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Análises de Rotina Do Leite Na Indústria PDF
Análises de Rotina Do Leite Na Indústria PDF
A acidez do leite, determinada por titulao, afetada por condies que provoquem alteraes no fosfato de
clcio da amostra. Esse composto est presente como fosfato diclcico e, mediante a adio de NaOH, parte
dele converte-se imediatamente em fosfato triclcico e, finalmente, em cido fosfrico. Isso, naturalmente,
aumentar a acidez da amostra. Alguns dos fatores que afetam essa reao so: velocidade de titulao,
diluio da amostra, quantidade de indicador e temperatura do leite.
Um analista que titule rapidamente obtm teor de acidez mais baixo do que o operador que trabalha lentamente,
j que qualquer demora acarreta maior precipitao de fosfato triclcico e conseqente formao de cido
fosfrico. Recomenda-se um tempo de titulao entre 20 e 30 segundos.
A diluio da amostra com gua, antes da titulao, provoca leitura abaixo do esperado, posto que a
adio de gua interrompe a taxa de precipitao de fosfato triclcico. Quantidades iguais de gua e leite
acarretam leitura inferior em 2D leitura real da acidez.
Quanto maior a quantidade de indicador usada, mais rapidamente aparece colorao rsea na titulao e,
conseqentemente, obtm-se leitura mais baixa. Se a fenolftalena for a 2%, usar 2 3 gotas. Se for a 1%,
adicionar 4 5 gotas.
A temperatura das amostras afeta os resultados das titulaes; quanto maiores as temperaturas, mais elevados
os resultados. Da ser conveniente titular o leite sob baixas temperaturas.
O colostro apresenta acidez titulvel elevada devido ao elevado teor protico e mineral.
O leite de animais com mastite aguda pode apresentar uma acidez titulvel de 10D 12D ou ainda menor.
A hidrlise da gordura aumenta a acidez titulvel por liberao de cidos graxos. Tal hidrlise pode ser causada
por enzimas, pela homogeneizao do leite cru, pela sua agitao vigorosa ou pelo resfriamento ou aquecimento
do leite a certas temperaturas: o resfriamento a 4C , seguido de aquecimento a 30C e posterior resfriamento a
4C constituem operaes capazes de ativar enzimas que provocaro hidrlises da gordura do leite.
Observao: A acidez titulvel geralmente apresentada como se a acidez acusada pela titulao com NaOH
0,1N ou NaOH N / 9 se devesse somente ao cido ltico. Na realidade, mede-se, dessa maneira, apenas a
quantidade de soda necessria para levar o pH do leite a aproximadamente 8.3, que o ponto onde a
fenolftalena exibe sua colorao rsea caracterstica. Esta uma medida da capacidade tamponante do leite. O
leite recm-ordenhado contm muito pouco ou quase nenhum cido ltico. O crescimento bacteriano pode
resultar, usualmente, mas nem sempre, em alterao do valor da titulao, a qual pode ser parcialmente devida
ao cido do ltico. Por essa razo, o teste de acidez, como comumente usado, de valor apenas quando
empregado com uma apreciao global do seu significado.
Por esta frmula, torna-se patente a necessidade de determinar-se o ponto de congelamento padro de cada regio,
sob pena de se cometerem injustias na interpretao dos resultados da anlise. Aumentos ou redues no teor de
slidos totais implicaro maiores ou menores depresses do ponto de congelamento das amostras, em funo das
variaes na sua concentrao molar.
Comparando-se os resultados das anlises de amostra autntica e de amostra sob suspeita, caso a diferena situese no intervalo igual ou inferior a 0.010H pode-se afirmar que esta ultima est livre de gua adicionada,
desconsiderando-se, obviamente, a possibilidade de dupla fraude por adio de gua e de reconstituintes.
No teste de peroxidase, a enzima transfere o oxignio da gua oxigenada para o guaiacol, que adquire com isso
a cor salmo. Assim, uma pasteurizao bem conduzida dever preservar a peroxidase, que ao mudar a colorao do
guaiacol mediante a adio de perxido de hidrognio, demonstrar plena atividade.
(6) Pesquisa de Conservadores, Neutralizantes da Acidez, Detergentes, Sanitizantes e Reconstituintes da
Densidade do Leite.
a) Conservadores ou conservantes so substncias que geralmente impedem ou retardam as alteraes dos
alimentos por microorganismos ou por enzimas.
Em leite fluido, so substncias adicionadas fraudulentamente, no intuito de aumentar a vida til do
produto/matria-prima, a exemplo do formaldedo, gua oxigenada, cido brico, cido saliclico, carbonatos, hipocloritos
e cloraminas, cido benzico e bissulfitos, entre outros, alm dos antibiticos e quimioterpicos.
Alguns Efeitos Adversos Sade:
O emprego do FORMALDEDO provoca enrijecimento de protenas, tornando-as menos digerveis, alm de
provocar ao prejudicial sobre a mucosa gstrica e enzimas digestivas;
A gua oxigenada, nas doses empregadas para atividade antimicrobiana no leite, comunica a este um sabor
estranho e adstringente;
O CIDO SALICLICO pode provocar vasodilatao perifrica, queda da presso arterial e da temperatura
corporal, bem como inflamao do epitlio renal;
O CIDO BRICO acumula-se nas gorduras corporais e inativa enzimas descarboxilases;
AS BASES DE AMNIO QUATERNRIO inativam a citocromo-oxidase e enzimas digestivas.
Normalmente se faz a suspeio da adio de conservadores ao leite se este permanecer inalterado por cerca
de 24 36 horas em temperatura ambiente.
O emprego de substncias conservadoras, fora a sua ao prejudicial sade do consumidor e a certas
aplicaes tecnolgicas do leite em natureza, faz diminuir o interesse pela limpeza, higiene e refrigerao durante a
obteno e posterior conservao do leite.
DICAS:
1. H mtodos analticos para a pesquisa de diversos conservadores descritos na Instruo Normativa
SDA MAPA n 68/2006. Se a indstria preferir outros mtodos (no oficiais), deve certificar-se de que sejam to
ou mais sensveis do que os oficiais;
2. Para antibiticos, as indstrias geralmente adotam produtos disponveis no mercado nacional, alguns
dos quais so capazes de diagnosticar a presena de resduos dessas drogas no leite em poucos minutos.
3. Certos kits para pesquisa rpida de resduos de antibiticos podem ser usados no campo (junto aos
tanques de resfriamento de leite, por exemplo). prefervel analisar o leite para antibiticos na fazenda (no
recolhendo o leite com resultado positivo) do que no ptio da indstria.
b) Neutralizantes da acidez: so normalmente empregados para mascarar a acidez produzida pelos
microrganismos. Seu uso acarreta resultados de anlises indicando baixa acidez, alto pH e teores mais elevados de
sdio e lactato (esses ltimos nem sempre se encontram fora de sua faixa normal). O ponto de congelamento tambm
apresentar uma maior depresso.
Em geral, a comparao da acidez total com o teor de lactato(s) suficiente para detectar a adio de
neutralizadores. Outras tcnicas envolvendo a determinao do pH das cinzas do leite, bem como a acidez titulvel das
cinzas solveis e as titulaes diretas do filtrado ou do centrifugado aps coagulao das protenas, podem detectar a
adio de carbonatos, bicarbonatos ou hidrxidos de metais alcalinos, embora requeiram parmetros estabelecidos a
partir de leites no fraudados.
Amostras de leite podem apresentar um ponto de congelamento correto, mas um baixo teor de slidos no
gordurosos (ou extrato seco desengordurado). Isso pode significar leite genuno, mas de baixa qualidade, possivelmente
devido a animais doentes, bem como um leite que sofreu aguagem e neutralizao.
Teoricamente, a adio de 0,84% de bicarbonato de sdio causa uma depresso do ponto de congelamento em
0,185C, embora na prtica seja possivelmente menor, em parte devido ionizao do cido ltico e em parte perda de
CO2 na neutralizao.
Lane e Eynon desenvolveram em 1923 um procedimento volumtrico acurado, com base no uso azul de metileno
como indicador interno para evitar erros devido reoxidao do cobre reduzido.
Nesse mtodo, empregam-se as solues de Fehling (sulfato de cobre e tartarato de sdio e potssio), que
devem ter seu ttulo determinado atravs de uma soluo padro de glicose.
A titulao do teor de lactose deve ser realizada entre 2 e 3 minutos. O licor de Fehling pronto para anlise
(solues A + B diludas em cerca de 40 mL de gua num ERLENMEYER de 125 mL) deve permanecer sob permanente
fervura; se a fervura no for permanente durante a titulao (selecionar criteriosamente a chapa ou outra fonte
aquecedora!) o ar oxidar o azul de metileno, mantendo-o na colorao azul, o que facilmente induz a erro quanto ao
ponto final da titulao.
Portanto, somente a prtica propiciar o equilbrio entre a velocidade da titulao (mximo de 3 minutos entre o
incio do gotejamento do filtrado e o descoramento do indicador at sua leucobase) e a manuteno do licor sob
permanente fervura.
(8) Determinao do Teor de Slidos totais do Leite:
O percentual de slidos pode ser determinado por um processo de dessecao, ou seja, extraindo gua do leite.
Por ser este um mtodo bastante demorado e que pode acarretar perda de slidos, prefere-se, em geral, sua
determinao por clculo.
- No processo de dessecao, a temperatura deve ser superior a 92C para evitar formao de cristais de lactosehidratada, na qual a gua dificilmente se evapora.
- No processo por clculo, utiliza-se a boa relao existente, de um lado, entre os slidos e, de outro, entre o teor de
gordura e a densidade. Para tanto, deve-se proceder determinao da gordura e da densidade. Em seguida
aplicam-se os dados na frmula utilizada como oficial, que, no Brasil, a de FLEISCHMANN:
% S.T. (m/v) = 1,2 G + 2,665 x (100 D 100)
D
(9) Determinao do Teor de Gordura:
Sua importncia decorre do fato de que o pagamento do leite ainda feito em diversos pases pelo seu contedo
em gordura. Por outro lado, muitos produtos tm limites mnimo e/ou mximos legais para seu teor de gordura.
Atualmente so empregados mtodos clssicos (Gerber, Babcock, Rose-Gottlieb) e mtodos instrumentais
(baseados em turbidimetria, como o Milko-Tester e o Autoanalyser; na absoro infravermelha, como o IRMA e o NIRS;
na velocidade de ondas sonoras, como o Darisonmetro) para a determinao da gordura.
Os mtodos de Gerber e de Babcock, apesar de largamente usados, no so exatos, necessitando sofrer
padronizao por um mtodo gravimtrico tal como o de Rose-Gottlieb, que, inclusive, recomendado pela Federao
Internacional de Laticnios como mtodo de referncia (IDF, 1A: 1969).
til observar que, no mtodo de Gerber, a manuteno do butirmetro por tempo prolongado no banho de gua
a 65C pode levar a uma esterificao do lcool isolamlico, com conseqente aumento no volume da camada de
gordura. Isso, obviamente, causar uma superestimao do teor de gordura da amostra sob anlise. Uma maneira de
evitar tal erro usar o B.M. a 40C, centrifugar vrias vezes at leitura constante e multiplicar o valor da leitura por 1,02.
ENTRETANTO, O MTODO OFICIAL NO ADMITE ESSA ALTERNATIVA!
Deve-se efetuar cuidadoso controle das rolhas dos butirmetros. As rolhas de borracha natural absorvem
gordura em alguma extenso. J as borrachas butlicas e nitrlicas so satisfatrias.
Mtodo de GERBER:
Funes dos reagentes:
cido sulfrico (d= 1,820-1,825): dissolver os slidos no gordurosos, liberando gordura e produzindo calor
suficiente para mant-la no estado lquido;
lcool iso-amlico: prevenir a carbonizao da gordura e proporcionar coluna lmpida de gordura.
Os pontos crticos na anlise da gordura segundo GERBER so:
o Concentrao e quantidade de H2SO4;
o Controle da temperatura do B.M.;
o Velocidade de centrifugao;
o Qualidade do lcool iso-amlico.