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Este padrão internacional foi desenvolvido de acordo com os princípios de padronização internacionalmente reconhecidos estabelecidos na Decisão sobre Princípios para a
Desenvolvimento de Normas, Guias e Recomendações Internacionais emitidos pelo Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio da Organização Mundial do Comércio (TBT).

Designação: D465 - 15 (Reaprovado em 2020)

Métodos de teste padrão para

Número de acidez de produtos químicos de pinho, incluindo Tall Oil e
outros produtos relacionados1

Esta norma é emitida sob a designação fixa D465; o número imediatamente após a designação indica o ano da adoção original ou, no
caso de revisão, o ano da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um épsilon sobrescrito (´)
indica uma mudança editorial desde a última revisão ou reaprovação.

Este padrão foi aprovado para uso por agências do Departamento de Defesa dos EUA.

1. Escopo 2. Documentos Referenciados

1.1 Estes métodos de teste destinam-se a determinar o índice de acidez
de produtos químicos de pinho, conforme definido na Terminologia D804
incluindo produtos de tall oil, madeira e resina de goma e outros materiais
relacionados. Esses métodos de teste podem não ser aplicáveis a todos os
produtos de colofônia modificados. Dois métodos de teste são cobertos,
como segue:
1.1.1 Método potenciométrico (árbitro), e
1.1.2 Método do indicador interno (alternativo).
1.2 O método potenciométrico é adequado para uso com
produtos de cores claras e escuras. Deve ser considerado o
método de arbitragem. O método do indicador interno é
adequado para uso apenas com produtos de cor clara e média
com uma cor Gardner inferior a 12. Deve ser considerado o
método alternativo.
1.3 Os valores indicados em unidades SI devem ser
considerados padrão. Nenhuma outra unidade de medida está
incluída neste padrão.
1,4Esta norma não pretende abordar todas as preocupações
de segurança, se houver, associadas ao seu uso. É
responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas
adequadas de segurança, saúde e meio ambiente e determinar
a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.
1,5Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os
princípios de padronização internacionalmente reconhecidos
estabelecidos na Decisão sobre Princípios para o Desenvolvimento
de Normas Internacionais, Guias e Recomendações emitidas pelo
Comitê de Barreiras Técnicas ao Comércio da Organização Mundial
do Comércio (TBT).
Esses métodos de teste estão sob a jurisdição do Comitê ASTMD01sobre Tintas e
1 existente e a colofónia em pó não devem ser utilizados.
Revestimentos Relacionados, Materiais e Aplicações e são de responsabilidade direta do
SubcomitêD01.34em Produtos Químicos de Pinho e Resinas de Hidrocarbonetos.
Edição atual aprovada em 1º de junho de 2020. Publicada em junho de 2020.
Originalmente aprovada em 1937. Última edição anterior aprovada em 2015 como D465
– 15. DOI: 10.1520/D0465-15R20.
2.1Normas ASTM:2
D803Métodos de teste para testar o Tall Oil
D804Terminologia relativa a produtos químicos de pinho, incluindo
Tall Oil e Produtos Relacionados
E70Método de teste para pH de soluções aquosas com o
Eletrodo de vidro
E177Prática para Uso dos Termos Precisão e Viés em
Métodos de teste ASTM
E691Prática para conduzir um estudo interlaboratorial para
Determinar a precisão de um método de teste
3. Importância e Uso
3.1 Esses métodos de teste são projetados para ampliar o escopo
das edições anteriores do método de teste pela inclusão de tall oil e
produtos derivados de tall oil como materiais de teste e serão
referenciados em Métodos de TesteD803.
3.2 O índice de acidez é uma propriedade importante dos produtos
químicos do pinho, como o tall oil, e os produtos obtidos pelo
fracionamento do tall oil. É o método de teste amplamente utilizado
para determinar o teor total de ácidos livres desses produtos.
3.3 O método de teste potenciométrico deve ser usado quando os
resultados mais reprodutíveis são necessários.
4. Preparação da Amostra
4.1 Se a amostra para análise for colofónia, deve consistir em
pequenos pedaços de colofónia lascados de uma parte recentemente
exposta de um torrão ou torrões, e depois triturados para facilitar a
pesagem e dissolução. Prepare a amostra no mesmo dia em que o
teste é iniciado, para evitar alterações nas propriedades devido à
oxidação da superfície. Isso é muito pronunciado em colofónia moída
com uma grande área de superfície exposta ao ar. O pó de colofónia
2Para os padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, www.astm.org, ou entre em
contato com o Atendimento ao Cliente ASTM em service@astm.org. PorLivro Anual de Normas
ASTMinformações de volume, consulte a página de resumo de documentos do padrão no site da
ASTM.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

Copyright por ASTM Int'l (todos os direitos reservados); Seg 19 de setembro 16:14:57 GMT 2022
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 D465 - 15 (2020)

4.2 Se a amostra for um líquido não homogêneo, aqueça a amostra
inteira em um recipiente fechado com ventilação capilar ou
equivalente. Algum tipo de agitação, mesmo que feito ocasionalmente
à mão, economiza muito tempo. Aquecer por imersão em vapor aberto
ou banho de água quente para evitar superaquecimento. Ao lidar com
colofónia cristalizada, pode ser necessária uma temperatura de
aproximadamente 160°C. A amostragem deve ocorrer apenas quando
toda a amostra estiver homogênea e tiver sido bem agitada.
4.3 Para outros produtos, nenhuma preparação especial é necessária, exceto o
armazenamento em um recipiente fechado antes do teste.
4.4 Diretriz para tamanho de amostra, solvente e titulante:
Solvente I,
Tamanho da amostra,
álcool em conformidade com5.1, e diluir para 1 L com o mesmo
solvente. Padronizar para60,001Ndissolvendo ftalato ácido de
potássio (KHP) em 60 mL de água seguido pela adição de 40
mL de álcool isopropílico uma vez dissolvido o KHP; 2,553 g de
KHP serão neutralizados por 25,0 mL de 0,5Nsolução KOH.
Proteja a solução padronizada contra a evaporação e absorção
de dióxido de carbono (CO2) do ar. A solução deve ser
padronizada frequentemente, potenciométrica ou
colorimetricamente usando fenolftaleína ou azul de timol como
indicador. A padronização deve usar os mesmos equipamentos
e técnicas usados na determinação do índice de acidez real.
Solvente II, Titulante,
7.2Alcalino, Solução Padrão(0,1N)—Dissolver 6,6 g de

Amostra g ml ml KOH
hidróxido de potássio (KOH) (pellets ou bastões) em álcool
Ácidos graxos 4,0 ± 0,05 isopropílico Nenhum 0,5N metílico de acordo com7.4, e diluir para 1 L com o mesmo
DTOUMA álcool, ou
Sabão de resina metanol solvente. Padronizar para60,001Ndissolvendo ftalato ácido
100 de potássio (KHP) em 60 mL de água seguido pela adição
de 40 mL de álcool isopropílico uma vez dissolvido o KHP;
ésteres de FA 20 ± 0,1 isopropílico Nenhum 0,1N
álcool, ou 0,5106 g de KHP serão neutralizados por 25,0 mL de 0,1N
metanol solução KOH. Proteja a solução padronizada contra a
100
evaporação e absorção de dióxido de carbono (CO2) do ar. A
colofónia 4,0 ± 0,05 Tolueno 25 isopropílico 0,5N solução deve ser padronizada frequentemente,
CTOUMA álcool 75 potenciométrica ou colorimetricamente usando
Tom
fenolftaleína ou azul de timol como indicador. A
Ésteres de resina 10 ± 0,1 Tolueno 25 isopropílico 0,1N padronização deve usar os mesmos equipamentos e
10 ± 0,1 g álcool 75 técnicas usados na determinação do índice de acidez real.
UMAO DTO representa o tall oil destilado, enquanto o CTO representa o tall oil bruto. 7.3Álcool isopropílico,como em5.1.
7.4álcool metílico,como em5.1.
5. Pureza dos Reagentes e Água
7,5Tolueno,como em5.1.
5.1 Salvo indicação em contrário, pretende-se que todos os reagentes
estejam em conformidade com as especificações estabelecidas pelo Comitê 7.6Tampão de Bórax, Solução Padrão(0,01M, pH 9,18 a 25°C)
de Reagentes Analíticos da American Chemical Society, onde tais —Dissolver 3,8160,01 g de tetraborato dissódico (Na2B4O710H2
especificações estiverem disponíveis. As referências à água devem ser O) em água e diluir para 1 L em um balão volumétrico. Use o
entendidas como água destilada ou desionizada.3 grau especial4de bórax preparado especificamente para uso
como padrão de pH. Como alternativa, um tampão
MÉTODO POTENCIOMÉTRICO (MÉTODO DE ÁRBITRO) comercialmente disponível com pH entre 9 e 11 pode ser
usado em vez do padrão autopreparado.
6. Aparelho
6.1Medidor de pH de eletrodo de vidro,em conformidade com os 8. Padronização de Aparelhos
requisitos do Método de TesteE70. Use eletrodos padrão ou resistentes 8.1 Ajuste o medidor de pH com a solução tampão padrão de
a álcalis para este teste. Um titulador potenciométrico automático pode 7.6, seguindo essencialmente o mesmo procedimento descrito
ser usado no lugar de um medidor de pH. no Método de TesteE70.
6.2Bureta,50 mL com divisões de 0,1 mL.
9. Procedimento
6.3Agitador,velocidade variável com barra de agitação magnética
9.1 Transfira a quantidade prescrita de amostra recomendada em4.4,
revestida com politetrafluoretileno (PTFE) ou outro tipo de agitador
pesado com precisão de 0,001 g, em um béquer de 400 mL de formato alto.
mecânico.
Adicione a quantidade adequada de solvente I (consulte4.4) e agite para
6.4Taça,400 mL de forma alta. dissolver. Aquecer suavemente se necessário para dissolver a amostra.

7. Reagentes 9.2 Adicione a quantidade correta de solvente II (consulte4.4), se

necessário, e resfrie até perto da temperatura ambiente.
7.1Alcalino, Solução Padrão(0,5N)—Dissolver 33 g de
hidróxido de potássio (KOH) (pellets ou bastões) em metil 9.3 Ajuste o béquer de forma que a metade inferior de cada
eletrodo do medidor de pH fique imersa na solução. Ligue o
3Produtos Químicos Reagentes ACS, Especificações e Procedimentos para Reagentes e
agitador e ajuste a velocidade para que haja uma agitação vigorosa
Materiais de Referência de Grau Padrão, Sociedade Americana de Química, Washington, sem respingar.
DC. Para sugestões sobre o teste de reagentes não listados pela American Chemical
Society, consultePadrões Analares para Produtos Químicos de Laboratório, BDH Ltd.,
Poole, Dorset, Reino Unido, e oFarmacopeia dos Estados Unidos e Formulário Nacional, 4A amostra padrão do Instituto Nacional de Padrões e Testes de bórax nº 187 é

US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. satisfatória para este propósito.

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NOTE1—Eletrodos de vidro tendem a desidratar em meio solvente quase anidro.
Condicione o eletrodo em água entre os testes e verifique com tampões de pH
conhecidos com frequência.
9.4 Titule com a solução alcalina padrão, registrando as leituras da
bureta e do medidor de pH. Pode-se adicionar álcali suficiente
inicialmente para trazer o pH da solução para cerca de 8. Dê tempo
suficiente para que o sistema de eletrodos atinja o equilíbrio. Adicione
álcali em porções de 1,0 mL até que a mudança no pH por incremento
adicionado atinja cerca de 0,3 unidade de pH. Reduza as adições de
álcali para 0,1 mL ou menos até que o ponto final tenha sido passado,
conforme indicado por uma diminuição significativa nas unidades de
pH por 0,1 mL adicionado. Continue a titulação com porções de 1,0 mL
até que fique claro que o ponto de inflexão foi bem definido.
9.5 Determine o ponto de inflexão (ponto de mudança
máxima no pH por mililitro de solução alcalina) com
aproximação de 0,05 mL, plotando as leituras de pH em
relação aos mililitros de álcali usados. Para maior precisão,
pode-se fazer um gráfico da mudança de pH por mililitro de
álcali, em relação ao pH. O pico desta curva indicará o ponto de
inflexão exato. O ponto de inflexão é considerado como o
ponto final da titulação. Alternativamente, se for usado um
titulador automático, o ponto final é o ponto de inflexão da
curva traçada ou o pH determinado para coincidir com o ponto
de inflexão no laboratório que realiza a análise.
NOTE2—O valor de 10,8 é o pH médio encontrado no ponto de
inflexão pelo procedimento acima usando condições rigorosamente
controladas, solvente, etc.
10. Cálculo e Relatório
10.1 Calcule o índice de acidez da amostra, expresso em
miligramas de KOH por grama de amostra, como segue, e informe
o número inteiro mais próximo:
Número de acidez5~UMA3N356.1!/B
Onde:
UMA
= solução alcalina necessária para titulação da amostra,
ml,
N = normalidade da solução alcalina, e
B = peso da amostra, g.
MÉTODO DO INDICADOR INTERNO (ALTERNATIVA
MÉTODO)
11. Reagentes
11.1 Prepare ou use, conforme necessário, os reagentes descritos em
7,1 - 7,5.
11.2Solução Indicadora de Fenolftaleína—Dissolva 1 g de
fenolftaleína em 100 mL de álcool metílico.
11.3Solução Indicadora de Azul de Timol—Dissolva 0,1 g de azul
de timol em 100 mL de álcool metílico.
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12. Aparelho
12.1 Mesmo aparelho que6.2 e 6.3.
12.2Frasco Erlenmeyer,250 ml.
13. Procedimento
13.1 Transfira a quantidade prescrita de amostra recomendada em
4.4, pesado com precisão de 0,001 g, para um Erlenmeyer de 250 mL.
Adicione a quantidade adequada de solvente I (consulte4.4) e agite
para dissolver. Aqueça suavemente se necessário para dissolver.
13.2 Adicione a quantidade correta de solvente II (consulte4.4) se
necessário e resfrie até perto da temperatura ambiente.
13.3 Titule a solução com a solução alcalina padrão usando 4 a 5
gotas de solução indicadora de fenolftaleína ou azul de timol. Amostras
de cor escura podem exigir a adição de indicador adicional à solução.
Com fenolftaleína titule até a primeira coloração rosa tênue
persistente, ou com titulato de azul de timol até uma cor azul-
esverdeada. Ler a bureta para titulante de 0,05 mL.
NOTE3—Se menos de 20 mL de titulante forem consumidos, o tamanho da amostra
deve ser aumentado.
14. Cálculo e Relatório
14.1 Calcule o índice de acidez conforme descrito na Seção10 e
reporte para o número inteiro mais próximo.
15. Precisão e Viés
15.1Programa de Teste Interlaboratorial—Um estudo
interlaboratorial do índice de acidez de três substâncias, ácidos
graxos de tall oil, tall oil destilado e colofônia, foi realizado em
1994. Cada um dos 14 laboratórios testou cada um dos três
materiais. O design do experimento, semelhante ao da PráticaE691
e uma análise intermediária dos dados é fornecida no Relatório de
Pesquisa da ASTM.5
15.2Resultado do teste-As informações de precisão fornecidas abaixo
para o índice de acidez dos produtos químicos de pinho são para a
comparação de dois resultados de teste, cada um dos quais é a média de
três determinações de teste da seguinte forma:
15.2.1Limite de repetibilidade,95% (dentro do laboratório) = 1,2.
15.2.2Limite de reprodutibilidade,95 % (entre
laboratórios) = 3,3.
15.3 Estes termos (limite de repetibilidade e limite de
reprodutibilidade) são usados conforme especificado na PráticaE177.
Os respectivos desvios padrão entre os resultados dos testes,
relacionados aos números acima pelo fator de 2,8, são os seguintes:
15.3.1 Desvio padrão de repetibilidade = 0,4.
15.3.2 Desvio padrão de reprodutibilidade = 1,2.
15,4Tendência-Esses métodos de teste não têm viés porque o índice de
acidez é definido apenas em termos desses métodos de teste.
16. Palavras-chave
16,1 número de acidez; colofónia; óleo alto; ácidos graxos do tall oil
5 Os dados de suporte foram arquivados na sede internacional da ASTM e podem ser obtidos
solicitando o Relatório de Pesquisa RR:D01-1086. Entre em contato com o Atendimento ao Cliente
da ASTM em service @astm.org.
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A ASTM International não toma posição quanto à validade de quaisquer direitos de patentes reivindicados em relação a qualquer item
mencionado nesta norma. Os usuários desta norma são expressamente avisados de que a determinação da validade de tais direitos de patente e o
risco de violação de tais direitos são de sua inteira responsabilidade.

Esta norma está sujeita a revisão a qualquer momento pelo comitê técnico responsável e deve ser revisada a cada cinco anos e, caso
não revisada, seja reaprovada ou retirada. Seus comentários são solicitados para revisão deste padrão ou para padrões adicionais e
devem ser endereçados à sede internacional da ASTM. Seus comentários serão cuidadosamente considerados em uma reunião do
comitê técnico responsável, na qual você poderá participar. Se você achar que seus comentários não receberam uma audiência justa,
você deve apresentar suas opiniões ao Comitê de Padrões da ASTM, no endereço mostrado abaixo.

Este padrão é protegido por direitos autorais da ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Reimpressões individuais (cópias únicas ou múltiplas) deste padrão podem ser obtidas entrando em contato com a ASTM no
endereço acima ou em 610-832-9585 (telefone), 610-832-9555 (fax), ou service@astm.org (e- correspondência); ou através do site da ASTM
(www.astm.org). Os direitos de permissão para fotocopiar o padrão também podem ser obtidos no Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive,
Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/

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