DISCILPLINA: Química Analítica

CRÉDITOS: 04
CARGA HORÁRIA: 80 horas
 CONTEÚDO PROGRAMÁTICO:

 Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise

química
Unidade II – Erros em análise química
Unidade III – Estatística
Unidade IV – Métodos de separações
Unidade V – Métodos espectroscópicos
Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental
Unidade VII –Análise titrimétrica
Unidade VIII –Análise gravimétrica
 BIBIOGRAFIAS:
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;
HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de química analítica.
8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,
999p.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;
BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,
Análise química quantitativa. 6ª
edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,
462p.
 BIBIOGRAFIAS:
HARRIS, D. C. Análise química
quantitativa. Editora LTC. 5a Edição,
2001, 862p.

CECCHI, H. M. Fundamentos
teóricos e práticos em análise de
alimentos. 2º Edição, Campinas, SP,
Editora da Unicamp, 2009.
PERIÓDICO NACIONAL

Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/

PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)

•Analytical Chemistry
•Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
• X-ray spectrometry
 METODOLOGIA DE ENSINO

Aulas – teóricas e duas práticas

AVALIAÇÃO
 Avaliação – 4 (quatro) provas
 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias para
a determinação da composição química da amostra a ser estudada.

É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias,

técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química (elementos ou compostos) dos materiais.

 Análise Química
 Aprimoramento de métodos
 Aprimoramento de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
 Automação analítica
 Química Analítica?

O quê? Quanto?

Análise Qualitativa Análise Quantitativa

Envolve a identificação É utilizada para

de um ou mais determinar a quantidade
componentes de um componente na
de uma amostra amostra

Envolve separação, identificação e determinação

das quantidades ou teores dos componentes que
constituem uma amostra.
Química Analitica Qualitativa informa a presença

ou ausência de elementos, íons ou moléculas.

Os resultados são expressos em palavras e

símbolos.

Exemplos:
- Presença de sódio, colesterol e gorduras
trans em alimentos.

- Cloro e mercúrio em água.

 Química Analitica Quantitativa trata da quantificação
dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a

análise mais importante.

Seus resultados são expressos em valores numéricos

com indicação do que estes números representam.

- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L)

- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)

-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol

Química Analitica Quantitativa trata da

quantificação dos analitos na amostra. É muitas

vezes considerada a análise mais importante.

- Sódio (5,0 mg/L ou ppm)

- Colesterol (25,0 mg/L)

- Gorduras trans (0,2 mg/L)

- Cloro (1,0 mg/L)

- Mercúrio (0,01 mg/L)

Analisam-se amostras e determinam-se espécies
químicas (ANALITOS)

Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada

para que se determine o teor de colesterol
 Expressar a concentração:

% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra

% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra

% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra

ppm ( parte por milhão) – mg/L

ppb (parte por bilhão) - μg/L

ppt (parte por trilhão) - ng/L

 Aplicações da Química Analítica

• Determinação da composição, pureza e qualidade:

matéria prima até o produto acabado

 Controlar e otimizar processos industriais

 Controlar impurezas e subprodutos

 Assegurar a conformidade com a legislação quanto

a composição máxima e mínima

 Monitorar e proteger o meio ambiente: local de

trabalho, residência e natureza
 Aplicações da química analítica

 Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes

(NPK).

 Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.

 Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de

hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.

 Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de

exposição do indivíduo.
 Aplicações da Química Analítica

 Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento

aos requisitos da Portaria 518/04 MS.

 Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações

de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir
a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade
desejadas;

 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como

freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
 Um teste comumente utilizado para a detecção de
vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um
possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou
fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da
maior quantidade desta espécie metálica em relação a
outras.

Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf
Importância da Química Analítica
A natureza interdisciplinar da QUÍMICA
ANALÍTICA a torna uma ferramenta
vital em laboratórios industriais,
médicos, governamentais e
acadêmicos.
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Seleção do método

Amostragem

Tratamento da amostra

Medida Analítica

Relatório dos resultados

 SELEÇÃO DO MÉTODO

• Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e

robusto

• Analista deve conhecer os detalhes práticos e

seus princípios teóricos

• Custo versus número de amostra

• Complexidade da amostra e a quantidade de

analito presente na amostra
 SELEÇÃO DO MÉTODO

• Os métodos podem ser encontrados em livros,

manuais e artigos científicos
- AOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL
CHEMISTRY)

- IUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND

APPLIED CHEMISTRY)

- ASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)

- MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO

ADOLFO LUTZ
 SELEÇÃO DO MÉTODO

• Standard Methods for the examination of water

and wastewater

•Acesso a base de dados on-line:

www.scielo.org

www.sciencedirect.com
 Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma
amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção
molecular, fotometria de chama, etc.

Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito

específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por
titulometria de oxi-redução.

Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar

um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre
amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo
Lutz.

Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um

procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo
oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da
farmacopéia brasileira.
 AMOSTRAGEM

É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma

amostra para a realização da análise.
AMOSTRAGEM
 Erros durante a amostragem

• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
 AMOSTRAGEM

Tipos de amostras

AMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos: Qualquer porção é
representativa. Apenas realizar agitação.
Sólidos:
Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído
por toda a amostra. Retirar pequenas porções da amostra e
triturar em almofariz ou moinho

Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem

distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta
diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas
porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
 AMOSTRAGEM

Tipos de amostras
AMOSTRAS HETEROGÊNEAS
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
Utensílios para amostragem de solo
EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM
 AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostra
 AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostra
 AMOSTRAGEM:
Acondicionamento da amostra
 TRATAMENTO DA AMOSTRA

O objetivo da tratamento
da amostra é tornar o
analito disponível para
ser medido, conforme o
método analítico
escolhido.
TRATAMENTO DA AMOSTRA
EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA
 Tipos de análise
 Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na
amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.

 Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.

 Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da

amostra.

 Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual

determina-se constituintes que estão
presentes em quantidades muito pequenas.
Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra

Tipo de análise Quantidade de amostra

Macro > 0,1 g
Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g
Micro de 10-3 a 10-2 g
Submicro de 10-4 a 10-3 g
Ultramicro < 10-4 g

Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do

constituinte:

Tipo de constituinte Percentagem do constituinte

Constituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10-2 a 10-4 ppm
Microtraço 10-4 a 10-7 ppm
Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm
 Definição de réplicas das amostras

 Realizar a análise química em réplicas

Triplicata ou duplicata
 Qualidade dos resultados
 Governo brasileiro (Anvisa)
variação de até 20 % do valor
declarado pelo rótulo
 Preparo de soluções: alterações físicas e químicas

 Análises químicas são realizadas com soluções

das amostras.
 Solvente deve dissolver a amostra não levar a
perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes
redutores.
 Eliminação de interferentes

São compostos que impedem a determinação direta

do analito e que causam erro na análise.

O método analítico deve ser específico, porém muitos

métodos são seletivos para um grupo específico de
íons ou moléculas.

Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva,

mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração
com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de
derivatização
 Medida Analítica

Propriedade que o analito apresenta e que

seja proporcional à sua concentração para definir a
técnica analítica utilizada
 SELEÇÃO DO MÉTODO
Tipos de Métodos de Análise Química :

Método Análise

Clássico Gravimetria
Volumetria
Ópticos Espectroscopia de Emissão
Espectroscopia de Absorção
Turbidimetria
Nefelometria
Polarimetria
Refratometria
Eletroanáliticos Potenciometria
Condutimetria
Polarografia
Amperometria
Coulometria
Diversos Espectrometria de Massa
Cromatografia
Condutividade Térmica
Relatório das Análises

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