A qumica analtica a rea de estudo da qumica voltada para as anlises e poder estudar a composio de amostras, ou a anlise qualitativa, assim

m como a quantidade de determinado elemento, tambm chamad a anlise quantitativa.

Os fatores que devem ser considerados quando se escolhe uma tcnica de qumica analtica so:
y y y y y

A natureza da anlise poder ser elemental ou molecular, repetitiva ou intermitente. As restries inerentes aos materiais escolhidos, como por exemplo, a radioatividade. As possveis interferncias que podem surgir na amostra quando h elementos similares juntos Ordem de prioridade dos elementos que devem ser estudados. A existncia de equipamentos adequados para a anlise de cada material

Deve-se tambm levar em conta:

y y y y

Fornecimento de energia eltrica e calor disponvel: importantes quando no h uma infraestrutura disposio. Abastecimento de gua: algumas anlises qumicas necessitam de gua em abundncia. Espao disponvel: necessrio um espao maior quando as anlises despenderem vapores txicos ou radioatividade, por exemplo. Ambiente: poluio, alteraes constantes de temperatura, umidade elevada e presena de gases podem alterar a qualidade da anlise.

O mtodo ser constitudo das etapas abaixo:

y y y y

Definio do problema Reviso bibliogrfica Escolha do melhor mtodo Comprovao prtica da escolha do mtodo

Para que se possa realizar a anlise da matria escolhida dever -se- obedecer s regras, como o cuidado para que as substncias qumicas no se alterem com o manuseio. Na prtica, a qumica analtica trabalha com:
y y y

Classificao das substncias: analisando suas caractersticas, como o grau de reatividade. Medio de massa: para que o resultado seja preciso, o uso de uma balana analtica se faz necessrio. Filtrao de precipitados: utilizando equipamentos como papel filtro e funil analtico.

Para o clculo das anlises dever ser utilizado o valor mdio, ou a mdia aritmtica da matria e a mediana, que consiste num resultado quando os dados se apresentam de forma crescente ou decrescente. Um dos aspectos mais importantes da qumica analtica que se deve afastar qualquer tipo de erro ou interferncia que possa ocorrer. H diversos tipos de erros, como os erros aleatrios ou indeterminados, e os erros determinados. Os erros determinados, quando geram uma diferena muito grande do resulta do esperado, apontam, normalmente, a impercia do experimentador, que pode ocorrer das mais diferentes maneiras, como, por exemplo, uma anotao errada. No se pode definir como o resultado pode ser afetado por um erro indeterminado, ao contrrio dos erros determinados. Para que se possa compreender a extenso do erro indeterminado, usa -se a estatstica. Entre as anlises realizadas por esta rea de qumica est o clculo de equilbrio qumico, em que a quantidade de reagentes e produtos devem se manter estveis antes e depois da reao; titulao, tcnica que visa determinar a quantidade de reagente numa soluo atravs da comparao com outra espcie qumica semelhante; e eletroqumica e as reaes de oxidao e reduo. As anlises qumicas quantitativas ou qualitativas possuem importantes funes em indstrias cosmtica, farmacutica, metalrgica, de produtos de limpeza e alimentcia e, sendo assim, so fundamentais para o desenvolvimento de produtos que beneficiam toda a sociedade. As anlises qumicas podem ser realizadas de trs diferen tes formas: quantitativamente, qualitativamente ou apenas imediata.

Anlise imediata
Consiste em isolar as espcies que constituem o material, esse isolamento pode ser feito manualmente. Por exemplo, se queremos analisar uma amostra slida e esta estiver inserida em um meio lquido, preciso retirar este slido do meio aquoso; 1. Anlise imediata 2. Critrios de pureza 3. Reao qumica e equao qumica
ANLISE IMEDIATA Conjunto de processos de separao dos componentes das misturas. H O M O G N E A S Destilao simples (slido + lquido ) Por aquecimento, s o lquido entra em ebulio, vaporiza -se e a seguir condensa-se, separando-se do slido. Destilao fracionada (lquido + lquido ) Por aquecimento, os lquidos vaporizam -se e a seguir condensam -se, separadamente, medida que vo sendo atingidos os seus PE. Liquefao fracionada (gs + gs) Por resfriamento da mistura, os gases se liquefazem separadamente, medida que vo sendo atingidos os seus PE. Aquecimento simples (gs + lquido) Por aquecimento abaixo do PE do lquido, o gs dissolvido expulso.

H E T E R O G N E A S

Todas as fases so slidas

Catao - Os fragmentos so catados com a mo ou pina. Ventilao - Separao do componente mais leve por corrente de ar. Levitao - Separao do componente mais leve por corrente de gua. Flotao - Separao por um lquido de densidade intermediria. Dissoluo fracionada - Separao por meio de um lquido que dissolve apenas um componente. Separao magntica - Apenas um componente atrado pelo m. Fuso fracionada - Separao por aquecimento da mistura at a fuso do componente de menor PF. Cristalizao fracionada - Adiciona-se um lquido que dissolva todos os slidos. Por evaporao da soluo obti da, os componentes cristalizam-se separadamente. Peneirao ou tamisao - Os componentes esto reduzidos a gros de diferentes tamanhos.

Pelo menos uma das fases no slida

Sedimentao - Separao de duas ou mais camadas devido a diferentes densidades. Decantao - Aps a sedimentao a fase lquida escoada. Filtrao - Separa a fase lquida ou gasosa da slida por meio de uma superfcie porosa. Centrifugao - Decantao acelerada por uma centrfuga.

Critrios de pureza

Critrios de pureza so testes de laboratrios para verificar se uma substncia pura. Os mais usados so determinao de PF, PE, densidade e solubilidade. Fenmeno fsico aquele que no altera as molculas e/ou ons das substncias participantes. Fenmeno qumico aquele que altera as molculas e/ou ons de pelo menos uma das substncias participantes.

Reao qumica e equao qumica

Reao qumica um fenmeno qumico. Equao qumica a representao de uma reao qumica por meio das frmulas das substncias participantes.

Nas reaes qumicas h conservao dos tomos de todos os elementos. Os tomos dos reagentes so os mesmos dos produtos e em igual nmero, por isso a equao deve ser balanceada .

Anlise qualitativa
As anotaes obtidas em um experimento podero permitir o tipo de anlise qualitativa. Isso leva em conta a existncia ou aparecimento de certa qualidade, esperada ou no. Por exemplo, vamos considerar um experimento que tenha por objetivo o estudo dos fenmenos qumicos. Colocando-se em contato determinadas substncias, algumas das manifestaes esperadas numa reao qumica podero ser observadas: - eliminao de um gs; - formao de um precipitado; - mudana de cor e aspecto; - alterao da energia, com absoro ou liberao. Essas manifestaes so apenas qualitativas; sabe -se que a reao qumica aconteceu se uma ou mais de uma dessas manifestaes aconteceu. No h necessidade nem possibilidade de quantificar a mudana de cor da mistura formada. Tambm no necessrio saber a quantidade de gs liberado no momento da reao. O que precisa ser feito comparar a qualidade observada com algum padro preestabelecido. Se o zinco e o cido clordrico reagirem num tubo de ensaio, haver a liberao de hidrognio. Como isso pode ser constatado? Um fsforo aceso

prximo boca do tubo poder mostrar a combusto do gs, evidenciando a sua presena. Se um prego de ferro for mergulhado em soluo de sulfato de cobre, poder ser observada a formao de uma camada de p sobre a superf cie do prego, mostrando o aparecimento de um precipitado. Em resumo, analisar os resultados de um experimento em que devem ser observados aspectos qualitativos significa perceber a existncia e as alteraes nesses aspectos, comparando-os com os padres existentes nos roteiros e manuais sobre o assunto.

Anlise quantitativa.
De uma forma geral estes so os passos mais importantes de uma anlise qumica quantitativa tpica, a modificao deste esquema depender do tipo de amostra que ser analisada. Amostras lquidas de uma forma geral no apresentam problemas, algumas etapas do esquema podero ser excludas. Se a concentrao do analito na amostra pesada for inferior ao limite de deteco do mtodo escolhido ser necessrio acrescentar uma etapa de pr concentrao (extrao por solvente, resina de troca inica, etc. ). Processos:
Amostragem - Dever ser realizada por pessoa experiente e dever ter -se a certeza de que a amostra utilizada verdadeiramente representativa de um todo. Como existe uma srie infindvel de amostras, o analista deve estar a par dos processos normais de amostragem padro empregados para os diferentes tipos de materiais. . Tratamento - Nesta etapa a amostra dever ser tratada de tal modo que no final dos processos se obtenha uma amostra homognea. No caso de amostras lquidas, esta etapa poder ser desconsiderada caso a amostra no apresente resduos slidos, caso contrrio se faz necessrio filtrao da amostra ou outro recurso qualquer para a eliminao destes resduos. No caso de amostras slidas se faz necessrio secagem, a reduo do tamanho de partculas (utilizao de moinhos e peneiras) e homogeneizao. . Pesagem - Amostras slidas sero pesadas depois de secas e homogeneizadas (massa variada- intervalo mais comum 0,25-1g). O volume de amostras lquidas dever ser medido com equipamentos de medies calibrados. . Digesto - Etapa em que a amostra dever ser colocada na forma de soluo isenta de qualquer tipo de resduo. Dependendo do tipo de amostra essa

digesto ser efetuada com cidos fortes como cido sulfrico, fluordrico, ntrico e clordrico que sero usados para a mineralizao de amostras de solos, sedimentos, rochas etc. Amostras com material orgnico sero tratadas com cido perclrico. Existe um grande nmero de digestes que podem ser empregadas associando -se os ataques cidos com recursos auxiliares como o aumento de presso (digesto em bombas) ou de aumento de temperatura (placa de aquecimento), esses procedimentos so recomendados para amostras de difcil digesto. Alm da digesto mida tambm poder empregar-se a digesto seca, a escolha depender do tipo de amostra analisada. .
Interferentes - Propriedades qumicas e fsicas de importncia em anlises qumicas so representativas de um grupo de elementos ou compostos, por este motivo comum que mais de um elemento apresente reaes semelhantes quando se efetua uma anlise qumica usando reagentes no especficos. Espcies que afetam a medida final que no sejam o analito so chamados de interferentes e devero ser eliminados da soluo amostra. Os mtodos de separao usando agentes complexantes e outros so usados para este fim. Replicata- Neste passo da anlise a amost ra dever estar em forma de soluo, e esta soluo ser chamada soluo amostra. A partir dessa soluo deveremos definir a quantidade de anlises que faremos de uma mesma amostra e se necessrio prepararemos as solues intermedirias (diludas). O mnimo de trs determinaes (triplicata) recomendado para obterem-se resultados estatsticos representativos. Mtodo- Por uma questo didtica a escolha do mtodo foi colocada por ltimo para que pudssemos apresentar alguns dos mais comuns mtodos de determinao disponveis na anlise qumica quantitativa. Na verdade este seria o primeiro passo da nossa marcha analtica, vale ressaltar que o analista dever escolher o tipo de mtodo que ir empregar visando: o tipo de elemento a ser determinado (alguns mtodos se destinam a alguns elementos), tipo de amostra, custo, limite de deteco do mtodo e outros parmetros a serem considerados. O laboratrio dever estar pr eparado para efetuar estas anlises prontamente, pois algumas amostras no podem ser conservadas por longos perodos, os aparelhos devero estar calibrados, os reagentes necessrios devero estar disponveis (sintetizados se for o caso), as solues padre s e curvas analticas devero ser revistas caso o intervalo de tempo entre as medidas seja muito longo, e outras providncias que o analista deve tomar antes que a amostra chegue s suas mos para ser analisada.

Os mtodos analticos podem ser classifica dos em Clssicos ou Instrumentais.

Mtodos Clssicos:
No incio do desenvolvimento da Qumica, a maioria das anlises empregava a separao dos componentes de interesse (os analitos) por tcnicas como precipitao, extrao ou destilao. Para anli ses qualitativas, os componentes separados eram ento tratados com reagentes que em contato com o analito produziam compostos identificados pela sua cor, solubilidade, pontos de fuso e ebulio, etc. Assim as espcies qumicas eram identificadas. A quantificao dos analitos (elementos de interesse numa anlise) pode ser feita atravs de tcnicas simples , mas muito precisas, que esto em pleno uso at os dias atuais, como a volumetria (titulaes) e a gravimetria (medidas de massa). Esses mtodos clssicos de separao e determinao de analitos ainda so muito utilizados devido relativa simplicidade de equipamentos necessrios e confiabilidade de resultados obtidos.

Mtodos Instrumentais:
No incio do sculo 20, os qumicos passaram a explorar out ros fenmenos distintos daqueles observados nos mtodos clssicos para resolver problemas analticos. Com isso, medidas de propriedades fsicas dos analitos tais como a condutividade eltrica, absoro ou emisso de luz passou a ser utilizadas na anlise quantitativa de uma grande variedade de analitos inorgnicos, orgnicos e biolgicos. Com isso, novas tcnicas como a cromatografia lquida de alta eficincia, espectroscopia e tcnicas eletro analticas passaram a ser utilizadas para a realizao de anlises cada vez mais sofisticadas. Esses novos mtodos de separao e determinao de espcies qumicas passaram a ser conhecidos como mtodos instrumentais de anlise. Seu crescimento foi favorecido pelo avano tecnolgico dos dispositivos eletrnicos e dos computadores. A maioria dos equipamentos analticos modernos possui ou esto conectados a um ou mais dispositivos eletrnicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analitos. Es ses dispositivos podem ser amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou mesmo computadores. De fato existem mquinas que apresentam uma imensa complexidade enquanto outras so mais simples. O cientista deve definir o problema e ento decidir o mtodo mais apropriado para solucion -lo de acordo com suas condies.

A Qumica Analtica Instrumental, devido ao nvel de desenvolvimento alcanado a consequente complexidade adquirida, divide -se de acordo com os mtodos de anlise utilizados na id entificao e quantificao do analito. Os mtodos Espectromtricos, por exemplo, utilizam conhecimentos relacionados com a interao entre a luz e a matria. Entre eles destacam -se a Espectrometria de Absoro Atmica, Espectrometria de Absoro Molecular , Espectrometria de Emisso Atmica, entre outras tcnicas. Diversas outras caractersticas especficas das espcies qumicas so exploradas na Qumica Analtica. Os mtodos eletroanalticos so capazes de determinar analitos a partir de seu potencial padro de reduo. Esses mtodos envolvem tcnicas como a Potenciometria, Coulometria e os diversos tipos de Voltametria.

Anlise Eletroqumica
Mtodos eletroanalticos medir o potencial(volts) e / ou corrente(ampres) em uma clula eletroqumica que contm a substncia. [7][8] Estes mtodos podem ser classificados de acordo com os aspectos da clula so controlados e que so medidos. As trs categorias princ ipais so potenciometria (a diferena de potenciais de eletrodo medido), coulometria (a clula corrente medida ao longo do tempo) e voltametria (a clula corrente medida enquanto estiver alterando o potencial da clula). Os elementos envolvidos em uma reao eletroqumica so caracterizados pelo nmero de eltrons que tm. O nmero de oxidao de um on o nmero de eltrons que este aceitou ou doou quando comparado com seu estado neutro (que definido como tendo nmero de oxidao igual zero). Se um tomo ou on doa eltrons em uma reao, seu nmero de oxidao aumenta se aceita um eltron seu nmero diminui. A perda de eltrons de uma substncia chamada oxidao, e o ganho so conhecidos como reduo. Uma reao na qual ocorrem oxidao e reduo chamada de reao redox. Para uma reao ser considerada eletroqumica, deve envolver passagem de corrente eltrica em uma distncia finita maior que a distncia Inter atmica. Uma reao eletroqumica uma reao redox que ocorre com a simultnea passagem de corrente entre dois eltrodos. A corrente que circula no meio reacional pode ter duas origens: - No prprio meio, quando ento se tem uma pilha eletroqumica. - Gerada por uma fonte eltrica externa, quando ento se tem uma clula eletroltica.

- Em ambos os casos, tem-se sempre dois eltrodos:

nodo: eltrodo para onde se dirigem os nions ou, alternativamente, onde se formam ctions. Nesse eltrodo sempre ocorre corroso, com consequente perda de massa, e sempre ocorre oxidao dos nions ou, alternativamente a formao dos ctions a partir do metal do eltrodo (quando ento se tem tambm uma oxidao). Ctodo: eltrodo para onde se dirigem os ctions. Nesse eltrodo ocorre sempre depsito, e tambm reduo dos ctions.

No estudo das clulas eletroqumicas (pilhas ou clulas eletrolticas) mediante a termodinmica, faz-se uso de uma abordagem de equilbrio - a corrente que passa pela clula infinitesimal, a reao ocorre mediante pequenas passagens de carga pelos eltrodos (pela lei da conservao da carga a carga que entra por um eltrodo a mesma que sai pelo outro). Nesse caso, a clula se caracteriza por uma fora eletromotriz ou f.e.m. ( ). Na prtica pode-se dizer que consiste numa diferena de potenc ial em circuito aberto. Essa diferena de potencial funo de fatores tais como concentrao dos reagentes, solvente, temperatura e, em muitssima menor contribuio, a presso. No meio reacional, os ons tem geralmente diferentes "velocidades", que normalmente so baixas, devido viscosidade que eles tm de vencer. Para se medir tais "velocidades", define -se a mobilidade de um on. A mobilidade inica (u) de um on consiste na sua velocidade na direo do campo eltrico de intensidade unitria, e tm unidades m s-1/V m-1 ou, simplesmente m2 s-1 V-1. Por outro lado, em regies prximas aos eltrodos, a cintica toma outras feies, j que ento depende de fenmenos de superfcie, o que forosamente envolve a noo de energia superficial. De qualquer modo, os ons movimentam-se e sofrem oxirreduo sempre envoltos em algumas camadas de solvente, ou seja, esto sempre solevantados. Essa a razo principal pelo qual os ons se movimentam com dificuldade. A solvatao determinada, em grande parte, por dois fatores: a carga do on e seu raio. Como o jogo de interaes mltiplas entre os ons muito complexo, faz-se uso de simplificaes, principalmente quando se admitem grandes diluies. De outro modo, a noo de concentrao no inteiramente til, no sentido de que no mede diretamente o que acontece. Como sofrem mltiplas interaes, elas se somam de forma complexa, em grandes concentraes. Ento mais conveniente usar o conceito de atividade.

No caso de uma clula eletroqumica, em funo da complexid ade dessas interaes, no segue necessariamente a lei de Ohm. Ou seja, a corrente eltrica no proporcional tenso eltrica aplicada clula. Uma pilha til aquela na qual o potencial gerado tem alguma vantagem sobre o custo da pilha. Para obter -se um bom potencial, necessrio que a diferena entre as potncias do nodo e do ction seja grande: o agente redutor deve ter potencial negativo e o oxidante deve ter potencial positivo.
Mecanismos

Para entenderem-se os processos qumicos envolvidos, estabeleceremos as reaes qumicas da pilha de Volta e de Daniel. Sendo catodo o eletrodo positivo, e sendo o eletrodo onde ocorre a reduo, ocorre ganho de eltrons. O anodo sendo o eletrodo negativo o eletrodo onde ocorre oxidao, ocorrendo perda de eltrons. As semi-equaes das reaes que ocorrem: Cu2+ + 2 eCu(s)

O on cobre (Cu2+) da soluo reduzido pelos dois eltrons, por 2 e -, que so providos pela corrente eltrica. Zn(s) Zn2+ + 2 e-

O zinco metlico oxidado, formando on zinco (Zn2+) e h a liberao de dois eltrons, 2 e-. Estes eltrons liberados sero os responsveis pela gerao da corrente eltrica do sistema (no caso, a pilha). Cu2+ + 2 eZn0 Cu0

Zn2+ + 2 eZn2+ + Cu

Zn + Cu2+

Com o prosseguimento da reao, ocorrer formao de cobre metlico, que se deposita no eletrodo de cobre, em sua superfcie, enquanto o eletrodo de zinco corrodo, pois o zinco estar se transformando em ons que passaro para a soluo de sulfa to de zinco. A pilha de Daniel pode ser escrita por: Zn0 + Cu2+ (aq) Zn2+ (aq) + Cu0

ou, de uma forma mais esquemtica, que pode ser adaptada s diversas pilhas, com diversos eletrodos metlicos: Zn | Zn2+ || Cu2+ | Cu

onde, || representa a ponte salina.

Analise Gravimtrica
A analise gravimtrica ou gravimetria, e um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. *O elemento ou composto e separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substancia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa e utilizada para determinar a quantidade do analito original. A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve -se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao.

Analise Titulometria
A Titulometria a anlise quantitativa que se realiza para determinar a concentrao de uma soluo. Mais conhecida como titulao, esta anlise permite dosar uma soluo e determinar a sua quantidade por intermdio de outra soluo de concentrao conhecida. Sendo que a soluo padro a que se conhece a concentrao, e a soluo problema aquela d a qual estamos procurando o valor. A titulao , em geral, realizada em laboratrio, pode ser feita de muitas maneiras, mas a mais conhecida a titulao cido -base, que empregada em anlises industriais e subdivide -se em: Acidimetria: determinao da concentrao de um cido. Alcalimetria: determinao da concentrao de uma base.
Processo da Titulao

Os equipamentos obrigatrios em uma titulao so uma bureta e um erlenmeyer. As solues envolvidas so uma bsica, uma cida e um indicador cido-base.

Procedimento: Aps medir a quantidade de soluo problema essa titulada pela soluo padro de concentrao conhecida, que se encontra na bureta. Ao abrir a torneira da bureta a soluo padro entra em contato com a soluo problema e comea a reao entre o cido e a base. A titulao chega ao fim determinada pela ao do indicador cido -base. Como agem os indicadores? Indicadores cido-base so substncias que mudam de colorao na presena de cidos ou de bases, como o prprio nome j diz, eles indic am se o meio est cido ou bsico. Os indicadores mais conhecidos so: Fenolftalena: soluo que em meio cido se torna incolor e em meio bsico se torna rosa. Papel tornassol vermelho: papel indicador que em contato com cido se torna rosa, e com base se torna azul. Alaranjado de metila: soluo que em meio cido fica vermelha e em meio bsico fica amarela.

Anlise volumtrica
A anlise volumtrica, tambm conhecida como volumetria, consiste na anlise qumica quantitativa da concentrao de uma soluo a partir de uma soluo padro. Volumetria por neutralizao (reao cido base) A anlise, neste caso, ocorre entre um cido e um a base. Exemplo: essa anlise usada para: Determinao da concentrao de NaOH (hidrxido de sdio) atravs de uma soluo padro deH 2SO4 (cido sulfrico). A Bureta o equipamento necessrio para a Volumetria de Neutralizao, veja foto abaixo:

Montagem dos equipamentos: o erlemeyer (posicionado embaixo da bureta) contm o cido sulfrico. A adio da base hidrxido de sdio (soluo problema) ser feita atravs da bureta e ir determinar a concentrao alcalina do meio. Durante a determinao de volume preciso ficar atento ao fechamento da sada do reagente e ao menisco.

No momento da viragem (identificada pela mudana na cor da soluo problema) preciso fechar a sada da bureta (torneirinha). Visualizar o momento da viragem s possvel se no incio do processo adicionar gotas de fenolftalena (indicador cido base).

A leitura do menisco feita na altura dos olhos e corresponde ao ponto inferior do ngulo formado pelo lquido . Nessa anlise os ons presentes esto em movimento e provocam a oxidao e reduo simultaneamente.

Espectrometria de massa

A espectrometria de massa um mtodo para identificar os diferentes tomos que compe uma substncia. Um espectrmetro de massa bombardeia uma substncia com eltrons para produzir ons, ou tomos eletricamente carregados. Os ons atravessam um campo magntico que curva suas trajetrias de modos diferentes, dependendo de suas massas. O campo separa os ons em um padro chamado espectro de massa. A massa e a carga dos ons podem ser medidas por sua posio no espectro. Os cientistas identificam assim os elementos e istopos presentes na amostra. Francis Aston foi quem inventou o espectrmetro de massa, em 1919. Dentre os vrios tipos de espectrmetros, o TIMS, o SIMS e o LA -ICP-MS so os mais utilizados. O Espectrmetro de Massa de Ionizao Trmica ou TIMS (Termal Ionization Mass Spectrometer) tem maior preciso analtica e os mtodos analticos so sustentados pelas amplas experincias acumuladas. Podem -se analisar elementos terras raras e a razo isotpica de urnio, chumbo e trio, a partir de um gro de zirco. Esta tecnologia viabilizou a datao U -Pb em zirco desde a dcada de 1980. As anlises consomem completamente os gros de minerais devido ionizao. Com a utilizao do istopo artificial, chamado de spike, o TIMS realiza anlises primrias, sem necess idade de padro. Tal mtodo denominado ID -TIMS e pode analisar aproximadamente

10 amostras por dia. O custo para aquisio do aparelho e as despesas para sua operao so muito altos. O Espectrmetro de Massa por Ionizao Secundria ou SIMS, chamado tambm de on prove, o espectrmetro de massa para anlise de pequenas reas na superfcie polida de um gro de mineral, com um dimetro de 20 a 30 micrmetros. A ionizao realizada com o auxlio do impacto do feixe de ons de oxignio. Portanto, so pos sveis as anlises de elementos ultra traos e razes isotpicas de uma pequena parte do gro de mineral. Os operadores miram nos pontos a serem analisados ao microscpio ptico. A operao similar microssonda eletrnica permite as anlises sem destrui o total das amostras. Entretanto, no h preciso comparvel com o ID -TIMS. Para as anlises, necessrio um padro. O SIMS fabricado e calibrado exclusivamente para dataes de U-Pb chamado de SHRIMP e, realizam-se em torno de 50 dataes U-Pb por dia. O LA-ICP-MS (laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometer), ou seja, espectrmetro de massa por ionizao acoplada por plasma com ablao a laser, utiliza feixe de laser de dimetro de 20 a 30 micrmetros (spot analyses) para ionizao da superfcie de amostra. As sees polidas e lminas delgadas de 100 micrmetros de espessura podem ser analisadas sem necessidade de pr -tratamentos qumicos. Sendo similar ao SIMS, os operadores miram os pontos a serem analisados ao microscpio ptico. As anlises precisam do padro e, a preciso analtica no chega ao nvel do SIMS. Por outro lado, as preparaes de amostras, operaes e manuteno so extremamente simples e prticos, conseguindo no mximo 300 dataes U-Pb por dia. Alm disso, sua aplicabi lidade muito ampla, desde a datao de U-Pb at a determinao de metais pesados poluidores nos estudos ambientais. O custo para aquisio do aparelho e sua operao muito mais baixo do que o TIMS e SIMS.

Qumica Analtica

espectrmetro de absoro atmica Chama Espectrmetro de EmissoCromatgrafo de gs cromatografia lquida de alto Instrumenta desempenhoEspectrmetro de Infravermelho espectrmetro de o massaPonto de fuso aparelhosMicroscpio EspectrmetroEspectrofotmetro Tcnicas CalorimetriaQuimiometriaCromatografia Eletroqumica anlise gravimtricaEspectrometria de Massa Espectroscopia

Amostragem Coning and

quartering Dilution Dissolution Filtration MaskingPulverization S ample preparation Separation process Sub-sampling

Fontes: BATANERO, Sanchez P.; MEDEL, Sanz A. Quimica Analtica Bsica. Universidade de Oviedo. 195. PICKERING, William F. Qumica analtica moderna. Espanha: Revert. 1980. SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Introduccin a la qumica analtica. Espanha: Revert. 1986. SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Fundamentos de qumica analtica. Mxico: Thomson. 2005.Principlesof Instrumental Analysis, D. A. Skoog, J. J. Leary.,SaundersCollegePublishing, 1992Introduo Semimicroanlise Qualitativa, N. Baccan.,L.M.Aleixo.,E.Stein,O.E.S.Godinho, Editora da Unicamp, 1988.Chemical Analysis: an advanced text and reference, H.A.Laitinen, W. Edgard, Mc Graw-Hill,1975

POTENCIOMETRIA - Universidade Federal do Par - www.ufpa.br BASSETT, J.; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H. & MENDHAN, J., VOGEL Anlise inorgnica quantitativa,., Editora Guanabara S.A., Rio de Janeiro, 1992. OHLWEILER, O. A., Qumica analtica quantitativa, 3a ed., Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2. Wikipdia ;UOLEscola ;Mundoeducao ;Brasilescola ;puryquimica .