Tcnica:

1 - Adio de bromo: Preparao da soluo de cido trans-cinmico (hotte): Misture num matraz rolhado de 100 mL 10 mmol de cido trans-cinmico com 6,0 mL de cido actico glacial. Coloque uma barra magntica dentro do matraz e deixe a agitar temperatura ambiente. A partir de uma bureta adicione ao matraz que contm o cido cinmico 2,2 mL de uma soluo de bromo 1,25 M em cido actico glacial. Deixe agitar durante 10 minutos. Repita este procedimento mais 3 vezes. No fim da adio estar completa deixe a mistura reacional sob agitao temperatura ambiente. A reao dever demorar cerca de 50 minutos a contar da adio da 1a gota de bromo. 2 - Separao do produto da mistura reacional Adicione 10 mL de gua gelada mistura reacional e arrefea num banho de gelo at precipitao completa. Recolha o precipitado por filtrao com vcuo. Coloque dois papis de filtro no funil em vez de um s. Lave o precipitado com 6 mL de gua gelada e repita a lavagem mais 2 vezes.

3 - Purificao do produto Coloque o precipitado obtido dentro de um matraz, adicione 10 mL da mistura etanol: gua 50:50 e leve ebulio. Se o solvente no for suficiente para dissolver completamente todo o precipitado, v adicionando pores de 2 mL de etanol de cada vez, levando ebulio entre cada adio at dissoluo completa. Verifique se necessita de efetuar tratamento com carvo ativado e/ou filtrao a quente. Deixe repousar temperatura ambiente at formao dos cristais e depois em banho de gelo. Recolha os cristais por filtrao com vcuo. Seque os cristais e determine o rendimento e ponto de fuso. 4 - Tratamento dos resduos Os restos da soluo de bromo em cido actico (guas-mes da mistura reacional) devem ser destrudos com soluo de bissulfito de sdio (40%) e diludos com gua antes de serem eliminados atravs do esgoto. As guas mes da recristalizao podem ser eliminadas atravs do esgoto sem qualquer tratamento prvio.