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TEMA I.

INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA

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SUMÁRIO

 Substancias químicas, equipamentos e operações unitarias da


química analítica. Etapas de uma análise química.

 Escritura de relatório de laboratório.

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Substancias químicas, equipamentos e operações
unitarias da química analítica

No coração da química analítica se encontra um núcleo de um conjunto


de operações e de equipamento.

Este conjunto é necessário para o trabalho no laboratório e serve como


base para o seu crescimento e desenvolvimento.

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Caderno de anotações

Trata-se de um registo do trabalho do químico analista, em que:


 Se documenta tudo o que faz o analista;
 É a fonte de dados, publicações e informes regulamentares;
 O êxito ou fracasso do produto ou serviço de uma empresa pode
depender de como se organiza;
 Ele se converte num documento legal para assuntos de patentes, de
normas oficiais (validação, inspecções, acções legais) e temas
parecidos.

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Caderno de anotações

No caderno de anotações é onde se registam as ideias originais que


podem constituir a base de uma patente e, portanto, é importante registar
que havia nessas ideias e quando.

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Equipamentos e reagentes de laboratorio

 Balança analítica;
 Vidraria volumétrica;
 Dissecadores;
 Geleira
 Banho Maria
 Material descartável (luvas, bucais, etc);
 Pipetas automáticas
 Estufas de secado
 Centrífugas
 pHmetro;
 Cronómetros;
 Reagentes. agostinhocachapa@esptn.umn.ed.ao
Balança analítica

 É um dos instrumentos de medida mais


usados no laboratório e do qual dependem
basicamente todos os resultados analíticos.
 As balanças analíticas modernas, que podem
oferecer valores de precisão de leitura de 0,1
µg a 0,1 mg, estão bastante desenvolvidas de
maneira que não é necessária a utilização de
quartos especiais para a medida do peso.
 Serve para medir massa, esta balança funciona
digitalmente

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1. Nunca manipular com os dedos os objectos que se à pesar.
Se deve usar um pedaço de papel limpo ou pinças;
2. Pesar a temperatura do laboratório e evitar assim correntes
de ar de convecção;
Regras para o uso 3. Nunca colocar produtos químicos directo sobre o prato;
Regras para o uso
da balança pesá-los num recipiente (pesa filtros, prato de pesada), ou em
da balança
papel para pós. Sempre retirar de imediato as substancias
que se derramem, usando uma escova suave;
4. Sempre fechar a porta da caixa da balança antes de fazer a
pesada. As correntes de ar desestabilizam a balança.

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Vidraría Volumétrica: Balões volumétricos

Os balões volumétricos usam-se para diluir uma amostra ou


solução até certo volume.
Existem de vários tamanhos, desde 2 L ou mais até 1 mL. Estes
balões estão desenhados para conter um volume exacto a
temperatura especificada (200 ou 250C) quando a parte inferior do
menisco (a curvatura concava da superfície superior da agua numa
coluna, causada pela acção capilar) toca apenas a marca de
“cheio” a volta do pescoço do balão.

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Vidraría Volumétrica: Balões volumétricos

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Vidraría Volumétrica: Erlenmeyer

O Balão de Erlenmeyer (em alemão:


Erlenmeyerkolben) é um frasco em balão, usado
como recipiente no laboratório, inventado pelo
químico alemão Emil Erlenmeyer.
Feito de material de vidro, plástico, policarbonato
transparente ou polipropileno transparente, é ideal
para armazenar e misturar produtos e soluções,
cultivo de organismos e tecidos e predominantemente
usado em titulações.
Apresenta variações de tamanhos de bocas, tampas
de vidro esmerilhado e plástico e inclusive estrias em
suas paredes para melhor homogeneização de
soluções.
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Vidraría Volumétrica: Erlenmeyer

Richard August Carl Emil Erlenmeyer (Taunusstein, 28 de


Junho de 1825 — Aschaffenburg, 22 de Janeiro de 1909) foi
um químico alemão.
Foi o inventor do Erlenmeyer, que é um recipiente usado
na química para preparar e guardar soluções para
filtragens, titulações, etc.

Emil Erlenmeyer
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Vidraría Volumétrica: Becker ou gobele

O gobelé é um recipiente simples utilizado em laboratório.


Beckers são geralmente de formato cilíndrico com fundo
chato e um bico em sua parte superior. Eles são
graduados, oferecendo medidas pouco precisas. Não há
um tamanho padrão para esses materiais, podendo medir
volumes muito pequenos, de poucos mililitros, até
volumes maiores, com vários litros

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Vidraría Volumétrica: pipetas
Usa-se para trasvazar um volume dado de solução.
Assim, se usa a geralmente para verter certa fracção
(alíquota) de uma solução. Para determinar a fracção se
deve conhecer o volume original de solução da qual se
toma a alíquota, mas não tem que estar tudo presente
com tal de que não se tenha evaporado ou diluído.
Existem dois tipos ordinários de pipetas: a pipeta
volumétrica ou de traslado e a pipeta de medição ou
graduada.
Existe variantes da segunda que se chamam também
pipetas clínicas o serológicas.
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Vidraría Volumétrica: pipetas tipo seringa
Estas se podem usar para medições tanto de macrovolumes como de
microvolumes.
A marca de calibração nas seringas pode não ser muita exacta, mas a
reproductibilidade pode ser excelente quando se usa um dispensador
automático.

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Vidraría Volumétrica: pipetas tipo seringa
São úteis para proporcionar a quantidade exacta
de soluções viscosas ou dissolventes voláteis;
com estes materiais, a saída dos líquidos seria
um problema nas pipetas convencionais.
As pipetas de seringa são adequadas para o
vertido rápido e também para a mistura completa
da solução que se proporciona com outra como
resultado de uma rápida expulsão da seringa.

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Vidraría Volumétrica: pipetas automáticas

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Vidraría Volumétrica: buretas
Usa-se para dosificação exacta de una quantidade
variável de solução.
O seu principal uso é em titulações nas quais se
agrega uma solução padrão à solução da amostra até
que se alcança o ponto final ou de equivalência (a
detecção da culminação da reacção).
A bureta convencional para macrotitulações está
graduada de 0 a 50 mL, em aumentos de 0.1 mL. O
volume dispensado se pode ler até perto de 0.01 mL por
interpolação (boa até 0.02 o 0.03 mL).

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Vidraría Volumétrica: buretas
RECOMENDAÇÕES PARA A TITULAÇÃO EXACTA E
PRECISA
A leitura inicial da bureta se faz deixando-a que drene
lentamente até a marca zero. Se espera uns poucos
segundos para assegurar-se que o drenado da película
alcançou o menisco. Se lê a bureta até a marca mais
próxima de 0.02 mL (para uma bureta de 50 mL). A
leitura inicial pode ser 0.00 mL ou maior.
A leitura se faz da melhor forma colocando o dedo
detrás do menisco, ou usando um iluminador de
menisco.
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Vidraría Volumétrica: buretas
A titulação se realiza com a solução da amostra num
matraz Erlenmeyer. Este se coloca sobre um fundo
branco, e a ponta da bureta se acomoda dentro do
pescoço do matraz. Este se faz girar com a mãe direita
enquanto a válvula se manipula com a esquerda, ou o
que resulte mais cómodo.
Esta forma de agarrar a bureta mantem ligeira pressão
para dentro da válvula para assegurar que não haja
fugas.
A solução se pode agitar mais eficientemente mediante
um agitador magnético e uma placa de agitação.

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Vidraría Volumétrica: provetas

Serve para medir e transferir volumes de líquidos. Não


pode ser aquecida. Pode ser fabricada em vidro ou
plástico, com volumes que normalmente variam entre 1
e 2000 mililitros.
Sua denominação ficou amplamente conhecida, após a
descoberta e prática da inseminação artificial ou
fertilização in vitro, comumente conhecida por Bebé-
proveta ou Bebé de proveta

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Dessecadores

Serve para manter secas as amostras enquanto se


esfria e antes de pesar-lhas e, em alguns casos, para
secar amostras húmidas. É hermético ao ar que mantém
uma atmosfera de baixa humidade. Se coloca no fundo
um dessecante como CaCl2 para absorver a humidade.
Este dessecante se deve cambiar de maneira periódica
quando se “esgota”. Se forma um selo a prova de ar
mediante a aplicação de graxa (gordura) de válvula de
bureta ao borde do vidro esmerilado do dissecador.

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Dessecadores

Alguns dessecantes comuns

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Dessecadores

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Kitassato
O balão Kitassato, frasco Kitasato ou mais
simplesmente Kitasato é um tipo de vidraria de
laboratório. É normalmente usado junto com o funil
de Büchner em filtrações (sob sucção) a vácuo. É
constituído de um vidro espesso e um orifício lateral.
Uma das utilizações do kitasato seria para verificar a
presença de umidade em gases. O gás a ser filtrado é
injectado dentro da câmara do Kitassato através de
uma mangueira de teflon (a passagem superior deve
ser fechada com uma rolha) e uma segunda
mangueira é colocada na saída lateral do recipiente.
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Kitassato
Kitasato Shibasaburō (Kitasato Shibasaburou) (Oguni,
Kumamoto, 1852 — Tóquio, 1931) foi um
bacteriologista japonês. Foi o descobridor do agente
infeccioso da peste bubônica.
Formado pela Universidade de Tóquio, Shibasaburo
viajou a Berlim (1885-1891) e estudou com o
bacteriologista alemão Robert Koch. Após sua volta
ao Japão, serviu em várias academias, pesquisas e
postos administrativos na Universidade de Tóquio, na
Universidade Keio e no Instituto Imperial Japonês.
Kitasato Shibasaburō
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Exaustores

Se utiliza quando se vai evaporar produtos


ou soluções químicas. Quando se vai
evaporar ácido perclórico (HClO4) ou
soluções ácidas de perclorato, os gases
se devem recolher ou se levará a cabo a
evaporação em exaustores especialmente
desenhadas para trabalho com ácido
perclórico (isto é, construídas com
materiais resistentes ao ataque por este
ácido).
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Centrifuga

Equipamento para acelerar a sedimentação de


partículas coloidais ou macromoléculas numa
dissolução gerando un campo gravitatório
centrifugado até 105 g por rotação

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Conta-gotas
Um conta-gotas é um instrumento de medição, aplicação e
transferência rigorosa de volumes líquidos, especialmente
medicamentos.
Possui uma base flexível (bulbo) de borracha, uma cânula
de plástico ou vidro onde fica armazenado o líquido
absorvido ao pressionar a base flexível, e uma ponta
cônica. É usado para transferir, de maneira controlada,
uma determinada quantidade de líquido, de um recipiente
para outro, contando gota a gota.

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pHmetro
O pHmetro ou medidor de pH é um aparelho
usado para medição de pH. Constituído
basicamente por um electrodo e um circuito
potenciômetro. Seu uso é comum em qualquer
sector da ciência que trabalhe com soluções
aquosas. É utilizado na agricultura, tratamento
e purificação da água, fabricação de papel,
indústria petroquímica, na produção e
desenvolvimento de medicamentos, fabricação
de alimentos, entre outros.

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Operações Unitárias no laboratório química analítica
Uma operação unitária se pode definir como uma área do processo ou um
equipamento onde se incorporam materiais, insumos ou matérias-primas e
ocorre uma função determinada, são actividades básicas que formam parte
do processo. Por exemplo:
 A produção de polpa;
 Descortejado numa fábrica de papel;
 Destilação num processo de elaboração de produtos químicos.

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Operações Unitárias no laboratório química analítica

Este conceito foi introduzido em 1915 pelo professor Little, do


Massachussets Institute of Technology (M.I.T). A definição dada na altura,
foi a seguinte: “... todo processo químico conduzido em qualquer escala
pode descompor-se em uma serie ordenada do que se podiam chamar-se
OPERACÕES UNITARIAS, como pulverização, secado, cristalização,
filtração, evaporação, destilação.”

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Operações Unitárias no laboratório química analítica
Qualquer processo que se possa desenhar consta de uma serie de
operações físicas e químicas que, em alguns casos são específicas do
processo considerado, mas em outros, são operações comuns e iguais para
vários processos. Geralmente um processo pode descompor-se na seguinte
sequência:
1.- Matérias-Primas;
2.- Operações físicas de acondicionamento;
Cada uma destas operações é uma
3.- Reacções químicas; Cada uma destas operações é uma
operação unitária.
4.- Operações físicas de separação; operação unitária.
5.- Produtos.

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REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA UTILIZAÇÃO DO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA
1 - Use sempre o avental, de algodão e com mangas compridas;
2 - Use calças e sapatos fechados;
3 - Não use relógio, anéis ou pulseiras;
4 - Em caso de acidente, mantenha a calma e chame o professor ou
técnico;
5 - Não fume, não beba e não coma no laboratório;
6 - Use a capela sempre que trabalhar com solventes voláteis, reações
perigosas, explosivas ou tóxicas;
7 - NUNCA jogue reagentes ou resíduos de reações na pia, localize os
frascos apropriados para descarte;
8 - Para trabalhar com produtos corrosivos, utilizar as luvas de proteção
adequadas; agostinhocachapa@esptn.umn.ed.ao
REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA UTILIZAÇÃO DO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA
9 - Nas pissetas usar somente água destilada;
10 - Sempre identificar soluções preparadas com: Nome do reagente, data
de preparação, concentração, nome do preparador e fornecedor;
11 - Sempre use equipamentos de protecção individual

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REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA UTILIZAÇÃO DO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA

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REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA UTILIZAÇÃO DO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Problema

Selecção do método

Amostragem

Método
Método Tratamento da amostra
Analítico
Analítico
Medida Analítica

Relatório dos resultados agostinhocachapa@esptn.umn.ed.ao


ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
Problema. Exemplos:

Dois estudantes querem determinar o teor de Hg de uma amostra


Dois estudantes querem determinar o teor de Hg de uma amostra
A: Conhecer com exactidão o teor de Hg num carregamento em que o
A: Conhecer com exactidão o teor de Hg num carregamento em que o
Hg é o componente maioritário, pelo que, poderá levar ao laboratorio
Hg é o componente maioritário, pelo que, poderá levar ao laboratorio
amostra em qualquer proporção;
amostra em qualquer proporção;
B: Teor de Hg numa moeda antiga com Hg em ppm, exigindo que a
B: Teor de Hg numa moeda antiga com Hg em ppm, exigindo que a
moeda não seja destruida.
moeda não seja destruida.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Problema

Nesta 1ª etapa se pensa no tipo de análise requerido e a escala de


trabalho.

Exemplo: Se pretende contrastar o conteúdo real de ácido acetilsalicílico (AAS)


Exemplo: Se pretende contrastar o conteúdo real de ácido acetilsalicílico (AAS)
num produto farmacéutico com o valor fornecido pelo fabricante
num produto farmacéutico com o valor fornecido pelo fabricante

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Problema

1. Qual é o analito a determinar?


2. Que exactidão e precisão se requerem?
3. Que metodologias analíticas existem para a sua determinação?
4. Qual é a amostra em que se encontra o analito?
5. Quantas amostras são necessárias?
6. Qual é o intervalo de concentrações em que se pode encontrar o analito na
amostra?
7. Que componentes da amostra interferirão na determinação?
8. Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da amostra?
9. Quantas amostras devem ser analisadas?
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Problema

 Custo e disponibilidade de Equipamentos;


 Custo por amostra;
Também se deve 
Também se deve Tempo requerido para a análise;
considerar
considerar  Complexidade do método;
 Habilidade do operador.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Selecção do método

A escolha do método depende de vários pontos importantes e requer experiência e intuição:

 Nível de exactidão requerido:


 Alta confiabilidade requer grande investimento de tempo.
 Recursos disponíveis para análise.

 Número de amostras para análise (factor económico):


 Montar e calibrar instrumentos e equipamentos.
 Preparar soluções padrão.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Selecção do método

Os métodos podem ser encontrados em livros, manuais e artigos científicos:


 AOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY);
 IUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND APPLIED CHEMISTRY);
 ASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL);
 Standard Methods for the examination of water and wastewater;
 Sciencedirect.com.
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Selecção do método

Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos


Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular,
fotometria de chama, etc;
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em
uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por
titulometria de oxi-redução.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Selecção do método

Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos


Procedimento: é um conjunto de directivas escritas, que detalham como aplicar um método
para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação
de interferências e validação de resultados;
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento da FAO ou OMS.
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que
deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o
protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da farmacopeia
angolana.
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Selecção do método

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
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Amostragem

É o processo de obtenção de amostras, que são uma pequena parte (porção ou


alíquota) de uma população.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem

Para gerar informações representativas, uma análise precisa ser realizada com uma amostra que tem a
mesma composição do material do qual ela foi tomada.
A amostragem é o processo de recolha uma pequena massa de um material cuja composição represente
exactamente o todo do material que está sendo amostrado.
Para recolha de uma amostra representativa utiliza-se uma dosagem, que é o processo de determinar
quanto de uma dada amostra é o material indicado pela sua descrição.
Frequentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A
confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade da
etapa de amostragem.
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem

Amostragem: é o processo de recolha de uma quantidade


suficiente de um material que seja representativo da composição
química de todo o material, evitando contaminações e preservando
adequadamente os analitos.

Água: homogéneo
Amostragem Amostra Minérios: heterogénea
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
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Amostragem

Envolve a obtenção de uma pequena porção do material a ser analisado.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem

Proporção do constituinte
Tipo de constituinte Percentagem do constituinte
Constituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10-2 a 10-4 ppm
Microtraço 10-4 a 10-7 ppm
Nanotraço 10-7 a 10-10 ppm

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
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Amostragem

Tamanho da amostra
Método Peso de amostra (mg) Volume de amostra (ml)

Macroanálise > 100 > 10

Semimicroanálise 10 – 100 1 – 10

Microanálise 1 – 10 0,1 – 1

Ultramicroanálise <1 < 0,1

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem

Tipos de amostras

Amostras homogéneas: Gases e líquidos: Qualquer porção é representativa.


Apenas realizar agitação.

Amostras heterogéneas: sólidos: É necessário trituração

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem. Exemplos

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem. Exemplos

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem. Exemplos

Utensílios para recolha de amostras de solo

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem. Exemplos

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem.

Acondicionamento da amostra
A amostra pode estar submetida aos seguintes Os requisitos para um correcto armazenamento de
A amostra pode estar submetida aos seguintes Os requisitos para um correcto armazenamento de
riscos: uma amostra são:
riscos: uma amostra são:
 Deshidratação;  Envase adequado;
 Deshidratação;  Envase adequado;
 Hidratação;  Etiquetado correcto;
 Hidratação;  Etiquetado correcto;
 Oxidação;  Condições adequadas de conservação
 Oxidação;  Condições adequadas de conservação
 Evaporação; (temperatura, humidade, exposição à luz)
 Evaporação; (temperatura, humidade, exposição à luz)
 Contaminação.
 Contaminação.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem.

Acondicionamento da amostra

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Amostragem.

Acondicionamento da amostra

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

São escassos os problemas que se resolvem sem necessidades de tratamento da amostra.


São escassos os problemas que se resolvem sem necessidades de tratamento da amostra.
Habitualmente, as amostras necessitam algum tipo de tratamento, com o objectivo de:
Habitualmente, as amostras necessitam algum tipo de tratamento, com o objectivo de:

 Preparar a amostra em forma, tamanho e


 Preparar a amostra em forma, tamanho e
concentração adequada do analito(s),
concentração adequada do analito(s),
conforme o método (técnica) seleccionado;
conforme o método (técnica) seleccionado;
 Eliminar interferencias.
 Eliminar interferencias.
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

 Preparação da amostra de laboratório:


o Sólido (triturar de forma a deixar homogéneo e armazenar);
o Líquido (frascos bem vedados para evitar alterações na concentração do analito);
o Gás.
 Definição das réplicas de amostras:
o Material que possui mesmo tamanho e que são tratadas por um procedimento analítico ao
mesmo tempo e da mesma forma.
 Preparação das soluções, alterações Físicas e Químicas:
o Pergunta (a amostra é solúvel);
o Realização da dissolução química;
o Pergunta (propriedade mensurável, proporcionais). agostinhocachapa@esptn.umn.ed.ao
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

Princípios que servem de requisito para o tratamento de uma amostra


Princípios que servem de requisito para o tratamento de uma amostra

1) A preparação da amostra deve acontecer sem a perda de analito(s) (máxima recuperação);


1) A preparação da amostra deve acontecer sem a perda de analito(s) (máxima recuperação);
2) Se deve transformar o analito na melhor forma química para o método de ensaio a ser utilizado;
2) Se deve transformar o analito na melhor forma química para o método de ensaio a ser utilizado;
3) Se deve incluir, se necessário, a eliminação de interferências da matriz (maior selectividade);
3) Se deve incluir, se necessário, a eliminação de interferências da matriz (maior selectividade);
4) Não se devem introduzir novas interferências (contaminação cruzada);
4) Não se devem introduzir novas interferências (contaminação cruzada);
5) Deve considerar a diluição ou concentração do analito, de forma que se encontre dentro do
5) Deve considerar a diluição ou concentração do analito, de forma que se encontre dentro do
intervalo de concentrações óptimas do método seleccionado.
intervalo de concentrações óptimas do método seleccionado.
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

O objectivo da tratamento da amostra


O objectivo da tratamento da amostra
é tornar o analito disponível para ser
é tornar o analito disponível para ser
medido, conforme o método analítico
medido, conforme o método analítico
escolhido.
escolhido.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

O objectivo da tratamento da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método
O objectivo da tratamento da amostra é tornar o analito
analítico disponível para ser medido, conforme o método
escolhido.
analítico escolhido.

ANALITO SINAL ANALÍTICO PROPRIEDADE


ANALITO SINAL ANALÍTICO PROPRIEDADE

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

Tipos de tratamento das amostras


Tipos de tratamento das amostras

 Dissolução simples com dissolventes ou assistida (ultrassons);


 Dissolução simples com dissolventes ou assistida (ultrassons);
 Digestão simples ácida, alcalina, oxidante, etc;
 Digestão simples ácida, alcalina, oxidante, etc;
 Disgregação;
 Disgregação;
 Extracção;
 Extracção;
 Vaporização.
 Vaporização.

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Tratamento da amostra

Eliminação de Interferências
Eliminação de Interferências

Interferência ou interferente é uma espécie que causa um erro na análise pelo aumento ou
Interferência ou interferente é uma espécie que causa um erro na análise pelo aumento ou
atenuação (diminuição) da quantidade que está sendo medida.
atenuação (diminuição) da quantidade que está sendo medida.
Técnicas ou reacções que funcionam para um único analito são denominadas
específicas. Técnicas ou reacções que se aplicam a poucos analitos são chamadas
selectivas.
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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Medida analítica

Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir
Propriedade que o analito apresenta e que seja proporcional à sua concentração para definir
a técnica analítica utilizada
a técnica analítica utilizada

 Todos os resultados analíticos dependem de uma medida final de uma


propriedade física ou química do analito.
 Essa propriedade deve variar de uma forma conhecida e reprodutível com
a concentração do analito. Idealmente, a medida da propriedade é
directamente proporcional à concentração, assim:

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ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Medida analítica

O processo de medida deve levar-se a cabo em varias alíquotas idênticas da amostra


F2 1 mL 110 mg/dL
Finalidade:
1.Finalidade:
Establecer a
1. variabilidade
Establecer da a
1 mL 109,6 mg/dL variabilidade da
análise;
análise;um erro
2. Evitar
2. grave.
Evitar um erro
grave.

1 mL 187,5 mg/dL A INCERTEZA É TÃO


A INCERTEZA É TÃO
IMPORTANTE
F1
COMOIMPORTANTE
A MEDIDA
COMO A MEDIDA

1mL 110,3 mg/dL agostinhocachapa@esptn.umn.ed.ao


ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

Relatório dos resultados

Os cálculos são realizados a partir dos dados obtidos experimentalmente, na estequiometria da


reacção envolvida e em factores instrumentais.
Os resultados obtidos devem ser avaliados de maneira a se estimar o nível de confiança.

Neste relatório deve constar:


 A indicação clara dos resultados;
 As condições experimentais utilizadas;
 As limitações concretas da técnica analítica uilizada.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

O QUE É UM RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

É uma descrição do trabalho efectuado e dos


É uma descrição do trabalho efectuado e dos
resultados obtidos.
resultados obtidos.
Deve ser escrito com clareza, não muito extenso, e
Deve ser escrito com clareza, não muito extenso, e
em portugues correcto (tanto ao nível da gramática
em portugues correcto (tanto ao nível da gramática
como da ortográfia e da composição).
como da ortográfia e da composição).

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

O RELATORIO DEVE TER AS SEGUINTES PARTES:

 CAPA (Nome da Instituição e Disciplina, Título da Experiencia,


 CAPA (Nome da Instituição e Disciplina, Título da Experiencia,
Nome do aluno);
Nome do aluno);
 RESUMO;
 RESUMO;
 INTRODUÇÃO;
 INTRODUÇÃO;
 MATERIAIS E MÉTODOS (ou PARTE EXPERIMENTAL);
 MATERIAIS E MÉTODOS (ou PARTE EXPERIMENTAL);
 RESULTADOS E DISCUSSÃO;
 RESULTADOS E DISCUSSÃO;
 CONCLUSÕES;
 CONCLUSÕES;
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

TITULO DA EXPERIENCIA:
TITULO DA EXPERIENCIA:
 É elaborado de forma a reflectir o conteúdo da actividade prática
 É elaborado de forma a reflectir o conteúdo da actividade prática
(resultado principal, tipo de substância analisada ou método
(resultado principal, tipo de substância analisada ou método
utilizado);
utilizado);
 Geralmente é claro e objectivo, sem o uso de expressões vagas que
 Geralmente é claro e objectivo, sem o uso de expressões vagas que
pouco contribuem para a descrição da actividade.
pouco contribuem para a descrição da actividade.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

TITULO DA EXPERIENCIA. EXEMPLOS:


TITULO DA EXPERIENCIA. EXEMPLOS:
 Análise de uma mistura de permanganato e dicromato de potássio
 Análise de uma mistura de permanganato e dicromato de potássio
por espectroscopia UV-vis;
por espectroscopia UV-vis;
 Determinação de ferro em vinhos por espectroscopia de absorção
 Determinação de ferro em vinhos por espectroscopia de absorção
atómica.
atómica.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

RESUMO:
RESUMO:
 A actividade realizada é apresentada de forma sintética;
 A actividade realizada é apresentada de forma sintética;
 Geralmente são descritos: a questão abordada na actividade; os
 Geralmente são descritos: a questão abordada na actividade; os
métodos utilizados; os principais resultados.
métodos utilizados; os principais resultados.
 Abreviaturas pouco conhecidas e citações bibliográficas não
 Abreviaturas pouco conhecidas e citações bibliográficas não
costumam estar presentes.
costumam estar presentes.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

INTRODUÇÃO:
INTRODUÇÃO:
 São apresentadas a contextualização do experimento (revisão de
 São apresentadas a contextualização do experimento (revisão de
literatura sobre aspectos teóricos relacionados ao assunto abordado
literatura sobre aspectos teóricos relacionados ao assunto abordado
na actividade) e sua justificativa;
na actividade) e sua justificativa;
 São descritos os objectivos do experimento.
 São descritos os objectivos do experimento.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

MATERIAIS E MÉTODOS (PARTE EXPERIMENTAL):


MATERIAIS E MÉTODOS (PARTE EXPERIMENTAL):
 São apresentadas as amostras (tipos, quantidades), reagentes
 São apresentadas as amostras (tipos, quantidades), reagentes
(procedência, concentração das soluções), equipamentos (modelo e
(procedência, concentração das soluções), equipamentos (modelo e
procedência) e outros materiais utilizados na actividade prática.
procedência) e outros materiais utilizados na actividade prática.
 Os procedimentos experimentais adoptados (metodologia) e
 Os procedimentos experimentais adoptados (metodologia) e
tratamentos estatísticos realizados são descritos.
tratamentos estatísticos realizados são descritos.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

RESULTADOS:
RESULTADOS:
 São apresentados os dados obtidos no experimento, sem
 São apresentados os dados obtidos no experimento, sem
comentários ou interpretações;
comentários ou interpretações;
 Os dados são organizados em gráficos e tabelas. As legendas
 Os dados são organizados em gráficos e tabelas. As legendas
explicativas de tabelas, gráficos e figuras são apresentadas no
explicativas de tabelas, gráficos e figuras são apresentadas no
trabalho e citadas no corpo do texto;
trabalho e citadas no corpo do texto;
 O tratamento estatístico empregado é descrito.
 O tratamento estatístico empregado é descrito.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

DISCUSSÃO:
DISCUSSÃO:
 Os dados obtidos são analisados/ interpretados;
 Os dados obtidos são analisados/ interpretados;
 Os resultados são discutidos de acordo com o que foi proposto
 Os resultados são discutidos de acordo com o que foi proposto
(objectivos da actividade prática realizada) e também de acordo com
(objectivos da actividade prática realizada) e também de acordo com
outros dados da literatura;
outros dados da literatura;
 São apresentadas discussões sobre a relevância dos resultados e as
 São apresentadas discussões sobre a relevância dos resultados e as
principais conclusões obtidas.
principais conclusões obtidas.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

CONCLUSÕES:
CONCLUSÕES:
 São descritas de forma objectiva apenas as principais conclusões,
 São descritas de forma objectiva apenas as principais conclusões,
sem repetição dos dados obtidos.
sem repetição dos dados obtidos.

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ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO
ESCRITURA DO RELATÓRIO DE LABORATÓRIO

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
 São apresentadas segundo as normas estabelecidas pela instituição;
 São apresentadas segundo as normas estabelecidas pela instituição;
 São apresentadas em numeração decimal sequenciada (em sistema
 São apresentadas em numeração decimal sequenciada (em sistema
de citação numérica) ou por ordem alfabética (em sistema de citação
de citação numérica) ou por ordem alfabética (em sistema de citação
autor-data).
autor-data).

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