OTIMIZAO AO NVEL LABORATORIAL DO PROCESSO DE FILTRAO DO VINHO UTILIZANDO TERRAS DIATOMCEAS COMO MEIO FILTRANTE

Marluci Eleninha Fritsch; 2Juliane Valentini; 3Jaime Humberto Palacio Revello

RESUMO: O vinho uma das principais bebidas consumidas por povos de diferentes etnias, abrangendo muitas variedades que vem a agradar diversos paladares. A limpidez de um vinho necessria pela exigncia dos consumidores, sendo assim, no processo industrial utilizam-se filtros de terra diatomcea e de placas de celulose para obter um produto com mxima qualidade, estes so baseados pelo princpio da adsoro ou tamisao. O objetivo deste trabalho foi avaliar atravs do planejamento experimental a influncia da temperatura, granulometria da terra diatomcea e diferentes tipos de filtragem na reduo da turbidez. Sendo que uma alquota da amostra foi submetida a um processo fsico-qumico para atingir a estabilidade trtarica e reduzir a acidez atravs do armazenamento a -4 C por 10 dias. A amostra submetida ao ensaio fsico-qumico teve uma diminuio significativa no teor de turvos se mostrando mais eficiente do que os processos de filtragem empregados.
Palavras-chave: Terra infusria; Filtrao de vinhos; Planejamento experimental.

INTRODUO: Desde o princpio do sculo XX, a arte de fazer vinhos compreendia um conjunto de procedimentos com causas no muito claras [...], mas devido s descobertas de Louis Pasteur sobre a natureza dos microrganismos e a influncia da temperatura no processo, uma nova etapa de vinificao foi identificada, ento, a vinificao que era baseada em vrias etapas realizadas nas cantinas tornou-se moderna, relacionada fermentao. [8]. Vinhos esto sujeitos a vrias alteraes de origem microbiolgica, enzimtica e qumica, desde o incio da vinificao, sendo que algumas podem ser revertidas e outras no [9], ento, faz-se necessrio acompanhar o processo de fermentao para aumentar a pontencialidade da uva [8;9] e a mxima qualidade do vinho. Para tornar um vinho lmpido e brilhante, necessrio submet-lo a uma filtrao [2] para a retirada de micropartculas e estabilizao microbiolgica [9]. A filtrao superior colagem do ponto de vista de se obter limpidez imediata, ao passo que a colagem superior quanto estabilidade da limpidez, pois permite a separao at de suspenses coloidais [1]. Quando resfriados temperaturas negativas, os vinhos sofrem um processo fsico de formao de sais de potssio ou de clcio, a partir da reao destes ctions com o cido tartrico [9], formando um precipitado que pode ser separado atravs de uma trasfega, o resultado ser um vinho com menor grau de turbidez. Industrialmente so usados filtros de placa de celulose ou de terra diatomcea (kieselguer) para reduzir o grau de turbidez. A terra diatomcea tambm conhecida como terra infusria uma substncia originada de fsseis de seres aquticos que tem em sua composio 85% de slica. Estes fsseis armazenados por um longo perodo de tempo, aquecidos e limpos, se apresentam em forma de p amarelado e farinhoso, composto basicamente por dixido de silcio (SiO2) [4]. As terras infusrias agem por princpio de adsoro, onde micropartculas que esto regularmente distribudas no solvente so ento confinadas superfcie de microporos onde permeiam a estrutura slida [5].
1.Acadmica de Engenharia de Alimentos. E-mail: marlucif@unochapeco.edu.br 2. Acadmica de Engenharia de Alimentos. E-mail: valentini@unochapeco.edu.br 3.Docente

Os microporos constituem 50% do volume total da partcula adsorvente [6], o que justifica a eficincia do emprego de tais substncias para a composio de filtros. Devido ao grande empregode terras diatomceas nos processos de filtrao nas indstrias de alimentos foi usado esse adsorvente e dois procedimentos laboratoriais diferentes de filtragem. O primeiro baseado em microfiltragem a vcuo com membrana de 0,45 m e o segundo por ao da gravidade utilizando papel filtro de 14 m para, ento, com o auxlio do planejamento experimental determinar quais so os fatores que exercem maior influncia na diminuio da turbidez de uma amostra de vinho tinto colonial realizando uma posterior comparao com a turbidez de uma alquota de vinho submetida a decantao de sais por processo fsico-qumico.

MATERIAIS E MTODOS: O estudo foi conduzido no Laboratrio de Tecnologia de

Alimentos do Centro de Cincias Agro Ambientais e de Alimentos da Universidade Comunitria Regional de Chapec, no ms de junho de 2009.

MATRIA - PRIMA: Foram utilizados 2,25 L de vinho tinto seco safra 2009, adquiridos na
fazenda a 38 km ao norte de Chapec, Brasil. O vinho foi elaborado a partir de uva bord seguindo os procedimentos adotados por produtores artesanais da regio. A amostra foi acondicionada em garrafas pet e armazenada a temperatura ambiente. As terras de diatomcea de granulometria 0,1 m e 0,7 m foram gentilmente fornecidas pela Adega Viel (Chapec - SC).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Os experimentos foram realizados adequando-se a

metodologia apresentada por Viel (2009) e ao planejamento experimental (BARROS NETO, 2003). Com o auxlio de uma balana analtica (Marca Marte Modelo AY220), foram pesados 0,25g de terra diatomcea. O vinho foi medido com o auxlio de uma proveta volumtrica de 250 mL e transferido para Erlenmeyers. Para atingir a temperatura de 25 C, foi necessrio o uso do banho termoestatisado (Marca De Leo equipamentos Modelo MCS), e para a temperatura de 15 C fez-se o uso de um banho de gelo. A terra diatomcea foi adicionada nas amostras de vinho e agitada com basto de vidro por 30 segundos, as quais permaneceram em repouso por 5 minutos. A estabilizao frio se deu com o uso de um congelador com temperaturas aproximadas a -4C por 10 dias. O planejamento experimental do trabalho foi elaborado com o intuito de avaliar a influncia das variveis independentes temperatura e granulometria da terra diatomcea sobre a varivel dependente absorbncia especificando 2 faixas de variao (-1 e +1), explicitas na Tabela 1, totalizando 4 experimentos laboratoriais (22), os quais foram executados aleatoriamente e em duplicata, conforme a matriz de planejamento mostrada na Tabela 2.

FILTRAO: A filtragem foi realizada por duas maneiras diferentes. A primeira baseia-se no processo de microfiltrao, onde foi utilizado uma membrana filtrante de 0,45 m e um kit de filtrao empregado a uma bomba a vcuo (Quimis Modelo Q-355B), sobre uma presso de -750 mmHg. A ordem da filtrao se deu pelo seguinte princpio, primeiro eram filtrados os experimentos que tinham a terra de granulometria 0,7m para formar a torta e depois os que tinham a terra com granulometria 0,1m, com o intuito de reduzir as hipteses de a terra diatomcea de granulometria 0,1m passar pelos poros da membrana. O segundo mtodo de filtragem se deu por ao da gravidade, onde as alquotas de vinho com terra diatomcea eram passadas atravs de papel filtro (Qualy) de 14 m. TURBIDEZ: Determinada em um Espectrofotmetro (Scnco Modelo Suv-2120) no
comprimento de onda de 860 nm. Os resultados so expressos em FAU (Formazin Attenuation Units, com 1 FAU = 1 NTU) (OLIVEIRA, 2006). 2.5 Determinao da equao modelo O teste T student foi usado para determinao da significncia dos efeitos individuais de cada um dos coeficientes estimados. O software Statistica na verso 6.0 foi utilizado para tratamento de dados. Foi utilizada a Metodologia de Superfcie de Resposta (MSR) para analisar os efeitos das variveis independentes (x1, x2) do processo na resposta (y) com um intervalo de 95% de confiana. As curvas da anlise de superfcie de resposta foram elaboradas conforme os nveis estudados (-1, +1), utilizando-se as equaes de regresso. A resposta pode ser escrita como sendo funo (f) de x: yi: f(x1, x2) .

RESULTADOS E DISCUSSES: O vinho colonial apresentava 0,261 FAU, aps a leitura de todas as anlises, foram obtidos 0,019 FAU para o vinho submetido a temperaturas negativas (-4C por 10 dias) e 0,040 FAU para o vinho in natura passado somente pelo papel filtro (14 m). Pelo processo de microfiltrao por membrana vcuo, o vinho submetido a variaes de temperatura e granulometria de terra diatomcea apresentou os seguintes resultados para absorbncia de acordo com a Tabela 3.

Na Tabela 4, so apresentados os efeitos das variveis principais (temperatura e granulometria de terra diatomcea), assim como o efeito combinado dessas variveis. Encontrouse que o efeito combinado dos fatores (X1) x (X2) possui influncia positiva na reduo da turbidez.

A Equao 1 do modelo estatstico, em funo das variveis codificadas, apresentada a seguir: Y memb. = 0,029 + 0,001250 (X1X2) + 0,000306 (X1X2) (1) Para ter uma melhor compreenso dos resultados obtidos atravs do planejamento fatorial fez-se o uso de grficos de superfcie de resposta. Observando a Figura 1 notvel afirmar que a maneira mais eficiente para a filtrao em temperatura baixa e granulometria alta. No entanto no podemos ter credibilidade nesse resultado porque somente a membrana retm grande parte da concentrao de slidos totais, independente de que temperatura e granulometria de terra diatomcea for utilizada.

0,032 0,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026

Figura 1. Superfcie de resposta para o efeito da granulometria da terra diatomcea e temperatura sobre o grau de absorbncia do vinho.

Pelo processo de filtrao com papel filtro de 14 m, o vinho submetido a variaes de temperatura e granulometria de terra diatomcea apresentou os seguintes resultados para absorbncia de acordo com a Tabela 5.

Na Tabela 6 so apresentados os efeitos das variveis do modelo, sendo que a granulometria da terra diatomcea apresentou efeito significativo, porm, negativo sobre a reduo da turbidez.

A Equao 2 do modelo estatstico, em funo das variveis codificadas, apresentada a seguir: Y pap. = 0,0295 - 0,00175 (X2) + 0,000468 (X1X2) (2)

De forma anloga obteve-se a Figura 2 a qual representa vantagem no uso do adsorvente 0,7 m do que o adsorvente de 0,1 m. Como o papel filtro usado de 14 m, muitas partculas iro passar, tem-se conhecimento de que a adsoro realizada pela terra diatomcea do tipo fsica caracterizada por ligaes relativamente fracas entre soluto e o adsorvente, do tipo foras de Van der Waals. Sabe-se que um adsorvente atrai para si micropartculas do mesmo tamanho dos seus poros ou de tamanho inferior mas nunca ir adsorver partculas maiores. No momento da passagem do vinho, que contm o adsorvente de granulometria 0,1 m, pelo papel filtro sabe-se que haver formao de arranjos entre partculas de adsorvente que conseqentemente estaro se alojando nas porosidades do filtro auxiliando na eficincia do mesmo. Porm ao passar pelo filtro o vinho que contm o adsorvente com granulometria 0,7 m, nota-se que os arranjos entre partculas de adsorventes sero maiores ocupando uma rea maior nos poros do filtro, neste caso a eficincia do filtro ser maior relacionado ao processo anterior pelo qual passou a amostra com o adsorvente de 0,1 m. Como conseqncia da reduo dos poros, o filtro que antes permitia a passagem de muitas partculas agora se torna mais seletivo e o permeado mais lmpido e brilhante.

0,0319423 0,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026 0,025

Figura 2. Superfcie de resposta para o efeito da granulometria da terra diatomcea e temperatura sobre o grau de absorbncia do vinho.

Comparando a eficincia dos filtros notvel dizer que a membrana mais eficiente do que o papel filtro, a porosidade reduzida faz com que quase todas as partculas fiquem retidas resultando em um permeado menos turvo. Porm o processo de filtragem vcuo por membrana no vivel economicamente; Os custos com energia se tornam altos e o tempo de filtragem extenso devido a rpida saturao do filtro. Somente a membrana concentra grande parte dos slidos totais no sendo necessrio o emprego da terra diatomcea.

CONCLUSO: O processo de estabilizao pelo frio o mais eficiente de todos os mtodos empregados, pois foi obtida a maior reduo na turbidez em relao ao vinho in natura. Para a obteno de um vinho mais lmpido e brilhante faz-se necessria uma colagem com a posterior filtrao. Assim, compreende-se que o emprego da terra diatomcea tem como funo prioritria dar brilho ao fludo porque remove as micropartculas em suspenso. REFERNCIAS
[1]AQUARONE, E. et al. Alimentos e bebidas produzidos por fermentao. 5. ed. So Paulo: Editora Edgard Blucher Ltda,1983. [2]AQUARONE, Eugnio et al. Biotecnologia industrial. 1. ed. So paulo: E. Blcher, 2001. [3]BARROS NETO, Bencio de; SCARMINIO, Ieda Spacino; BRUNS, Roy Edward. Como fazer experimentos:pesquisa e desenvolvimento na cincia e na indstria. 2. ed. So Paulo: Unicamp Universidade Estadual de Campinas - Cid. Unviersitria, 2003. [4]CANCELLARA, William R. Introduo filtrao de cervejas Os auxiliares filtrantes. Revista e Portal Meio Filtrante. Disponvel em: <http://www.meiofiltrante.com.br/materias.asp?action=detalhe&id=17>. Acesso em: 20 mai. 2009. [5]LOPES, T. J. Desenvolvimento de estratgias para aperfeioar a utilizao de argilas adsorventes em processos industriais. 2006. Tese (Doutor em Engenharia Qumica) Universidade Federal de Santa Catarina, Florianpolis-SC, 2006. Disponvel em: <http:// www2.enq.ufsc.br/teses/d030.pdf >. Acesso em: 05 mai. 2009. [6]LOPES, T.J. Adsoro de antocianinas do repolho roxo em argilas. 2002. Dissertao (Mestrado em Engenharia Qumica) Universidade Federal de Santa Catarina, Florianpolis-SC, 2002. Disponvel em: <http:// www2.enq.ufsc.br/teses/m093.pdf >. Acesso em: 05 mai. 2009.

[7]OLIVEIRA, Ricardo Cardoso et al. Estudo reolgico do vinho branco clarificado por membrana Cermica. 2006. Disponvel em: <http://www.periodicos.uem.br/ojs/index.php/ActaSciTechnol/article/view/1190/702>. Acesso em: 17 jun. 2009. [8]OLIVER, Graciela de Souza. Debates cientficos e a produo do vinho paulista, 1890-1930. Revista Brasileira de Histria, So Paulo, v. 27, n. 54, dez. 2007. Disponvel em: <http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0102-01882007000200013&script=sci_arttext>. Acesso em: 15 mai. 2009. [9]VENTURINI FILHO, Waldemar Gastoni (Coord.) Tecnologia de bebidas: matria-prima, processamento, BPF/APPCC, legislao e mercado. 1. ed. So Paulo: Edgard Blcher, 2005. [10]VIEL, Edegar. Entrevista concedida pelo Diretor Enlogo da Adega Viel. Chapec, 7 mai. 2009.