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15/04/2011

Introduo Qumica Ambiental


Aula 2: Amostragem Ambiental

Prof. Thiago Nogueira e-mail: nthiago@gmail.com

Anlise Qumica
Anlises qumicas fornecem informaes a estudos ambientais ou ao monitoramento de espcies qumicas.

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Anlise Qumica
Estudo ou pesquisa com propsito ambiental Existe a busca de resposta para alguma questo no totalmente conhecida. (informaes inditas)

Monitoramento ambiental

Obter dados analticos para comparao com valores previamente estabelecidos.

Anlise Qumica
Mtodo ideais:
Determinaes diretamente no ambiente (in situ). Medidas em tempo real.

Na prtica:
Analito (espcie de interesse) precisa sofrer transformaes qumicas ou passar por processos de purificao.

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Anlise Qumica
A condio fundamental de uma amostra que ela deve retratar o mais prximo possvel o meio do qual foi retirada.

Anlise Qumica
Estudo ambiental
x

Monitoramento ambiental

Estabelecer o protocolo analtico Coleta da amostra e o seu tratamento Escolha e aplicao do mtodo para determinao do analito Tratamento e avaliao dos dados obtidos

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Condies para uma boa amostragem


Planejamento da amostragem Local da amostragem Freqncia de amostragem Quantidade de amostra Amostrador

Condies para uma boa amostragem


Freqncia de coleta:
Quando ocorrem as emisses do poluente para o ambiente? Qual a estabilidade do composto no ambiente?

O exemplo do NO2
Tempo de vida na atmosfera de 1 dia Emisso feita ao longo do dia.
A freqncia de coleta deve ser vrias vezes ao dia

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Condies para uma boa amostragem


Avaliao das emisses de poluentes por uma indstria.
Coleta deve ser feita no horrio de maior atividade.

Avaliao da emisso gasosa de uma Indstria


Deve-se considerar: direo do vento, altura da chamin, posio de outras indstrias.

Avaliao das emisses de efluentes lquidos


A escolha do local de coleta deve considerar os pontos de lanamento do efluente

Condies para uma boa amostragem


Escolha da quantidade de amostra
Depende da sensibilidade do mtodo analtico (Limite de deteco) e intervalo de concentrao esperado para a espcie na amostra.

Grandes volumes
Dificuldade de manuseio e armazenamento

Pequenos volumes
Quantidade nem sempre suficiente da espcie qumica a ser determinada

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Condies para uma boa amostragem


material de fabricao dos frascos para coleta e armazenamento
Recipiente de metal no conveniente quando se deseja analisar metais na amostra Recipiente de plstico no conveniente quando se deseja avaliar a contaminao por solventes orgnicos

Condies para uma boa amostragem


Analitos presentes em amostras podem se decompor com o calor e luz ou at servir de alimento para microorganismos.
estocagem em geladeira ou freezer, Frascos escuros Adio de preservantes

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Condies para uma boa amostragem


Monitoramento ambiental:
Existem protocolos especficos de amostragens normatizados por diversas agncias.

Estudos ambientais:
No existem normas, pois se busca algo desconhecido. O bom senso, baseado no histrico do problema, e a experincia do analista podem ser a melhor soluo para a elaborao do protocolo de amostragem.

Coleta de Amostras de Lquidos


Coleta de amostra em corpos dguas.

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Amostragem de guas
Quanto ao tipo de amostragem:
Discreta / Pontual Compostas Integradas

Amostragem de guas
Amostra Pontual
coletada em um determinado instante e mantida como uma entidade independente em um recipiente prprio representativa das caractersticas do local de coleta naquele exato momento

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Amostragem de guas
Amostra Composta
uma mistura de vrias amostras simples coletadas no mesmo ponto de coleta, durante um perodo de tempo pr estabelecido. representativo das caractersticas mdias do local de coleta durante esse perodo.

Amostragem de guas
Amostra Integrada
uma mistura de amostras simples coletadas o mais simultaneamente possvel em diferentes locais. teis para realizar a avaliao da composio mdia de um corpo dgua cujas caractersticas variam no perfil vertical e/ou horizontal.

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Amostragem de guas
Modo de amostragem.

Amostragem de guas
Dificuldade de acesso ao local Durao da coleta Existncia de energia eltrica Condies adversas Tipo de anlise Disponibilidade de recursos humanos

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Amostragem de guas
Quanto ao mtodo Aleatria
Seleo da amostra completamente ao acaso.

Sistemtica
Seleo da 1 posio ao acaso e estabelecer distncias / direes fixas.

Amostragem de guas
Freqncia de amostragem

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Manipulao das amostras de gua


Tipo do frasco
Depende das espcies de interesse

Lavagem do frasco com a prpria amostra,


exceto quando utilizado frascos esterilizados

Manipulao das amostras de gua


Muitos parmetros podem sofrem alterao em funo do tempo.
pH pode mudar devido a absoro de CO2 Gases dissolvidos podem ser perdidos (O2, CO2, H2S, HCl) Gases podem ser absorvidos da atmosfera (O2 e CO2)
Esses parmetros devem ser avaliados em campo.

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Manipulao das amostras de gua


Reaes de oxi-reduo podem causar erros significativos na anlise.
Ferro(II) e Mangans(II) so solveis nessa forma, enquanto que na forma oxidada Ferro(III) e Mangans(IV) encontra-se insolvel. A exposio de uma amostra de gua anaerbica ao oxignio atmosfrico pode ocasionar em uma interpretao erradas dos resultados.

Manipulao das amostras de gua


Preservao das amostras de gua
Preservante cido ntrico (HNO3) cido sulfrico (H2SO4) Efeito na amostra Mantm os metais em soluo Bactericida Tipo da amostra Amostras contendo metais Amostras biodegradveis contendo carbono orgnico, leo ou gordura. Amostras contendo aminas ou amnia. Amostras contendo cidos volteis

Formao de sulfatos com bases volteis Hidrxido de sdio (NaOH) Formao de sais de sdio a partir de cido volteis

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Manipulao das amostras de gua


Tratamento das amostras por extrao
Extrao Lquido-Lquido Extrao em fase slida Micro-extrao em fase slida.

Manipulao das amostras de gua


EXTRAO LQUIDO-LQUIDO

Adio de solvente menos denso Agitao

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Exercitando a mente...
Suponha que em uma determinada amostra de gua, a concentrao estimada de um poluente da classe dos HPAs (Hidrocarbonetos poliaromticos) de aproximadamente 0,5 mg L-1. No entanto, o equipamento para analisar esta espcie somente detecta concentraes acima de 5 mg L-1 deste composto. Proponha um estratgia para tornar possvel esta anlise.

Manipulao das amostras de gua


EXTRAO FASE SLIDA

Esquema do procedimento de extrao em fase slida

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Coleta de Amostras de Slidos


A coleta requer tratamento especial, pois em geral o material no homogneo.
Coleta em vrios pontos, mistura homogeneizao de todo o material coletado. e

Desse material, agora homogneo, retirado uma nova amostra para posterior anlise.

Coleta de Amostras de Slidos

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Amostragem de solos

Amostragem de solos

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Amostragem de solos

Amostragem de solos

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Amostragem de solos

Amostragem de solos

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Amostragem de solos

Amostragem de solos

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Amostragem de solos

Amostragem de solos

Legenda: A = trado holands; B = trado de rosca; C = trado de caneco; D = martelo de borracha; E = trado calador; F = p reta; G = enxado; H = balde de plstico; I = saco plstico. Utenslios empregados na amostragem de terra para anlise qumica.

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Manipulao das amostras de solo


Digesto da amostra para anlise elementar (elimina todo o material orgnico da amostra)
Determinao de metais Digesto utilizando cido concentrado (HCl, HNO3, H2SO4) Digesto assistida por forno de microondas

Manipulao das amostras de solo


As anlises dos compostos orgnicos requerem o isolamento dos analitos.
Extrao com solvente Extrao com Fludo super-crtico

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