N-2539 REV.

A AGO / 99

PRODUTOS DE PETRÓLEO -
DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE
CINEMÁTICA
Método de Ensaio
Esta Norma substitui e cancela a sua revisão anterior.

Esta Norma é a Revalidação da revisão anterior.

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do texto

desta Norma. O Órgão da PETROBRAS usuário desta Norma é o responsável pela
adoção e aplicação dos itens da mesma.
Requisito Mandatório: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que deve ser
CONTEC utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resolução de
Comissão de Normas não seguí-la ("não-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos técnico-
Técnicas gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário desta
Norma. É caracterizada pelos verbos: “dever”, “ser”, “exigir”, “determinar” e outros
verbos de caráter impositivo.

Prática Recomendada (não-mandatória): Prescrição que pode ser utilizada nas

condições previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade
de alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo Órgão da PETROBRAS usuário
desta Norma. É caracterizada pelos verbos: “recomendar”, “poder”, “sugerir” e
“aconselhar” (verbos de caráter não-impositivo). É indicada pela expressão: [Prática
Recomendada].
SC - 20
Cópias dos registros das "não-conformidades" com esta Norma, que possam contribuir
Técnicas Analíticas de Laboratório
para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomissão
Autora.

As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC - Subcomissão
Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, o item a ser revisado, a
proposta de redação e a justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas
durante os trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO

S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reprodução
para utilização ou divulgação externa, sem a prévia e expressa autorização
da titular, importa em ato ilícito nos termos da legislação pertinente,
através da qual serão imputadas as responsabilidades cabíveis. A
circulação externa será regulada mediante cláusula própria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.”

Apresentação

As normas técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho –

GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidiárias), são comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divisões Técnicas e Subsidiárias), são aprovadas pelas Subcomissões Autoras – SCs (formadas por
técnicos de uma mesma especialidade, representando os Órgãos da Companhia e as Subsidiárias) e
aprovadas pelo Plenário da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendências dos
Órgãos da Companhia e das suas Subsidiárias, usuários das normas). Uma norma técnica
PETROBRAS está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas técnicas
PETROBRAS são elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para
informações completas sobre as normas técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas
PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 35 páginas

 N-2539 REV. A AGO / 99

PREFÁCIO

Esta Norma PETROBRAS N-2539 REV. A AGO/99 é a Revalidação da Norma

PETROBRAS N-2539 REV. Ø NOV/94, não tendo sido alterado o seu conteúdo.

1 OBJETIVO

1.1 Esta Norma prescreve o método para determinação da viscosidade cinemática de

produtos líquidos de petróleo, transparentes ou opacos, medindo o tempo por volume de
líquido que flui, sob a ação da gravidade, através de um viscosímetro de vidro com capilar
calibrado.

Nota: Para a medida da viscosidade cimento asfáltico de petróleo (CAP), deve ser
consultada, também, a norma PETROBRAS N-2330 ou ASTM D 2170 ou ASTM
D 2171.

1.2 A viscosidade dinâmica pode ser calculada, multiplicando-se a medida da viscosidade

cinemática pela massa específica do líquido, na mesma temperatura.

1.3 Esta Norma somente se aplica a trabalhos iniciados a partir da data de sua edição.

1.4 Esta Norma contém Requisitos Mandatórios e Práticas Recomendadas.

2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Os documentos relacionados a seguir são citados no texto e contêm prescrições válidas para a
presente Norma.

PETROBRAS N-2330 - Determinação da Viscosidade em Cimento Asfáltico;

PETROBRAS N-2350 - Classificação, Armazenamento temporário e transporte de
Resíduos Industriais e Comerciais;
PETROBRAS N-2460 - Líquido - Determinação da Massa Específica e Densidade
Relativa;
PETROBRAS N-2489 - Amostragem Manual de Petróleo e Produtos Derivados
Líquidos;
ASTM D 445-97 - Standard Test Method for Kinematic Viscosity of
Transparent an Opaque Liquids (and the Claculation of
Dynamic Viscosity);
ASTM D 446-97 - Standard Specifications and Operating Instructions of
Glass Capillary Kinematic Viscometers;
ASTM D 1193 - Specification for Water Reagent;
ASTM D 2170-95 - Test Method for Kinematic Viscosity of Asphalts;
ASTM D 2171-94 - Test Method for Viscosity of Asphalts by Vacuum
Capillary Viscometer;

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ASTM E 1-95 - Specification for ASTM Thermometers;

ASTM E 77-98 - Method for Inspections and Verification of Liquid-in-
Glass Thermometers;
ISO 3104.2 - Petroleum Products - Transparent and Opaque Liquids -
Detremination of Kinematic Viscosity and Calculation of
Dynamic Viscosity;
ISO 3105.2 - Glass Capillary Kinematic Viscometeres - Specifications
and Operating Instructions.

3 DEFINIÇÕES

Para os propósitos desta Norma são adotadas as definições indicadas nos itens 3.1 a 3.8.

3.1 Comportamento Reológico

Características quanto à deformação (escoamento) experimentada pelos fluidos quando

submetidos à ação de forças externas. Pode ser avaliado pela variação da tensão de
cisalhamento e/ou viscosidade em função da taxa de cisalhamento.

3.2 Tensão de Cisalhamento

Força cisalhante por unidade de área, necessária para manter o escoamento.

3.3 Taxa de Cisalhamento

Grau de deformação experimentado pelo fluido, relativo ao deslocamento das partículas ou

planos de fluido, relacionados com a distância entre eles. É, também, denominada de taxa de
deformação ou gradiente de velocidade.

3.4 Fluido Newtoniano

Fluidos onde a tensão de cisalhamento varia proporcionalmente com a taxa de cisalhamento.

A Viscosidade é constante a uma dada temperatura e pressão e independente da taxa de
cisalhamento a que o fluido é submetido.

3.5 Fluido Não- Newtoniano

Fluidos onde a tensão de cisalhamento não varia proporcionalmente com a taxa de

cisalhamento. A viscosidade varia com a temperatura, pressão e taxa de cisalhamento.

3.6 Viscosidade Cinemática

Resistência de um fluido em escoar, sob a ação da gravidade, obtida pela medida do tempo de
escoamento de um volume fixo do fluido, através de um capilar, com uma carga motriz
reproduzível e a uma dada temperatura. A unidade utilizada pelo Sistema Internacional (SI) é
o mm2/s e a mais comumente usada é o cSt.

3
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3.7 Viscosidade Dinâmica

Resistência de um fluido em escoar, obtida pela relação entre a tensão de cisalhamento e a

taxa de cisalhamento. A unidade utilizada pelo Sistema Internacional é o mPa.s e a mais
comumente usada é o cP. Quando este valor é constante, isto é , fluido Newtoniano, a
viscosidade é denominada absoluta, caso contrário, é denominada viscosidade aparente.

3.8 Massa Específica

Massa por unidade de volume do fluido. A unidade utilizada pelo Sistema Internacional (SI) é
o kg/m3 e a mais comumente usada é o g/cm3.

4 CAMPO DE APLICAÇÃO

A aplicação deste método deve considerar o comportamento reológico da amostra.

Idealmente, a amostra deve exibir comportamento Newtoniano, ou seja, possuir viscosidade
constante a uma dada temperatura e pressão, com a tensão de cisalhamento, variando
proporcionalmente com a taxa de cisalhamento. Entretanto, se a viscosidade varia
significativamente com a taxa de cisalhamento, ou seja, o fluido não exibe comportamento
Newtoniano, resultados diferentes podem ser obtidos a partir de viscosímetros com diâmetros
capilares diferentes. Nestes casos, procedimentos alternativos específicos devem ser adotados
no sentido de expressar o valor da viscosidade para uma dada temperatura, pressão e taxa de
cisalhamento. Exemplos de líquidos de petróleo que podem não exibir comportamento
Newtoniano são os óleos combustíveis e asfaltados.

5 RESUMO

O tempo é medido em segundo, para que um volume fixo de líquido escoe, sob a ação da
gravidade, através de um tubo capilar calibrado de um viscosímetro, com uma carga motriz
reproduzível e a temperatura estritamente controlada. A viscosidade cinemática é o produto
da medida do tempo de escoamento pela constante de calibração do viscosímetro.

6 SIGNIFICADO E USO

6.1 Muitos produtos derivados ou não de petróleo são usados como lubrificantes em mancais,
engrenagens, cilindros compressores, equipamentos hidráulicos e outros. A operação
adequada dos equipamentos depende, dentre outras, das propriedades viscosas do líquido.
Assim, a medição precisa da viscosidade é essencial para a especificação de muitos produtos.

6.2 A medida da viscosidade cinemática de muitos combustíveis derivados de petróleo é

importante para o uso adequado destes combustíveis, como, por exemplo, no escoamento dos
combustíveis através de oleodutos, bicos e orifícios de injeção e na determinação da faixa de
temperatura para operação adequada do combustível em queimadores.

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7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA E COM O MEIO AMBIENTE

7.1 Antes de iniciar qualquer manuseio com produtos químicos, materiais e equipamentos,
consultar e aplicar os procedimentos apropriados de segurança e de operação dos
equipamentos.

7.2 O descarte de produtos de laboratório deve seguir a legislação ambiental vigente e a

norma PETROBRAS N-2350.

7.3 O ANEXO A contém algumas informações de segurança referentes aos reagentes a serem
utilizados pelo método.

8 APARELHAGEM E MATERIAIS

8.1 Viscosímetro

Viscosímetro de vidro, tipo capilar, calibrado em relação a uma viscosímetro de referência ou

viscosímetro “master” ou, ainda, por intermédio de óleo de referência com certificado de
calibração rastreável a um padrão.

TABELA 1 - TIPOS DE VISCOSÍMETROS

Identificação do Viscosímetro Faixa, cSt (mm2/s)

A. -Tipo “Ostwald” Modificado para Líquidos Transparente:
1. “Cannon-Fenske” rotina. 0,5 a 20.000
B. -Tipo nível Suspenso para Líquidos Transparentes:
1. “Ubbelohde”. 0,3 a 100.000
2. “Atlantic”. 0,75 a 5.000
C. -Tipo Fluxo Reverso para Líquidos Transparentes e Opacos:
1. “Zeitfuchs” braço cruzado. 0,6 a 100.000
2. “Cannon-Fenske” opaco. 0,4 a 20.0000

Notas: 1) Os viscosímetros listados na TABELA 1 fornecem o nível de precisão requerido

pelo ensaio (item 12.3). Podem ser utilizados outros viscosímetros, desde que
satisfaçam o limite de precisão. Viscosímetros automatizados, que determinam a
viscosidade cinemática dentro dos limites de precisão dados no item 12.3, são
alternativas aceitáveis. Viscosidades cinemáticas menores que 10 cSt (mm2/s) e
tempos de escoamento menores que 200 s podem necessitar de uma correção da
energia cinética (ANEXO B).
2) Especificações e instruções operacionais para estes viscosímetros são descritas
no ANEXO C.
3) Cada faixa mencionada abrange uma série de viscosímetros. Para evitar a
necessidade de se fazer uma correção de energia cinética, estes viscosímetros
são projetados para um tempo de escoamento mínimo de 200 s, exceto aqueles
citados na TABELA 2.

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TABELA 2 - TEMPOS MÍNIMOS DE ESCOAMENTO

ASTM Tempo de Escoamento

Identificação do Viscosímetro
Tamanho Mínimo, s
“Cannon-Fenske” rotina. 25 250
“Ubbelohde”. 0 300
“Atlantic”. 0C 250

Notas: 1) Os viscosímetros listados no ANEXO C são projetados para um escoamento

com tempo mínimo de 200 s, exceto para os, listados acima.
2) Adaptar tubos secantes, recheados sem compactação, nas extremidades abertas
do viscosímetro, quando a temperatura do ensaio for abaixo do ponto de orvalho.
Os tubos secantes devem ser adaptados ao viscosímetro de forma a não permitir
restrição de fluxo da amostra, causada pela geração de pressões dentro do
instrumento. Retirar, cuidadosamente, o ar úmido contido no viscosímetro pela
aplicação de vácuo em um dos tubos secantes. Finalmente, antes de colocar os
viscosímetros no banho, aspirar a amostra no capilar e no bulbo de medida e
deixar drenar, com cuidado, para prevenir condensações ou congelamento nas
paredes.
3) Viscosímetros usados para ensaios com fluidos tipo silicone, fluorocarbonos e
outros, que são difíceis de serem removidos com o agente de limpeza, devem ser
reservados para uso exclusivo destes fluidos, exceto na calibração dos mesmos.
Tais viscosímetros devem ser calibrados a intervalos freqüentes. O solvente de
limpeza desses viscosímetros não deve ser usado para a limpeza de outros
viscosímetros.

8.2 Suporte para Viscosímetro

Suporte para viscosímetro capaz de mantê-lo suspenso verticalmente. O alimento adequado

das partes verticais pode ser confirmado, usando-se um fio de prumo.

8.3 Banho Térmico com Controle de Temperatura

8.3.1 Banho térmico com líquido transparente ou vapor, possuindo profundidade suficiente,
de forma a manter a amostra contida no viscosímetro, durante a medição, 20 mm ou mais
abaixo da superfície do líquido e 20 mm ou mais acima do fundo do banho.

8.3.2 Controle de temperatura que permita, na faixa de 15°C a 100°C (60°F a 212°F),
variação da temperatura média do banho de no máximo 0,02°C (0,04°F) em toda extensão do
viscosímetro ou em locais entre viscosímetros ou no local do termômetro. Para temperatura
fora desta faixa, a variação não deve exceder a 0,05°C (0,10°F).

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8.4 Sistema de Medição de Temperatura

Termômetros líquido-em-vidro descritos na TABELA 3, especificados e calibrados, conforme

normas ASTM E 1 e ASTM E 77 e ANEXO D, respectivamente, ou outro sistema
termométrico de igual ou melhor precisão.

Nota : É recomendado, o uso de dois termômetros, caso seja utilizado termômetro líquido
em-vidro.

TABELA 3 - TERMÔMETROS PARA ENSAIO DE VISCOSIDADE CINEMÁTICA

Temperatura de Ensaio Número do Termômetro

°F °C ASTM IP
-65 -53,9 74F 69F
-60 a -35 -51 a -35 43F 65F
-40 -40 73F 68F
-15 -26,1 126F 71F
-20 127C 99C
0 -17,8 72F 67F
32 0 128F 33F
68 a 70 20 e 21,1 44F 29F
77 25 45F 30F
86 30 118F
100 37,8 28F 31F
40 120C 92C
122 50 46F 66F
130 54,4 29F 34F
140 60 47F 35F
80 100C
180 82,2 48F 90F
200 93,3 129F 36F
210 a 212 98,9 a 100 30F 32F
100 121C
275 135 110F

Notas: 1) A menor graduação dos termômetros “Fahrenheit” é 0,1°F e dos termômetros

Celsius é 0,05°C, exceto para o ASTM 43F e IP 65F, para os quais é 0,2°F.
2) O erro da escala para os quais termômetros “Fahrenheit” não deve exceder a
± 0,2°F (exceto para o ASTM 110F, que é ± 0,3°F); e para termômetro Celsius é
± 0,1°C. Estes erros de escala devem ser aplicados apenas na temperatura de
ensaio.

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8.5 Cronômetro

Deve ser utilizado cronômetro preciso, com leitura de tempo de 0,1 s ou melhor.

Nota: Podem ser usados cronômetros elétricos, somente quando a freqüência da corrente
é controlada com precisão de 0,05% ou melhor. Correntes alternadas fornecidas por
intermédio de alguns sistemas são controladas de modo intermitente e não
continuamente, podendo causar erros apreciáveis na medida do tempo de
escoamento.

9 REAGENTES, SOLVENTES E SOLUÇÕES

9.1 Solvente apropriado, completamente miscível com a amostra, por exemplo, querosene.

9.2 Solvente volátil apropriado, completamente miscível com o solvente descrito no item 9.1.

9.3 Solução sulfocrômica, para limpeza de vidraria.

9.4 Água reagente tipo IV, conforme norma ASTM D 1193.

9.5 Acetona p.a.

9.6 Ar comprimido seco e filtrado.

9.7 Óleos de referência de viscosidade.

9.8 Ácido clorídrico (HCl).

10 PROCEDIMENTO

10.1 Amostragem

Proceder conforme norma PETROBRAS N-2489.

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10.2 Calibração e Verificação da Aparelhagem

10.2.1 Viscosímetros

10.2.1.1 Medir a constante viscosimétrica por intermédio de um viscosímetro de referência

ou de um viscosímetro “master”ou por meio de óleos de referência de viscosidade, conforme
descrito no ANEXO B.

Notas: 1) Estes óleos podem ser usados para controle do procedimento em um laboratório.
Se a viscosidade medida não incidir na faixa de ± 0,35% do valor certificado,
examinar cada etapa do procedimento, incluindo termômetro, cronômetro e
aferição do viscosímetro, para localizar a origem do erro. As fontes de erro mais
comuns são decorrentes dos depósitos de partículas no calibre do capilar e
mediadas errôneas da temperatura. Devem ser vistos que resultados corretos
obtidos com óleos de referência não impedem a possibilidade de uma
combinação contrabalanceada de possíveis fontes de erro.
2) Uma variedade de óleos de referência de viscosidade (TABELA 4) é
comercialmente disponível e cada óleo deve ser acompanhado de uma
certificação do valor medido, estabelecido por ensaios múltiplos.

TABELA 4 - ÓLEOS DE REFERÊNCIA DE VISCOSIDADE

Viscosidade Cinemática em mm2/s

Designação Temperatura em °C
-40 20 25 40 50 100
S-3 80 4,6 4,0 2,9 - 1,2
S-6 - 11 8,9 5,7 - 1,8
S-20 - 44 34 18 - 3,9
S-60 - 170 120 54 - 7,2
S-200 - 640 450 180 - 17
S-600 - 2400 1600 520 280 32
S-2000 - 8700 5600 1700 - 75
S-8000 - 37000 23000 6700 - -
S-30000 - - 81000 23000 11000 -

10.2.1.2 Usar somente viscosímetros calibrados e com calibração medida e expressa com
aproximação de 0,1% se valor.

10.2.2 Termômetros

10.2.2.1 Termômetros líquido-em-vidro de rotina devem ser calibrados com aproximação de

0,01°C (0,02°F), por comparação direta com um termômetro adequadamente calibrado.

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10.2.2.2 Os termômetros para o ensaio de viscosidade cinemática devem ser calibrados por
imersão total, o que significa imersão até o topo da coluna de mercúrio, com o restante da
haste e a câmara de expansão no topo do termômetro expostos à temperatura ambiente.

10.2.2.3 É essencial que o ponto de gelo dos termômetros calibrados seja determinado
periodicamente conforme ANEXO D, e que as correções oficiais sejam ajustadas conforme a
variação no ponto de gelo.

10.2.2.4 Para os ensaios da viscosidade cinemática, usar somente termômetros calibrados

com as correntes medidas e obtidas com aproximação de 0,01°C (0,02°F).

10.2.3 Cronômetro

10.2.3.1 Regularmente, comprovar a exatidão do cronômetro e mantê-la registrada.

Nota: Sinais de tempo padrão podem ser usados para verificar a exatidão do cronômetro.

10.2.3.2 Devem ser utilizados somente cronômetros com precisão de 0,07% no intervalo de
200 s a 900 s.

Nota: A precisão de teste via telefone é de 0,1 s, devido a possíveis interferências na

transmissão de sinais.

10.3 Preparação da Aparelhagem

10.3.1 Ajustar e manter o banho térmico do viscosímetro à temperatura do ensaio, dentro dos
limites permitidos (item 8.3), levando em consideração as condições dadas no ANEXO C e as
correções fornecidas nos certificados de calibração para os termômetros.

Nota: Para produtos que apresentam comportamento tixotrópico (similar ao gel), deve ser
tomado cuidado para que as medidas sejam feitas a temperatura suficientemente
alta, de modo que tais materiais fluam livremente, para obter resultados
consistentes em viscosímetros de diferentes diâmetros capilares.

10.3.2 Prender os termômetros em posição vertical, sob as mesmas condições de imersão

empregadas na calibração.

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Notas: 1) Para se obter uma medida de temperatura mais confiável, é recomendado o uso
de dois termômetros com certificados de calibração.
2) Os termômetros devem ser visualizados através de um conjunto de lentes que
proporcionam uma ampliação de aproximadamente 5 vezes e que sejam
dispostas de forma a eliminar erros de paralaxe.

10.3.3 Selecionar um viscosímetro limpo (ANEXO E), seco e calibrado, tendo faixa cobrindo
a viscosidade cinemática estimada e tempo de escoamento maior ou igual a 200 s ou como
indicado nas Notas da TABELA 2.

10.4 Execução do Ensaio

Os detalhes específicos de operação variam, para os diferentes tipos de viscosímetros listados

na TABELA 1. As indicações de operação para cada um são descritas no ANEXO C.

10.4.1 Viscosidade Cinemática de Líquidos Transparentes

Os viscosímetros usados para líquidos transparentes são, em geral, dos tipos mencionados nos
itens A, B e C da TABELA 1.

10.4.1.1 Filtrar a amostra em peneira com tela de 75mm (200 mesh).

10.4.1.2 Abastecer o viscosímetro coma amostra, considerando o tipo e o procedimento

empregados na calibração, conforme descrito no ANEXO B.

10.4.1.3 Deixar o viscosímetro abastecido permanecer no banho térmico por 30 min., para
alcançar a temperatura de ensaio (ver Nota do item 10.3.1).

Nota: Quando um banho é usado para acomodar vários viscosímetros, nunca adicionar ou
retirar viscosímetros, durante a realização do ensaio.

10.4.1.4 Ajustar o volume da amostra no viscosímetro, caso seja requisito do mesmo, após
alcançada a temperatura de equilíbrio.

10.4.1.5 Ajustar o nível da amostra no viscosímetro, conforme descrito no ANEXO C para

cada tipo, usando pressão ou sucção, quando a amostra não contiver constituintes voláteis.

10.4.1.6 Permitir que a amostra flua livremente e, então, medir em segundo, com precisão de
0,1s (item 8.5), o tempo necessário para o menisco passar da primeira para a segunda marca
de tempo. Registrar o valor obtido.

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10.4.1.7 Selecionar um viscosímetro com diâmetro capilar menor e repetir a operação, caso o
tempo de escoamento medido (item 10.4.1.6) seja inferior ao especificado (10.3.3).

10.4.1.8 Repetir os procedimentos descritos nos itens 10.4.1.5 a 10.4.1.7, para obter uma
segunda leitura do tempo de escoamento. Registrar o resultado.

10.4.1.9 Determinar a média dos dois resultados obtidos, se os valores concordarem com a
precisão estabelecida (item 11.3).

10.4.1.10 Repetir o ensaio, após completa limpeza e secagem (ANEXO E) do viscosímetro e

filtração da amostra, se os resultados obtidos não concordarem com os dados de precisão
(item 11.3).

10.4.2 Viscosidade Cinemática de Líquidos Opacos

Notas: 1) Os viscosímetros usados para líquidos opacos são do tipo fluxo reverso listados
na TABELA 1, item C.
2) A viscosidade cinemática de óleos combustíveis residuais e produtos parafínicos
e similares pode ser afetada pelas históricas térmicas dos respectivos produtos,
sendo necessário tratá-los conforme procedimento descrito nos itens 10.4.2.1 a
10.4.2.6. Para óleos de cilindro e lubrificantes escuros proceder a partir do item
10.4.2.7. Deve ser assegurado que as temperaturas utilizadas durante o
tratamento não alterem a composição da amostra.

10.4.2.1 Aquecer a amostra no recipiente em uma estufa ou banho mantido a 60 ± 2°C, por
1 hora.

10.4.2.2 Agitar, vigorosamente, a amostra com uma haste não metálica de comprimento
suficiente para alcançar o fundo do recipiente. Continuar agitando até que nenhuma borra ou
parafina fique aderida na haste.

10.4.2.3 Tampar o recipiente hermeticamente e agitar manual e vigorosamente por 1 min.

para completar a homogeneização.

Nota: Para amostras de natureza muito parafínica ou com alta viscosidade cinemática
pode ser necessário aumentar a temperatura de aquecimento, acima de 60°C, para
conseguir uma agitação apropriada. A amostra deve ser suficientemente fluida para
facilitar a agitação.

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10.4.2.4 Após a agitação (item 10.4.2.3), imediatamente, verter uma quantidade da amostra,
suficiente para encher dois viscosímetros, dentro de um frasco de vidro de 100 ml e tampar
afrouxadamente.

10.4.2.5 Imergir o frasco em um banho com água em ebulição, ou colocar em uma estufa a
100°C, por 30 min. (ver Nota 2 do item 10.4.2).

Nota: Cuidado - projeções violentas podem ocorrer quando líquidos opacos que
contenham altos níveis de água são aquecidos a altas temperaturas.

10.4.2.6 Remover o frasco do banho ou da estufa, tampar firmemente e agitar por 1 min.

10.4.2.7 Filtrar a amostra através de um filtro com tela de 75 µm (200 mesh).

10.4.2.8 Encher dois viscosímetros com a amostra, procedendo conforme o tipo do

instrumento e descrito no ANEXO C.

10.4.2.9 Caso seja requisito do viscosímetro, após 10 min., ajustar o volume da amostra de
forma a coincidir seu nível com as marcas de enchimento, conforme descrito no ANEXO C
para cada tipo.

10.4.2.10 Deixar o viscosímetro no banho térmico por 30 min, para alcançar a temperatura do
ensaio (ver Nota do item 10.4.1.3).

10.4.2.11 Permitir que a amostra flua livremente e, então medir em segundo, com precisão de
0,1s (item 8.5), o tempo necessário para o menisco passar da primeira para a segunda marca
de tempo. Registrar os valores obtidos.

Nota: Caso a amostra seja submetida a tratamento térmico (itens 10.4.2.1 a 10.4.2.6),
completar a determinação dentro de 1 hora após o tratamento.

10.4.2.12 Determinar a média dos dois resultados obtidos para calcular a viscosidade
cinemática a ser reportada.

Nota: Para óleos combustíveis, os dois resultados obtidos devem concordar com a
precisão estabelecida (item 11.3). Caso contrário, repetir o ensaio após completa
limpeza e secagem (ANEXO D) do viscosímetro e filtração da amostra. Para outros
líquidos opacos, a precisão não foi determinada.

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10.4.3 Viscosidade Dinâmica

10.4.3.1 Determinar a viscosidade cinemática, conforme Item 10.4.1 ou 10.4.2.

10.4.3.2 Determinar a massa específica da amostra, com precisão de 0,001 g/ml, a mesma
temperatura do ensaio da viscosidade, podendo ser utilizada a norma PETROBRAS N-2460.

11 RESULTADOS

11.1 Cálculos

11.1.1 Viscosidade Cinemática

Calcular a viscosidade cinemática (V), em mm2/s (cSt), a partir do tempo de escoamento

médio obtido (item 10.4.1.9 ou 10.4.2.12) e da constante do viscosímetro, por meio da
seguinte equação:

υ = Ct

Onde:
υ = viscosidade cinemática, em mm2/s (cSt);
C = constante de calibração do viscosímetro, em (mm2/s2) (cSt/s);
t = tempo de escoamento médio, em s.

11.2.1 Viscosidade Dinâmica

Calcular a viscosidade dinâmica (n), em mPa.s, a partir da viscosidade cinemática e da massa

específica por meio da seguinte equação:

η=υxρ

Onde:
η = viscosidade dinâmica, em mPa.s;
υ = viscosidade cinemática, em mm2/s (c|St);
ρ = massa específica, à mesma temperatura do ensaio da viscosidade cinemática, em
kg/m3 x 10-3.

11.2 Expressão dos Resultados

Reportar os resultados obtidos para viscosidade cinemática e viscosidade dinâmica com 4

algarismos significativos juntamente com a temperatura do ensaio arredondada a 2 casas
decimais.

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11.3 Precisão

11.3.1 Determinador Estatístico (d)

A diferença entre determinações sucessivas obtida pelo mesmo operador, no mesmo

laboratório, usando o mesmo equipamento para uma série de operações conduzindo a um
único resultado, pode, na operação normal e correta deste método de ensaio, exceder os
valores indicados a seguir, somente, em um caso a cada vinte.

Nota: O tratamento estatístico foi baseado na ISO 3104.

TABELA 5 - DETERMINADOR ESTATÍSTICO

Óleos base a 40°C e 100°C (Nota 1) 0,00020Y 0,20%

Óleos formulados a 40°C e 100°C (Nota 2) 0,0013Y 0,13%
Óleos formulados a 150°C (Nota 3) 0,015Y 1,5%
Parafina de petróleo a 100°C (Nota 4) 0,0080Y 0,80%
Óleo combustível residual a 80°C e 100°C (Nota 5) 0,011 (Y+8) -
Óleo combustível residual a 50°C (Nota 5) 0,017Y 1,7%

Onde:
Y = média de determinações.

Notas: 1) Estes valores de precisão foram obtidos estatisticamente por intermédio de

resultados interlaboratoriais em 6 óleos minerais com faixas de viscosidade entre
8 mm2/s e 1005 mm2/s a 40°C e 2 mm2/s e 43 mm2/s a 100°C.
2) Estes valores de precisão foram obtidos estatisticamente por intermédio de
resultados interlaboratoriais em 7 óleos para motores formulados com faixas
de viscosidade entre 36 mm2/s e 340 mm2/s a 40°C e 6 mm2/s a 100°C. Valores
de precisão foram também desenvolvidos para viscosímetros cinemáticos
automáticos mostrando melhor repetibilidade e reproduabilidade do que para
viscosímetros manuais. Entretanto, existem diferentes tipos de viscosímetros
automáticos e para cada tipo é esperado que se obtenha precisão diferente (Nota
do item 8.1). Esta Norma não estabelece a precisão para os vários viscosímetros
automáticos existentes.
3) Estes valores de precisão foram obtidos estatisticamente por intermédio de
resultados interlaboratoriais em 8 óleos para motores totalmente formulados com
faixa de viscosidade entre 7 mm2/s e 19 mm2/s a 150°C.
4) Estes valores de precisão foram obtidos estatisticamente por intermédio de
resultados interlaboratoriais em 5 parafinas de petróleo com faixa de viscosidade
entre 3 mm2/s e 16 mm2/s a 100°C.
5) Estes valores de precisão foram obtidos estatisticamente por intermédio de
resultados interlaboratoriais em 40 óleos combustíveis residuais com faixa de
viscosidade entre 30 mm2/s e 1300 mm2/s a 50°C 5 mm2/s e 170 mm2/s a 80°C e
100°C.

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11.3.2 Repetibilidade (r)

A diferença entre resultados sucessivos obtida pelo mesmo operador e no mesmo

equipamento, sob condições constantes de operação no material de ensaio idêntico, pode, na
operação correta e normal deste método de ensaio, exceder os valores indicados a seguir,
somente, em 1 caso a cada 20.

TABELA 6 - REPETIBILIDADE

Óleo base a 40°C e 100°C (ver Nota 1 da TABELA 5) 0,0011X 0,11%

Óleos formulados a 40°C e 100°C (ver Nota 2 da TABELA 5) 0,0026X 0,26%
Óleos formulados a 150°C (ver Nota 3 da TABELA 5) 0,0056X 0,56%
Parafina de petróleo a 100°C (ver Nota 4 da TABELA 5) 0,0141X1,2 -
Óleos combustível residual a 80°C e 100°C (ver Nota 5 da
0,013 (X+8) -
TABELA 5)
Óleo combustível residual a 50°C (ver Nota 5 da TABELA 5) 0,015X 1,5%

Onde:
X = média de resultados.

11.3.3 Reprodutibilidade (R)

A diferença entre 2 resultados unilaterais e independentes obtidos por operadores de

diferentes laboratórios no material de ensaio nominalmente idêntico pode, na operação normal
e correta deste método de ensaio, exceder os valores indicados a seguir, somente, em 1 caso a
cada 20.

TABELA 7 - REPRODUTIBILIDADE

Óleo base a 40°C e 100°C (ver Nota 1 da TABELA 5) 0,0065X 0,65%

Óleos formulados a 40°C e 100°C (ver Nota 2 da TABELA 5) 0,0076X 0,76%
Óleos formulados a 150°C (ver Nota 3 da TABELA 5) 0,018X 1,8%
Parafina de petróleo a 100°C (ver Nota 4 da TABELA 5) 0,0366X1,2 -
Óleos combustível residual a 80°C e 100°C (ver Nota 5 da
0,04 (X+8) -
TABELA 5)
Óleo combustível residual a 50°C (ver Nota 5 da TABELA 5) 0,074X 7,4%

Onde:
X = média de resultados.

Nota: A precisão para óleos usados não foi determinada mas é de se esperar pior de que
para óleos formulados.

_____________

/ANEXO A

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ANEXO A - INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA

A-1 SOLUÇÃO SULFOCRÔMICA

a) aviso:
- causa severas queimaduras;
- um reconhecido carcinogênico;
b) oxidante forte, contato com outro material pode causar incêndio, higroscópico;
c) não deixar contactar com os olhos, a pele e vestimentas;
d) evitar respiração de vapores e névoas;
e) manter o frasco fechado;
f) usar com ventilação adequada;
g) não ingerir;
h) lavar as mãos após o manuseio;
i) usar os Equipamentos de Proteção Individuais (EPI’s ) apropriados.

A-2 SOLVENTE ORGÂNICO

a) extremamente inflamável;
b) vapor pode causar incêndio;
c) manter afastado do calor, centelha ou chama;
d) guardar o recipiente fechado;
e) usar com ventilação adequada;
f) evitar a formação de vapores e eliminar toda fonte de ignição especialmente
aquecedores e aparelhos elétricos que não sejam a prova de explosão;
g) evitar respiração prolongada de vapores ou névoa;
h) evitar contato com olhos e pele.

A-3 ÁCIDO CLORÍDRICO

a) ATENÇÃO:
- Venenoso e corrosivo;
b) pode ser fatal se ingerido;
c) líquido e vapor causam severas queimaduras;
d) nocivo se inalado;
e) evitar contato com olhos, pele e vestimentas;
f) não respirar vapores e névoas;
g) diluir pela adição do ácido na água;
h) estocar, com o frasco bem fechado, em capelas resistentes ao ácido;
i) não estocar em temperaturas acima de 25°C;
j) usar com ventilação adequada;
k) usar óculos e roupas de proteção quando manusear com o ácido;
l) manter frasco fechado quando não estiver em uso;
m)lavar as mãos abundantemente após o manuseio.

_____________
/ANEXO B

17
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ANEXO B - CALIBRAÇÃO DO VISCOSÍMETRO E CORREÇÃO DA CONSTANTE

DE CALIBRAÇÃO

B-1 CALIBRAÇÃO DE VISCOSÍMETROS

B-1.1 Procedimento

Para calibrar os viscosímetros capilares de vidro descritos nesta Norma, utilizar os

procedimentos a seguir com viscosímetros de referência e/ou óleos de referência.

B-1.2 Viscosímetros de Referência

Selecionar um óleo de petróleo limpo, livre de partículas sólidas, de comportamento

Newtoniano, com a viscosidade cinemática dentro do intervalo especificado para o
viscosímetro de referência e para o viscosímetro a ser calibrado. O tempo de escoamento
mínimo deve ser maior que o especificado para ambos os viscosímetros, o de referência e o
que está sendo calibrado, no sentido de desprezar a correção de energia cinética
(ver item B-2.1).

B-1.2.1 Selecionar o viscosímetro de referência com constante viscosímetrica (C) conhecida.

Nota: A calibração do viscosímetro de referência deve somente ser efetuada por

laboratório credenciado.

B-1.2.2 Montar o viscosímetro de referência e o viscosímetro a ser calibrado dentro de um

mesmo banho e determinar os tempos de escoamento do óleo de acordo com o procedimento
descrito nesta Norma.

B-1.2.3 Calcular a constante do viscosímetro, C1, como segue;

C1 = (t x C)/t1

Onde:
C1 = é a constante do viscosímetro que está sendo calibrado;
t1 = é o tempo de escoamento, com aproximação de 0,1 s, no viscosímetro que está
sendo calibrado;
C = é a constante do viscosímetro de referência;
t = é o tempo de escoamento, com aproximação de 0,1 s, no viscosímetro de
referência.

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B-1.2.4 Repetir os passos de B-1.2.1 a B-1.2.3 com um segundo óleo que apresente um
tempo de escoamento aproximadamente 50% maior que o do primeiro óleo. Se os dois
valores de C1, diferirem em menos de 0,2% para os viscosímetros de “Ostwald” Modificado e
nível suspenso (ANEXO C) e 0,3% para os viscosímetros de fluxo reverso, usar a média
aritmética de C, como a constante do viscosímetro que está sendo calibrado . Se as constantes
diferem acima dos valores mencionados, repetir todo o procedimento, verificando todas as
possibilidades de fontes de erros.

B-1.3 Óleos de referência

B-1.3.1 Os valores certificados da viscosidade cinemática de óleos de referência são

estabelecidos por ensaios envolvendo laboratórios credenciados espalhados pelo mundo.

B-1.3.2 A TABELA B-1 apresenta a designação destes óleos de referência com suas
viscosidades cinemáticas aproximadas.

B-1.3.3 Os valores exatos das viscosidades cinemáticas destes óleos de referência são
fornecidos para cada amostra adquirida.

TABELA B-1 - VISCOSIDADE DE ÓLEOS DE REFERÊNCIA

Viscosidade Cinemática Aproximada

Designação mm2/s, °C
-40 20 25 40 50 100
S-3 80 4,6 4,0 2,9 - 1,2
S-6 - 11 8,9 5,7 - 1,8
S-20 - 44 34 18 - 3,9
S-60 - 170 120 54 - 7,2
S-200 - 640 450 180 - 17
S-600 - 2400 1600 520 280 32
S-2000 - 8700 5600 1700 - 75
S-8000 - 37000 23000 6700 - -
S-30000 - - 81000 23000 11000 -

B-1.3.4 Selecionar da TABELA B-1, um óleo de referência com uma viscosidade cinemática
à temperatura de calibração, dentro da faixa de viscosidade cinemática do viscosímetro a ser
calibrado, e com um tempo mínimo de escoamento maior do que o especificado nas
TABELAS apropriadas do ANEXO C.

B-1.3.5 Determinar o tempo de escoamento, com precisão de 0,1s.

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B-1.3.6 Calcular a constante do viscosímetro, C, como segue:

C = υ/t

Onde:
υ = viscosidade cinemática, mm2/s, para o óleo de referência selecionado;
t = tempo de escoamento, s.

B-1.3.7 Repetir com um segundo óleo de referência, cujo tempo de escoamento seja 50%
maior que o do primeiro óleo de referência.

B-1.3.8 Se os dois valores de C apresentarem uma diferença menor que 0,2 % para os
viscosímetros listados nos ANEXOS A e B e menor que 0,3 % para os viscosímetros listados
no ANEXO C, usar a média destes valores como a constante correspondente ao viscosímetro
que está calibrado.

B-1.3.9 Se as constantes apresentarem uma diferença maior do que o valor estipulado, repetir
o procedimento, tomando cuidado para examinar todas as possíveis fontes de erro.

B-1.4 Expressão da Constante

Expressar a constante com aproximação de 0,1 % do valor determinado.

B-2 CONSIDERAÇÕES SOBRE VISCOSIDADE CINEMÁTICA

A viscosidade cinemática, expressa em mm2/s, pode ser calculada a partir das dimensões do
viscosímetro, utilizando a equação modificada de “Hagen - Poiseulle”:

υ = (πgD4ht / 128 VL) - E/t2 (equação 1)

Onde:
υ = é a viscosidade cinemática, mm2/s;
g = é a aceleração da gravidade, mm/s2;
D = é o diâmetro do capilar, mm;
L = é o comprimento do capilar, mm;
h = é a distância média entre o menisco superior e inferior, mm;
v = é o volume de líquido escoado através do capilar no tempo t, mm3;
E = é o fator de energia cinética, mm2.s;
t = é o tempo de fluxo, s.

Nota: Se o viscosímetro é selecionado tal que o tempo de escoamento é superior ao

tempo de escoamento mínimo estabelecido para o viscosímetro em questão
(ver ANEXO C) o termo de energia cinética E/t2 torna-se insignificante e a
equação 1 pode ser reescrita da seguinte forma:

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V = C . t, onde C é uma constante que agrupa os parâmetros do 1° termo da

equação 1.

B-2.1 Energia Cinética

Os viscosímetros descritos no ANEXO C são projetados para tornar o termo de correção de

energia cinética E/t2 desprezível para tempo de escoamento superiores a 200 s. Verificar o
tempo de escoamento mínimo para o viscosímetro a ser utilizado.

Nota: Para viscosímetros que apresentam constantes inferiores ou iguais a 0,01 mm2/s2, a
correção da energia cinética pode ser significativa se o tempo mínimo de 200 s não
for observado.

B-2.2 Tempo de Escoamento Máximo

O limite de 1000 s tem sido praticado como tempo de escoamento máximo de fluido para os
viscosímetros mencionados nesta Norma. Entretanto, maiores tempos de escoamento podem
ser utilizados.

B-2.3 Correção da Tensão Superficial

B-2.3.1 Se os 2 meniscos possuem diâmetros médios diferentes durante o tempo de

escoamento e se a tensão superficial da amostra difere substancialmente do líquido de
calibração, uma correção de tensão superficial é necessária. A constante C alterada (C2) é
dada, aproximadamente, como a seguir:

C2 = C1 [1 + (2/gh) (1/rm - 1/r1) (y1/ρ1 - y2/ρ2)]

Onde:
C1 = constante do viscosímetro que está sendo calibrado;
g = aceleração da gravidade, m/s2;
h = distância média entre o menisco superior e inferior, mm;
rs = raio médio do menisco superior, mm;
r1 = raio médio do menisco inferior, mm;
y = tensão superficial, mN/m (dina/centímetro);
ρ = massa específica, kg/m3 x 10-3.

B-2.3.2 Esta correção se aplica a todos os viscosímetros, embora alguns sejam projetados
para minimizar a correção devido à tensão superficial. As maiores correções são encontradas,
normalmente em viscosímetros calibrados com água e usados para óleos. Geralmente,
viscosímetros são calibrados e usados com hidrocarbonetos, cujas tensões superficiais são
bastante próximas para que estas correções sejam insignificantes.

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B-2.4 Efeito da Temperatura

B-2.4.1 A constante do viscosímetro é independente da temperatura para todos os

viscosímetros cujos volumes de amostra são ajustados no banho térmico e no caso de todos os
viscosímetros de nível suspenso.

B-2.4.2 Os viscosímetros “Cannon-Fenske” rotina e “Cannon-Fenske” opaco, que têm os

volumes fixos de amostra carregados à temperatura ambiente, possuem constantes que
variam com a temperatura.

B-2.4.3 A seguinte equação pode ser usada para calcular a constante do viscosímetro em
outras temperaturas diferentes daquela da calibração.

C2 = C1 [1 + (4000 V (ρ2 - ρ1)) / (πD2 h ρ2)]

Onde:
C1 = constante do viscosímetro quando abastecido e calibrado na mesma temperatura;
V = volume da amostra, ml;
D = diâmetro médio do menisco no reservatório inferior e no reservatório superior
para o “Cannon Fenske” Opaco, mm;
h = distância média entre o menisco superior e inferior, mm;
ρ1 = massa específica da amostra na temperatura de enchimento, kg/m3 x 10-3;
ρ2 = massa específica da amostra na temperatura do ensaio, kg/m3 x 10-3.

B-2.4.4 Para o viscosímetro “Cannon-Fenske” opaco a equação é a seguinte:

C2 = C1 [1 - (4000 V (ρ2 - ρ1)) / (πD2 h ρ2)]

B-2.5 Efeito da Aceleração Gravitacional

A constante de calibração, C, é dependente da aceleração gravitacional no local de calibração

e tem, portanto, que ser fornecida pelo laboratório de calibração junto com a constante do
viscosímetro. Onde a aceleração da gravidade, g, difere de mais que 0,1%, corrija a constante
de calibração usando a equação abaixo:

Cc = (gc/gt) x Ct)

_____________

/ANEXO C

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ANEXO C - ESPECIFICAÇÕES E INSTRUÇÕES OPERACIONAIS PARA OS

VISCOSÍMETROS

C-1 VISCOSÍMETROS OSTWALD MODIFICADO PARA LÍQUIDOS

TRANSPARENTES

C-1.1 Aplicação

Os viscosímetros “Ostwald” modificado são usados para medir a viscosidade cinemática de

líquidos Newtonianos Transparentes até 20.000 mm2/s (cSt).

C-1.2 Especificação

O desenho detalhado na FIGURA C-1 e a TABELA C-1 contendo a designação do tamanho,

constantes aproximadas, faixas da viscosidade cinemática, diâmetros capilares e volumes dos
bulbos para o viscosímetro “Cannon-Fenske” rotina, são mostrados na página seguinte:

C-1.3 Instruções Operacionais

C-1.3.1 O procedimento aplicável a todos os viscosímetros capilares está contido no item 10

desta Norma. É descrito, a seguir, o procedimento específico para o viscosímetro “Cannon-
Fenske” rotina, considerando que a operação deve estar em conformidade com aquela
empregada quando o viscosímetro foi calibrado.

C-1.3.2 Selecionar um viscosímetro limpo e seco, que permita um tempo de escoamento

superior a 200 s ou o mínimo mostrado na TABELA C-1.

C-1.3.3 Encher o viscosímetro “Cannon-Fenske” rotina (FIGURA C-1), invertendo o

viscosímetro e aplicando sucção (vácuo) no tubo “L” com o tubo “N” mantido imerso na
amostra líquida. Deslocar a amostra para a marca de tempo “F” e colocar o viscosímetro no
banho térmico à temperatura constante, mantendo o tubo “L” na vertical.

C-1.3.4 Usar vácuo para puxar a amostra pelo bulbo “ C ” até aproximadamente 5 mm acima
da marca superior de tempo “E”, ou pressão, se a amostra contém substâncias voláteis. Retirar
o vácuo e deixar a amostra escoar por ação da gravidade.

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C-1.3.5 Medir, com precisão de 0,1s, o tempo necessário para que o menisco passe da marca
“E” até a marca “F”. Se este tempo de escoamento for menor que 200 s, selecionar um
viscosímetro com menor diâmetro capilar e repetir os itens C-1.3.2 até C-1.3.5.

C-1.3.6 Repetir os itens C-1.3.4 e C-1.3.5, medindo dois tempos de escoamento. Se os

tempos concordarem em até 0,2%, calcular a viscosidade, conforme descrito no item 11.1
desta Norma.

Nota: Todas as dimensões estão em mm.

FIGURA C-1 - VISCOSÍMETRO “CANNON-FENSKE” ROTINA

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TABELA C-1 - DIMENSÕES DO VISCOSÍMETRO “CANNON-FENSKE” ROTINA

Diâmetro Volume do
Constante Faixa da Diâmetro interno
Tamanho Interno dos Bulbo, mll
Aproximada Viscosidade do Tubo R, mm
Número Tubos N, E e P, ± 5%)
(±
cSt/s Cinemática, cSt ± 2%)
(±
mm D C
25 (a) 0,002 0,5 a 2 0,30 2,6 a 3,0 3,1 1,6
50 0,004 0,8 a 4 0,44 2,6 a 3,0 3,1 3,1
75 0,008 1,6 a 8 0,54 2,6 a 3,2 3,1 3,1
100 0,015 3a 15 0,63 2,8 a 3,6 3,1 3,1
150 0,035 7a 35 0,78 2,8 a 3,6 3,1 3,1
200 0,1 20 a 100 1,01 2,8 a 3,6 3,1 3,1
300 0,25 50 a 250 1,27 2,8 a 3,6 3,1 3,1
350 0,5 100 a 500 1,52 3,0 a 3,8 3,1 3,1
400 1,2 240 a 1200 1,92 3,0 a 3,8 3,1 3,1
450 2,5 500 a 2500 2,35 3,5 a 4,2 3,1 3,1
500 8 1600 a 8000 3,20 3,7 a 4,2 3,1 3,1
600 20 4000 a 20000 4,20 4,4 a 5,0 4,3 3,1
(a)
Tempo de escoamento mínimo de 250 s. Para os outros tamanhos, o tempo de escoamento
mínimo é de 200 s.

C-2 VISCOSÍMETROS TIPO NÍVEL SUSPENSO PARA LÍQUIDOS

TRANSPARENTES

C-2.1 Aplicação

Os viscosímetros de nível suspenso são usados para medir a viscosidade cinemática de

líquidos Newtonianos transparentes até 100.000 mm2/s (cSt).

C-2.2 Especificação

Os desenhos detalhados nas FIGURAS C-2 e C-3 as TABELAS C-2 e C-3 contendo a
designação do tamanho, constantes aproximadas, faixas da viscosidade cinemática, diâmetros
capilares e volumes, dos bulbos para os viscosímetros “Ubbelohde” e “Atlantic”, são
mostrados na página a seguir:

25
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TABELA C-2 - DIMENSÕES DO VISCOSÍMETRO “UBBELOHDE”

Constante Faixa da Diâmetro Volume do Diâmetro

Tamanho
Aproximada Viscosidade Interno do Tubo Bulbo C, mll Interno do Tubo
Número
cSt/s Cinemática cSt R, mm (±± 2%) ± 5%)
(± ± 5%)
P, mll (±
0 (b) 0,001 0,3 a 1 0,24 1,0 6,0
0C 0,003 0,6 a 3 0,36 2,0 6,0
0B 0,005 1 a 5 0,46 3,0 6,0
1 0,01 2 a 10 0,58 4,0 6,0
1C 0,03 6 a 30 0,78 4,0 6,0
1B 0,05 10 a 50 0,88 4,0 6,0
2 0,1 20 a 100 1,03 4,0 6,0
2C 0,3 60 a 300 1,36 4,0 6,0
2B 0,5 100 a 500 1,55 4,0 6,0
3 1,0 200 a 1000 1,83 4,0 6,0
3C 3,0 600 a 3000 2,43 4,0 6,0
3B 5,0 1000 a 5000 2,75 4,0 6,5
4 10 2000 a 10000 3,27 4,0 7,0
4C 30 6000 a 30000 4,32 4,0 8,0
4B 50 10000 a 50000 5,20 5,0 8,5
5 100 20000 a 100000 6,25 5,0 10,0
(b)
Tempo de escoamento mínimo de 300 s. Para os outros tamanhos, o tempo de escoamento
mínimo é de 200 s.

Nota: Todas as dimensões estão em mm.

FIGURA C-2 - VISCOSÍMETRO “UBBELOHDE”

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TABELA C-3 - DIMENSÕES DO VISCOSÍMETRO “ATLANTIC”

Diâmetro Volume do
Constante Faixa da
Tamanho Interno do Tubo
Aproximada Viscosidade Bulbo C, mll
Número R, mm
cSt/s Cinemática cSt ± 5%)
(±
± 2%)
(±
(c)
0C 0,003 0,7 a 3 0,42 3,2
0B 0,005 1 a 5 0,46 3,2
1 0,01 2 a 10 0,56 3,2
1C 0,03 6 a 30 0,74 3,2
1B 0,05 10 a 50 0,83 3,2
2 0,1 20 a 100 1,00 3,2
2C 0,3 60 a 300 1,31 3,2
2B 0,5 100 a 500 1,48 3,2
3 1,0 200 a 1000 1,77 3,2
3C 3,0 600 a 3000 2,33 3,2
3B 5,0 1000 a 5000 2,64 3,2
(c)
Tempo de escoamento mínimo de 250 s. Para as outra unidades, o tempo de escoamento
mínimo é de 200 s.

Nota: Todas as dimensões estão em mm.

FIGURA C-3 - VISCOSÍMETRO “ATLANTIC”

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C-2.3 Instruções Operacionais

C-2.3.1 O procedimento aplicável a todos os viscosímetros capilares está contido no item 10

desta Norma. São descritos a seguir, os procedimentos específicos para os viscosímetros
“UBBELOHDE” e “ATLANTIC”, considerando que a operação deve estar em conformidade
com aquela empregada quando o viscosímetro foi calibrado.

C-2.3.2 Selecionar um viscosímetro limpo e seco, que permita um tempo de escoamento

superior a 200 s ou o mínimo mostrado nas TABELAS C-2 e C-3.

C-2.3.3 Encher o viscosímetro “UBBELOHDE” (FIGURA C-2), inclinando-o cerca de

30 graus da vertical e adicionando amostra su ficiente através do tubo “L” para o interior do
bulbo “A”, de forma que, quando o viscosímetro é retornado à posição vertical, o menisco
fique entre as marcas de enchimento “G” e “H” e o tubo “P” fique completamente cheio e
sem ar preso. Montar o viscosímetro no banho térmico à temperatura constante, mantendo-se
o tubo “L” na vertical. Para facilitar o abastecimento com líquidos muito viscosos, o
viscosímetros pode ser invertido com o tubo “L” colocado na amostra. Aplicar vácuo ao tubo
“N”, fechando-se o tubo “M” com o dedo ou tampa de borracha. Retirar uma quantidade
suficiente da amostra do tubo “L” de forma que, após limpar o tubo e posicionar o
viscosímetro no banho térmico à temperatura constante, o bulbo “A” deve encher conforme
descrito anteriormente.

C-2.3.4 Montar, o viscosímetro “ATLANTIC” (FIGURA C-3) no banho térmico à

temperatura constante com a extensão “S” apoiando-se sobre o anel bipartido e a extremidade
inferior do tubo capilar “R” a, no mínimo, 25 mm do fundo do banho. Colocar a amostra em
um bécher limpo de 50 ml. Abastecer o viscosímetro, posicionando o bécher com a amostra
sob o tubo “L”, de forma que este fique completamente imerso na amostra. Aplicar,
lentamente, vácuo ao tubo “N”, girando a válvula de três vias “O” para o vácuo. Retirar a
amostra do viscosímetro, enchendo o tubo capilar “R”, o bulbo de tempo “C” e, parcialmente,
o bulbo superior “D”. Fechar a válvula “O”, para reter a amostra no viscosímetro.

C-2.3.5 Deixar o viscosímetro permanecer no banho térmico por 30 min. para garantir que a
amostra alcance a temperatura de equilíbrio.

C-2.3.6 Exceto para o viscosímetro “ATLANTIC”, que já possui a amostra posicionada,

fechada o tubo “M”, com o dedo e aplicar vácuo, para puxar lentamente a amostra através do
bulbo “C” até cerca de 8 mm acima da marca de tempo superior “E”, ou pressão, se a amostra
contiver componentes voláteis. Aliviar o vácuo do tubo “N” e, imediatamente, colocar o dedo,
que estava no tubo “M”, no tubo “N”, mantendo o menisco acima da marca de tempo “E” até
que o menisco inferior tenha caído abaixo da extremidade do tubo capilar “R” no bulbo “B”.
Retirar o dedo e deixar que a amostra escoe por gravidade.

C-2.3.7 Medir, com aproximação 0,1 s o tempo necessário para que o menisco passe da
marca “E” para a marca “F”. Caso este tempo de escoamento seja inferior a 200 s, selecionar
um viscosímetro de diâmetro capilar menor e repetir os itens C-2.3.2 a C-2.3.7.

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C-2.3.8 Repetir os itens C-2.3.6 e C-.2.3.7, medindo dois tempos de escoamento. Se os

tempos concordarem em até 0,2 %, utilizar a média para o cálculo da viscosidade cinemática ,
conforme descrito no item 11.1 desta Norma.

C-3 VISCOSÍMETROS DE FLUXO REVERSO PARA LÍQUIDOS

TRANSPARENTES E OPACOS

C-3.1 Aplicação

Os viscosímetros de fluxo recurso são usados para medir a viscosidade cinemática de líquidos
opacos e transparentes até 100000 mm2/s (cSt).

C-3.2 Especificação

Os desenhos detalhados nas FIGURAS C-4 e C-5 e as TABELAS C-4 e C-5 contendo a
designação do tamanho, constantes aproximadas, faixas de viscosidade cinemática, diâmetros
capilares e volumes dos bulbos para os viscosímetros “Zeitfuchs” Braço Cruzado e “Cannon-
Fenske” Opaco, são mostrados na página a seguir:

TABELA C-4 - DIMENSÕES DO VISCOSÍMETRO “ZEITFUCHS” BRAÇO

CRUZADO

Diâmetro Volume Diâmetro

Constante Faixa da Comprimento do Bulbo
Tamanho Interno do do Tubo
Aproximada Viscosidade do Tubo R,
Número Tubo R, Inferior, mll Horizontal,
cSt/s Cinemática cSt mm
mm (±± 2%) ± 5%)
(± mm (±± 5%)
1 0,003 0,6 a 3 0,27 210 0,3 3,9
2 0,01 2 a 10 0,35 210 0,3 3,9
3 0,03 6 a 30 0,46 210 0,3 3,9
4 0,10 20 a 100 0,64 210 0,3 3,9
5 0,3 60 a 300 0,84 210 0,3 3,9
6 1,0 200 a 1000 1,15 210 0,3 4,3
7 3,0 600 a 3000 1,42 210 0,3 4,3
8 10,0 2000 a 10000 1,93 165 0,25 4,3
9 30,0 6000 a 30000 2,52 165 0,25 4,3
10 100,0 20000 a 100000 3,06 165 0,25 4,3

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Nota: Todas as dimensões estão em mm.

FIGURA C-4 - VISCOSÍMETRO “ZEITFUCHS” BRAÇO CRUZADO

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TABELA C-5 - DIMENSÕES DO VISCOSÍMETRO “CANNON-FENSKE” OPACO

Diâmetro Volume dos

Constante Faixa da Diâmetro Interno Volume do
Tamanho Interno do Bulbos
Aproximada Viscosidade do Tubo R Bulbo D, mll
Número Tubo R, mm Inferior, mll
cSt/s Cinemática cSt mm (±± 2%) ± 5%)
(±
± 2%)
(± ± 5%)
(±
25 0,002 0,4 a 2 0,31 3,0 1,6 11
50 0,004 0,8 a 4 0,42 3,0 2,1 11
75 0,008 1,6 a 8 0,54 3,0 2,1 11
100 0,015 3 a 15 0,63 3,2 2,1 11
150 0,035 7 a 35 0,78 3,2 2,1 11
200 0,1 20 a 100 1,02 3,2 2,1 11
300 0,25 50 a 200 1,26 3,4 2,1 11
350 0,5 100 a 500 1,48 3,4 2,1 11
400 1,2 240 a 1200 1,88 3,4 2,1 11
450 2,5 500 a 2500 2,20 3,7 2,1 11
500 8 1600 a 8000 3,10 4,0 2,1 11
600 20 4000 a 20000 4,00 4,7 2,1 13

Nota: todas as dimensões estão em mm.

FIGURAC-5 - VISCOSÍMETRO “CANNON-FENSKE” OPACO

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C-3.3 Instruções Operacionais

C-3.3.1 O procedimento aplicável a todos os viscosímetros capilares está contido no item 10

desta Norma. São descritos, a seguir, os procedimentos específicos para os viscosímetros
“Zeitfuchs” Braço Cruzado e “Cannon-Fenske” opaco, considerando que a operação deve
estar em conformidade com aquela empregada quando os viscosímetros foram calibrados.

C-3.3.2 Selecionar um viscosímetro limpo e seco, que permite um tempo de escoamento

superior a 200 s, conforme mostrado nas TABELAS C-4 e C-5.

C-3.3.3 Se a amostra contiver partículas sólidas, filtrar conforme prescreve esta Norma. (ver
item 10.4.1.1).

C-3.3.4 Colocar o viscosímetro “Zeitfuchs” Braço Cruzado (FIGURA C-4) no banho térmico
à temperatura constante, mantendo o tubo “N” na vertical. Introduzir a amostra através do
tubo “N”, tendo cuidado de não umidecer as suas laterais, até o braço “D” de forma que o
menisco fique a, no mínimo, 0,5mm da marca de enchimento “G” no tubo sifão. Aplicar um
vácuo suave ao tubo “M”, ou pressão no tubo “N”, para fazer com que o menisco se mova
acima do tubo sifão e a aproximadamente abaixo do nível do tubo “D” no capilar “R”. O
escoamento pela ação da gravidade é, então, iniciado.

C-3.3.5 Para encher o viscosímetro “Cannon-Fenske” opaco (FIGURA C-5), inverter o

viscosímetro e aplicar vácuo no tubo “L”, imergindo o tubo “N” na amostra. Aspirar a
amostra pelo tubo “N”, enchendo o bulbo “D” até a marca de enchimento “G”. Retirar o
excesso de amostra do tubo “N” e retornar o viscosímetro para a sua posição normal. Colocar
o viscosímetro no banho térmico à temperatura constante, mantendo o tubo “I” na vertical e
remover as tampas.

C-3.3.6 Medir, com precisão de aproximadamente 0,1s, o tempo necessário para que o
menisco passe da marca de tempo “E” até a marca “F”. Se este tempo de escoamento for
menor que 200 s, selecionar um viscosímetro com diâmetro capilar menor e repetir os itens
C-3.3.2 a C-3.3.6.

_____________

/ ANEXO D

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ANEXO D - CALIBRAÇÃO DE TERMÔMETRO

D-1 Selecionar pedaços de gelo limpos, preferencialmente feitos de água destilada ou pura.
Descartar quaisquer porções opacas, ou em mau estado. Enxaguar o gelo com água destilada e
raspar ou quebrar em pequenos pedaços, evitando contato direto com as mãos ou quaisquer
sujos quimicamente. Encher o frasco de “Dewar” com o gelo picado e adicionar água
destilada suficiente e preferencialmente pré-resfriada, para formar uma pasta, evitando a
separação de camadas. Inserir o termômetro, compactando levemente o gelo ao redor da haste
até uma profundidade suficiente para cobrir a graduação de 0°C (32°F). À medida que o gelo
derreter, drenar um pouco de água e adicionar mais gelo picado.

D-2 Após decorrido, no mínimo, 3 min., bater levemente o termômetro e, repetidamente, em

ângulo reto ao seu eixo e observar a leitura. Leituras sucessivas tomadas em intervalos
diferentes de no mínimo 1 min. devem coincidir dentro da faixa de 0,005°C.

D-3 Registrar as leituras do ponto de gelo e determinar as correções nesta temperatura da

leitura média. Se a correção obtida for maior ou menor daquela correspondente à calibração
anterior, alterar a correção em todas as outras temperaturas pelo mesmo valor.

D-4 Durante o procedimento, aplicar as seguintes condições:

D-4.1 O termômetro deve ser sustentado verticalmente.

D-4.2 Observar o termômetro com a ajuda de um aparato ótico que forneça uma ampliação
de aproximadamente 5 vezes e elimine paralaxe.

D-4.3 Expressar a leitura do ponto de gelo com aproximação de 0,005°C.

D-4.4 Quando em uso, imergir o dispositivo termométrico na mesma profundidade daquela

utilizada na calibração completa. Por exemplo, se um termômetro líquido-em-vidro foi
calibrado na condição normal de imersão total, deve ser imerso até o topo da coluna de
mercúrio, com o restante da haste e a câmara de expansão na extremidade superior expostos
para a temperatura e pressão ambiente. Na prática, significa que o topo da coluna de mercúrio
deve estar dentro de um comprimento equivalente a 4 divisões de escala da superfície do
meio, cuja temperatura está sendo medida. Quando esta condição não é conseguida, uma
correção pode ser necessária.

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Notas: 1) A correção da escala de termômetros líquido-em-vidro pode ser alterada durante

o armazenamento e uso e, portanto, uma calibração regular se torna necessária.
Para conseguir termômetros calibrados com precisão de ± 0,02°C deve ser
determinado o ponto de gelo a cada 6 meses e caso o termômetro seja novo a
cada mês nos primeiros 6 meses. Uma calibração completa do termômetro deve
ser realizada quando a variação do ponto de gelo alcançar ou ultrapassar a uma
divisão da escala ou quando decorridos 5 anos da última calibração completa.
2) Exceto quando indicado no certificado de calibração do termômetro, a leitura do
ponto de gelo deve ser feita até 5 min. após alcançar a temperatura de ensaio e
não menos que 3 min. A leitura do ponto de gelo deve ser expressa com
aproximação de 0,01°C ou 0,2°F.
3) Um procedimento detalhado para a determinação do ponto de gelo é descrito na
norma ASTM E 77. O procedimento descrito a seguir é específico para
termômetros líquido-em-vidro referidos na TABELA 3 e não pode ser aplicado a
outros termômetros.

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/ANEXO E

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ANEXO E - LIMPEZA DO VISCOSÍMETRO

E-1 Entre determinações sucessivas, limpar completamente o viscosímetro, enxaguando-o

várias vezes com um solvente apropriado miscível com a amostra, seguido pelo solvente de
secagem (item 9.5). Secar o tubo, passando uma corrente lenta de ar seco filtrado até que o
último traço de solvente seja removido.

E-2 Periodicamente, limpar o viscosímetro com solução sulfocrômica, até remover traços
residuais de depósitos orgânicos. Enxaguar completamente com água (item 9.4) e solvente de
secagem (item 9.5) e secar com ar seco filtrado ou vácuo. Caso se suspeite da presença de
depósitos inorgânicos, principalmente, sais de bário, removê-los previamente com ácido
clorídrico.

Notas 1) Soluções de limpeza ácidas fortemente oxidantes que não contenham cromo,
devem, preferencialmente, ser utilizadas, para evitar problemas de descartes de
soluções contendo cromo.
2) O uso de solução de limpeza alcalina não é recomendado pois podem alargar o
capilar e necessitar de recalibração.

______________

35