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Coordenação Geral de Acreditação

ORIENTAÇÃO PARA A ORGANIZAÇÃO DE


COMPARAÇÕES INTERLABORATORIAIS PELAS
COMISSÕES TÉCNICAS DA DICLA
Documento de caráter orientativo

DOQ-CGCRE-005
Revisão 01 – FEV/2010
DOQ-CGCRE-005 – Revisão 01 – Fev/2010 Página 02/10

SUMÁRIO

1 Introdução
2 Objetivo
3 Campo de Aplicação
4 Siglas
5 Propostas
6 Decisões
7 Preparação
8 Execução
9 Análise dos Resultados
10 Relatórios
11 Custos
12 Referências
13 Histórico da Revisão

1 INTRODUÇÃO

Os ensaios de proficiência são eficazes para a comprovação da competência técnica de


laboratórios de calibração e de ensaios. No campo das calibrações, os ensaios de proficiência por
meio de comparações interlaboratoriais são utilizados de forma corrente pelos organismos de
acreditação, com o objetivo de avaliar e acompanhar a capacidade de medição dos laboratórios
acreditados. Elas são internacionalmente reconhecidas como um elemento importante para o
estabelecimento da confiança mútua entre os laboratórios de diferentes países e entre organismos
nacionais de acreditação de laboratórios. Com base nos relatórios das comparações
interlaboratoriais, tem sido assinados diversos acordos para a aceitação mútua dos certificados de
calibração entre países.
Um programa de comparação interlaboratorial envolvendo diversos laboratórios requer uma
estrutura organizacional adequada e um forte comprometimento dos participantes no cumprimento
das condições pré-estabelecidas. É a forma mais prática e eficiente para a avaliação conjunta de
laboratórios, além de possibilitar o intercâmbio de conhecimentos.
Os Programas Interlaboratoriais organizadas pelas Comissões Técnicas da Dicla envolvem
principalmente os laboratórios participantes, o laboratório coordenador, o Laboratório Nacional de
Metrologia da grandeza comparada e a Dicla. O ANEXO 1, mostra os principais passos, as
responsabilidades das várias partes e as ações a serem tomadas.

2 OBJETIVO

Este documento estabelece as orientações básicas para a organização de programas de


comparação interlaboratorial. Ele foi elaborado com base no trabalho realizado pelo Grupo de
Trabalho de Comparações Interlaboratoriais (GT-2), formado por membros das diversas
Comissões Técnicas criadas pela Dicla-Inmetro .

3 CAMPO DE APLICAÇÃO

Este documento se aplica à Cgcre/Dicla, às Comissões Técnicas que assessoram a Dicla e aos
laboratórios acreditados ou postulantes à acreditação pela Cgcre/Inmetro.
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4 SIGLAS

RBC - Rede Brasileira de Calibração.


Dicla - Divisão de Acreditação de Laboratórios de Calibração
LNM - Laboratório Nacional de Metrologia

5 PROPOSTAS

As propostas iniciais de uma comparação interlaboratorial podem ser feitas pela Dicla ou pela
Comissão Técnica pertinente. São baseadas na análise das necessidades e resultam num
planejamento a longo prazo. Nessa fase são propostas as grandezas, as subcomissões, os
laboratórios coordenadores e os laboratórios participantes.

5.1 Grandezas
As grandezas são selecionadas de acordo com os seguintes critérios:
a) medições feitas pela maioria dos laboratórios acreditados e que sejam proporcionalmente
significativas entre as atividades desses laboratórios.
b) as áreas da metrologia onde são verificadas dificuldades ou onde acredita-se que existam
problemas.

5.2 Comissões Técnicas


A Comissão Técnica ou Subcomissões formadas pela mesma , devem tomar todas as decisões
pertinentes aos programas propostos.
Às Comissões ou Subcomissões competem as seguintes ações :
a) definir o(s) padrão(ões) itinerante(s) a ser(em) utilizado(s) no programa;
b) definir quais laboratórios devem participar do programa;
c) definir as condições para a participação;
d) definir o tipo de circulação mais adequada a ser utilizada;
e) definir o método de medição a ser seguido pelos laboratórios participantes;
f) definir as informações complementares que devem ser enviadas, além dos resultados
numéricos;
g) padronizar o formulário para o registro das medições;
h) definir o tipo de transporte mais apropriado para o padrão itinerante e para a documentação;
i) definir a necessidade de acompanhamento do padrão itinerante por um membro do laboratório
remetente;
j) definir os cuidados a serem observados para a proteção, embalagem e transporte do padrão.

5.3 Laboratório Coordenador


Aos Laboratórios Coordenadores integrantes da RBC ou do LNM, competem acompanhar a
realização da comparação interlaboratorial, orientado pelas decisões tomadas pela comissão ou
subcomissão.

Qualquer laboratório poderá coordenar um Programa Interlaboratorial da RBC, desde que este
atenda aos critérios e condições estabelecidas neste documento. Ele deverá ser indicado pela
Comissão Técnica com base na sua experiência e na sua disponibilidade, e deverá haver
processo de rodízio.
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6 DECISÕES

As decisões finais são tomadas pela Comissão Técnica ou Subcomissão de Coordenação, que
discutirá detalhadamente os ítens propostos e outros, destacados abaixo:

6.1 Padrão Itinerante


O padrão itinerante escolhido deve, sempre que possível, manter-se estável durante todo o
período de medições. É importante também ter algum conhecimento prévio do seu desempenho.

6.2 Laboratórios Participantes


Como o Programa de Comparação Interlaboratorial é uma das principais ferramentas para a
supervisão dos laboratórios acreditados, devem participar todos os laboratórios acreditados e os
que estão em fase de acreditação que realizem atividades de calibração abrangidas pela
comparação.

6.3 Laboratório de Referência


Geralmente o laboratório de referência para uma comparação interlaboratorial é aquele que detém
o padrão nacional da grandeza a ser comparada e que geralmente fornece uma incerteza de
medição menor que a dos demais participantes, pois uma boa estimativa do valor verdadeiro
facilita a avaliação dos resultados. Porém, quando for conveniente ou necessário, o laboratório de
referência poderá ser um laboratório acreditado ou laboratório nacional de outro país.

6.4 Tipo de Circulação


O tipo clássico de circulação em "roda", é o mais utilizado. Porém, com o aumento do número de
laboratórios participantes e, consequentemente, do tempo de circulação, devemos considerar
outros tipos, especialmente se existirem exigências severas quanto a estabilidade do padrão
itinerante.
Nesse caso, pode-se adotar um tipo que permita calibrações intermediárias no laboratório de
referência, separando as comparações em diversas "alças", ou mesmo a recalibração após cada
medição. Em casos específicos pode-se optar por um tipo "estrela", onde diversos padrões
itinerantes equivalentes são calibrados pelo laboratório de referência e circulam em paralelo pelos
laboratórios participantes.

6.5 Cronograma Inicial


O número de laboratórios que participam de um Programa de Comparação Interlaboratorial tende
a aumentar continuamente. Esta tendência traz problemas relacionados ao tempo de circulação,
ao controle da estabilidade do padrão, ao seu transporte e aos aspectos financeiros. Embora
realista, o cronograma deve ser o mais compacto possível, evitando estender o tempo de
circulação por diversos anos, o que ocorre também quando os participantes não cumprem
as datas pré-estabelecidas.
Nesta fase, são propostas as datas para o início e término da comparação e esboçado um
cronograma preliminar, com a indicação das datas prováveis para cada laboratório.
Este cronograma preliminar deve ser proposto formalmente a cada participante para aprovação.

6.6 Métodos de Medição


Os métodos de medição devem ser estabelecidos de forma criteriosa. Devem especificar, além
dos parâmetros a serem medidos, as grandezas de influência e outras exigências especiais que
possam influenciar os resultados. As grandezas de influência nas medições devem ser
registradas.

6.7 Embalagem do Padrão Itinerante


A forma de acondicionamento do padrão é outro ponto a ser definido pelo grupo de especialistas.
Quando pertinente, a embalagem utilizada deve permitir inspeção por parte da fiscalização,
especialmente em viagens aéreas. No caso de padrões itinerantes sensíveis, deve-se considerar
a inclusão de um termômetro de máxima e mínima ou um medidor de choque na embalagem, a
fim de verificar se ocorreram variações na temperatura ou choques mecânicos durante o trânsito,
que possam afetar a condição de calibração do padrão.
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6.8 Método de Transporte


O método de transporte do padrão itinerante deve ser o mais prático possível, devendo variar em
função da proximidade dos laboratórios. Ele pode ser feito por frete normal, frete aéreo, por meio
de transportadora especializada ou acompanhado por um membro do laboratório remetente. Em
todos os casos, os cuidados necessários devem ser providenciados.

6.9 Apresentação dos Resultados


Deve ser estabelecida uma forma de apresentação dos resultados que assegure a manutenção da
confidencialidade, por exemplo, pelo uso de códigos ou pela assinatura de termos de
confidencialidade pelos responsáveis pela análise.

7 PREPARAÇÃO

Na fase preparatória, deverão ser tomadas as seguintes decisões:

7.1 Laboratório de Referência


Uma característica importante de uma comparação interlaboratorial é que devem existir valores de
referência contra os quais os resultados das medições realizadas pelos participantes sejam
comparados. Os valores de referência são obtidos pelo laboratório de referência, geralmente
antes e após a circulação. Pode ser vantajoso porém medir o padrão itinerante mais
freqüentemente, durante a circulação, para garantir a sua estabilidade e a ausência de defeitos.
Os valores de referência são considerados como os valores verdadeiros convencionais.
O laboratório referência deve providenciar a preparação da embalagem, o empacotamento, o
envio do padrão itinerante ao primeiro laboratório a realizar as medições e deve manter o
laboratório coordenador informado sobre cada ação tomada.

7.2 Laboratórios Participantes


Os participantes deverão preparar o laboratório para a realização das medições na data prevista,
cuidando para que não ocorram atrasos no cronograma. O laboratório deverá selecionar o
operador para a realização das medições e instruí-lo conforme o procedimento de medição.

7.3 Laboratório Coordenador


O laboratório coordenador preparará a edição final dos métodos de medição e dos demais
métodos para o transporte, embalagem, etc, sendo responsável pelo convite aos laboratórios e.
Baseado nas respostas recebidas deve ser, preparado um cronograma realista, procurando
minimizar o tempo através da seqüência de participação adequada o laboratório coordenador
deve remeter toda documentação aos participantes e manter a Dicla informada sobre o
andamento do programa.

8 EXECUÇÃO

É essencial que o laboratório coordenador mantenha o controle permanente do andamento da


comparação, para que possa tomar as ações que se fizerem necessárias. O acompanhamento do
cronograma de circulação se dá através do recebimento de formulários, confirmando a chegada
do padrão itinerante em um laboratório e o seu envio ao laboratório seguinte. Para tal podem ser
utilizados dois formulários, sendo um para o controle da chegada e o segundo para o controle de
expedição do padrão itinerante (veja ANEXOS 2 e 3).

O laboratório participante, ao receber o padrão itinerante, deve fazer uma cuidadosa inspeção
para verificar a existência de algum dano físico ou deficiência que possa vir a invalidar os
resultados das medições e registrá-la no formulário "Controle de Recebimento do Padrão"(ANEXO
2), enviando-o ao laboratório coordenador.
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O responsável pela comparação, que no caso de laboratório acreditado é o Gerente Técnico, deve
supervisionar a execução das medições, informando ao executor sobre os métodos de medição e
solicitar a este que observe a existência de alguma dificuldade ou anomalia, que deverá ser
relatada junto com os resultados.
Após a conclusão das medições, o responsável pela comparação cuidará para que o padrão seja
embalado conforme os métodos estabelecidos e encaminhado ao laboratório seguinte na data
prevista. Deve informá-lo também sobre o envio do pacote e o meio de transporte usado o
laboratório deve também enviar o formulário “Controle de expedição do Padrão” (ANEXO 3) ao
laboratório coordenado.
Os participantes devem enviar ao laboratório coordenador seus resultados dentro de duas
semanas após a conclusão das medições. Quaisquer problemas ou atrasos no andamento das
medições ou do envio do padrão itinerante devem ser imediatamente comunicados ao laboratório
coordenador e ao laboratório seguinte.
Os resultados recebidos serão então comparados com os valores de referência. Se algum
resultado se mostrar inaceitável ou obviamente errado, o laboratório será informado e a causa
deverá ser imediatamente investigada, através da procura de problemas como erro nos cálculos,
procedimento de medição incorreto, padrão de medição fora da calibração, fatores de influência
ou condições ambientais impróprias, etc. Se o tempo permitir, poderá ser realizada nova medição
após a correção do erro. Não deve ser descartada também a possibilidade do padrão itinerante
estar funcionando mal ou descalibrado. Nesses casos, o laboratório coordenador previnirá aos
demais laboratórios sobre a possibilidade de um problema com o padrão.

9 ANÁLISE DOS RESULTADOS

O laboratório coordenador analisará os resultados para determinar o desempenho dos


laboratórios e identificar os que apresentam medições inaceitáveis. Isto é feito comparando-se
cada resultado de medição com o valor de referência. Se os resultados de um grande grupo de
laboratórios participantes diferirem significativamente do valor de referência, de modo que
indiquem claramente uma mesma tendência, podemos considerar que o valor de referência variou
durante as medições.

Um método conveniente para o julgamento da qualidade de um resultado de medição é através do


cálculo do erro normalizado, em relação a incerteza .
En = resultado do laboratório – valor de referência
( ( U lab ) 2 + ( U ref ) 2 )1/2
onde: Ulab = Incerteza do Laboratório Participante
Uref = Incerteza do Laboratório de Referência

Valores de En menores que a unidade indicam que a medição é aceitável, isto é, o erro está
dentro da incerteza de medição do laboratório. Quando vários laboratórios apresentarem
incertezas similares, o método de análise deve ser aprimorado com a utilização de técnicos
estatísticos.
Os resultados dos laboratórios são plotados em barras, indicando a incerteza total da medição,
contendo o valor medido.

10 RELATÓRIOS

10.1 Certificados
Cada laboratório participante deve emitir um certificado de calibração cobrindo as medições feitas.
Se o laboratório for acreditado, ele deve ser um certificado com o logotipo Inmetro/RBC e a
incerteza deve respeitar a melhor capacidade de medição para a qual o laboratório esta
acreditado.
Os laboratórios não acreditados devem emitir seus próprios certificados.
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Devem ser relatados também quaisquer dificuldades ou anormalidades verificadas por ocasião
das medições. Quaisquer desvios dos procedimentos estabelecidos devem ser justificados pelo
laboratório.

10.2 Relatório Final


A cada laboratório participante é atribuído um código de identificação, específico para aquela
comparação, de forma que não sejam identificados no relatório final, exceto por eles próprios.
Baseado nos resultados recebidos e na análise dos resultados, o laboratório coordenador
esboçará o relatório final. Ele deve fornecer os valores de referência, os laboratórios participantes,
o código de identificação de cada laboratório participante e seu resultado de medição, juntamente
com as suas incertezas. Geralmente essas informações são acompanhadas por um gráfico para
cada parâmetro medido.
Este relatório será encaminhado aos membros da subcomissão e à Dicla, para comentários.
Tendo como base os comentários recebidos o laboratório coordenador preparará a versão final do
relatório ao qual deverá ser anexada uma cópia dos métodos de medição, do cronograma
planejado e do efetivamente realizado.
Devem ser feitos comentários sobre os resultados que foram considerados inaceitáveis, bem
como sobre as ações corretivas que tenham sido tomadas pelos laboratórios e informadas ao
laboratório coordenador.

11 CUSTOS

Cada participante deve ser responsável pela sua própria despesa, referente ao envio do padrão
itinerante e do acompanhante, quando necessário, ao laboratório seguinte.
Também deve ser considerada a necessidade do comprometimento dos participantes quanto, ao
ressarcimento das despesas necessárias a reposição dos padrões itinerantes danificados, desde
que identificado o responsável.

12 REFERÊNCIAS

12.1 WECC DOC. 19-1990: Guidelines for the Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibrations.

12.2 WECC DOC. 15-1987: WECC International Measurement Audits.

12.3 WECC: International Inter-Laboratory Comparisons - A Tool for Gaining Mutual Confidence in
Calibration and Test Results - K. Brinkmann.

12.4 Minuta básica "Comparações Interlaboratoriais" fornecida pela Dicla e Críticas sobre a Minuta
emitidas pelos Laboratórios participantes do Grupo Técnico de Comparações Interlaboratoriais
(GT-2).

12.5 EAL – P7 – 1996 – EAL Interlaboratory Comparisons.

12.6 ABNT ISO IEC Guia 43-1-1999 – Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais
– Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.

13 HISTÓRICO DA REVISÃO

Foi substituída a “Marca Institucional” do Inmetro pela “Marca da Acreditação” no cabeçalho de


todas as páginas e foi retirada a “Marca da Acreditação”, com a frase a ela vinculada, no rodapé
da primeira página.

_______________________
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ANEXO 1

ANEXO 1 FASE RESPONSABILIDADES AÇÕES


PROPOSTAS DICLA .LEVANTAMENTO DAS
NECESSIDADES: .GRANDEZA
COMISSÃO TÉCNICA .SUBCOMISSÕES
.LABORATÓRIOS COORDENADORES
.PLANEJAMENTO A LONGO PRAZO.
DECISÃO COMISSÃO . PADRÃO ITINERANTE
TÉCNICA OU SUBCOMISSÃO .LABORATÓRIOS PARTICIPANTES
TÉCNICA .LABORATÓRIOS DE REFERÊNCIA
.TIPO DE CIRCULAÇÃO
.CRONOGRAMA INICIAL
.MÉTODOS DE MEDIÇÃO
.ACONDICIONAMENTO
.TRANSPORTE
PREPARAÇÃO LABORATÓRIO DE REFERÊNCIA .VALORES DE REFERÊNCIA .GRANDEZAS DE
INFLUÊNCIA .EMBALAGEM DO PADRÃO
ITINERANTE
LABORATÓRIOS PARTICIPANTES .PREPARAÇÃO DO LABORATÓRIO .SELEÇÃO DO
OPERADOR
LABORATÓRIO COORDENADOR .CONVITE DOCUMENTAÇÃO
DICLA
LABORATÓRIO COORDENADOR .IDENTIFICAÇÃO SIGILOSA
EXECUÇÃO LABORATÓRIO COORDENADOR .ACOMPANHAMENTO .ANÁLISE DOS
RESULTADOS
LABORATÓRIO PARTICIPANTES .MEDIÇÕES .AÇÕES CORRETIVAS
RELATÓRIOS LABORATÓRIO .RASCUNHO DO RELATÓRIO
COORDENADOR
LABORATÓRIOS PARTICIPANTES .CERTIFICADOS .CONTROLE DE CHEGADA E
ENTREGA DO PADRÃO ITINERANTE
AVALIAÇÃO SUBCOMISSÃO DICLA .RELATÓRIO FINAL
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ANEXO 2

PROGRAMA DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL


CONTROLE DE RECEBIMENTO DO PADRÃO

Programa: Grandeza: Padrão itinerante: Laboratório: Técnico responsável: Data de chegada do padrão:
O padrão foi recebido pelo laboratório:

( ) Em mãos ( ) Por transportadora ( ) Outra forma .


Discriminar:

Foi observado dano físico evidente? ( ) Sim ( ) Não


Se positivo, discriminar:

O padrão estava embalado adequadamente: ( ) Sim ( ) Não


Se negativo, discriminar:

Data: ______________________ Assinatura:_________________________________________

Nota: Após o preenchimento, encaminhar ao laboratório coordenador


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ANEXO 3

PROGRAMA DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL


CONTROLE DE EXPEDIÇÃO DO PADRÃO

Programa:
Grandeza:
Padrão itinerante:
Laboratório:
Técnico responsável:
Data de expedição do padrão:

O padrão foi expedido ao laboratório: ( )Em mãos ( ) Por transportadora( ) Outra forma . Discriminar:
Foi observado dano físico evidente? ( ) Sim ( ) Não
Se positivo, discriminar:

Tempo efetivo de medição: ( )dias Data de saída do padrão itinerante: Observações:

Data: ______________________ Assinatura:________________________________________

Nota: Após o preenchimento, encaminhar ao laboratório coordenador

_________________________

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