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DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO NO AR Vigência Revisão
01/09/2009 02
Assunto: Unidade
Centro de Tecnologia SENAI-RJ
Ambiental
INSTRUÇÃO TÉCNICA Código Página
IT-101 1/13
1 – OBJETIVO
2 – CAMPO DE APLICAÇÃO
3 – RESPONSABILIDADE
4 – DEFINIÇÕES / SIGLAS
4.1 – SIGLAS
4.2 – DEFINIÇÕES
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Branco de Calibração ou de Reagentes: Solução utilizada como parâmetro de
medições espectrofotométricas. Qualquer sinal obtido a partir dela corresponde a leitura
do analito em questão
Água Milli-Q (Tipo I): Água filtrada, deionizada, desgaseificada e esterilizada própria
para análises químicas espectrofotométrica e cromatográficas
Água Elix (Tipo II): Água filtrada, deionizada e desgaseificada própria para análises
químicas espectrofotométricas
Sistema de sucção “Auto Sipper”: Mecanismo de sucção de líquidos acoplado ao
espectrofotômetro
Padrão de verificação: Solução-amostra de concentração conhecida utilizada para
testar o nível de recuperação de um método analítico
Programa de Controle Inter-laboratorial: Sistema de verificação do nível de
concordância de resultados analíticos entre vários laboratórios-teste.
Caminho óptico: Distância focal que a luz percorre em um meio material
Validação: é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os
requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos (NBR ISO/IEC
17025)
5 – REFERÊNCIAS
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6 – DIRETRIZES / METODOLOGIA
O peróxido de hidrogênio possui vários usos, dentre os quais de agente embranquecedor para
fibras têxteis naturais, principalmente o algodão, embranquecedor também para a polpa de madeira
e pasta de papel, agente de tratamento de águas residuais, domésticas e industriais, propulsor para
aviões e foguetes e antisséptico de largo espectro.
O peróxido de hidrogênio é um produto irritante para a pele e as mucosas oculares em alta
concentração. A inalação de vapores ou de queima de peróxido de hidrogênio concentrado podem
provocar, no primeiro momento, uma inflamação severa no nariz, na garganta e nas vias
respiratórias. Se a exposição se prolonga, pode produzir edema pulmonar, sinais neurológicos
(vertigem, cefaléias), perturbações digestivas (náuseas, vômitos) e, finalmente, os sintomas de
envenenamento sistêmico grave são tremores, engrossamento das extremidades, convulsões e
perda da consciência
Entre os trabalhadores com exposição permanente aos vapores de uma solução de peróxido
de hidrogênio combustível, as placas pigmentadas cutâneas tornam-se amareladas ou pardas,
associadas a possível descoloração dos cabelos. Todas as complicações desaparecem alguns
meses após a exposição ao risco.
O peróxido de hidrogênio é determinado principalmente por lavagem em uma solução de
oxissulfato de titânio IV e posterior complexação em meio de ácido sulfúrico, sendo analisado por
espectrofotometria de absorção molecular a 410 nm.
6.3.1 – Amostragem
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6.3.2 – Preservação das amostras
6.5.1 – Materiais
6.5.2 – Equipamentos
Espectrofotômetro
Balança analítica com precisão de 0,01 mg.
Vortex.
ANEXO 2 : PO-001
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Estufa.
Pipetador de volume variável, cap. de 1,00 a 5,00 mL.
Pipetador digital, cap. de 0,2 a 1,0 ml.
6.6.1 – Reagentes
Solução de Amostragem: Pesar 5,5 g de oxissulfato de titânio IV seco em estufa a 120 °C,
durante 2 horas, 20 g de sulfato de amônio e adicionar 100 mL de ácido sulfúrico concentrado
com constante agitação até que se forme uma emulsão. Resfriar a mistura e verter
cuidadosamente em cerca de 350 mL de água Milli-Q. Filtrar à vácuo para remover qualquer
traço de turbidez e transferir para um balão volumétrico de 500 mL. Avolumar com água Milli-
Q. Diluir esta solução na proporção 1:50 e estocá-la a temperatura ambiente.
Solução de Iodato de potássio 0,1000 mol/L: Pesar 0,8917 g de iodato de potássio P.A..
dissolver em água Milli-Q e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL,
avolumando-o. Homogeneizar. Estocar esta solução a temperatura ambiente.
ANEXO 2 : PO-001
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Solução de Ácido Sulfúrico 8 mol/L: Transferir cuidadosamente uma alíquota de 112 mL de
ácido sulfúrico concentrado para um balão volumétrico de 1,00 L contendo água, avolumando-
o posteriormente. Estocar esta solução a temperatura ambiente.
Solução de Molibdato de Amônio 0,2 mol/L: Dissolver 2,01 g de molibdato de amônio tetra
hidratado em água Milli-Q, transferir e avolumar em balão volumétrico de 10 mL. Não estocar
esta solução.
Obs.: Caso se pretenda guardar a goma de amido por alguns dias, adicionar uma bem pequena
quantidade de iodeto de mercúrio II (sal extremamente venenoso).
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d) Imediatamente antes de iniciar a titulação, adicionar 10 mL de ácido sulfúrico 2 mol/L e titular o
iodo liberado com solução de tiossulfato de sódio 0,1 N até coloração amarela.
e) Acrescentar mais 100 mL de água Milli-Q e, em seguida, 2 mL de goma de amido.
f) Completar a titulação até o desaparecimento da cor azul.
N = 25,00 x 0,1000
V
N é normalidade da solução de tiossulfato de sódio
V é o volume de tiossulfato de sódio consumido na titulação
Obs.: 1) Esta prática pode ser realizada usando-se o tetracloreto de carbono como indicador.
Neste caso, o indicador pode ser colocado desde o início e não é necessário interrupção para
acréscimo de água antes do ponto final. Observa-se a virada pela coloração da camada de
tetracloreto de carbono que deve passar de violeta a incolor.
2) A massa de KI a ser adicionada não exige rigor em sua pesagem (está em excesso). Por
isso, recomendamos pesá-la somente na primeira titulação e, nas seguintes, apenas acrescentar
uma quantidade aproximadamente igual.
a) Transferir uma alíquota de 4,00 mL de peróxido de hidrogênio para erlenmeyer de 125 mL.
b) Adicionar 20 mL de água Milli-Q, 10 mL de ácido sulfúrico 8 mol/L, 6 mL de iodeto de potássio
1 mol/L e 3 gotas de molibdato de amônio 0,2 mol/L.
c) Titular com a solução de tiossulfato de sódio 0,1 N até obter uma coloração amarela clara.
d) Adicionar 1 mL de solução indicadora de goma de amido, produzindo uma coloração azul.
ANEXO 2 : PO-001
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e) Titular até o descoramento da solução. Repetir o procedimento mais 2 vezes.
6.8 – Interferências
Interferência positiva pode ser esperado a partir de qualquer composto presente que
liberar H2O2 em hidrólise ácida. Essa interferência pode ser gerada com possíveis reações
paralelas, que seria em função da reatividade do H 2O2 com outros compostos presente na
amostra de ar colhida.
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P1
P2 1,0 12
P3 2,0 24
P4 4,0 48
P5 5,0 60
P6 10,0 120
b) Adicionar volumes de água Milli-Q aos tubos branco e padrões respectivamente: 10 mL, 9,5 mL,
9,0 mL, 8,0 mL, 6,0 mL, 5,0 mL e 0,0 mL.
c) Acrescentar 5,00 mL de solução de amostragem e homogeneizar em vórtex.
d) Ler em espectrofotômetro a 410 nm com cubeta de 2 cm de caminho óptico.
ANEXO 2 : PO-001
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Calibration: Spectrophotometer:
Curve type: Linear with intercept Integration time: 0,5 s
Measurement waveleght: 410 nm
Output digits: 2 , 3 Standard data: (Conforme Tabela 1)
6.10.1 – Caso não seja construída uma curva de calibração no momento do ensaio, preparar
01 padrão de verificação: (P2 a 12 µg) ou (P 4 a 60 µg) para checar a aceitabilidade da curva.
Estes padrões devem ser preparados alternando-se o uso a cada lote de amostras.
Registrar os valores obtidos no formulário de Registro FR-077. Os limites mínimo e máximo
de concentração, em mg/L, aceitáveis para os padrões de verificação são, respectivamente,
85 e 115 % do valor nominal.
Não se aplicam.
6.14 – Bibliografia
EQUI-064 - Para abrir os arquivos eletrônicos emitidos pelo espectrofotômetro GBC modelo
918 deve-se acessar o seguinte diretório localizado no computador conectado ao equipamento:
(C):\ Gbcuv \ Quantify \ (nome do arquivo).txt ou .rep. Todos os arquivos da análise de Peróxido de
Hidrogêniogerados por este equipamento deverão ser armazenados definitivamente no seguinte
diretório: \\Shared em ‘Srvcta01’ (G): \ Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \
(ano) \ Peróxido de Hidrogênio\ (nome do arquivo).txt ou .rep.
Para que o lançamento dos resultados seja feito automaticamente no aplicativo Cali-Lims, é
necessário que o arquivo original do EQUI-064 receba uma simbologia única relativa a cada
amostra, da seguinte forma: R (nº. do recebimento sem o ano)-ID;a. Por exemplo: Para o
recebimento 1/06-1 a identificação seria R1-1;ª
Sample 1
R1-1;a Wt. 1.000 Vol. 1.000
0.913 0.915 0.913
Sample Conc 2.020 µg %RSD 0.125
Sample 2
R1-1;b Wt. 1.000 Vol. 1.000
0.093 0.095 0.093
Sample Conc 0.200 µg %RSD 0.125
Para que o Cali Lims reconheça os dados referente às amostras, é necessário copiá-los
para o driver de comunicação que se encontra no diretório: \\ Shared em ‘Srvcta01’ (G): \
Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \ Driver Comunicação \ GBC 918.rep.
EQUI-065 – Para abrir os arquivos gerados pelo espectrofotômetro Thermo Electron modelo
Aquamate deve-se consultar o diretório “Biblioteca” situado na tela “Home” do display do
equipamento ou, no caso do uso do software Visionlite, no diretório: \\Shared em ‘Srvcta01’ (G):\ \
Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \ Aquamate \ (ano) \ Peróxido de
Hidrogênio \ (nome do arquivo).rqa. onde são armazenados definitivamente.
Os dados relativos a curva de calibração são salvos em: \\Shared em ‘Srvcta01’ (G):\ \
Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \ Aquamate \ (ano) \ Peróxido de
Hidrogênio\ Curva \ (nome do arquivo).mqa.
Observação: O equipamento EQUI-065 não possui driver de comunicação para transporte
automático de dados para o aplicativo Cali Lims. Sendo assim, o lançamento dos resultados
emitidos por este equipamento deve ser realizado manualmente.
O lançamento e a revisão dos resultados inseridos no Cali-Lims devem ser realizados por
pessoas distintas e habilitadas para tal ou, se lançado e revisado pelo mesmo analista, deve
ocorrer em momentos diferentes e cada amostra deve ter o seu resultado conferido
individualmente com o arquivo original gerado pelo espectrofotômetro. O FR-077 deve receber uma
rubrica de aprovação pelo responsável ou substituto, sendo esta etapa realizada por pessoas
diferentes ou em momentos distintos.
O número, o ano e a revisão do formulário de registro original bem como o número e a
revisão desta IT devem ser cadastrados no campo “Observações da preparação” do Cali-Lims.
As informações relativas ao preparo das soluções de análise devem ser cadastradas no Caderno
de Soluções UV-(Seqüência), FR-089 (número)/(ano).
8 – HISTÓRICO DE REVISÕES
Número da Data da
Resumo das alterações
Revisão revisão
9 – ANEXOS
Registro de análise
DATA DA CURVA DE CALIBRAÇÃO:
Registro do padrão de verificação
USO DE PADRÃO DE
VERIFICAÇÃO:
Obs. CONCENTRAÇÕES DOS PADRÕES DE VERIFICAÇÃO
Não Utilizado Valor obtido (12 µg): __________ µg/L Limite inferior: 10,2 Μg Limite Superior: 13,8 Μg
Utilizado Valor obtido (60 µg): __________ µg/L Limite inferior: 51 µg Limite Superior: 69 µg
UV - ___________
Resultados
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE
SÓDIO 0,1 mol/l PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO 12 µg/mL
VOLUME DE Na2S2O3 0,1 mol/L GASTO (mL) VOLUME DE Na2S2O3 0,1 mol/L GASTO (mL)
V1 ) V1 )
V2 ) V2 )