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DETERMINAÇÃO DE CLORO LIVRE NO AR Vigência Revisão
01/09/2009 02
Assunto: Unidade
Centro de Tecnologia SENAI-RJ
Ambiental
INSTRUÇÃO TÉCNICA Código Página
IT-064 1/13
1 – OBJETIVO
2 – CAMPO DE APLICAÇÃO
3 – RESPONSABILIDADE
4 – DEFINIÇÕES / SIGLAS
4.1 – SIGLAS
4.2 – DEFINIÇÕES
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INSTRUÇÃO TÉCNICA Código Página
IT-064 2/13
Absorvância: Medida espectrofotométrica de caracterização e quantificação de
compostos químicos
Curva analítica: Relação matemática entre duas grandezas númericas (ex.:
concentração e absorvância)
Branco de Calibração ou de Reagentes: Solução utilizada como parâmetro de
medições espectrofotométricas. Qualquer sinal obtido a partir dela corresponde a leitura
do analito em questão
Água Milli-Q (Tipo I): Água filtrada, deionizada, desgaseificada e esterilizada própria
para análises químicas espectrofotométrica e cromatográficas
Água Elix (Tipo II): Água filtrada, deionizada e desgaseificada própria para análises
químicas espectrofotométricas
Sistema de sucção “Auto Sipper”: Mecanismo de sucção de líquidos acoplado ao
espectrofotômetro
Padrão de verificação: Solução-amostra de concentração conhecida utilizada para
testar o nível de recuperação de um método analítico
Programa de Controle Inter-laboratorial: Sistema de verificação do nível de
concordância de resultados analíticos entre vários laboratórios-teste.
Caminho óptico: Distância focal que a luz percorre em um meio material
Validação: é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os
requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos (NBR ISO/IEC
17025)
5 – REFERÊNCIAS
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IT-064 3/13
PO-027: Garantia da Qualidade de Ensaios
6 – DIRETRIZES / METODOLOGIA
Próximo ao pH 3,0, a coloração da solução de metil orange pode variar com o aumento da
acidez. Neste pH, o indicador pode ser quantitativamente descolorado por cloro livre e a extensão
da descoloração pode ser determinada colorimetricamente. A faixa de concentração é de 0,05-1,00
ppm de cloro no ar (145 – 2900 µg/cu m a 25 oC e 760mmHg).
6.3.1 – Amostragem
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6.4 – Limpeza de materiais
6.5.1 – Materiais
6.5.2 – Equipamentos
6.6.1 – Reagentes
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Amido solúvel
Hipoclorito de Sódio P.A.
Iodeto de mercúrio II
Solução de Metil Orange 0,05%m/v: Dissolver 0,5g de metil orange em água Milli-Q e
avolumar a 1,00 L em balão volumétrico. Guardar esta solução em geladeira.
Solução de Metil Orange 0,005 %m/v: Diluir a solução anterior na proporção 1:10. Preparar
antes do uso.
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Solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L: Pesar 4 g de bórax (estabilizante) e dissolver em
água Milli-Q. Após a dissolução do bórax, juntar 25 g de tiossulfato de sódio penta-hidratado.
Filtrar a solução, se necessário. Avolumar a 1 L em balão volumétrico. Estocar à temperatura
ambiente.
M = 25,00 x 0,1000
V
Onde:
M é molaridade da solução de tiossulfato de sódio
V é o volume de tiossulfato de sódio consumido na titulação
Obs.: 1) Esta prática pode ser realizada usando-se o tetracloreto de carbono como indicador.
Neste caso, o indicador pode ser colocado desde o início e não é necessário interrupção para
acréscimo de água antes do ponto final. Observa-se a virada pela coloração da camada de
tetracloreto de carbono que deve passar de violeta a incolor.
2) A massa de KI a ser adicionada não exige rigor em sua pesagem (está em excesso). Por
isso, recomendamos pesá-la somente na primeira titulação e, nas seguintes, apenas acrescentar
uma quantidade aproximadamente igual.
Solução de tiossulfato de sódio 0,01 mol/L: Diluir a solução anterior na proporção 1: 10.
Solução estoque de cloro 100 mg/L (100000 µg): Pipetar 1,80 mL de hipoclorito de sódio
P.A. que contenha 5-6% de cloro livre e transferir para balão volumétrico de 1000 mL
avolumando-o com água Milli-Q. Estocar à temperatura ambiente.
ANEXO 2 : PO-001
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Cuidado: os flocos assumem coloração azul , o que pode mascarar a virada, que vai de azul
à incolor).
Cálculos:
6.8 – Interferências
Bromo livre pode gerar alguma reação, interferindo de forma positiva. Manganês III e
manganês IV em concentrações de 0,1 ppm ou acima também interferem positivamente. O dióxido
de enxofre, no estado gasoso, apresenta interferência mínima, mas em solução é significativa,
diminuindo assim a quantidade de cloro ao equivalente a 1/3 a concentração de dióxido. Dióxido de
nitrogênio interfere de forma positiva, reagindo com 20% do cloro.
ANEXO 2 : PO-001
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a) Transferir 6,00 mL da solução de metil orange 0,005% m/v para balões volumétricos de 100 mL.
b) Acrescentar em todos os balões água Milli-Q de modo que o volume mantenha-se em torno de
80mL.
c) Adicionar em todos os balões 3 gotas (0,15 – 0,20 mL) de ácido clorídrico 5 mol/L e 1 gota (0,05
mL) de n-butanol P.A. Homogeneizar.
d) Transferir alíquotas, segundo a tabela 1, da solução estoque de cloro 100 mg/L avolumando-o
com água Milli-Q.
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a) Transferir diretamente a solução de amostragem contida no mini-impinger para uma cubeta de
absorção de 5 cm de caminho óptico. Realizar também a leitura de um branco de amostra do
mesmo lote de preparo do mini-impinger.
b) Ler em espectrofotômetro de absorção molecular na faixa do visível a 505 nm.
Calibration: Spectrophotometer:
Curve type: Linear with intercept Integration time: 0,5 s
Measurement waveleght: 505 nm
Output digits: 2 , 3 Standard data: (Conforme Tabela 1)
6.10.1 – Caso não seja construída uma curva de calibração no momento do ensaio, preparar
01 padrão de verificação: (P2 a 10 µg) ou (P 5 a 40 µg) para checar a aceitabilidade da curva.
Estes padrões devem ser preparados alternando-se o uso a cada lote de amostras.
Registrar os valores obtidos no formulário de Registro FR-043. Os limites mínimo e máximo
de concentração, em mg/L, aceitáveis para os padrões de verificação são, respectivamente,
85 e 115 % do valor nominal.
Não se aplicam.
6.14 – Bibliografia
7 – REGISTROS
Para que o lançamento dos resultados seja feito automaticamente no aplicativo Cali-Lims, é
necessário que o arquivo original do EQUI-064 receba uma simbologia única relativa a cada
amostra e ao branco de amostra, da seguinte forma: R (nº. do recebimento sem o ano)-ID;a e R
(nº. do recebimento sem o ano)-ID;b. Por exemplo: Para o recebimento 1/06-1 a identificação
seria R1-1;a e R1-1;b. Sendo a identificação a referente as amostras e a b referente ao branco de
amostra que deve ser replicado para todas as demais codificações.
Sample 1
R1-1;a Wt. 1.000 Vol. 1.000
0.913 0.915 0.913
Sample Conc 2.020 µg %RSD 0.125
Sample 2
R1-1;b Wt. 1.000 Vol. 1.000
0.093 0.095 0.093
Sample Conc 0.200 µg %RSD 0.125
Para que o Cali Lims reconheça os dados referente às amostras, é necessário copiá-los
para o driver de comunicação que se encontra no diretório: \\ Shared em ‘Srvcta01’ (G): \
Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \ Driver Comunicação \ GBC 918.rep.
EQUI-065 – Para abrir os arquivos gerados pelo espectrofotômetro Thermo Electron modelo
Aquamate deve-se consultar o diretório “Biblioteca” situado na tela “Home” do display do
equipamento ou, no caso do uso do software Visionlite, no diretório: \\Shared em ‘Srvcta01’ (G):\ \
Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \ Aquamate \ (ano) \ Cloro \ (nome do
arquivo).rqa. onde são armazenados definitivamente.
Os dados relativos a curva de calibração são salvos em: \\Shared em ‘Srvcta01’ (G):\ \
Laboratórios \ Laboratório Instrumental-LAI \ Áreas \ UV-Vis \ Aquamate \ (ano) \ Cloro \ Curva \
(nome do arquivo).mqa.
O lançamento e a revisão dos resultados inseridos no Cali-Lims devem ser realizados por
pessoas distintas e habilitadas para tal ou, se lançado e revisado pelo mesmo analista, deve
ocorrer em momentos diferentes e cada amostra deve ter o seu resultado conferido
individualmente com o arquivo original gerado pelo espectrofotômetro. O FR-043 deve receber uma
rubrica de aprovação pelo responsável ou substituto, sendo esta etapa realizada por pessoas
diferentes ou em momentos distintos.
O número, o ano e a revisão do formulário de registro original bem como o número e a
revisão desta IT devem ser cadastrados no campo “Observações da preparação” do Cali-Lims.
As informações relativas ao preparo das soluções de análise devem ser cadastradas no Caderno
de Soluções UV-(Seqüência), FR-089 (número)/(ano).
8 – HISTÓRICO DE REVISÕES
Número da Data da revisão Resumo das alterações
Revisão
9 – ANEXOS
FR-043 rev.02
Formulário de Registro Vigência: 13/09/2007
Página
Determinação de Cloro Livre no ar N.º / Ano
____/____ 1/1
Registros de análise
DATA DA CURVA DE CALIBRAÇÃO:
Registro do padrão de verificação
USO DE PADRÃO DE
VERIFICAÇÃO:
Obs. CONCENTRAÇÕES DOS PADRÕES DE VERIFICAÇÃO
Não Utilizado Valor obtido (10 µg): __________ µg Limite inferior: 8,5 Μg Limite Superior: 11,5 Μg
Utilizado Valor obtido (40 µg): __________ µg Limite inferior: 34 µg Limite Superior: 46 µg
Resultados
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE CLORO 1000
SÓDIO 0,1 N mg/L
VOLUME DE NA2S2O3 0,1 mol/L GASTO (mL) VOLUME DE NA2S2O3 0,1 mol/L GASTO (mL)
V1 ) V1 )
V2 ) V2 )