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APOSTILA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
LABORATÓRIO DE CIÊNCIAS QUÍMICAS
Prática 4 –
17/01/2022
Prática 7 –
Prática 5 –
Prática 6 – Determinação da
Determinação de
Determinação da Concentração da
cloreto em soro
Dureza em água oxigenada -
fisiológico Amostras de Água
Permanganometria
19/01/2022 21/01/2022
24/01/2022
Aula nº 1
Guia do Aluno
Tópicos abordados:
Objetivos do laboratório de química geral.
Normas do curso, comportamento no laboratório e regras de segurança.
Cronograma das aulas.
Critérios de avaliação.
Objetivo geral:
Consolidar a aprendizagem dos conteúdos da química geral através da aplicação
dos conceitos teóricos em práticas no laboratório. Ser capaz de reconhecer e
compreender os conceitos de química aplicados a situações do laboratório e correlacionar
com situações interdisciplinares comuns do dia a dia.
Normas do curso:
O aluno é responsável pelo seu aprendizado. Ao professor cabe a tarefa de
orientar o aluno, visando à eficiência desse aprendizado. Os experimentos de laboratório
são realizados em grupo, mas a participação individual será avaliada.
As seguintes normas de laboratório devem ser obedecidas:
a) Pontualidade: é dada uma tolerância de 15 min. O aluno não poderá entrar no
laboratório depois desse prazo e terá nota zero no respectivo relatório e no teste, se
houver. Não é permitido sair antes do final da prática e da entrega do relatório, sob pena
de ter nota zero no mesmo.
b) Roteiro da prática: A apostila da disciplina será enviada aos alunos
matriculados na turma de verão pelo professor da disciplina. O aluno (a) que não tiver o
roteiro não poderá realizar a prática e receberá nota zero no respectivo relatório.
c) Equipamentos de proteção individual (EPI): É obrigatório o uso dos seguintes
EPIs dentro do laboratório: jaleco, calças compridas, calçados fechados, luvas,
máscara e óculos de segurança. Os (as) alunos (as) que tiverem cabelos longos,
deverão mantê-los presos em um coque para evitar acidentes.
d) Relatório: deverá ser feito conforme as normas estabelecidas pelo professor
responsável pela disciplina e entregue impreterivelmente na próxima aula. Caso não seja
entregue o aluno receberá nota zero para este relatório mesmo tendo assistido à aula.
Comportamento no laboratório:
Deve-se ter em mente que, em um laboratório de química, existem substâncias que
podem trazer algum tipo de risco, tanto na forma sólida, como líquida e, principalmente,
na forma gasosa, muitas vezes de forma imperceptível. Por isso, espera-se do aluno um
comportamento no laboratório com maturidade, responsabilidade e respeito aos colegas,
monitores, técnicos e professores. O professor poderá atribuir notas diferentes no relatório
aos membros de um mesmo grupo, com base nesse critério.
A limpeza do material utilizado e da bancada de trabalho é de responsabilidade do
grupo. Esse item também será avaliado pelo professor na nota do relatório.
Critérios de avaliação:
A nota de Laboratório de Química Analítica é independente da nota de Química
Analítica teórica.
A média final será composta pela média das notas do questionário da respectiva
aula (60%) e média das notas dos relatórios (40%).
Copo de béquer
Copo usado para preparar aquecer ou resfriar soluções, reações, recolher filtrados, etc.
Pode ser aquecido em banho-maria ou em fogo direto, sobre uma tela de amianto em suporte.
Tela de amianto
Distribui o calor pela superfície, evitando que frascos de vidro quebrem quando aquecidos
em fogo direto. É colocada sobre um tripé de ferro
Erlenmeyer
Recipiente de vidro utilizado principalmente em titulações, pois devido ao seu formato,
permite agitar o líquido, com reduzido risco de perda.
Bastão de vidro
Utilizado para misturar e auxiliar a transferência de líquidos de um recipiente para outro,
evitando perdas.
Pinças
Usadas para pegar tubos, cadinhos, cápsulas etc. Pode ser de metal ou madeira.
Espátula
Utilizada para retirar reagentes sólidos de frascos.
Instrumentos volumétricos:
Balão volumétrico
Balão de fundo chato e gargalo comprido, calibrado para conter determinados volumes
líquidos. Possui um traço de referência que marca o volume exato. É utilizado no preparo de
soluções de concentração conhecida.
Proveta
Utilizada para medir volumes de líquidos sem grande precisão.
Pipeta graduada
Tubo de vidro que serve para efetuar medições de volume escoado, sem grande precisão.
Pipeta volumétrica
Tubo de vidro com uma “barriga” no meio, utilizada na medição de volume escoado, com
precisão.
Bureta
Tubo de vidro calibrado, graduado em mL. Serve para medir volume escoado, com
precisão. Possui uma torneira de vidro na parte inferior. Algumas buretas possuem torneiras na
parte lateral para titulações a quente, para o calor da solução quente não afetar o volume da
bureta.
Dessecador
Recipiente de vidro com tampa, que contém em sua parte inferior uma substância
higroscópica, principalmente sílica-gel ou cloreto de cálcio anidro, usado para conservar
substâncias ao abrigo da umidade. Alguns dessecadores possuem uma saída na tampa, na qual
pode-se adaptar uma trompa de vácuo, para efetuarmos secagens à pressão reduzida. As bordas
da tampa do dessecador são untadas com vaselina para melhorar a vedação.
Estufa
Aparelho utilizado para a secagem de substâncias sólidas, evaporações lentas de líquidos,
etc. As estufas, em geral, são elétricas e possuem um termômetro para controle da temperatura.
Balança
A balança é um instrumento muito sensível que deve ser utilizada tomando-se os seguintes
cuidados: a) nenhum reagente deve ser colocado diretamente sobre o prato para evitar ataque
químico; b) o objeto a ser pesado deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente onde se
encontra a balança e c) deve-se manter a balança sempre limpa.
Armazenagem de reagentes
Reagentes e soluções devem ser guardados em frascos apropriados. Os frascos podem
ser de vidro ou plástico, principalmente. Existem diversos tamanhos. Os de vidro podem ser
transparentes ou âmbar, para reagentes que sofrem algum tipo de reação na presença de luz. Os
frascos devem ser mantidos bem fechados com sua tampa quando não se estiver retirando o
reagente. Deve-se ter cuidado de não trocar tampas de diferentes frascos para evitar
contaminações. Todo frasco de reagente deve ter rótulo com as informações sobre o reagente
contido, data de validade ou de preparação e o nome de quem preparou.
Aula nº 2- Prática 1
Preparo e padronização de uma solução de NaOH
1. INTRODUÇÃO
2. OBJETIVO
O objetivo desta prática é preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico (HCl).
3. METODOLOGIA
Use biftalato de potássio seco em estufa a 110 Error: Reference source not foundC por 1-2
horas.
Pese de 0,60 a 0,70 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor da massa até a
quarta casa decimal.
Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água DESTILADA e agite
até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A ADIÇÃO DE NaOH ANTES DA
DISSOLUÇÃO COMPLETA.
Junte DUAS GOTAS de fenolftaleína.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la
com a solução que será usada na titulação. verifique se não há vazamento na bureta.
Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume
no zero.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do
indicador.
Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de
NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição de NaOH.
O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por
mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH
consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações:
4. BIBLIOGRAFIA
OBJETIVO:__________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.
PERGUNTAS:
1. Qual a massa necessária para o preparo da solução de NaOH?
CONCLUSÃO
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 1:
DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________
Aula nº 3- Prática 2
Prática 2: Extração Líquido-líquido
1) Introdução
O objetivo desta prática é realizar a extração de iodo de uma solução aquosa utilizando a
técnica de extração líquido-líquido.
3) Metodologia
1) Meça 10 mL da solução de iodo com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de
decantação. OBSERVAÇÃO: ANTES, TENHA CERTEZA QUE A TORNEIRA ESTEJA
FECHADA;
2) Meça 15 mL de n-hexano com o auxílio de uma proveta e transfira para o funi lde
decantação. Observe que as fases orgânicas e aquosas não se misturam;
3) Feche o funil de decantação com a rolha apropriada. Com uma das mãos segure a rolha
para ter certeza que não soltará e com a outra mão segure a torneira;
4) Em seguida inverta o balão de ponta-cabeça, fazendo um ângulo de 45º e misture;
5) Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para deixar sair os
gases que possam ser formados. OBSERVAÇÃO: TOME O MÁXIMO DE CUIDADO
PARA NÃO DIRIGIR A SAÍDA DE VAPORES PARA SI OU PARA SEUS COLEGAS;
6) Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um béquer ou erlenmeyer
afixado logo abaixo da saída do funil;
7) Espere que as duas fases se separem. A fase aquosa deverá ser a camada orgânica
inferior e a orgânica a superior;
8) Abra a tampa da parte superior, separe as duas fases abrindo a torneira;
9) Em seguida, transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para um
béquer;
10) Repita o procedimento em triplicata colocando as alíquotas para extração com n-
hexano de 5 mL;
RELATÓRIO DA PRÁTICA 2
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________
MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.
PERGUNTAS:
1) Qual a massa necessária de iodo (I 2) e iodeto de potássio (KI) para o preparo da solução
aquosa de iodo?
CONCLUSÃO
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 2:
DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________
Aula nº 4 – Prática 3
Gravimetria
1. INTRODUÇÃO
Os cadinhos de filtração são frascos que podem ser de vidro, quartzo, porcelana ou óxido de
alumínio, com diversas porisadades. Os cadinhos mais comuns são os de placa com vidro
sinterizado e os cadinhos de Gooch (tem o fundo perfurado que suporta uma camada filtrante
fibrosa). Com estes cadinhos usa-se vácuo para acelerar a filtração. Um exemplo de montagem
para filtração a vácuo é mostrada na Figura 5.2.
2. OBJETIVOS
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
RELATÓRIO DA PRÁTICA 3
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________
OBJETIVO:__________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios
PERGUNTAS:
CONCLUSÃO
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 3
1) Quais são duas etapas consideradas fundamentais na formação de um precipitado?
2) O que são suspensões coloidais? Exemplifique.
3) Quais são as principais interferências do método de gravimetria?
4) Quais são as condições ótimas de precipitação?
5) Quais são os fatores que garantem o êxito de uma análise gravimétrica por
precipitação?
Aula nº 5 – Prática 4
Determinação do teor de hidróxido de magnésio em uma amostra de leite de magnésia
1. INTRODUÇÃO
2. OBJETIVOS
Esta prática tem como objetivo determinar o teor de ácido acético (% m/v) em uma amostra de
vinagre comercial.
3. METODOLOGIA
Observações :
Utilize a pipeta volumétrica adequadamente.
Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos.
Não adicione mais indicador que o recomendado.
Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa.
Procedimento:
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o auxílio
de um conta-gotas, não mais que 1,0 g da amostra em um erlenmeyer. Adicionar, com uma pipeta
volumétrica de 25 mL, exatamente 50 mL (2 x 25mL) de solução padrão de HCl 0,1 mol L -1, em
duas etapas; agitar o erlenmeyer até dissolver completamente. Colocar três gotas de fenolftaleína
ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH preparada na primeira aula. Repetir
o procedimento pelo menos mais uma vez. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio na
amostra desprezando valores divergentes.
Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1000 mol L -1 previamente padronizada até o
surgimento de uma coloração LEVEMENTE rosada;
Anotar o volume gasto;
Repetir o procedimento por mais duas vezes.
4. BIBLIOGRAFIA
OBJETIVO:__________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.
PERGUNTAS:
CONCLUSÃO
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 5
1) Defina “titulação”.
2) O que é titulação direta? E titulação de retorno (ou retotitulação)?
3) Quais as limitações da técnica de análise volumétrica?
4) Defina ponto de equivalência e ponto final.
5) Cite os principais tipos de análise volumétrica.
6) Aponte as vantagens e desvantagens de cada um dos tipos do item 5.
7) Que informações podem ser retiradas de uma curva de titulação?
8) Como se dá a escolha de um indicador?
9) Quais variáveis podem causar o deslocamento da faixa de pH de um indicador?
10) Que fatores afetam a nitidez do ponto final em uma titulação ácido/base?
Aula nº 6 – Prática 5
Determinação de cloreto em soro fisiológico
1. INTRODUÇÃO
O cloro, na forma de íon cloreto (Cl -), é um dos principais ânions inorgânicos em águas
naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl - varia em função da sua
concentração, como também da composição química da água. Assim, águas contendo 250 mg Cl -
L-1 podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o equilíbrio iônico da solução for
o sódio (Na+). Enquanto que, no caso do cátion predominante for cálcio ou magnésio,o gosto
salino pode ser perceptível somente a concentração de cloreto acima de 1000 ppm.
O método utilizado para quantificação dos íons cloreto será o Argentométrico com
detecção visual do ponto de equivalência. Este procedimento é também conhecido como Método
de Mohr, para determinação de cloretos e brometos. Esse método baseia-se em titular uma
solução que contenha cloreto por uma solução-padrão de nitrato de prata (padrão primário),
usando solução de cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é identificado
quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a
precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato
de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.
2. OBJETIVO
3. METODOLOGIA
RELATÓRIO DA PRÁTICA 4
OBJETIVO:______________________________________________________________
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 4
5) Nesta prática foi utilizado o método de Mohr, um dos métodos clássicos para a
determinação de íons cloreto em solução. Mas existem outros dois métodos para o mesmo
propósito. Em que o método Fajans é superior ao método Volhard considerando-se a titulação
de íons cloreto?
6) Em uma breve explanação, qual dos três métodos você julga ser mais eficiente para a
determinação desse íon?
Aula nº 7- Prática 6
Objetivos:
Determinar a dureza da água e expressar o resultado em mg L-1 de CaCO3, classificando-a
seguindo as informações da tabela de referência.
Materiais Reagentes
Erlenmeyer de 250 mL Solução de EDTA 0,005 mol L-1
Pipeta de 20 mL Solução de negro de eriocromo T
Pipeta de 10 mL Amostra para análise
Béquer de 100 mL
Bastão de vidro
Bureta de 50 mL
Parte experimental:
1. Transferir, por meio de uma pipeta, uma alíquota de 100,0 mL de amostra de água (ex. torneira,
bebedouro, poço etc) para um erlenmeyer de 250 mL
2. Adicionar 2,0 mL de uma solução de hidróxido de amônio 10 % (solução tampão) e 20 gotas de
Ério T .
OBS.: O tampão deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo que pequenas
quantidades de ferro presentes na amostra precipite na forma de hidróxido de ferro, impedindo
sua reação com o indicador
3. Titula-se a alíquota com EDTA 0,005 mol L -1 até mudança de cor de vermelho-vinho para azul.
(fazer pelo menos duas titulações). Anotar o volume de EDTA gasto.
4. A dureza devida ao íon cálcio, em mg L-1, é expressa em termos de CaCO3 pela seguinte
fórmula: dureza cálcio = [(C EDTA X V EDTA (mL) X 100,09 / 100 mL)] x 1000.
Obs. A reação e conseqüentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto de final, por esta
razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitação.
OBJETIVO:__________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.
PERGUNTAS:
3) Com base na tabela de referência, qual faixa de dureza sua amostra se encontra?
CONCLUSÃO
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 7
Aula nº 8- Prática 7
As soluções com essa substância possuem coloração violeta intensa, na maioria das titulações o
ponto final é detectado pela coloração do íon permanganato dispensando, portanto, o uso de
indicadores.
- -
4 MnO4 + 2 H2O 4 MnO2 + 4 OH + 3 O2
3 3
solução é decomposta por aquecimento; assim, 1 cm de H2O2 a 20 volumes produzirá 20 cm
de oxigênio a CNTP.
2. OBJETIVOS
Esta prática tem como objetivo determinar a concentração da água oxigenada através de
titulação de oxi-redução com permanganato de potássio.
3. METODOLOGIA
Observações :
Utilize a pipeta volumétrica adequadamente;
Fique atento a vazamentos e bolhas na bureta. Não prossiga a titulação nesses casos;
Fique atento a coloração da solução próximo ao ponto de viragem;
Não adicione mais indicador que o recomendado.
3.1.1 Procedimento
Transferir 10 mL da amostra de água oxigenada 10 volumes para um balão de 250 mL e
completar o seu volume com água destilada;
Pipetar 3 alíquotas de 10 mL da solução de água oxigenada diluída para Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 20 mL de H2SO4 3 mol L-1 e titular à frio (com agitador magnético) com solução de
permanganato 0,02 mol L-1 padronizada, até que pela adição de apenas uma gota a solução se
torne levemente rosada;
Anotar o volume e repetir o procedimento mais duas vezes;
Titulação de oxi-redução;
Identificação do ponto final da titulação;
Expressar a concentração em volumes de O2;
4. BIBLIOGRAFIA
a
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5 edição,
Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992.
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NOME:___________________________________________________________
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DATA:______/______/_______.
PROFESSOR(A): ___________________________________________________
OBJETIVO:______________________________________________________________
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MATERIAIS:
Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática.
PERGUNTAS:
1) Escreva a reação de óxido-redução que ocorrerá e que vocês utilizarão para a realização dos
cálculos pertinentes à prática.
V1 = _______________
V2 = _______________
V3 = _______________
V médio =_____________
4) Qual é a solução de água oxigenada mais concentrada: uma de 10 V ou uma de 10% m/v?
5) Justifique.
CONCLUSÃO
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 7