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1 Parmetros
A qualidade e as alteraes do grau de pureza da gua so decorrentes dos diversos
componentes presentes na gua, e podem ser tratados, de maneira ampla, em termos das
suas caractersticas fsicas, qumicas e biolgicas, as quais podem ser traduzidas em
parmetros de qualidade da gua, afirma Von Sperling (2005).
Dentre os parmetros fsicos, que indicam a presena de slidos e gases na gua,
destacam-se:
f) Sulfato: constitudo por slidos dissolvidos. Seu on pode ser indicador de poluio
de uma das fases da decomposio da matria orgnica e dependendo da
concentrao pode produzir efeitos laxativos.
Parmetros
PARMETRO
Slidos Totais
Dissolvidos
Turbidez
Oxignio Dissolvido
Condutividade
pH
Amnia
UNIDADE
mg/L
uT
mg/L
S/cm
mg/L
Nitrito
mg/L
Nitrato
mg/L
Fsforo Total
Fsforo Inorgnico
mg/L
mg/L
Cloreto Total
mg/L
Sulfato
mg/L
Coliformes Totais
UFC/100mL
Escherichia coli
UFC/100mL
TCNICA ANALTICA
Sonda Multiparmetro - HANNA 2728
Turbidmetro de Bancada - HACH 2100 P
Mtodo Iodomtrico de Winkler (1988)
Sonda Multiparmetro - HANNA 2728
Sonda Multiparmetro - HANNA 2728
Cromatografia de ons - METROHM 882
Compact IC Plus
Cromatografia de ons - METROHM 882
Compact IC Plus
Cromatografia de ons - METROHM 882
Compact IC Plus
Mtodo Colorimtrico (APHA, 1971)
Cromatografia de ons - METROHM 882
Compact IC Plus
Cromatografia de ons - METROHM 882
Compact IC Plus
Cromatografia de ons - METROHM 882
Compact IC Plus
Membranas filtrantes em meio cromognico
(APHA, 1995)
Membranas filtrantes em meio cromognico
(APHA, 1995)
RESDUOS /Slidos
4.12.1. Introduo
Resduos ou Slidos so todas as matrias suspensas ou dissolvidas na gua, nos despejos
domsticos ou industriais.
Pode-se interpretar o termo slido como sendo toda a matria que permanece como
resduo aps evaporao, secagem ou calcinao, a uma temperatura preestabelecida e por
um tempo fixado.
Os slidos de uma gua podem ser classificados de acordo com o fluxograma disposto abaixo:
Slidos Totais
Slidos em Suspenso
Totais
Slidos Dissolvidos
Totais
Bomba de Vcuo;
Balana analtica;
Manifould;
Dessecador;
Estufa;
Mufla;
Pina de Mohr;
Kitassato;
Bcker;
Cone Imhoff.
Slidos Totais :
ST (mg/L) =
P1 P0
. 1000
vol.amostra(L)
STF (mg/L) =
P2 P0
. 1000
vol.amostra(L)
SST (mg/L) =
P1 P0
. 1000
vol.amostra(L)
P2 P0
SSF (mg/L) =
. 1000
vol.amostra(L)
SDT (mg/L) =
P1 P0
. 1000
vol.amostra ( L )
SDF (mg/L) =
P2 P0 . 1000
vol.amostra(L)
Slidos Dissolvidos Volteis:
Turbidez
A turbidez da gua devida presena de materiais slidos em suspenso, que reduzem a sua
transparncia. Pode ser provocada tambm pela presena de algas, plncton, matria
orgnica e muitas outras substncias como o zinco, ferro, mangans e areia, resultantes do
processo natural de eroso ou de despejos domsticos e industriais.
A turbidez tem sua importncia no processo de tratamento da gua. gua com turbidez
elevada e dependendo de sua natureza, forma flocos pesados que decantam mais
rapidamente do que gua com baixa turbidez. Tambm tem suas desvantagens como no caso
da desinfeco que pode ser dificultada pela proteo que pode dar aos microorganismos no
contato direto com os desinfetantes. um indicador sanitrio e padro de aceitao da gua
de consumo humano.
Reagentes:
a) gua isenta de turbidez:
- passar gua destilada atravs de um filtro de membrana de 0,02 m de porosidade.
Enxaguar o frasco de coleta pelo menos duas vezes com gua filtrada e desprezar os
primeiros 200 ml;
b) Suspenso estoque de turbidez padro primrio.
Soluo I
Dissolver 1,0 g de Sulfato de Hidrazina (NH2).H2SO4 em gua destilada e diluir a 100 ml em
balo volumtrico;
Advertncia: Sulfato de Hidrazina carcinognico. Evitar inalao, ingesto e contato com a
pele.
Soluo II
-
Mistura 5,0 ml da soluo I e 5,0 ml da soluo II. Deixar em repouso por 24 horas a 25
3 C. A turbidez desta suspenso de 4000 UTN. Transferir a soluo estoque para um
frasco de cor mbar ou outro frasco protegido da luz ultravioleta, para armazenagem.
Fazer diluio desta suspenso estoque. A suspenso estoque estvel por um ano
quando corretamente armazenada;
- Diluir 1, 0 ml da soluo estoque para 100 ml com gua isenta de turbidez. A turbidez desta
suspenso de 40 UTN. Preparar diariamente
d) Padres de turbidez diludos:
- Diluir pores da suspenso padro de turbidez com gua livre de turbidez de acordo com a
faixa de interesse. Preparar diariamente.
Procedimento:
a) Calibrar o turbidmetro de acordo com as instrues do fabricante;
b) Medida de turbidez menor que 40 UTN: Agitar a amostra suavemente e esperar at que
isenta de turbidez at que a turbidez da amostra diluda fique entre 30 e 40 NTU. Fazer a
leitura e multiplicar o resultado pelo fator de diluio.
Clculo
A x (B+ C)
UTN =
_______________
C
Onde:
UTN = Unidade de Turbidez Nefelomtrica;
A = Turbidez da amostra diluda;
B = Volume da diluio (ml);
C = Volume da amostra tomado para a diluio.
pH
O termo pH representa a concentrao de ons hidrognio em uma soluo. Na gua, este
fator de excepcional importncia, principalmente nos processos de tratamento. Na rotina
dos laboratrios das estaes de tratamento ele medido e ajustado sempre que necessrio
para melhorar o processo de coagulao/floculao da gua e tambm o controle da
desinfeco. O valor do pH varia de 0 a 14. Abaixo de 7 a gua considerada cida e acima de
7, alcalina. gua com pH 7 neutra.
A Portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade recomenda que o pH da gua seja mantido na
faixa de 6,0 a 9,5 no sistema de distribuio.
Existem no mercado vrios aparelhos para determinao do pH. So denominados de
potencimetros ou colormetros. Neste manual, descreve-se o funcionamento bsico de um
potencimetro, embora as instrues dos fabricantes devam ser seguidas.
Material necessrio:
a) potencimetro;
b) cubetas;
c) frasco lavador;
d) papel absorvente;
e) solues tampo de pH conhecido;
Tcnica
a) ligar o aparelho e esperar a sua estabilizao;
b) lavar os eletrodos com gua destilada e enxug-los com papel absorvente;
c) calibrar o aparelho com as solues padro (pH 4 - 7 ou 9);
d) lavar novamente os eletrodos com gua destilada e enxug-los;
e) introduzir os eletrodos na amostra a ser examinada e fazer a leitura;
f)
g) desligar o aparelho.
Fluxograma do teste
SRIE NITROGENADA
4.15.1. Introduo
Em guas naturais ou efluentes domsticos e industriais, as formas nitrogenadas so de
grande interesse, em ordem decrescente de estado de oxidao, tem-se: nitrato, nitrito,
amnia e nitrognio orgnico. Todas essas formas, inclusive o nitrognio gasoso (N2), esto
presentes no chamado ciclo do nitrognio.
Nitrognio orgnico definido como um composto orgnico que possui o nitrognio na
forma trivalente negativo. Analiticamente, nitrognio orgnico e amoniacal podem ser
determinados em conjunto no teste de Nitrognio Kjeldahl, termo o qual refere-se a
tcnica empregada em sua determinao. O nitrognio orgnico apresenta-se na forma de
protenas, peptdeos, cidos nucleicos e uria, alm de numerosos compostos sintticos. A
concentrao tpica de Nitrognio orgnico em esgotos domsticos da ordem de 20mg/L,
A forma nitrogenada referente ao ltimo estado de oxidao, o Nitrato geralmente ocorre
em pequenas quantidades em guas de superfcie, mas pode ocorrer em grandes
quantidades em guas subterrneas. Sua excessiva presena pode desenvolver uma doena
Nitrognio Amoniacal
4.15.2.1. Mtodo de determinao destilao preliminar/ titulomtrico
Princpio do mtodo: a amostra tamponada num pH de 9,5 com tampo de borato para
evitar a hidrlise de tiocianatos e outros compostos orgnicos, em seguida destilada, e o
contedo destilado coletado numa soluo absorvente de cido Brico; esse destilado
coletado no cido Brico e titulado, potenciometricamente, contra uma soluo de cido
Sulfrico. Esse mtodo indicado para a faixa de concentrao de 5 a 100mgN-NH3/L.
4.15.2.2. Equipamentos e vidrarias
Aparelho de destilao;
pHmetro;
balo volumtrico;
pipetas volumtricas;
bckeres;
bureta de 50mL;
dispenser;
frasco Kjeldahl.
4.15.2.3. Reagentes
Indicador Misto:
4.15.2.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
2. Retirar uma alquota representativa em relao a quantidade de nitrognio amoniacal
presente na amostra, tal qual sugere a tabela abaixo, e transferir para um bcker:
Nitrognio Amoniacal
(mg/L)
5 - 10
250
10 20
100
20 50
50
50 - 100
25
Nitrito
4.15.3.1. Mtodo de determinao mtodo colorimtrico
Princpio do mtodo: o nitrito determinado mediante a formao de um composto azo da
cor prpura, em um pH da ordem de 2,0 a 2,5, por diazotao por sulfanilamida
com
N-(1-naftil)-etilenodiamino
dihidroclordrico
(NED dihidroclordrico). A
escala de concentrao aplicada ao mtodo de 10 a 1000gN-NO2-/L em
espectrofotmetro, sendo empregado o comprimento de onda de 543nm.
Espectrofotmetro UV-Visvel;
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Bcker;
Pipeta volumtrica;
Balo volumtrico;
Bureta de 50mL.
4.15.3.3. Reagentes
Soluo de Sulfanilamida:
Dissolver 5g de sulfanilamida em 300mL de gua destilada, adicionar 50mL de cido
Clordrico concentrado, transferir para um balo volumtrico de 500mL e completar o
volume.
(dicromato)
onde:
0.5
2.5
10
30
15
50
25
Nitrito
gN-NO2-/L =usar a equao da reta obtida com a construo da curva
padro.
Nitrato
4.15.4.1. Mtodo de Determinao eletrodo on-especfico.
Princpio do mtodo: o on Nitrato determinado mediante o uso de um eletrodo de onespecfico; tal eletrodo responde a atividade inica do Nitrato numa faixa de 0,14 a
1400mgN-NO3-/L. Tal mtodo tem como inconveniente a presena de inmeras substncias
que interferem na resposta do eletrodo, tais como: nitrito, cianetos, sulfetos, brometos,
iodetos, cloratos, percloratos, bicarbonatos etc...
Para evitar a ao desses ons confundindo a leitura do eletrodo, adicionado a amostra, no
momento da leitura da mesma, uma soluo Tampo, cujo objetivo eliminar tais
interferncias. Essa soluo Tampo contem: Sulfato de Prata (AgSO4), que inibe a
interferncia dos ons cloretos, brometos, iodetos e cianetos; cido Sulfmico que inibe a
interferncia de nitritos; um sistema tampo em pH 3 para eliminar os bicarbonatos e
manter constante a fora inica; e Sulfato de Alumnio (Al2(SO4)3) para inibir complexos de
cidos orgnicos.
4.15.4.2. Equipamentos e vidrarias
Potencimetro;
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Pipetas volumtricas;
Balo volumtrico;
Bcker de 25mL.
4.15.4.3. Reagentes
Soluo Tampo:
Dissolver, em aproximadamente 600mL de gua destilada, 17.32g de Sulfato de
Alumnio (Al2(SO4)3.18H2O); 3.43g de Sulfato de Prata (Ag2SO4); 1.28g de cido Brico
(H3BO3) e 2.52g de cido Sulfmico (H2NSO3H); ajustar o pH para 3.00 com Hidrxido
de Sdio (NaOH) 0.1N; transferir para um balo volumtrico de 1L e completar o
volume.
(mg/L)
10
10
100
100
Conc. N-NO3-
aparelho Digestor;
Lavador de Gases;
Aparelho de destilao;
pHmetro;
balo volumtrico;
pipetas volumtricas;
bckeres;
bureta de 50mL;
dispenser;
frasco Kjeldahl.
4.15.5.3. Reagentes
Reagente de Digesto:
Dissolver, em aproximadamente 600mL de gua destilada, 134g de Sulfato de Potssio
(K2SO4), 7,3g de Sulfato de Cobre (CuSO4) e, cuidadosamente, 134mL de cido Sulfrico
(H2SO4) concentrado; transferir para um balo volumtrico de 1L e completar o
volume.
Indicador Misto:
Dissolver 200mg de Vermelho de Metila em 100mL de lcool Etlico; dissolver 100mg
de Azul de Metileno em 50mL de lcool etlico; Juntar as duas solues. Preparar
mensalmente.
4.15.5.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
2. Retirar uma alquota representativa em relao a quantidade de Nitrognio Total
presente na amostra, tal qual sugere a tabela abaixo, e transferir para um frasco kjeldahl:
NKT
(mg/L)
0-1
500
1 10
250
10 20
100
20 50
50
50 100
25
Fsforo Total
1. pipetar 10 ml de amostra e transferir para o frasco de destilao (ou outro volume
condizente com a concentrao esperada de fsforo);
2. pipetar 2 ml de H2SO4 concentrado e 10 ml de HNO3;
3. conectar o frasco na unidade de digesto;
4. ligar o lavador de gases;
5. deixar digerir at reduzir para 1 ml (tem que estar clarificado) ou at liberar fumos
brancos do h2SO4;
6. adicionar 20 ml de gua destilada;
7. adicionar 4 gotas de fenolftalena;
8. adicionar NaOH 6N at colorao rosa;
9. filtrar em papel de filtro 1540 e colher o filtrado num balo de 100 ml , completar o
volume adicionando as guas de lavagem , ou com destilada;
10. pipetar 50 ml e transferir para um bcker de 150 ml;
11. neutralizar com H2SO4 5N (sem excesso);
12. adicionar 8mL do Reagente Combinado;
13. deixar reagir por 10 minutos;
14. ler no espectrofotmetro no comprimento de onda de 880nm.
4.16.8. Clculos
Cloretos
Geralmente os cloretos esto presentes em guas brutas e tratadas em concentraes que
podem variar de pequenos traos at centenas de mg/l. Esto presentes na forma de cloretos
de sdio, clcio e magnsio. A gua do mar possui concentrao elevada de cloretos que est
em torno de 26.000 mg/l. Concentraes altas de cloretos podem restringir o uso da gua em
razo do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem provocar. A portaria
n 518/2004 do Ministrio da Sade estabelece o teor de 250 mg/l como o valor mximo
permitido para gua potvel. Os mtodos convencionais de tratamento de gua no removem
cloretos. A sua remoo pode ser feita por desmineralizao (deionizao) ou evaporao.
Mtodo de determinao:
Titulao com nitrato de prata.
Material necessrio:
a) bureta de 50 ml;
b) becker de 250 ml;
c) frasco Erlenmeyer de 250 ml;
d) medidor de pH;
e) proveta de 100 ml;
f)
Clculo
Onde:
A = ml do titulante gasto na amostra;
B = ml do titulante gasto no branco;
N = Normalidade do titulante;
SULFATOS
4.9.1. Introduo
O nion Sulfato (SO4-2) um dos ons mais abundantes na natureza. Surge nas guas
subterrneas atravs da dissoluo de solos e rochas, como o gesso (CaSO4) e o sulfato de
magnsio (MgSO4), bem como pela oxidao da pirita (sulfeto de ferro FeS).
Nas guas de abastecimento pblico, o sulfato deve ser controlado uma vez pode provocar
efeitos laxativos, sendo o padro de potabilidade fixado em 400mg/L. Nas guas de
abastecimento industrial, o sulfato pode causar incrustaes em caldeiras e trocadores de
calor.
4.9.2. Mtodo de determinao gravimtrico
princpio do mtodo: o sulfato precipitado em presena de HCl a sulfato de brio (BaSO4),
pela adio de Cloreto de brio (BaCl2) soluo.
O precipitado cuidadosamente mantido prximo temperatura de ebulio, e, aps um
perodo de digesto filtrado em um cadinho de porcelana previamente tarado, e
conduzido a altas temperaturas (800o C), sendo esfriado em dessecador, e novamente
Bcker de 250mL;
Bagueta;
Pipetas volumtricas;
Cadinho de goch;
Kitassato;
Cpsula de porcelana;
Bomba de vcuo;
Mufla;
Banho-maria;
Balana analtica.
4.9.4. Reagentes
11. filtrar e lavar o papel de filtro com gua quente (tomar cuidado para no extrapolar dos
100mL);
12. Combinar os filtrados e prosseguir a anlise de sulfatos.
4.9.5.1 Procedimento II determinao de sulfato em amostras com at 50mg/L
Sulfato:
mgSO4-2/L