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Mtodos Instrumentais de Anlise I

Trabalho Laboratorial N6

Determinao de clcio por espectrofotometria de absoro atmica


Mtodos Instrumentais de Anlise I 2011/2012 Carolina Monteiro e Daniela Belova Magalhes

O que ?
A espectrofotometria de absoro atmica fundamenta-se na absoro de radiao electromagntica de modo proporcional concentrao da espcie a quantificar. A absoro ocorre em intervalos de comprimentos de onda limitados e bem definidos, capazes de originar transies electrnicas.
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Em espectoscopia de absoro atmica (EAA) ocorre:


Absoro de radiao proveniente de uma fonte por atmos de um determinado elemento, no estado fundamental, que se formam numa chama quando nela introduzida uma amostra; A radiao absorvida , dentro de certos limites, proporcional concentrao da amostra.

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Espectroscopia atmica baseada na atomizao por chama:


A primeira etapa de todos os procedimentos de espectroscopia atmica.

ATOMIZAO
Processo no qual a amostra volatilizada e decomposta de forma que produza uma fase gasosa de atmos e ies.
Processo mais vulgarizado de produo de tomos em espectroscopia atmica:

Atomizao por chama


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Constituio geral de um Espectrofotmetro de Absoro Atmica com atomizao por chama


So quatro os principais componentes espectrofotmetro de absoro atmica: 1. 2. 3. 4. de qualquer

Fonte de radiao, Sistema de atomizao (nebulizador e queimador), Monocromador Detetor com respetivo sistema de amplificao e leitura.

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Os espectrofotmetros de fonte descontnua utilizam como fontes de radiao lmpadas do prprio elemento que se pretende determinar

Possui um ctodo revestido internamente pela espcie que se pretende quantificar neste caso o clcio. O Gs raro que preenche a lmpada no deve possuir um espectro de emisso que interfira com o da espcie que recobre o ctodo.

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Mecanismo Experimental

Fonte de REM

Modulador de Sinal

Atomizador

Monocromador de banda regulvel

Detetor

Amplificador Disp.leitura

Corrector de background

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Objectivo da Experincia
Neste trabalho objetiva-se a determinao do contedo em clcio numa amostra de gua de consumo domstico por espectrofotometria de absoro atmica utilizando o mtodo das adies de padro.

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Mtodo da adio padro


O mtodo das adies sucessivas de padro vulgarmente utilizado quando o nmero de amostras a analisar muito reduzido ou quando se suspeita da ocorrncia de interferncias com gnese na matriz da amostra, capazes unicamente de condicionar o sinal analtico gerado pela espcie sob determinao. A sua forma de concretizao mais simples consiste em preparar uma srie de solues com o mesmo volume final, contendo sempre o mesmo volume de amostra e, adicionalmente, massas crescentes e conhecidas na espcie a medir (soluo padro de Clcio).

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PROCEDIMENTO

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Pipetar

Pipetar 1 mL

0,4 mL
100mL

0,8 mL

1,2 mL

1,6 mL

Soluo 1000,0 mg/L em clcio

Preparao de uma soluo padro de 10,00 mg/L de clcio

10mL

10mL

10mL

10mL

Pipetar 4 mL de Lantnio

Completar com gua desionizada


Soluo 10,0 mmol/L em Lantnio

Calibrao e Anlise Espectofotomtrica


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Calibrao do Espectofotmetro

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Adio de uma soluo de Lantnio


Na determinao da concentrao de clcio a partir da espectrofotometria de absoro pode ocorrer interferncias negativas causadas por fosfatos e silicatos presentes na gua mineral, o que ir provoca a diminuio significativa do sinal. Podem, eventualmente, formar-se oxido de clcio na chama. Uma das formas de contornar o problema e eliminar os elementos formados a adio de uma soluo de lantnio em meio cido, que reage com os interferentes liberando o Ca2+, que pode ento ser determinado.

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Observaes Experimentais
Balo1 Balo2 Balo3 Balo4 gdeclcio 1 2 3 4 Absorvncia 0,095 0,141 0,203 0,239

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Resultados Experimentais
Absorvncia vs Concentrao de Clcio
0.3 0.25

Absorvncia

0.2
0.15 0.1 0.05 0 y = 0.0374x + 0.096 R = 0.9199

-3

-2

-1

-0.05

Concentrao de clcio (g/mL)

Pela extrapolao do grfico: 2,5671,082 g/mL

Concentrao de Clcio: (6,417 2,707) g/mL

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Concluses
Pelos valores presentes no rtulo da amostra a concentrao de clcio fica compreendida entre (3,9 13,5) g/mL sendo que o valor mdio corresponde a 6,92 g/mL. De acordo com os resultado experimentais a concentrao de clcio obtida de 6,417 g/mL valor compreendido no intervalo da amostra, prximo do valor mdio.

A causa da radiao estranha no detector causa de desvio lei de Beer. Uma forma de minimizar a radiao estranha utilizar um monocromador de largura de banda varavel antes do detector e, outra forma a modulao do sinal proveniente da fonte.

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Otimizao de um Espectrofotmetro de Absoro Atmica


Um espectrofotmetro de absoro atmica pode ser otimizado para a obteno de um mximo de preciso do sinal ou para um mximo de sensibilidade.

Alinhamento da Lmpada

Alinhamento do queimador

Ajuste das condies da chama

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Bibliografia
Sites:
(Boss & Fredeen, 1989; Csuros & Csuros, 2000). http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAVlUAD/fotometria-chama http://engquimica.do.sapo.pt/MIA/MIA-trabalho14-relatorio.pdf http://repositorio.ul.pt/bitstream/10451/1102/1/21037_ulsd057664_tm. pdf https://dspace.ist.utl.pt/bitstream/2295/635040/1/ABSORCAO%20ATOMI CA2010.pdf

Livros:
GONALVES, Maria de Lurdes Salder Simes Mtodos Instrumentais para anlise de solues, Anlise Quantitativa. Material fornecido pelo professora
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