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NBR 05747 - 1989 - Cimento Portland Fotometria de Chama
NBR 05747 - 1989 - Cimento Portland Fotometria de Chama
C6pia
impressa
pelo Sistema
CENWIN
DETERMINACAO
CIMENTO PORTLAND DE 6X100 DE tiDl0 E oXID POR FOTOMETRIA DE CHAMA M4todo de enraio
18.999 DE POT.&10
tam5747
NOVHSBS
OBJETIVO
Esta
Norma prescreve
o mgtodo
para
determina&o os tipos
totais
corn
util
iza da
Portland,
corn excess0
que contenham
de materiais
pozolkicos.
NORMA
COMPLEMENTAR
Na aplicacso
desta
consultar:
gerais
- Disposiqces
- Metodo
de ensaio
APARELHAGEM
3.1
tides 3.2
F&metro
utilizar demostrem OS demais
de charm
qualquer urn grau utensilios tipo de fot6metro de chama, e exatidao necesssrios desde que OS resultados pela NBR 5740. de ob
Pode-se
sao os usuais
laborat&io
de quimica,
asprescri$es
4 4.1
EXECUCl%O
DO ENSAIO
Reagentes
a seguir indicados devem satisfazer as condiG6es previstas NBR 5740.
4.1.2
Hidr&ido
de am&o
(NH40H) 1:l
500 ems de NHLOH.
Em urn bequer
colocar
Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514) CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e ®adoS CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry Test Method SISTEMA METROLOGIA, E QUALIDADE
NACIONAL
DE
RRASILEIRA
NORMALIZACAO
INDUSTRIAL
T&XdICAS
cimento
NBA rcservador
3 NORMA
BRASILEIRA
REGISTRADA 5 @ginas
543: 546.3231
Cpia no autorizada
C6pia 2
impressa
pelo Sistema
4.1.3
Dissolver 5%.
s01~gi0 e diluir
de oxalato
609 de
de am&&
oxalato de
[(NHq)2
amikio
c,O,ll
sahwada
completar 1 L de solu
em agua,at$
4.1.4
Oissolver pletar
sotu&
e diluir 100 cm3
de indicador
0,2g de solu5~0. e diluir seco a de
de vermelho
vermelho de
de metila
metila
a 2g/L
etilico absolute at6 corn -
em Slcool
4.1.5
Dissolver
corn llO'C, m =
agua
uma
massa
de
NaCl,previamente
Nota:
Esta
solu5ao
1000 a
ppm
de
4.1.6
KCl,
Dissolver previamente
1 L em balao de acordo
x 100 ) g
Nota:
Esta
solu5ao
6 equivalente
1000
ppm
de
K20.
4.1.7
Preparar ra
~olu&io
as
pa&&
conforme
de calibra&o
padrao para descrito nas
e an&ise
calibra5Zo Tabelas do fotgmetro de chama que servem pa 1 e 2.
solugzes
OS ensaios,
TABELA
1 - Boluq&S
psdrS0 PXa
Na20
Volume sblu5Zo em 4.1.5 em 4.1.5 1 1000 1000 final (cm31 da
so I u5ao NO
Concentra5So w
Aliquotas (cm31 100 50 100 100 100 100 cm3 cm3 cm3 ems cm3 cm3 da da da da da da solu5ao solu5So solu5So ~01~5~0 sol1.15~0 solu5ao solu5~0 solu5ao solu5ao
a toma~r
I
50 20 10
100
dada dada n? n? n? n? n? n? n?
500
1000 1000
1 2 3 2
5'
4 3 2
1
500
1000 1000 1000
60 cm3 da
100 100 cm3 ems da da
3
4
~ABELA
Cpia no autorizada
C6pia
impressa
pelo Sistema
TABELA
2 - Solu.#o
pad&
para K20
so 1 u&i0 NO 1
Concentra~ao wm
100 100 100 100 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3
a tomar
'olume olu~~o
final (cm3)
da
dada n? n? nO nO n0 n? 1 1 1 1 2 2
em 4.1.6
2
3 4 5 6 7
20
10
a
6 4
40
60 100 100
4.2
4.2.1
Calibra$o Calibrac&
fabricante quanta que
do aparelho mec&nica
do aparelho em use em condi&s de opera&~, deve de ser ser feita operado, e limpeza. inicialmente de acordo pelo corn tknico as ins dew 5s tknicas colocar
A calibragk do
mecsnica
tru&es,
manutengao
4.2.2
4.2.2.1 va faixa solu&s vel se
Catibra&o
0 objetivo
para ensaio
da calibragao
- Curva pad&o
do~equipamento, de uma faixa a turva seja ideal obtida uma mediante de trabalho. no reta grafico, ou 0 mais do mediante o levantamento E desej&el concentra&s pr&imo em POS" anali mate da que
CUT
padrao, de
a de r
em que
Nestas obtida
condi&es pela
a concentra&o grafico ou
matica 4.2.2.2 preendidos drao 8 ppm, 4.2.2.2.1 tamento centra&zs 4.2.2.2.2 neste curva
simples. Para entre 4 ppm, 4 ppm. neste elaboragk 1 ppm da a 10 curva ppm. e padrao, Recomenda-se 1 ppm K20. linearidade,, utilizar considerar outras solu5&s OS dados padrk para de levan para podem ser porem, Na20 empregados o emprego e das solu&~s os das pad&s solu5&s padrao 10 m,
CO _
pa -
5 ppm, 6 ppm,
3 ppm,
2 ppm para
Se da curva
obtiver contrario,
padrk;
con-
diferentes. Alguns case,; padrao. aparelhos podem preparar exigir solu&es padroes mais corn concentra&s e elaborar mais elevadas; uma "Ova
necessario
concentradas
4.2.2.3
4.2.2.3.1
Levantamento
Ligar
da curva
padGo
"as condi&s otimas de opera&es, de
o aparelho
colocando-o
Cpia no autorizada
C6pia 4
impressa
pelo Sistema
corn as
instrucoes
do fabricante. o filtro e acertar apropriado, o zero padrao atomizar da escala 5 ppm para agua destilada corn o botao ou deioniza de zero. corn de
isenta
de ajuste
a soluck
de sensibilidade
e deflexao
maxima do ponteiro,
4.2.2.3.4
Repetir
a opera&
4.2.2.3.2
4.2.2.3.3,
ate
nao mais
ser
necessario
nenhum ajuste. 4.2.2.3.5 ieitura. vem para Atomizar Verificar avaliar a solucao novamente a leitura a leitura padrao o zero do padrk obtida para 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua ser unida corm -
5 ppm. Estas
leituras
de de leitura, ta.
4.2.2.3.6
guindo 4.2.2.3.7 em 4.2.2.3.1 da Tabela 4.2.2.3.8 do
Determinar
as leituras
da,s solucks
padrao
se
dado em padrk
4.2.2.3.5l.
para K20, seguir o mesmo procedimento para K20 dado
a curva
4.2.2.3.6,
as solucoes
padrao
constantes
Tracar
cada kido
alcalino, proximo
calibra -
o aparelho,
se obtiver
uma reta
ou mais
4.3 4.3.1
4.3.1.1
Procedimento SoLubiLizaccio
Transferir
da amostra
(1,0000 + 0,OOOl)g de amostra para uma capsula de porcelana., achata -
Dispersar da.
de vidro particula
corn ponta n%
Adicionar
e desfazer
4.3.1.2
Evaporar
Ap& e voltar
secagem,adicionar ao banho-maria
de HCl (4.1;1) mais 4.3.1.3 a capsula 4.3.1.4 vermelho ta a gota, sem filtrar, te. Entre tando 10 min. Filtrar
e 20 cm3 de agua.
em papel
de filtrack
media
para
lavar
6 a 8 vezes
o filtrado (4.1.4)
a ebulick, e neutra,lizar
viragem
do indicador.
juntar
45 cm3 de soluck
agua destilada
ou deionizada,
Cpia no autorizada
e precipitado
ate
ca do balk. 4.3.1.7 solu&io 4.3.1.8 Esfriar corresponde Pi,petar a temperatura ambiente, por 4.3.1.7 a 0,4g completar 1 litro e diluir de amostra o volume de solug~o. em balao por litro volumetrico de SOIL&O. e utilizando de e homogeneizar. Esta
solu&
urn ensaio
em branco
seguindo,o
mesmo procedimento
as mesmas quantidades 4.3.2 4.3.2.1 4.3.2.2 4.3.2.3 dr& 4.3.2.4 Deteminapio Ajustar Atomizar Atomizar de Na20, cuja
o aparelho a solu~~o
e 4.2.2.3.2. e anotar a seguir, da solus& que as leituras a sua leitura. a solu& de cimento. n& difiram pa -
da leitura ati
Repetir
4.3.2.2
em mais que uma unidade 4.3.2.5 leitura. 4.3.2.6 solug& 5 Para determinaC& padrio de K20, Atomizar
a solu~~o
de K20. leitura
seguir mais
selecionando da amostra3.
cuja
CALCULO
o resultado corn aproxima& de O,Ol%,utilizando x (la Ca a seguinte - lb) x 10 formula:
Calcular
% K20 ou Na20 = p lp Onde: Cp la lp lb Ca = = = = = concent~ra& do padrk, em ppm leitura da amostra leitura do padran leitura do ensaio em branco concentra& da amostra, em:&
Se a leitura da em 4.3.7.1
da solu5k e anotar
a 10% da escala,
atomizar
a solu&
3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser concordante lor previamente estabelecido na calibra&. Case contrario, recalibrar Iho para o constituinte em quest&.