 = = = 0,57
C −C 97 − 67

A fração de fase líquida, portanto, será igual a 0,43. Essa fase líquida remanescente
exibirá a transformação eutética, formando  e  eutéticos. Desse modo, a microestrutura típica
das ligas hipereutéticas consistirá na fase  primária e nas fases  e  eutéticas. Dependendo
da composição química, quanto maior a porcentagem em massa de estanho, maior será a fração
mássica de fase  primária.

Figura 6 – Diagrama binário do sistema eutético Pb-Sn, ressaltando a evolução no


resfriamento de uma liga hipereutética de composição C0.

Fonte: Autora “adaptado de” Thermo-Calc®, Base de Dados: TCBIN: TC Binary Solutions V1.1.

Por fim, a microestrutura tipicamente obtida na solidificação da liga eutética é


constituída das fases  e  oriundas da transformação do líquido. A sua solidificação pode ser
23

estudada de acordo com a Figura 7, apresentada a seguir. Na temperatura mais alta, de 360 oC,
para a composição Pb-61,9%Sn, há apenas a fase líquida. Ao diminuir a temperatura para 184
o
C, tem-se o ponto B que corresponde ao ponto eutético, ou seja, o equilíbrio das três fases: a
fase líquida e as fases sólidas  e . Logo abaixo dessa temperatura, é possível se calcular a
fração mássica das duas fases sólidas. A fração mássica da fase  é dada por:

C −𝐶 97 − 61,9
𝑓 = = = 0,44
C −C 97 − 18

Por sua vez, a fração mássica da fase  será igual a 0,56.

Figura 7 – Diagrama binário do sistema eutético Pb-Sn, ressaltando a evolução no


resfriamento de uma liga eutética Pb-61,9%Sn (composição C0).

Fonte: Autora “adaptado de” Thermo-Calc®, Base de Dados: TCBIN: TC Binary Solutions V1.1.
24

3. MATERIAIS E MÉTODOS

A metalografia é uma técnica de caracterização de metais e suas ligas que compreende


a observação de sua microestrutura e consequente análise da morfologia, distribuição, relações
de orientação e quantidade dos característicos presentes, podendo esses serem fases ou
constituintes. Para Vander Voort (1986), um problema típico na metalografia é a identificação
das fases ou constituintes em metais e suas ligas. A ideia é que essa análise seja complementar
às análises para determinação das propriedades físicas, químicas e mecânicas dos metais e suas
ligas.
As ligas investigadas neste projeto são oriundas do projeto de iniciação didática de
Feliciano e Dutra (2019). As composições escolhidas foram, em porcentagem em massa: Pb-
30%Sn, uma liga hipoeutética; Pb-61,9%Sn, uma liga eutética; e Pb-80%Sn, uma liga
hipereutética. As amostras para a análise metalográfica foram obtidas após o seccionamento em
três direções diferentes em relação ao sistema cartesiano, como pode ser visto a seguir, nas
Figuras 8 a 10. A primeira delas, mostrada na Figura 8, trata-se da amostra seccionada em uma
direção perpendicular ao eixo y, ou seja, o plano observado é o xz. Esse plano de corte foi
denominado como “A”.

Figura 8 – Desenho esquemático mostrando a secção “A”, perpendicular ao eixo y, ou seja,


trata-se do plano 𝑥𝑧 ⊥ 𝑦.

Fonte: Autora

A Figura 9, por sua vez, mostra um desenho esquemático do plano de seccionamento da


amostra para observação metalográfica em uma direção perpendicular ao eixo x, ou seja, o
plano observado é o yz; tal plano foi denominado de “B”. Por fim, a Figura 10 apresenta o
desenho esquemático do plano de secção da amostra com o intuito de se fazer a análise
metalográfica em uma direção perpendicular ao eixo z, ou seja, o plano observado é o xy. Esse
último plano foi chamado de “C”.
25

Figura 9 – Desenho esquemático mostrando a secção “B”, perpendicular ao eixo x, ou seja,


trata-se do plano 𝑦𝑧 ⊥ 𝑥.

Fonte: Autora

Figura 10 – Desenho esquemático mostrando a secção “C”, perpendicular ao eixo z, ou seja,


trata-se do plano 𝑥𝑦 ⊥ 𝑧.

Fonte: Autora

O exame metalográfico consiste inicialmente no seccionamento da amostra nos planos


mencionados. Há de se ter cuidado no corte para evitar o aquecimento demasiado que pode
provocar alguma transformação de fase, razão pela qual utilizou-se uma cortadeira disponível
no Centro de Laboratórios Mecânicos do Centro Universitário FEI.
Em seguida, a amostra foi colocada em um reservatório específico de silicone para o
embutimento com resina de cura a frio. Esse processo foi realizado com a resina proveniente
do projeto de iniciação didática da aluna Érika Figueiredo Hehnes (2020), na proporção de 20
mL de resina epóxi e 10 mL do catalisador. Após a mistura cuidadosa desses componentes, ela
foi vazada no reservatório com a amostra cortada na sua superfície inferior. Após cerca de 24h,
pode-se observar na Figura 11 como a amostra fica disposta após o embutimento. Com a resina
já curada, antes de iniciar os demais processos, os seus cantos vivos foram removidos na lixa.
26

Figura 11 – Desenho esquemático representando o embutimento metalográfico em resina a


frio.

Fonte: Autora “adaptado de” Reed-Hill, 1992, p.2

Para o lixamento mecânico, foram usadas as lixas de granulação 240, 400, 600 e 1000
partículas por polegada quadrada, nesta ordem; o intuito foi de que o processo começasse com
riscos grossos e terminasse com riscos mais finos para promover um melhor acabamento, além
de diminuir o trabalho no polimento. Por se tratar de uma liga muito dúctil, as lixas deixavam
riscos nas amostras com muita facilidade, o que serviu como parâmetro para estabelecer que o
lixamento fosse sempre feito com a amostra na direção de 45° em relação à periferia da
superfície seccionada e, ao trocar a lixa, o sentido dos riscos da amostra era alterado de 90° em
relação aos anteriores, para que fosse possível notar se os novos riscos estavam sobrepondo
completamente os riscos anteriores, ou seja, eliminando-os por completo.
Quanto ao manuseio das lixas, todas eram lavadas com água antes e depois do seu uso,
e guardadas separadamente em papéis que as cobriam por inteiro, medidas tomadas para que
não houvesse contaminação posterior de outras amostras.
O polimento foi realizado na politriz, de forma manual, com pasta de diamante em todas
as etapas e álcool como lubrificante. O ato se deu no início com o pano de 6 µm, utilizado para
remover os riscos causados pelo lixamento anterior, seguido do pano de 1 µm no qual a amostra
permaneceu por 15 minutos sob uma pequena pressão aplicada e com movimentos circulares;
por fim, foi usado o pano de 0,25 µm da mesma forma que o anterior, porém por 20 minutos.
Durante as trocas dos panos de polimento, as amostras eram lavadas com álcool e secadas em
um secador comum; nesta etapa do experimento já não se podia tocar na superfície das amostras
para evitar possíveis contaminações. Vale ressaltar que nesta etapa os panos de polimento
utilizados não podem conter rasgos pois sua presença causa riscos à amostra que é de material
dúctil comprometendo o processo que visa justamente a retirada dos riscos. Além disso, o pano
não pode estar sujo; logo, ao notar a presença de impurezas, deve-se lavá-lo com uma escova
27

de dentes com um pouco de sabão e secá-lo com a mangueira de ar comprimido, todos os itens
descritos estão situados no Centro de Laboratórios Mecânicos do Centro Universitário FEI.
Ao final de cada ciclo, a amostra era observada no microscópio óptico para analisar o
aspecto de sua microestrutura sem ataque e para verificar se o polimento foi eficaz na
eliminação dos riscos. Antes do ataque, todas as amostras foram analisadas no microscópio
óptico Leica®.
Para utilizar o microscópio, foi necessário primeiro prender a amostra com uma massa
de modelar numa placa metálica; em seguida utilizou-se o nivelador, responsável por manter
paralela a superfície da amostra com a lente objetiva do microscópio óptico. Colocou-se esse
conjunto nesse equipamento, sobre a superfície do embutimento colocou-se uma folha de papel
para evitar possíveis contaminações ou riscos e então, era aplicada moderada pressão sobre a
amostra promovendo o seu paralelismo. Feito isso, o conjunto foi colocado no microscópio
óptico cujos aumento e foco foram regulados manualmente, assim como o filtro. No presente
projeto, contudo, nenhum tipo de filtro foi utilizado na obtenção das micrografias.
Após o ajuste de todos os parâmetros, as imagens foram captadas pelo computador, por
meio do software Stream Essentials®; depois de obtidas as fotos, as imagens foram convertidas
para o formato TIF e por fins estéticos convertia-se a coloração da imagem para preto e branco.
A forma de utilização do microscópio se manteve constante para todas as medições.
Por fim, para última etapa da metalografia, o ataque, este foi realizado no laboratório de
materiais, e sua composição era de 10mL de nitrato de prata e 90mL de água destilada, sua
aplicação na amostra se deu por meio de um pedaço de algodão, onde o mesmo era embebido
na solução e esfregado na amostra pôr cerca de 1 minuto, vale ressaltar que para essa etapa,
devido à pandemia, o processo foi realizado apenas pelo professor e pelo técnico, e eles foram
também os responsáveis pela captura das 90 imagens das amostras submetidas a esta etapa,
cujos arquivos foram disponibilizados na nuvem.

3.1 MEDIDA DA FRAÇÃO EM ÁREA

De posse das amostras preparadas metalograficamente e devidamente atacadas bem


como os arquivos contendo as micrografias, foi possível promover a medida da fração em área
por meio do software ImageJ® (RASBAND, 1997), disponível no endereço
https://imagej.nih.gov/ij/download.html.
Para a realização da análise, deve-se abrir o software, clicar em File, Open, e então abrir
o arquivo contendo a microestrutura que será utilizada para leitura. É interessante duplicá-la
depois de aberta pois o programa pode acabar alterando a imagem original. Para isso, basta
28

clicar em cima da imagem e com o lado direito do mouse, clicar em Duplicate e confirmar
pressionando a tecla OK. A partir desse ponto, somente a imagem duplicada será alterada. O
próximo passo é mudar a escala de medida para que ela leia de acordo com a escala utilizada
na imagem, ou seja, a etapa de calibração; para isso, deve-se selecionar a ferramenta na forma
de ícone line no menu principal e então traçar a linha sob a escala da imagem, passo
representado na Figura 12, a seguir.

Figura 12 – Imagem aumentada do programa ImageJ® exemplificando a medição da nova


escala que será assumida pelo programa. Trata-se da etapa de calibração; na parte superior é
possível observar o menu principal desse programa.

Fonte: Autora

Em seguida, deve-se clicar em Analyze, seguido de Set Scale para abrir a nova guia.
Na caixa de diálogo, em Known Distance, deve-se digitar a distância conhecida, que neste caso
é de 10 m. Isso feito, deve-se cortar a imagem com a ferramenta crop, o passo está
representado na Figura 13, a seguir. Isso deve ser feito para que no momento da leitura, o
programa não utilize a escala como micrografia, já que ela é composta por cores claras e
escuras, podendo ser entendida pelo programa como pertencente à micrografia,
comprometendo a acuidade das medidas.
Em seguida, deve-se alterar o tipo da imagem usando o menu principal em Image, Type
e selecionando 8-bit. Tendo feito isso, deve-se modificar o limite da leitura, em Image, Adjust,
29

Threshold; essa função serve para verificar as partes que o programa está lendo para medir a
porcentagem em área da imagem; depois de executada a leitura, deve-se clicar em Apply e
então executar a medida da fração em área clicando em Analyze, Measure. É importante
verificar antes de executar a medida se os dados que se deseja medir estão selecionados. Para
isso, deve-se clicar em Analyze, Set Measurements e então selecionando os quadrinhos
correspondentes à medida desejada. Nesse caso, deve-se selecionar Area fraction e pressionar
OK. Com isso, é possível obter os dados da medida da fração em área da fase pretendida.
É importante ressaltar que ao se fazer a leitura da fase no Threshold deve-se manipular
os dados para que apenas os pontos negros sejam lidos, isso deve ser feito por conta da presença
de uma terceira coloração na imagem; mais acinzentada, que foi interpretada como fase clara,
logo, alterando a leitura do programa; isso ocorreu por conta de alguma sombra ou falta de foco
da câmera ao registrar a micrografia.

Figura 13 – Caixa de diálogo aberta do menu principal após a escolha do item “Image” e a
escolha do corte por meio da opção “crop”.

Fonte: Autora

De início, o proposto era de que se fizessem 30 medições para cada amostra, porém
devido à pandemia do coronavírus, a capacidade de ocupação dos laboratórios da instituição foi
diminuída assim como o tempo de permanência. Por conta disso, eles não se encontravam
disponíveis para os alunos; logo, cada amostra foi medida 10 vezes, totalizando 30 medidas
30

para cada liga investigada. Vale ressaltar que essa etapa do projeto foi realizada pelo professor
orientador em conjunto com o técnico de laboratório adotando todas as medidas de proteção
determinadas pelas autoridades locais.

3.2 COMPARAÇÃO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS COM O MODELO


COMPUTACIONAL

As medidas obtidas por estereologia quantitativa da fração em área permitem que se


tenha a fração em volume, como já demonstrado por Delesse, em 1898 (HIGGINSON;
SELLARS, 2003). Para a comparação das medidas feitas pelo programa, foram iniciados os
cálculos para a condição ideal, ou seja, calcular a fração em volume a partir dos dados
fornecidos pelo diagrama de fases Pb-Sn. Para isso, usou-se a regra da alavanca representada
pelas Equações 3 e 4, na temperatura ambiente, correspondente a 18°C, que permitiram chegar
aos valores das frações mássicas das fases presentes, sendo α a fase rica em chumbo e β a fase
rica em estanho. Como o diagrama de fases permite apenas a obtenção da fração mássica e não
a fração em volume, a comparação dos resultados experimentais com as do modelo
computacional não é possível de imediato.
Para que a comparação seja possível, foram pesquisadas preliminarmente as densidades
das fases, utilizando as densidades ideais de 7,27 Mg m-3 para o chumbo puro e 11,35 Mg m-3
para o estanho puro, dados estes retirados de Callister e Rethwisch (2015). A equação utilizada
para a determinação da densidade da fase  é dada por:

100
𝜌 =
𝐶 𝐶 (6)
𝜌 +𝜌

onde 𝜌 é a densidade da fase , 𝐶 é a porcentagem em massa de Sn na fase , 𝐶 éa


porcentagem em massa de Pb na fase , 𝜌 é a densidade da fase , 𝜌 é a densidade do
estanho puro e 𝜌 é a densidade do chumbo puro.
Por sua vez, a densidade da fase  é dada por:

100
𝜌 =
𝐶 𝐶 (7)
𝜌 +𝜌
31

onde 𝜌 é a densidade da fase , 𝐶 é a porcentagem em massa de Sn na fase , 𝐶 éa


porcentagem em massa de Pb na fase  e 𝜌 é a densidade da fase . A fração em volume
esperada da fase  para as ligas desse sistema pode ser obtida pela equação a seguir:

𝑓
𝜌
𝑉( =𝐴 = (8)
) ( ) 𝑓 𝑓
𝜌 +𝜌

onde 𝑉 ( )
é fração em volume da fase  e 𝐴 ( )
é a fração em área da fase . A fração em

volume esperada da fase , por sua vez, é dada por:

𝑓
𝜌
𝑉( =𝐴 = (9)
) ( ) 𝑓 𝑓
𝜌 + 𝜌

De posse desses valores teóricos, então poderia ser procedida a comparação com os
valores experimentais, ou seja, aqueles obtidos pelas medidas da fração experimental em área
no software ImageJ®, que são iguais à fração volumétrica.

3.3 ANÁLISE DE VARIÂNCIA

A análise de variância é a principal e mais importante técnica utilizada para solução de


problemas e foi inicialmente desenvolvida como instrumento para análise de experimentos
agrícolas pelo estatístico R. A. Fisher (COSTA NETO, 2002).
Análise de variância é uma técnica de estatística poderosa utilizada para se comparar a
média de três ou mais variáveis e assim identificar se essas médias diferem significativamente
entre si, devidas às várias causas que podem atuar simultaneamente sobre os elementos das
variáveis (COSTA NETO, 2002); esse método permite que vários grupos sejam comparados ao
mesmo tempo. Algumas características importantes na análise de variância é que a amostragem
deve ser aleatória, que as variáveis sejam independentes e de que os dados obedeçam a uma
distribuição normal (UNIVESP, 2018).
No presente trabalho foi feita a análise de variância para cada liga, submetida a cada
plano de corte A, B e C, adotando-se um nível de significância de 0,05 (5%).
32

O método mais prático de realizar essa medida é através do Excel®. Ao abrir o software,
é necessário habilitar a ferramenta de análise de dados; para isso, deve-se abrir no menu
Arquivo, e então selecionar Opções; ao abrir a nova guia, deve-se selecionar Suplementos e
então a opção Ferramentas de Análise, finalizando ao pressionar o botão Ir. Isso irá
redirecionar para uma nova aba, cuja opção Ferramentas de Análise deverá ser selecionada
mais uma vez e então deve-se clicar em OK e a opção será incluída no seu menu como mostra
a Figura 14, a seguir.

Figura 14 – Imagem representativa indicando a localização da opção Análise de Dados no


Excel®.

Fonte: Autora

Com a inclusão dessa opção, agora basta ter a tabela dos dados que deverão ser
analisados para que a análise seja feita. Para isso, basta clicar em Análise de Dados, e selecionar
Anova: fator único, daí como Intervalo de Entrada, deve-se selecionar a tabela a ser analisada,
determinar o tipo de agrupamento, ou seja, se os dados a serem analisados estão dispostos em
coluna ou em linha, depois denominar o  utilizado, sendo α o nível de significância, que neste
caso será de 5%, o que significa que a certeza dos resultados é de 95% (UNIVESP, 2018); por
fim, deve-se selecionar o intervalo de saída no qual as tabelas com os dados serão mostrados,
ao clicar OK, os cálculos serão feitos e a tabela será gerada. A forma de se fazer a análise de
variância encontra-se resumida na Tabela 1, mostrada a seguir. O que análise de variância faz
é verificar a variação dentro dos grupos e a variação entre grupos.
33

Tabela 1 – Disposição prática para a análise de variância de amostras de tamanhos diferentes.

Fonte de Graus de
Soma de quadrados Quadrado médio F 𝐹 í
variação liberdade

Entre 𝑆𝑄𝐸 𝑠
grupos 𝑆𝑄𝐸 = 𝑛 𝑥 − 𝑥̿ 𝑘−1 𝑠 = 𝐹= 𝐹 . ( )
𝑘−1 𝑠

Dentro do 𝑆𝑄𝐷 = 𝑥 −𝑥 𝑆𝑄𝐷


grupo 𝑛−𝑘 𝑠 =
n−𝑘

Total 𝑆𝑄𝑇 = 𝑆𝑄𝐷 + 𝑆𝑄𝐸 𝑘−1

Fonte: Autora “adaptado de” Costa Neto, 2002, p.156

De acordo com Costa Neto (2002), na análise entre amostras, SQE é a soma de quadrados entre
grupos enquanto SQD é a soma de quadrados dentro dos grupos e SQT é soma de quadrados
total; 𝑛 é o número de medidas de cada grupo; 𝑥 é a média de cada grupo; 𝑥̿ é a grande média,
ou seja, a média de todas as medidas de todos os grupos; 𝑥 é a medida i de cada grupo j; 𝑘 é
o número de grupos; 𝑛 é o número de medidas; 𝑠 é a razão entre SQE e 𝑘 − 1 graus de
liberdade e finalmente 𝑠 é a razão entre SQD e 𝑛 − 𝑘 graus de liberdade.

Como todo teste estatístico, para se verificar a existência da diferença entre a


distribuição de uma medida entre três ou mais grupos, adotam-se as hipóteses nula e alternativa:

𝐻 = todas as médias são iguais, ou melhor, não há diferenças estatisticamente significativas


entre as médias dos grupos (UNIVESP, 2018);
𝐻 = as médias populacionais são diferentes, ou seja, pelo menos uma das médias é diferente
das demais

As médias podem ser comparadas por meio da estatística F. Ela é obtida por meio da
relação entre o quadrado médio entre as amostras (𝑆 ) e o quadrado médio residual (𝑆 ). Se o
valor de F observado for menor que o valor do F crítico, a hipótese nula é aceita, ou seja, não
há diferenças estatisticamente significativas entre as médias dos grupos para o valor de
significância adotado. Caso contrário, adota-se a hipótese alternativa, o que significa que pelo
menos uma média de um grupo é diferente das demais.
34

O valor do F crítico é obtido por meio da tabela de distribuição F para um dado nível de
significância α. O valor é retirado a partir da relação entre os graus de liberdade entre as
amostras e os graus de liberdade residuais. Nesse tipo de tabela, o primeiro grau de liberdade é
disposto em colunas na parte superior enquanto o segundo é observado nas linhas da tabela.
O exemplo a seguir mostra como essa análise de variância pode ser feita no Excel® e
manualmente, retirado de Costa Neto (2002): três amostras de cinco elementos cada possuem
os seguintes valores: amostra 1: 64, 66, 59, 65, 62; amostra 2: 71, 73, 66, 70, 68 e amostra 3:
52, 57, 53, 56, 53. Inicialmente, calcula-se a grande média de todos os resultados, ou seja:

∑ 𝑥

𝑥̿ = 𝑛
𝑘

No presente caso, vem:

64 + 66 + ⋯ 71 + 73 + ⋯ 52 + 57 + ⋯
+ +
𝑥̿ = 5 5 5 = 62,33
3

Em seguida, calcula-se a variância amostral entre as amostras SQE, dada por:

𝑆𝑄𝐸 = 𝑛 𝑥 − 𝑥̿

ou seja,

𝑆𝑄𝐸 = 5 × (63,2 − 62,33) + 5 × (69,6 − 62,33) + 5 × (54,2 − 62,33) = 598,53

Agora pode-se calcular a variância dentro das amostras, dada por:

𝑆𝑄𝐷 = 𝑥 −𝑥

Ou seja,

𝑆𝑄𝐷 = [(64 − 63,2) + (66 − 63,2) + ⋯ ] + [(71 − 69,6) + (73 − 69,6) + ⋯ ] + ⋯


= 78,8

Assim, vem:
35

𝑆𝑄𝐸 598,33
𝑠 = = = 299,27
𝑘−1 3−1

E ainda:

𝑆𝑄𝐷 78,8
𝑠 = = = 6,57
𝑛 − 𝑘 15 − 3

A razão F será dada por:

𝑠 299,27
𝐹= = = 45,57
𝑠 6,57

A somatória de quadrados total vale:

𝑆𝑄𝑇 = 𝑆𝑄𝐷 + 𝑆𝑄𝐸 = 78,8 + 598,53 = 677,33

Para um nível de significância de 0,10, de acordo com a Figura 15 a seguir, para os graus
de liberdade 𝑣 = 2 e 𝑣 = 12, nota-se que o valor de Fcrítico será igual a 3,89, logo pode-se
concluir que pelo menos um dos grupos apresentados possui uma média diferente das dos
demais grupos.

Figura 15 – Parte da tabela para determinação do valor de Fcrítico, enfatizando os graus de


liberdade para 𝑣 = 2 e 𝑣 = 12 para o nível de significância de 0,05 (5%).

Fonte: Autora “adaptado de” Costa Neto, 2002, p.251

Ao adotar tal procedimento no Excel®, após a alimentação dos dados, os resultados


podem ser vistos a seguir, na Tabela 2, que apresenta os mesmos valores calculados
anteriormente. Nota-se que a terminologia para a soma dos quadrados é SQ (entre grupos e
36

dentro dos grupos), gl os graus de liberdade, MQ corresponde aos valores de 𝑠 e𝑠 ,


assim como os valores de F observado e o Fcrítico.

Tabela 2 – Resultados obtidos no software Excel® para a análise de variância.

Fonte: Autora

3.4 GRÁFICO DE INTERVALOS DE ALTURA

Quando na análise de variância tem-se que a distribuição de pelo menos um dos grupos
é diferente das demais, pode-se realizar os testes de comparação de média, que evidenciam
entre quais dos grupos a diferença é significativa.
Os gráficos de intervalo têm a função de determinar se os intervalos de confiança se
sobrepõem, ou seja, verifica por meio do intervalo de duas ou mais médias se as medidas da
população são estatisticamente diferentes. Um gráfico de intervalo mostra um intervalo de
confiança de 95% para a média de cada grupo, e tem maior precisão à medida que se tem um
maior tamanho amostral.
A forma mais simples de realizá-lo é por meio do software Minitab®. Primeiramente,
deve-se montar a tabela cujos valores serão comparados entre si, agrupar os dados em colunas
como mostra a Tabela 3. Esta tabela pode ser montada no Excel® e copiada para o Minitab®
ou montada diretamente no último software.
37

Tabela 3 – Tabela de agrupamento de dados da liga hipoeutética Pb-30%Sn.

Fonte: Autora

No software Minitab®, deve-se clicar em Estatística na barra superior, em seguida, na


nova aba, ao posicionar o cursor sobre ANOVA procure pela opção Gráfico de Intervalos,
esta etapa está representada pela Figura 16 abaixo. Agora deve-se selecionar a opção do gráfico
para múltiplos dados, como mostra a Figura 17, a seguir. Confirme a operação ao clicar em
OK, e na nova aba, deve-se selecionar quais as variáveis a serem analisadas, então, nesse caso,
deverão ser selecionadas as variáveis, A, B e C; por fim, ao clicar em OK novamente o gráfico
será apresentado.

Figura 16 – Exemplificação da seleção do gráfico de intervalos

Fonte: Autora
38

Figura 17 – Exemplificação da seleção do tipo de gráfico de intervalo a ser utilizado.

Fonte: Autora

3.5 GRÁFICO DE PROBABILIDADE

O gráfico de probabilidade normal é uma forma simples e prática para testar se uma
certa quantidade de dados está ajustada de acordo com uma distribuição normal.
Para realização deste estudo, assim como explicado anteriormente, os dados a serem
analisados devem estar dispostos em colunas, como mostra a Tabela 3, porém, desta vez será
realizado para uma secção corte por vez, então, com o software Minitab® já aberto, e os dados
agrupados como descrito anteriormente, deve-se clicar em Gráfico no menu superior e buscar
por Gráfico de Probabilidade, etapa essa, representada pela Figura 18 abaixo. Na nova aba
que irá se abrir, após selecionar a opção único conforme mostra a Figura 19 abaixo basta clicar
em OK. Na nova guia deve-se selecionar qual secção será lida pelo gráfico então clicar em
Selecionar, por último, ao clicar em OK, aguarde por alguns segundos e o gráfico aparecerá
disposto na tela.
39

Figura 18 – Exemplificação da seleção do tipo de gráfico de probabilidade a ser utilizado.

Fonte: Autora

Figura 19 – Exemplificação da seleção do tipo de gráfico de probabilidade a ser utilizado

Fonte: Autora

Nestes gráficos, a linha central equivale ao percentil esperado, que pode ser obtida por
meio da variável normal padronizada que corresponde a probabilidade acumulada e as curvas
situadas à esquerda e à direita da reta correspondem aos limites de confiança da amostra.
40

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

O presente capítulo mostra os resultados obtidos das amostras de cada uma das ligas
estudadas. Ele também mostra os resultados oriundos da fração em área obtidas por microscopia
óptica e a comparação com as frações em área obtidas do uso da regra da alavanca oriundos do
diagrama de fases de equilíbrio Pb-Sn obtido do software Thermo-Calc®. Por fim, apresentam-
se os resultados da análise de variância, feita por meio do software Excel® e os gráficos de
intervalo de altura e probabilidade feitos por meio do software Minitab®.

4.1 AMOSTRAS SEM ATAQUE

As Figuras 20, 21 e 22, a seguir, apresentam as micrografias sem ataque da amostra da


liga hipoeutética nas secções A, B e C, respectivamente. Pode-se notar que elas apresentam
diferenças consideráveis na distribuição e na orientação das regiões mais claras e mais escuras.
A secção A, mostrada na Figura 20, possui uma quantidade de regiões mais escuras superior
àquela mostrada nas secções B e C, das Figuras 21 e 22. Isso deve ter ocorrido por conta de
dano na superfície da amostra.

Figura 20 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipoeutética da liga Pb-


30%Sn, secção A, conforme Figura 8.

Fonte: Autora
41

Figura 21 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipoeutética da liga Pb-


30%Sn, secção B, conforme Figura 9.

Fonte: Autora

Figura 22– Micrografia sem ataque da amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn,
secção C, conforme Figura 10.

Fonte: Autora
42

As Figuras 23, 24 e 25, por sua vez, apresentam as micrografias sem ataque da amostra
da liga eutética nas secções A, B e C, respectivamente. Nota-se agora que a quantidade das
regiões mais claras é superior na secção A, Figura 23, às das secções B e C, das Figuras 24 e
25, respectivamente. O aspecto lamelar, típico do eutético -Pb e -Sn, é visível na Figura 23.

Figura 23 – Micrografia sem ataque da amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn,


secção A, conforme Figura 8.

Fonte: Autora
43

Figura 24 – Micrografia sem ataque da amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn,


secção B, conforme Figura 9.

Fonte: Autora

Figura 25 – Micrografia sem ataque da amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn,


secção C, conforme Figura 10.

Fonte: Autora
44

As Figuras 26, 27 e 28, a seguir, apresentam as micrografias da amostra sem ataque da


liga hipereutética nas secções A, B e C, respectivamente. Nota-se que a quantidade de regiões
claras é maior que a de regiões escuras em todas as micrografias. Ao comparar todas as figuras,
é possível concluir que com o aumento na concentração de estanho, maior é a quantidade de
regiões claras e menor a quantidade de regiões escuras, o que sugere que as regiões claras sejam
ricas em estanho, -Sn, e as escuras ricas em chumbo, -Pb.

Figura 26 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipereutética da liga Pb-


80%Sn, secção A, conforme Figura 8.

Fonte: Autora
45

Figura 27– Micrografia sem ataque da amostra de composição hipereutética da liga Pb-
80%Sn, secção B, conforme Figura 9.

Fonte: Autora

Figura 28 – Micrografia sem ataque da amostra de composição hipereutética da liga Pb-


80%Sn, secção C, conforme Figura 10.

Fonte: Autora
46

4.2 AMOSTRAS SUBMETIDAS AO ATAQUE

Nesta etapa as amostras foram atacadas com uma solução de composição de 10g de
nitrato de prata e 90 mL de água destilada, pelo professor orientador Júlio César Dutra em
conjunto com o técnico responsável no Centro de Laboratórios Químicos no Centro
Universitário FEI, e ao todo foram capturadas 90 imagens, sendo 10 imagens de cada secção.
Vale ressaltar que para esta etapa estava proposto uma análise de 90 imagens por liga, além de
ser realizada pela aluna, porém isto não ocorreu por conta da pandemia do coronavírus que
impossibilitou a utilização dos laboratórios.

4.2.1 Micrografias atacadas da liga hipoeutética - Pb-30%Sn

Nas figuras 29, 30 e 31 a seguir, pode-se notar a presença de contornos de grão na fase
mais clara, assim como uma maior porcentagem de fase clara α, correspondente a distribuição
proposta para este tipo de liga. Há também, algumas regiões acinzentadas, que podem ter sido
geradas por uma eventual segregação na etapa de fundição.

Figura 29 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn, secção A, conforme Figura 8.

Fonte: Autora
47

Figura 30 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn, secção B, conforme Figura 9.

Fonte: Autora

Figura 31 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipoeutética da liga Pb-30%Sn, secção C, conforme Figura 10.

Fonte: Autora
48

4.2.2 Micrografias atacadas da liga eutética – Pb-61,9%Sn

Para as ligas desta composição, dispostas nas Figuras 32, 33 e 34 a seguir, pode-se notar
uma estrutura de maior porcentagem de fase , correspondente a fase rica em estanho, e
representada pela cor mais clara da micrografia. O restante é composto pela fase ,
caracterizada pelas partes escuras. Além disso, a Figura 34 apresenta uma microestrutura de
aspecto lamelar.

Figura 32 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn, secção A, conforme Figura 8.

Fonte: Autora
49

Figura 33 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn, secção B, conforme Figura 9.

Fonte: Autora

Figura 34 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição eutética da liga Pb-61,9%Sn, secção C, conforme Figura 10.

Fonte: Autora
50

4.2.3 Micrografias atacadas da liga hipereutética – Pb-80%Sn

Nas Figuras 35, 36 e 37, a seguir, referentes a liga hipereutética, pode-se notar a
presença acentuada de tons acinzentados, estes oriundos provavelmente da etapa de
solidificação da liga. Além disso, nestas imagens nota-se uma presença maior de regiões claras,
caracterizadas pela presença de fase , rica em estanho, condizente com o esperado para uma
liga desta composição. As regiões escuras, por sua vez, correspondem à fase , rica em Pb.

Figura 35 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipereutética da liga Pb-80%Sn, secção A, conforme Figura 8.

Fonte: Autora
51

Figura 36 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipereutética da liga Pb-80%Sn, secção B, conforme Figura 9.

Fonte: Autora

Figura 37 – Micrografia com ataque de 90mL de de água destilada e 10g de nitrato de prata da
amostra de composição hipereutética da liga Pb-80%Sn, secção C, conforme Figura 10.

Fonte: Autora
52

4.3 RESULTADOS DA FRAÇÃO EM ÁREA

4.3.1 Resultados da fração em área da liga hipoeutética Pb-30%Sn

A Tabela 4 mostrada a seguir, apresenta os resultados das frações em área obtidas pelo
programa ImageJ®, das 10 medidas feitas para cada grupo de corte da liga Pb-30%Sn.

Tabela 4 – Porcentagem da fase β medidas, dispostas em função da secção de corte para a liga
hipoeutética Pb-30%Sn.

- Número da Imagem- Hipoeutética

Secção 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
A 36,95 37,27 37,44 37,16 37,76 36,81 39,56 37,69 37,39 38,38
B 39,24 39,02 40,16 39,52 40,80 38,51 39,62 39,95 40,67 39,76
C 37,45 38,04 39,94 38,35 39,41 39,81 38,31 40,28 38,73 38,66

Fonte: Autora

De posse dos dados das frações em área fornecidos pelo ImageJ®, deu-se início aos
cálculos para obtenção das frações mássicas da liga para condição dada pelo diagrama de fases
Pb-Sn, através da regra da alavanca:

98 − 30
𝑓 = = 0,71
98 − 2

30 − 2
𝑓 = = 0,29
98 − 2

As densidades teóricas das fases foram obtidas utilizando as densidades ideais de valor
11,35 Mg m para o estanho e 7,27 Mg m para o chumbo, dados estes retirados de Callister
e Rethwisch (2015). Assim, vem:

100
𝜌 = = 11,22 Mg m
2 98
7,27 + 11,35

100
𝜌 = = 7,32 Mg m
98 2
7,27 + 11,35
53

Em seguida, foram calculadas as frações em área esperadas para a liga hipoeutética, que
resultaram nos valores de 0,6131 em área de fase  e 0,3869 em área de fase ; essas foram
obtidas a partir das Equações 8 e 9, mostradas anteriormente. Vale ressaltar que os valores das
frações em área são equivalentes aos das frações volumétricas, ou seja:

0,71
11,22
𝑉( =𝐴 = = 0,6131
) 0,29 0,71
7,32 + 11,22

0,29
7,32
𝑉( =𝐵 = = 0,3869
) 0,29 0,71
+
7,32 11,22

Agora, de posse dos valores em porcentagem de área de cada fase da micrografia obtidos
por meio do software ImageJ® foi feita a comparação com a porcentagem em área4 calculada
anteriormente. Esta comparação está disposta a seguir na Tabela 5.

Tabela 5 – Comparação entre os valores (em %) experimentais e teóricos das frações


volumétricas das fases -Pb e -Sn na liga hipoeutética Pb-30%Sn, separada pela secção de
corte.

Secção A B C

Teórico (𝑉 ( ) ) 38,69 38,69 38,69

Experimental (𝑉 ( ) =𝐴 ( )) 37,64  0,81 39,73  0,71 38,90  0,92

Diferença (%) -3,49 1,87 -0,26

Teórico (𝑉 ( )) 61,31 61,31 61,31

Experimental (𝑉 ( ) =𝐴 ( )) 62,36  0,81 60,28  0,71 61,10  0,92

Diferença (%) 2,22 -1,18 0,16

Fonte: Autora

Pode-se notar que além do desvio padrão da medida ser pequeno, os resultados das
medições estão bem próximos dos valores esperados, já que suas diferenças variaram entre
0,16% e -3,49%, o que demonstra que o experimento é validado.

4
Os valores da fração volumétrica ou fração em área foram convertidos para porcentagem para que a
comparação fosse possível.
54

4.3.2 Resultados da fração em área da liga eutética Pb-61,9%Sn

A Tabela 6 mostrada a seguir, apresenta os resultados das frações em área obtidas pelo
programa ImageJ®, das 10 medidas feitas para cada secção da liga eutética.

Tabela 6 – Porcentagens da fase β medidas, dispostas em função da secção de corte para a liga
eutética Pb-61,9%Sn.

- Número da Imagem - Eutética

Secção 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
A 70,43 73,15 71,78 72,70 71,07 73,07 72,77 72,91 73,83 70,99
B 72,94 70,71 65,44 82,30 76,25 74,63 75,23 73,39 72,48 71,54
C 67,90 70,10 69,63 69,82 69,00 70,64 72,98 69,58 71,32 74,03

Fonte: Autora

De posse dos dados das frações em área obtidos pelo ImageJ®, deu-se início aos
cálculos para obtenção das frações mássicas da liga para condição dada pelo diagrama de fases
Pb-Sn, através da regra da alavanca:

98 − 61,9
𝑓 = = 0,38
98 − 2

61,9 − 2
𝑓 = = 0,62
98 − 2

As densidades teóricas das fases foram obtidas utilizando as densidades ideais de


valores já mencionados anteriormente, dados estes retirados de Callister e Rethwisch (2015).
Assim, vem:

100
𝜌 = = 11,22 Mg m ³
2 98
7,27 + 11,35

100
𝜌 = = 7,32 Mg m ³
98 2
7,27 + 11,35

Em seguida, foram obtidas as frações em área esperadas para uma liga eutética, de
valores em porcentagem de 28,22 de fase  e 71,78 de fase , essas obtidas a partir das Equações
55

8 e 9. De modo análogo ao mencionado anteriormente, os valores de fração volumétrica são


equivalentes aos de fração em área.

0,38
11,22
𝑉( =𝐴 = = 0,2822
) 0,62 0,38
+
7,32 11,22

0,62
7,32
𝑉( =𝐵 = = 0,7178
) 0,62 0,38
7,32 + 11,22

Agora para realização da comparação das frações em área, basta comparar as


porcentagens já encontradas por meio do software ImageJ® com as calculadas anteriormente.
A comparação descrita está disposta na Tabela 7, a seguir.

Tabela 7 – Comparação entre os valores (em %) experimentais e teóricos das frações


volumétricas das fases -Pb e -Sn na liga eutética Pb-61,9%Sn, separada pela secção de
corte.

Secção A B C

Teórico (𝑉 ( ) ) 71,78 71,78 71,78

Experimental (𝑉 ( ) =𝐴 ( )) 72,27  1,12 73,49  4,31 70,50  1,84

Diferença (%) 0,37 2,07 -2,08

Teórico (𝑉 ( )) 28,22 28,22 28,22

Experimental (𝑉 ( ) =𝐴 ( )) 27,73  1,12 26,51  4,31 29,50  1,84

Diferença (%) -0,96 -5,32 5,36

Fonte: Autora

À semelhança do que foi visto para a liga hipoeutético, nota-se que além do desvio
padrão da medida ser pequeno, os resultados das medições estão bem próximos dos valores
esperados. Além disso, as diferenças percentuais estão entre -5,32% e 5,36%, validando o
experimento.

4.3.3 Resultados da fração em área da liga hipereutética Pb-80%Sn

A Tabela 8, mostrada a seguir, apresenta os resultados das frações em área obtidas pelo
programa ImageJ®, das 10 medidas feitas para cada secção da liga hipereutética
56

Tabela 8 – Porcentagem da fase β medidas, dispostas em função da secção de corte para a liga
eutética Pb-80%Sn.

- Número da Imagem - Hipereutética

Secção 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
A 82,51 82,26 83,38 81,49 81,32 82,91 80,71 81,39 83,70 84,27
B 81,12 82,37 80,46 81,22 80,57 82,96 79,33 81,86 84,70 82,99
C 88,45 87,88 88,76 86,63 87,80 88,24 87,92 87,28 87,97 88,71

Fonte: Autora

De posse dos dados das frações em área fornecidos pelo ImageJ®, deu-se início aos
cálculos para obtenção das frações mássicas da liga para condição dada pelo diagrama de fases
Pb-Sn, através da regra da alavanca:

98 − 80
𝑓 = = 0,19
98 − 2

80 − 2
𝑓 = = 0,81
98 − 2

As densidades teóricas das fases foram obtidas utilizando as densidades ideais de


valores já mencionados anteriormente, dados estes retirados de Callister e Rethwisch (2015).
Assim, vem:

100
𝜌 = = 11,22 Mg m ³
2 98
7,27 + 11,35

100
𝜌 = = 7,32 Mg m ³
98 2
7,27 + 11,35

Em seguida, foram obtidas as frações em área, que são equivalentes as frações


volumétricas, esperadas para uma liga hipereutética, Pb-80%Sn, de valores 13,09 de fase  e
86,91 de fase , obtidas a partir das Equações 8 e 9.

0,19
11,22
𝑉( =𝐴 = = 0,1309
) 0,81 0,19
+
7,32 11,22
57

0,81
7,32
𝑉( =𝐵 = = 0,8691
) 0,81 0,19
7,32 + 11,22

Agora, com o objetivo de comparar os resultados, foram pegos por meio do software
ImageJ® os valores das porcentagens em área das imagens estudadas e os calculados, como
podem ser observados na Tabela 9, a seguir.

Tabela 9 – Comparação entre os valores (em %) experimentais e teóricos das frações


volumétricas das fases -Pb e -Sn na liga hipereutética Pb-80%Sn, separada pela secção de
corte.

Secção A B C

Teórico (𝑉 ( ) ) 86,91 86,91 86,91

Experimental (𝑉 ( ) =𝐴 ( )) 82,39  1,17 81,76  1,55 87,96  0,65

Diferença (%) -5,30 -6,02 1,10

Teórico (𝑉 ( )) 13,09 13,09 13,09

Experimental (𝑉 ( ) =𝐴 ( )) 17,61  1,17 18,24  1,55 12,04  0,65

Diferença (%) 35,46 40,54 -7,38

Fonte: Autora

Diferentemente das outras secções, nota-se que o desvio padrão é pequeno, mas as
diferenças entre os valores obtidos experimentalmete e os teóricos são relativamente grandes,
chegando a uma diferença de até 40%.

4.4 ANÁLISE DE VARIÂNCIA

4.4.1 Análise de variância da liga hipoeutética Pb-30%Sn

Utilizando os dados de fração em área da liga hipoeutética, mostrados na seção anterior,


na Tabela 10 foi possível realizar a análise de variância, feita por meio do Excel®, para um
nível de significância de 5%, sendo este nível escolhido, por ser o mais preciso. A análise foi
feita em relação às secções de corte, para notar eventuais discrepâncias entre eles e entre as
demais ligas. O resumo dos cálculos dessa análise pode ser observado a seguir, nas Tabelas 10
e 11.
58

Tabela 10 – Resumo de parte dos cálculos da análise de variância feita no Excel® para liga
hipoeutética, Pb-30%Sn. Os valores estão expressos em porcentagem.

Secção Contagem Média Variância


A 10 37,64 0,65
B 10 39,72 0,51
C 10 38,90 0,85

Fonte: Autora

Tabela 11 – Resultados da análise de variância feita no Excel® para liga hipoeutética, Pb-
30%Sn.
Soma de Graus de Quadrado
Fonte da Estatística
Quadrados Liberdade Médio Valor-p 𝐹 í
variação F
(SQ) (gl) (MQ)
Entre
22,02 2 11,01 16,43 2,14×10-5 3,35
grupos
Dentro dos
18,09 27 0,67
grupos
Total 40,11 29 -

Fonte: Autora

A soma de quadrados mede a variação dos dados, ou seja, ela mede a variação das
medidas de fração em área oriundas das diferentes fotografias referentes as secções de corte e
entre as secções; os graus de liberdade são calculados com base no número de imagens
analisadas e o quadrado médio é a razão entre a soma de quadrados e os graus de liberdade, a
estatística F de Fisher-Snedecor é calculada por meio da razão entre o quadrado médio entre os
grupos (𝑠 ) e o quadrado médio dentro dos grupos (𝑠 ) e por último o valor-p, que é a
medida da probabilidade da diferença observada entre os grupos ter sido ocasionada por razões
aleatórias e não por conta dos fatores estudados. Neste caso, isso significa que realizando este
experimento 100 vezes, a chance de resultados semelhantes serem encontrados é de 99,99%.
Alternativamente, com os dados dos graus de liberdade entre os grupos e dentro dos
grupos, pode-se obter o F crítico da tabela de distribuição para um nível de significância de 0,05
(5%). Essa seleção está representada na Figura 38, a seguir, que é de 3,35, igual ao mostrado
no software Excel®, na Tabela 9.
59

Figura 38 – Distribuição F de Snedecor para o nível de significância de 0,05 (5%).

Fonte: Autora “adaptado de” Costa Neto, 2002, p.251

Para concluir a análise e verificar se há diferença entre a distribuição de uma medida


entre três ou mais grupos têm-se as hipóteses nula e alternativa:

𝐻 = todas as médias são iguais, não há diferenças estatisticamente significativas entre as


médias dos grupos (UNIVESP, 2018);
𝐻 = as médias populacionais são diferentes, ou seja, pelo menos uma das médias é diferente
das demais.

Logo, como o valor da Estatística F é maior que o do F crítico porque 16,43>3,35, tem-
se que as médias não são iguais, ou seja, existem diferenças estatisticamente significativas entre
as médias dos grupos para um nível de significância de 0,05. Isso também é possível comprovar
através do Valor-p que teve resultado menor que o do nível de significância, validando a
hipótese alternativa.
60

4.4.2 Análise de variância da liga eutética Pb-61,9%Sn

Utilizando os dados de fração em área da liga eutética, mostrados na seção anterior, na


Tabela 12 foi possível realizar a análise de variância, feita por meio do Excel®, para um nível
de significância de 5%. A análise foi feita em relação às secções de corte para notar eventuais
discrepâncias entre eles e entre as demais ligas. O resumo dos cálculos dessa análise pode ser
observado a seguir, nas Tabelas 12 e 13.

Tabela 12 – Resumo de parte dos cálculos da análise de variância feita no Excel® para liga
eutética, Pb-61,9%Sn. Os valores estão expressos em porcentagem.

Secção Contagem Média Variância


A 10 72,27 1,27
B 10 73,49 18,58
C 10 70,50 3,39

Fonte: Autora

Tabela 13 – Resultados da análise de variância feita no Excel® para liga eutética, Pb-
61,9%Sn.
Soma de Graus de Quadrado
Fonte da
Quadrados Liberdade Médio Estatística F Valor-p 𝐹 í
variação
(SQ) (gl) (MQ)
Entre
45,23 2 22,62 2,92 0,071 3,35
grupos
Dentro dos
209,16 27 7,75
grupos
Total 254,39 29 -

Fonte: Autora

A soma de quadrados mede a variação geral de todas as observações, ou seja, ela mede
a variação das medidas de fração em área entre as diferentes imagens obtidas de cada secção de
corte e entre as secções; os graus de liberdade são calculados com base no número de imagens
a serem analisadas, logo, neste caso, é em função da quantidade de imagens analisadas. O
quadrado médio é a razão entre a soma de quadrados e os graus de liberdade, já, a estatística F
de Fisher-Snedecor é calculada por meio da razão entre o quadrado médio entre os grupos
(𝑠 ) e o quadrado médio dentro dos grupos (𝑠 ) por último, o valor-p, representa a
probabilidade da diferença observada entre os grupos ter sido ocasionada por razões aleatórias,
61

e não por conta dos fatores estudados. Neste caso, como seu valor é de 0,071 isso significa que,
realizando este experimento 100 vezes, a chance de resultados semelhantes serem encontrados
é de 92,9%.
Alternativamente, com os dados dos graus de liberdade entre os grupos e dentro dos
grupos, pode-se obter o F crítico da tabela de distribuição para um nível de significância de 0,05
(5%). Essa seleção está representada na Figura 38, situada na página 59.
Para concluir a análise, tem-se que o valor da Estatística F é menor que o valor de F
crítico, sendo esses 2,92 e 3,35 respectivamente; isso comprova a hipótese de que não existem
diferenças estatisticamente significativas entre as médias dos grupos para um nível de
significância de 0,05. Isso também é possível comprovar através do valor-p que teve resultado
maior que o do nível de significância, validando mais uma vez a hipótese nula.

4.4.3 Análise de variância da liga hipereutética Pb-80%Sn

Utilizando os dados de fração em área da liga hipereutética, mostrados na seção anterior,


na Tabela 14 foi possível realizar a análise de variância, feita por meio do Excel®, para um
nível de significância de 5%. A análise foi feita em relação às secções corte para notar eventuais
discrepâncias entre eles e entre as demais ligas. O resumo dos cálculos dessa análise pode ser
observado a seguir nas Tabelas 14 e 15.

Tabela 14 – Resumo de parte dos cálculos da análise de variância feita no Excel® para liga
hipereutética, Pb-80%Sn. Os valores estão expressos em porcentagem.

Secção Contagem Média Variância


A 10 82,39 1,37
B 10 81,76 2,41
C 10 87,96 0,42

Fonte: Autora
62

Tabela 15 – Resultados da análise de variância feita no Excel® para liga hipereutética, Pb-
80%Sn.
Soma de Graus de Quadrado
Fonte da Estatística
Quadrados Liberdade Médio Valor-p 𝐹 í
variação F
(SQ) (gl) (MQ)
Entre
233,15 2 116,57 83,30 2,82×10-12 3,35
grupos
Dentro dos
37,79 27 1,4
grupos
Total 270,93 29 -

Fonte: Autora

A soma de quadrados mede a variação intergrupos e intragrupos, ou seja, ela mede a


variação das medidas de fração em área oriundas das diferentes imagens obtidas para uma
mesma secção e a variação entre as secções. Os graus de liberdade são calculados com base no
número de imagens a serem analisadas. O quadrado médio, é a razão entre a soma de quadrados
e os graus de liberdade, a estatística F de Fisher-Snedecor é calculada por meio da razão entre
o quadrado médio entre os grupos (𝑠 ) e o quadrado médio dentro dos grupos (𝑠 ). Por
fim, o valor-p que corresponde a medida da probabilidade da diferença observada entre os
grupos, ter sido ocasionada por razões aleatórias e não por conta dos fatores estudados, revela
que, neste caso, por seu valor ser quase insignificante, ao realizar este experimento 100 vezes,
a chance de os resultados serem semelhantes é de aproximadamente 100%.
Logo, para concluir a análise, sabendo que o valor da Estatística F é maior que o do F
crítico porque 83,30>3,35, tem-se que as médias não são iguais, ou seja, existem diferenças
estatisticamente significativas entre as médias dos grupos para um nível de significância de
0,05. Isso também é possível comprovar através do valor-p que teve resultado menor que o do
nível de significância, validando a hipótese alternativa.

4.5 GRÁFICOS DE INTERVALOS DE ALTURA

Um bom método de avaliar as discrepâncias entre os grupos de corte é por meio do


gráfico de intervalos de altura, este que é o responsável por determinar se os intervalos das
amostras se diferem estatisticamente ou não, por meio da análise de sobreposição das médias
das populações, estes intervalos são determinados por meio da média móvel da amostra.
63

De maneira simples, ao traçar uma reta sobre o gráfico, se esta cruzar a região de todos
os intervalos, região esta obtida por meio uma média ponderada do desvio padrão de cada
secção de corte, isso significa que não há diferenças significativas entre os grupos de corte;
agora, caso ocorra o contrário, as amostras serão tidas como desiguais, ou seja, suas
porcentagens em área não seguem uma distribuição padrão. Isto poderá ser mais bem
compreendido ao analisar as Figuras 39 a 41 que correspondem, respectivamente, às ligas
hipoeutética Pb-30%Sn; eutética Pb-61,9%Sn e hipereutética Pb-80%Sn.
Para as Figuras 39 e 41, nota-se que a reta não passa por todos as regiões do intervalo,
evidenciando assim que apenas 2 das 3 secções podem ser consideradas como similares. Essas
conclusões já haviam sido observadas nos itens 4.4.1 e 4.4.3, das análises de variância das ligas
hipoeutética e hipereutética, respectivamente. Já a Figura 40 possui todas as regiões com a
presença de um ponto em comum, atestando que para esta composição, independente da secção
de corte, suas medidas não apresentaram diferenças significativas, como já foi concluído no
item 4.4.2 da análise de variância da liga eutética.

Figura 39 – Gráfico de intervalos para liga hipoeutética, Pb-30%Sn. A, B e C são as secções


de corte enquanto os dados são as médias das frações em área medidas e expressos em
porcentagem.

Fonte: Autora
64

Figura 40 – Gráfico de Intervalos para liga eutética, Pb-61,9%. A, B e C são as secções de


corte enquanto os dados são as médias das frações em área medidas e expressos em
porcentagem.

Fonte: Autora

Figura 41 – Gráfico de Intervalos para liga hipereutética, Pb-80%Sn. A, B e C são as secções


de corte enquanto os dados são as médias das frações em área medidas e expressos em
porcentagem.

Fonte: Autora

4.6 GRÁFICOS DE PROBABILIDADE

Os gráficos de probabilidade servem para avaliar se os dados a serem analisados seguem


uma distribuição normal, ou seja, são baseados em uma função de distribuição empírica
65

(STEPHENS, 1986). Se uma distribuição normal é um bom ajuste para os dados, os pontos
formam uma linha aproximadamente reta. Pontos distantes da linha reta indicam desvios da
normalidade. Outra forma de avaliar a normalidade dos dados é por meio do valor-p que, se for
maior que a confiança, indica que os dados não diferem significativamente entre si e seu
resultado é obtido por meio da estatística de Anderson Darling, representado pela sigla AD,
sendo esta uma medida dos desvios entre a linha ajustada e a função da etapa não paramétrica.
Para um intervalo de confiança de 95%, o valor-p tem de ser superior a 0,1 para que se
conclua que haja forte evidência de que os dados provêm de uma distribuição normal
(D’AGOSTINO, 1986). De acordo com o suporte do software (MINITAB, 2019), o valor-p é
a probabilidade que mede a evidência contra a hipótese nula. Assim, um menor valor-p indica
evidência forte contra a hipótese nula. A hipótese nula, no caso, é de que os pontos podem ser
oriundos de uma distribuição normal enquanto a hipótese alternativa é de que os pontos não são
oriundos de uma distribuição normal.
As Figuras 42 a 44 mostram os gráficos de probabilidade para as secções A, B e C,
respectivamente, da liga hipoeutética Pb-30%Sn. Nota-se que somente a secção A apresenta
um valor-p inferior a 0,1, o que permite concluir que os dados não provêm de uma distribuição
normal. Outra evidência para essa conclusão é que há um curvamento dos pontos em torno da
curva (MINITAB, 2019). Por outro lado, as Figuras 43 e 44 apresentam o valor-p superior a
0,1 o que permite concluir que há forte evidência de que os dados provêm de uma distribuição
normal.
66

Figura 42 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipoeutética Pb-30%Sn, seção


A, conforme indica a Figura 8. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora

Figura 43 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipoeutética Pb-30%Sn, seção


B, conforme indica a Figura 9. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora
67

Figura 44 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipoeutética Pb-30%Sn, seção


C, conforme indica a Figura 10. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora
68

Outro aspecto interessante é a aproximação informal do teste do “lápis gordo”: ao traçar


uma linha com um lápis gordo sobre os pontos e se ele cobrir todos os pontos no gráfico, é
provável que os dados sejam oriundos de uma distribuição normal (MINITAB, 2019), como
pode ser constatado nas Figuras 43 e 44, contrariamente ao que ocorre com a Figura 42. Trata-
se, no entanto, de uma análise informal e que não substitui o teste da normalidade.
As Figuras 45, 46 e 47 se referem às secções de corte A, B e C, respectivamente, da liga
eutética Pb-61,9%Sn, cujos dados podem ser oriundos de uma distribuição normal. Nota-se que
em todos os casos o valor-p é superior a 0,1, o que permite concluir que há forte evidência de
que os dados provêm de uma distribuição normal. De modo análogo ao citado anteriormente, o
teste do “lápis gordo” permite o traçado sobre todos os pontos experimentais.

Figura 45 – Gráfico de probabilidade para liga de composição eutética Pb-61,9%Sn, seção A,


conforme indica a Figura 8. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da fase
.

Fonte: Autora
69

Figura 46 – Gráfico de probabilidade para liga de composição eutética Pb-61,9%Sn, seção B,


conforme indica a Figura 9. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da fase
.

Fonte: Autora

Figura 47 – Gráfico de probabilidade para liga de composição eutética Pb-61,9%Sn, seção C,


conforme indica a Figura 10. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora

Para as Figuras 48, 49 e 50, seus resultados permitem concluir que são oriundos de uma
distribuição normal para a liga hipereutética Pb-80%Sn nas secções A, B e C respectivamente.
70

Isso porque todos os valores-p são superiores a 0,1, ou seja, conclui-se que há forte evidência
de que os dados provêm de uma distribuição normal.

Figura 48 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipereutética Pb-80%Sn, seção


A, conforme indica a Figura 8. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora

Figura 49 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipereutética Pb-80%Sn, seção


B, conforme indica a Figura 9. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora
71

Figura 50 – Gráfico de probabilidade para liga de composição hipereutética Pb-80%Sn, seção


C, conforme indica a Figura 10. Os valores calculados se referem à fração em área (em %) da
fase .

Fonte: Autora

4.7 A EXPERIÊNCIA EM AULA

As aulas 1, 2 e 3 da disciplina MRD220 – Materiais Metálicos do curso de Engenharia


Mecânica do Centro Universitário FEI trataram do diagrama de fases e os conceitos importantes
para sua interpretação. No laboratório, a aula 1 tratou das curvas de resfriamento e sua
interpretação com o diagrama de fases. A aula 2, por sua vez, tratou da caracterização das fases
por meio de difração de raios-X utilizando o método de Rietveld para se prever a fração mássica
das fases presentes. Por fim, a aula 3 tratou especificamente da caracterização por meio da
microscopia óptica e uso do software ImageJ®. Por conta da pandemia, essa aula ocorreu na
plataforma Webex, mais especificamente com a sub-rotina sessão de breakout com os oitenta
alunos distribuídos nas diversas turmas de laboratório.
Inicialmente, a autora desse trabalho produziu um vídeo disponibilizado na mídia social
Youtube® do professor orientador mostrando como baixar o software, instalá-lo e finalmente
como utilizá-lo para a medida da fração em área. Constatou-se que os alunos não tiveram
dificuldades na sua instalação enquanto o uso do software precisou da orientação do professor
coordenador da disciplina para a devida caracterização das fases. Na aula propriamente dita, a
turma foi dividida em três grupos já que três ligas do sistema eutético foram examinadas. As
micrografias foram disponibilizadas na plataforma Moodle® com a devida antecedência. Após
72

a condução da aula, o professor solicitou à turma a resposta para uma pesquisa de compreensão
dos tópicos tratados e do modo como ela ocorreu por meio da plataforma do Mentimeter.com®.
Somente 22 dos 80 alunos participaram da pesquisa, ou seja, 27,5% da população
interessada. Os resultados mostraram que 59% dos entrevistados acreditam que o uso do
software ajudou sim na compreensão do diagrama de fases de modo prático já que as fases
observadas no microscópio óptico facilitam a interpretação dos conceitos relacionados à regra
da alavanca, entre outros, enquanto 36% afirmaram que definitivamente sim o uso do software
ajudou na compreensão do diagrama de fases. Contudo, 5% acreditam que o uso do software
não ajudou na compreensão do diagrama de fases.
73

5. CONCLUSÕES

Este projeto teve como objetivo caracterizar as ligas de chumbo-estanho eutética,


hipoeutética e hipereutética, de modo que seja possível encontrar um método aplicável em
laboratório para que alunos desenvolvam competências nas disciplinas do curso de engenharia
mecânica e de materiais. As conclusões obtidas com este projeto estão dispostas a seguir:

 Para os passos iniciais, sendo esses a secção, o embutimento, o lixamento, o polimento e o


ataque, seria mais adequado que um técnico o realizasse já que envolvem muitos passos e
que devem ser cuidadosos, tornando assim o processo demorado para se realizar durante as
aulas propriamente ditas;
 Ao aluno caberia, portanto, as análises via microscópio óptico e manuseio dos softwares
Image®, Minitab® e Excel® para realizar as comparações matemáticas entre as ligas e suas
secções de corte;
 As medidas realizadas pelo software ImageJ® permitiram que fosse possível a comparação
das frações mássicas das ligas medidas a partir da fração em área com aquelas oriundas do
diagrama de fases Pb-Sn o que comprovou a qualidade e reprodutibilidade do experimento
tendo em vista os resultados das frações mássicas serem muito similares, excetuando
aqueles da liga hipereutética Pb-80%Sn;
 Durante o uso do software ImageJ®, houve razoável incerteza na atribuição das cores das
fases, o que gerou certas dúvidas por conta da má resolução das imagens, acarretando numa
falta de precisão na leitura;
 A análise de variância, juntamente com os gráficos de intervalos de altura, mostraram que
a liga eutética é a única capaz de fornecer dados satisfatórios para comparação da fração
mássica em qualquer secção de corte;
 Nos gráficos de probabilidade, é possível concluir que todos os resultados experimentais
são oriundos de uma distribuição normal, excetuando a secção A da liga hipoeutética Pb-
30%Sn;
 A técnica utilizada para a contextualização e compreensão do diagrama de fases eutético
usando aprendizagem ativa mostrou que 95% dos alunos a consideraram positiva.
74

REFERÊNCIAS

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312, 2002.

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v.9, 1985. 1627p.

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materiais: uma introdução. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2015. 817 p. Tradução de: Sergio
Murilo Stamile Soares.

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São Bernardo do Campo: s.e., 2018, 133p.

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