Análise Volumétrica de Soluções Quimicas

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Análise Volumétrica - Parte Experimental
Figura 1 Figura 2
A figura 1é uma das primeiras ilustrações de uma bureta, que foi inventada por F. Descroizilles no ínicio do
século XIX. A torneira de fechamento inferior foi introduzida em 1846. Atualmente, as buretas
confeccionadas em vidro com torneiras de vidro ou Teflon são extremamente comuns em laboratórios e
representam uma ferramenta indispensável para realização de muitas análises de rotina, com exemplo
ilustrado na figura 2.
Para toda titulação, observe os seguintes itens:
• Providencie a limpeza adequada de uma bureta. Desmonte, lave a torneira e

verifique seu funcionamento. Torneiras com êmbolo de vidro esmerilhado devem ser
lubrificadas.
• Lave a bureta com a solução que será utilizada (descarte esse volume de
lavagem). Verifique se não há vazamento. Se houver, remova.
• Preencha a bureta com a solução que será utilizada. Verifique se não há bolhas, se
houver, remova. Certifique-se que a parte inferior da bureta também esteja
preenchida com solução. Acerte o volume no ponto zero.
• No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da amostra

HOMOGENEIZADA (soluções) usando PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira a alíquota
de solução para um erlenmeyer
• No caso de titulação de amostra sólida, transfira para o erlenmeyer a massa

recomendada, medida em BALANÇA ANALÍTICA, usndo um vidro de relógio ou o
próprio erlenmeyer. Junte água para dissolução do sólido.
• junte o indicador quando for recomendado. Em alguns casos, colocar um fundo

branco contra o erlenmeyer facilita a visualização.
http://www.iqm.unicamp.br/webdisc/proced1.html 13/9/2007
• Comece a adição da solução que está na bureta ao erlenmeyer de forma não muito
rápida e contínua, sob agitação da solução no erlenmeyer, observando
cuidadosamente o aspecto do material no erlenmeyer.
• Interrompa a adição de solução no PONTO FINAL da titulação quando ocorre a

VIRAGEM do indicador.
• Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com a precisão adequada.
• Faça os cálculos de concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a

proporção estequiométrica da reação
Preparação e Padronização de solução de NaOH 0,1 mol L-1
Procedimento (bureta de 50 mL)
• Pese 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou béquer pequeno. Com
segurança, evite que a pesagem seja muito demorada.
• Dissolva essa massa em água destilada fervida, completando o volume para 500
mL
• Homogeneize bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e
rotulado.
Observações
• Cuidado ao manusear NaOH. NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3.

• Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.
• Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente
padronizada.
• Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH ataca o
vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro)
Titulação com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) (bureta de 50 mL)
• Pesar de 0,60 a 0,70 g (balança analítica) de biftalato de potássio seco em estufa a

110 °; C por 1-2 horas.
• Após adicionar o biftalato ao erlen, junte cerca de 25 mL de água DESTILADA e
agite até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A TITULAÇÃO DA DISSOLUÇÃO
COMPLETA.
• Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína.
• Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de
preenchê-la com a solução que será usada na titulação. verifique se não há
vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas e acerte o
volume no zero.
• Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualização da viragem do
indicador.
• Comece a adição da solução de NaOH ao erlen, sob agitação. Se ficar solução de
NaOH nas paredes do erlen, lave com água destilada e continue a adição de NaOH.
• Uma LEVE coloração rosada na solução do erlen, que persista por 30 s, indica o
final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da

concentração.
• O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações
• Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.

• Não adicione mais indicador que o recomendado.
• Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa.
Cálculos reação: H+ + OH- → H2O
No Ponto Final:
sólido ⇐ biftalato de potássio ⇐ η H+ = η OH- ⇒ NaOH ⇒ solução
esperado: |C1 - C2| < 0,001 Se |C1 - C2| 0,001 → fazer triplicata
Determinação de ácido acético em vinagre
Procedimento
Preparação da solução de vinagre para ser titulada:
• Retire alíquota de 10 mL de vinagre com pipeta volumétrica. Transfira para um

balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize
a solução.
Titulação da solução de vinagre com solução de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada (bureta de
50 mL)
• Retire alíquota de 25 mL da solução do vinagre com pipeta volumétrica. Transfira

para o erlen.
• Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína. (viragem de incolor para rosa claro)
• Prossiga com o procedimento anterior para padronização da solução de NaOH.
• O procedimento deve ser feito em duplicata.
• Calcular a acidez do vinagre, em termos de porcentagem de ácido acético (HAc)
Observações
• Homogeneize adequadamente a solução antes de retirar a alíquota.

• Utilize a pipeta volumétrica adequadamente.
• Não adicione mais indicador que o recomendado.

• Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa.
• Cuidado, a viragem do indicador é mais gradual. Atenção. Espere que a coloração
após a viragem dos indicadores permaneça por mais de 30 segundos antes de
considerar esse volume como volume do ponto final da titulação.
Cálculos
esperado: |V1 - V2| < 0,10 mL Se |V1 - V2| 0,10 → fazer

triplicata
reação: H+ + OH- → H2O
No Ponto Final:
solução ⇐ ácido acético ⇐ η H+ = η OH- ⇒ NaOH ⇒ solução
Considerando a diluição inicial:

C titulação x V total da diluição = C vinagre original x Valíquota para
diluição
Calcular a acidez média conforme expressão
Preparação e Padronização de solução de HCl 0,1 mol L-1
Procedimento
Preparação da solução de HCl 0,1 mol.L-1:
• Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um balão de

500 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Homogeneize a solução e
complete o volume com água destilada.
• Transfira a solução obtida para um frasco limpo, seco e rotulado.
Observações
• Cuidado ao manusear HCl concentrado!

• HCl concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl
que tem cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g.mL-1.
Procedimento
Padronização com Carbonato de sódio - Na2CO3 (1 mol = 105,99 g) (bureta de 50 mL)
• Pese de 0,20 a 0,25 g (balança analítica) de carbonato de sódio de potássio seco

em mufla a 270 - 300 °; C por 1 hora.
• Após adicionar o sal ao erlen, junte cerca de 25 mL de água DESTILADA e agite
até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A TITULAÇÃO DA DISSOLUÇÃO
COMPLETA.
• Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol. A solução fica azul.
indicador.
• Comece a adição da solução de HCl ao erlen, sob agitação. Se ficar solução de
HCl nas paredes do erlen, lave com água destilada e continue a adição de HCl.
• Proceda a adição de HCl até que a solução torne-se esverdeada.
• Neste ponto, interrompa a adição de HCl e ferva a solução por 2 min para
eliminação do CO2. A coloração deve voltar para azul.
• Reinicie a adição de HCl até o aparecimento de coloração verde. Anote o volume
de solução HCl consumido, para o cálculo da concentração.
Observações
• Na titulação de carbonato de sódio, devem ocorrer 2 "protonações"

CO32- + H+ = HCO3-
HCO3- + H+ = H2O + CO2
Mas o gás carbônico em solução leva ao estabelecimento do equilíbrio abaixo:
H2O + CO2 = H2CO3 = HCO3- + H+
Isto representa a viragem do indicador verde de bromocresol com a adição de um
volume de HCl menor que o necessário para reagir com todo Na2CO3. Para evitar
isso, deve-se aquecer a solução para favorecer a eliminação o CO2. Quando isto
ocorre, o verde de bromocresol retoma a coloração azul. Se a cor não é revertida,
significa que excesso de ácido foi adicionado.
Prosseguindo a adição de ácido após a eliminação de CO2, protona-se totalmente o
carbonato e o verde de bromocresol assume coloração verde definitiva.
Cálculos
reação: 2 H+ + CO32- → H2O + CO2
No Ponto Final:
solução ⇐ HCl ⇐ η H+ = 2 η CO3- ⇒ Na2CO3 ⇒ sólido
esperado: |C1 - C2| < 0,001 Se |C1 - C2| 0,001 → faça triplicata
Determinação de amônia em limpador doméstico
Procedimento
Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada:
• Retire alíquota de 10 mL do limpador com pipeta volumétrica. Transfira para um

balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize
a solução.
Titulação da solução de limpador com solução de HCl 0,1 mol L-1 padronizada (bureta de
50 mL)
• Retire alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com pipeta volumétrica.

Transfira para o erlen.
• Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol (viragem de azul para amarelo).
• Titule com a solução de HCl padronizada até a viragem do indicador.
• O procedimento deve ser feito em duplicata com o indicador verde de bromocresol.
• Repita o procedimento usando outro indicador (fenolftaleína, ou vermelho de metila
ou alaranjado de metila)
• Calcule o teor de amônia no produto, em termos de porcentagem de hidróxido de
amônio conforme indicado abaixo, usando os volumes das titulações com verde de
bromocresol.
• Preencha a filipeta corretamente e identifique o indicador usado na 3a titulação.
Observações
• Evite muita agitação para minimizar a formação de espuma
Cálculos
Esperado: |V1 - V2| < 0,10 mL Se |V1 - V2| 0,10 mL → faça triplicata como o
mesmo indicador
reação: H+ + OH- → H2O
No Ponto Final:
solução ⇐ HCl ⇐ η H+ = η OH- ⇒ NH4OH ⇒ solução
(CV)H+ = (CV)NH3
Considere a diluição inicial:
C titulação x V total da diluição = C NH3 no "ajax" original x Valíquota para diluição
Calcule o teor de amônia conforme expressão:
Preparação e Padronização de solução de KMnO4 0,02 mol L-1 (0,1N)
Procedimento
Preparação da solução de KMnO4 0,02 mol.L-1 (158,04 g)
• Dissolva 1,6 g de KMnO4 em 500 mL de água e ferva a solução por 30 minutos.

• Resfrie a solução obtida e filtre usando lã de vidro.
• Transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado.
Padronização com Oxalato de sódio - Na2C2O4 (1 mol = 134,00 g) (bureta de 25 mL)

• Pese de 0,11 a 0,13 g (balança analítica) de Na2C2O4 seco em estufa a 120 ° C por
2 horas.
• Após adicionar o oxalato ao erlen, junte cerca de 30 mL de água DESTILADA e

agite para dissolução do sal.
• Junte 8 mL de solução aquosa de H2SO4 1:8 V/V.
• Preencha a bureta de 25 mL com a solução de KMnO4 Lembre de acertar o volume
no zero. Atenção: leitura da parte superior do menisco.
• Aqueça a solução do erlen até cerca de 90 °; C e comece a adição da solução de
KMnO4 ao erlen, sob agitação. Se ficar solução de KMnO4 nas paredes do erlen,
lave com água destilada e continue a adição de KMnO4. Não deixe a temperatura da
solução no erlen inferior a 60 °; C.
• Proceda a adição de permanganato até o aparecimento de coloração rosada na
solução do erlen, que persista por 30 s, o que indica o final da titulação. Anote o
volume da solução de KMnO4 consumido, para o cálculo da concentração.
Observações
• Cuidado ao manipular a solução de H2SO4.

• Não deixe a temperatura da solução no erlen inferior a 60 °; C.
Cálculos reação: 2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

No Ponto Final:
sólido ⇐ Na2C2O4 ⇐ η C2O42- = η MnO4- ⇒ KMnO4 ⇒ solução
esperado: |C1 - C2| < 0,002 Se |C1 - C2| 0,002 → faça triplicata
Determinação de H2O2 em água oxigenada 10 Volumes comercial
Procedimento
Preparação da solução de água oxigenada:
• Transfira uma alíquota de 10 mL (pipeta volumétrica) da água oxigenada comercial

10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água
destilada. Homogeneize a solução.
Titulação da solução de água oxigenada com KMnO4 0,02 mol L-1 (bureta de 25 mL)
• Retire alíquota de 10 mL da solução da água oxigenada com pipeta volumétrica.

Transfira para o erlen e junte 20 mL água destilada.
• Junte 8 mL de solução de H2SO4 1:8 v/v.
• Proceda a titulação com solução de KMnO4, usando bureta de 25 mL, até o
aparecimento de coloração rósea na solução do erlen, que persista por mais de 30
segundos, o que indica o final da titulação. Anote o volume da solução de KMnO4
consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração.
• Calcule a concentração (em volumes) de H2O2.
Cálculos
Esperado: |V1 - V2| < 0,10 mL Se |V1 - V2| 0,10 mL → faça triplicata
reação: 2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 → 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 O2
No Ponto Final: solução ⇐ H2O2 ⇐ η H2O2 = η MnO4- ⇒ KMnO4 ⇒ solução

2× (CV) água oxigenada = 5 (CV) permanganato
C titulação x V total da diluição = CH2O2 no "produto" original x Valíquota para diluição
Concentração em volumes:
Volume de O2 na CNTP liberado pela decomposição de 1 litro da solução de H2O2
H2O2 → H2O + 1/2 O2
Preparação e Padronização de solução de Na2S2O3 0,1 mol.L-1
Procedimento
Preparação da solução de Na2S2O3 0,1 mol.L-1 (1 mol = 248,18 g)
• Dissolva 12,5 g Na2S2O3.5 H2O em 500 mL de água destilada recentemente

fervida e juntar 0,050 g de Na2CO3 e deixar a solução em repouso por pelo menos 1
dia, em frasco escuro e fechado, antes de padronizar.
Titulação com dicromato de potássio - K2Cr2O7 (1 mol = 294,20 g) (bureta de 25 mL)
• Pese de 0,10 a 0,11 g (balança analítica) de K2Cr2O7 seco em estufa a 120 °; C por
2,5 horas.
• Após adicionar o sal ao erlen, junte cerca de 25 mL de água destilada, 1 g de KI e 4
mL de HCl concentrado. A solução deve tornar-se castanho escuro devido à
formação de I2.
• Preencha a bureta com solução de Na2S2O3 e proceda a titulação até que a
solução do erlen adquira coloração levemente amarelo-esverdeada.
• Adicione 3 mL de solução de amido 1 % e continue a adição de Na2S2O3 até que a
solução do erlen passe de azul intenso para verde. Anote o volume da solução de
Na2S2O3 consumido, para o cálculo da concentração.
Preparação e Padronização de solução de Na2S2O3 0,1 mol.L-1
Procedimento
Preparação da solução de Na2S2O3 0,1 mol.L-1 (1 mol = 248,18 g)
• Dissolva 12,5 g Na2S2O3.5 H2O em 500 mL de água destilada recentemente

fervida e juntar 0,050 g de Na2CO3 e deixar a solução em repouso por pelo menos 1
dia, em frasco escuro e fechado, antes de padronizar.
Titulação com dicromato de potássio - K2Cr2O7 (1 mol = 294,20 g)
• Pese de 0,10 a 0,11 g (balança analítica) de K2Cr2O7 seco em estufa a 120 ° C por
2,5 horas.
• Após adicionar o sal ao erlen, junte cerca de 25 mL de água destilada, 1 g de KI e 4
mL de HCl concentrado. A solução deve tornar-se castanho escuro devido à
formação de I2.
• Preencha a bureta com solução de Na2S2O3 e proceda a titulação até que a
solução do erlen adquira coloração levemente amarelo-esverdeada.
• Adicione 3 mL de solução de amido 1 % e continue a adição de Na2S2O3 até que a
solução do erlen passe de azul intenso para verde. Anote o volume da solução de
Na2S2O3 consumido, para o cálculo da concentração.
Observações
• Não adicione a solução de amido no início da titulação.
Cálculos
reações: Cr2O72- + 14 H+ + 6 I- → 3 I2 + 2 Cr3+ + 7 H2O
2 S2O32- + I2 → S4O62- + 2 I-
Proporção: Cr2O72- ↔ 3 I2 ↔ 6 S2O32-
No Ponto Final: sólido ⇐ K2Cr2O7 ⇐ η Cr2O72- = η S2O42- ⇒ Na2S2O3 ⇒ solução
esperado: |C1 - C2| < 0,002 Se |C1 - C2| > 0,002 → faça triplicata
Determinação de hipoclorito em água sanitária por iodometria
Procedimento
Preparação da solução de água sanitária:
• Transfira uma alíquota de 25 mL de água sanitária para um balão volumétrico de

100 mL e complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução.
Titulação da solução de água sanitária com solução padronizada de Na2S2O3 0,1 mol L-1
• Transfira uma alíquota de 10 mL da solução da água sanitária para um erlen e junte

4 mL de ácido acético glacial, 1 g de KI e 15 mL de água destilada.
• Feche o frasco e deixe em repouso por 10 minutos no escuro.
• Proceda a titulação com a adição de solução de Na2S2O3. Se necessário, resfrie o
titulado em banho de gelo.
• Quando o titulado apresentar coloração amarelo pálido, adicione 2 mL de solução
de amido 1 % e prossiga a titulação até que o titulado torne-se incolor. Anote o
volume da solução de Na2S2O3 consumido. Esse volume será usado no cálculo da
concentração de hipoclorito.
• Calcule o teor de hipoclorito em termos de porcentagem de massa de NaClO.
Observações
• Não adicione a solução de amido no início da titulação.
Cálculos
Esperado: |V1 - V2| < 0,10 mL Se |V1 - V2| > 0,10 mL → faça triplicata
reações: ClO- + 2 H+ + 2 I- → I2 + Cl- + H2O
2 S2O32- + I2 → S4O62- + 2 I-
Proporção: ClO- ↔ I2 ↔ 2 S2O32-
No Ponto Final:
solução ⇐ NaClO ⇐ η ClO- = η S2O42- ⇒ Na2S2O3 ⇒ solução

C titulação x V total da diluição = CNaClO na "produto" original x Valíquota para diluição
Calcule o teor de NaClO conforme expressão
Determinação de teor de ferro e águas de hidratação num sal
Procedimento
Preparação de Solução padrão de K2Cr2O7 0,018 mol L-1
• Pese 1,3 g em balança analítica de K2Cr2O7 seco em estufa a 120 ° C por 2,5
horas.
• Transfira quantitativamente para uma balão volumétrico de 250 mL, juntando 100
mL de água destilada. Agite até a dissolução.
• Complete o volume com água destilada e homogeneize a solução.
Abertura de amostra sólida contendo ferro: Tratamento com HCl concentrado
• Pese cerca entre 0,65 e 0,68 g do sólido em balança analítica num erlenmeyer de
250 mL
• Adicione cerca de 10 mL de água destilada e cerca de 5 mL de HCl concentrado
(faça isso em capela com exaustão).

• Aqueça cuidadosamente até que todo o sólido seja dissolvido.
Titulação de ferro com dicromato de potássio

Inicialmente deve-se proceder a redução de todo ferro em solução a Fe (II)
• Adicione MUITO LENTAMENTE (para evitar perdas por efervescência) à solução

1,5 g de Zn metálico
• Aqueça até próximo à ebulição por cerca de 20 minutos ou até a total dissolução do
Zn metálico.
• Se após 20 min de aquecimento ainda houver resíduo sólido, junte 5 mL H2SO4 3
mol/L e continue o aquecimento até a dissolução completa.
• Resfrie a solução obtida.
Titulação
• Junte 4 mL de solução-mistura de H3PO4/H2SO4, 40 mL de água destilada e 3

gotas do indicador difenilamina
• Proceda a titulação com a adição de solução padrão de K2CrO4. O titulado torna-se
esverdeado.
indicador.
• O aparecimento de uma LEVE coloração púrpura na solução do erlen indica o final
da titulação. Anote o volume da solução de K2CrO4 consumido. Esse volume será
usado nos cálculos.
• O procedimento de abertura da amostra deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações:
• Cuidado ao manipular a solução-mistura de H3PO4/H2SO4.

Cálculos
reação: Cr2O72- + 14 H+ + 6 Fe2+ → 3 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
No Ponto Final:
solução ⇐ Cr2O72- ⇐ η Cr2O72- = η Fe2+ ⇒ Fe2+ = Fe3+ ⇒ sólido
Para encontrar o teor de ferro no sal (% em massa), ache a massa correspondente a ηFerro:
massaFerro = ηFerro x MFerro
esperado: |Teor1 - Teor2| < 1 Se | Teor1 - Teor2| > 1 → faça triplicata
Calcule o número de moléculas de água de hidratação (X) considerando que o sal

seja:
Fe2(SO4)3.X H2O (1 mol de Fe2(SO4)3= 399,6 g)
1 mol de Ferro ⇔ 0,5 mol de Fe2(SO4)3 ⇔ 0,5 mol de Fe2(SO4)3.x H2O
η Fe2+⇔ 0,5 × η mol de Fe2(SO4)3.X H2O ⇔massa da amostra
1 mol de Fe2(SO4)3.X H2O ⇔ Msal
M sal = M sulfato de ferro + M água de hidratação
M água de hidratação = M sal - M sulfato férrico =
M água de hidratação = X . M H2O
Portanto:
Ou, substituindo diretamente os valores da titulação:
esperado: |X1 - X2| < 1 Se |X1 - X2| > 1 → faça triplicata
Titulação de Cl- com Ag+ 0,1 mol L-1 (método de Mohr)
Procedimento
Titulação com solução padrão de AgNO3 0,1 mol L-1
• Complete o volume do balão da amostra com água destilada.

• HOMOGENEIZE A SOLUÇÃO
• Retire a alíquota de 10 mL dessa solução com pipeta volumétrica. Transfira para o
erlenmeyer .
• Junte 0,5 mL de solução 5% de K2CrO4 (indicador) e 20 mL de água destilada.
indicador.
• Comece a titulação com a adição de solução de AgNO3 ao erlen, sob agitação
constante. Não pare a adição durante a titulação e tente manter o mesmo ritmo de
agitação. Cuidado para não deixar gotas de solução ou partículas do precipitado nas
paredes do erlen. Evite lavar com água destilada.
• Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo),
ATENÇÃO: o ponto final da titulação está próximo!
• O aparecimento de uma LEVE coloração levemente rosada no precipitado, que
persista por mais de 30 segundos indica o final da titulação. Anote o volume da
solução de AgNO3 consumido para calcular a concentração de cloreto na amostra
em mol.L-1.
Observações
• Não interrompa a titulação antes que o ponto final seja detectado.

• Não espere todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste caso, o ponto
final já passou! Considere o volume onde o precipitado adquire coloração levemente
rosada.
Cálculos:
Esperado: |V1 - V2| < 0,20 mL Se |V1 - V2| > 0,10 mL → faça triplicata
reações: Ag+ + Cl- → AgCl

indicador 2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4
No Ponto Final: solução ⇐ Cl- ⇐ η Cl- = η Ag+ ⇒ AgNO3 ⇒ solução
Tratamento do resíduo da titulação de precipitação
• Junte o resíduo de todas as titulações e adicione HCl concentrado comercial até a

solução tornar-se amarelada e o ppt branco ou acinzentado, não devem restar traços
de ppt avermelhado. (cerca de 3mL)
• Filtre o produto obtido (funil de haste curta e papel) e transfira o ppt retido e o papel
de filtro para o frasco de coleta de resíduos de prata.
• Proceda ao tratamento do filtrado através da adição de Na2S2O3 até que a solução
torne-se esverdeada (redução do cromo Cr (VI) → Cr(III) + 3 e-) (cerca 0,015 moles
de Na2S2O3)
• Adicione soda cáustica até que a solução torne-se incolor (precipitação de Cr(OH)
3)
• Adicione 10 mL de solução de FeCl3 100 g.L-1. Deixe em repouso por 10 min para
floculação
• Filtre o produto obtido e transfira o ppt retido e o papel para o frasco de coleta de
resíduos sólidos.
• Ajuste o pH do filtrado para 7-8 com HCl conc. Transfira a solução para o frasco de
controle.
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Para toda titulação, observe os seguintes itens:

• Providencie a limpeza adequada de uma bureta. Desmonte, lave a torneira e

• No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da amostra

• No caso de titulação de amostra sólida, transfira para o erlenmeyer a massa

• junte o indicador quando for recomendado. Em alguns casos, colocar um fundo

• Interrompa a adição de solução no PONTO FINAL da titulação quando ocorre a

• Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com a precisão adequada.

• Faça os cálculos de concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a

Preparação e Padronização de solução de NaOH 0,1 mol L-1

Procedimento (bureta de 50 mL)

• Cuidado ao manusear NaOH. NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3.

Titulação com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) (bureta de 50 mL)

• Pesar de 0,60 a 0,70 g (balança analítica) de biftalato de potássio seco em estufa a

final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da

• Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.

Cálculos reação: H+ + OH- → H2O

sólido ⇐ biftalato de potássio ⇐ η H+ = η OH- ⇒ NaOH ⇒ solução

Determinação de ácido acético em vinagre

• Retire alíquota de 10 mL de vinagre com pipeta volumétrica. Transfira para um

• Retire alíquota de 25 mL da solução do vinagre com pipeta volumétrica. Transfira

• Homogeneize adequadamente a solução antes de retirar a alíquota.

• Não adicione mais indicador que o recomendado.

esperado: |V1 - V2| < 0,10 mL Se |V1 - V2| 0,10 → fazer

reação: H+ + OH- → H2O

Considerando a diluição inicial:

Calcular a acidez média conforme expressão

Preparação e Padronização de solução de HCl 0,1 mol L-1

• Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um balão de

• Cuidado ao manusear HCl concentrado!

Padronização com Carbonato de sódio - Na2CO3 (1 mol = 105,99 g) (bureta de 50 mL)

• Pese de 0,20 a 0,25 g (balança analítica) de carbonato de sódio de potássio seco

• Na titulação de carbonato de sódio, devem ocorrer 2 "protonações"

Determinação de amônia em limpador doméstico

Preparação da solução de limpador doméstico para ser titulada:

• Retire alíquota de 10 mL do limpador com pipeta volumétrica. Transfira para um

• Retire alíquota de 25 mL da solução do produto de limpeza com pipeta volumétrica.

• Evite muita agitação para minimizar a formação de espuma

Considere a diluição inicial:

C titulação x V total da diluição = C NH3 no "ajax" original x Valíquota para diluição

Calcule o teor de amônia conforme expressão:

Preparação e Padronização de solução de KMnO4 0,02 mol L-1 (0,1N)

• Dissolva 1,6 g de KMnO4 em 500 mL de água e ferva a solução por 30 minutos.

Padronização com Oxalato de sódio - Na2C2O4 (1 mol = 134,00 g) (bureta de 25 mL)

• Após adicionar o oxalato ao erlen, junte cerca de 30 mL de água DESTILADA e

• Cuidado ao manipular a solução de H2SO4.

Cálculos reação: 2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O42- → 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Determinação de H2O2 em água oxigenada 10 Volumes comercial

• Transfira uma alíquota de 10 mL (pipeta volumétrica) da água oxigenada comercial

• Retire alíquota de 10 mL da solução da água oxigenada com pipeta volumétrica.

reação: 2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 → 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 O2

No Ponto Final: solução ⇐ H2O2 ⇐ η H2O2 = η MnO4- ⇒ KMnO4 ⇒ solução

Considere a diluição inicial:

C titulação x V total da diluição = CH2O2 no "produto" original x Valíquota para diluição

H2O2 → H2O + 1/2 O2

Preparação e Padronização de solução de Na2S2O3 0,1 mol.L-1

• Dissolva 12,5 g Na2S2O3.5 H2O em 500 mL de água destilada recentemente

Titulação com dicromato de potássio - K2Cr2O7 (1 mol = 294,20 g) (bureta de 25 mL)

Preparação e Padronização de solução de Na2S2O3 0,1 mol.L-1

• Dissolva 12,5 g Na2S2O3.5 H2O em 500 mL de água destilada recentemente

Titulação com dicromato de potássio - K2Cr2O7 (1 mol = 294,20 g)

• Não adicione a solução de amido no início da titulação.