MINISTRIO DA EDUCAO

SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA

Instituto Federal Educao, Cincia e Tecnologia do Rio de Janeiro

Qumica Analtica
Campus Realengo

Instrumental
Curso: Farmcia
Espectrometria de Absoro
atmica
Prof : Glauciene P. S. Marcone
glauciene.marcone@ifrj.edu.br

Tpicos abordados
1.Espectrometria de absoro atmica
2.Fundamentos
3. Instrumentao
4. Aplicaes
5. Bibliografia
2

Espectrometria de Absoro Atmica (EAA

ou AAS)

Tcnica universal de anlise qumica instrumental

para a deteco quantitativa e qualitativa de metais
e semi metais, atravs da absoro de radiao
eletromagntica por tomos livres no estado
gasoso.

Importncia da AAS
Macrocomponentes: mg L-1
Anlise de traos : g L-1 - pg L-1
Tipo de amostra: gasosa, slida ou em soluo
(preparo de amostra)
-Ambiental : Contaminantes
- Industrial: Controle de qualidade
Tipos de laboratrios: pesquisa, ensino, controle
de qualidade de indstrias, controle ambiental e
rgos policiais e do trabalho.
6

Fundamentos
Medidas de Absoro Atmica
Interao da luz com os tomos da
amostra

T = P / Po ou
Transmitncia (T):
Absorbncia (A) :

%T = P / Po x 100
A = - log T ou log P/P0
7

Medidas Quantitativas
A Lei de Beer
onde:

A = - log T = b C

C = concentrao do analito
b = caminho tico

= absortividade do analito (depende da sua estrutura

eletrnica e do comprimento de onda da luz absorvida )

Em uma Anlise Quantitativa: b e

constantes

Assim, A varia proporcionalmente com C, ou seja:

A = k C, onde:
k uma constante que governa a sensibilidade
das medidas.

Fundamentos
Baseia-se na absoro de radiao UV-Visvel por tomos
neutros ou ons metlicos gasosos produzidos por um sistema
de atomizao.

5p

e-

e-

=285 nm

3p

=589 nm

3s e-

e-

10

11

Passos de uma anlise de A

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Instrumentao
Esquema de um espectrofotmetro
de Absoro Atmica
Fonte
de
radia
o

Detector

Atomizador
Cmara de
nebulizao

M0nocromad
or

Fonte:
http://www.ufscar.br/dqgaia/images_2007/Aula_03.04.09.pdf

Leitura

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Instrumentao
Componentes de um
espectrofotmetro de Absoro
Atmica ou policromtica
1. Fontes de radiao: Monocromtica
2. Atomizao:

a) Chama
b) Eletrotrmica
c) gerao de hidretos

3. Sistema ptico: seletor de (filtros e monocramadores)

4. Detector: Fotomultiplicadoras ou detectores de estado
slido
14

Espectrometria de Absoro Atmica - Instrumentao

1. Fonte de radiao: Lmpada de Ctodo Oco

Fonte:
http://www.ufscar.br/dqgaia/images_2007/Aula_03.04.09.pdf

15

2. Processo de atomizao

16

Processo de atomiza

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Tcnicas de Atomizao de Amostras: Chama

Esquema de um espectrofotmetro que utiliza
atomizao com chama

Emprega-se um
queimador com uma
fenda de 5 ou 10 cm.
Queimadores com
trs fendas paralelas
apresentam
a
vantagem
de
uma
maior estabilizao da
chama.

AR-C2H2 (2250 C)
N20-C2H2 (2850 C)

Fonte:

18

19

Tipos de Chama em AAS

20

Exemplo de uma chama utilizada em AAS

21

Tcnicas de Atomizao de Amostras: Eletrotrmica

Atomizao Eletrotrmica
Consiste em vaporizar (ou sublimar) a amostra que
incinerada a uma temperatura mais alta. Em seguida, a
corrente aumentada at produzir uma temperatura
entre 2000 e 3000 0C para a atomizao da amostra.
Tipos
de
Eletrotrmicos

Atomizadores

Forno de Grafite

Filamento de Tungstnio
22

Tcnicas de Atomizao de Amostras: Eletrotrmica

Forno de Grafite

Programa de aquecimento

Fonte: http://itasul.com.br/lista_equipamentos.asp?

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Tcnicas de Atomizao de Amostras: Eletrotrmica

Gerao de hidretos
Metais determinados: As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Te e Pb
Gerao de hidretos volteis: reao com o NaBH4 em
meio cido.
Os hidretos do analito (vapor atmico) so gerados em
recipientes em separado e depois so transportados usando
um gs inerte em direo ao sistema de deteco.

Entre os elementos que formam hidretos, somente o Hg pode

ser produzido em um ambiente frio, devido sua alta
presso de vapor temperatura ambiente.
24

Comparao entre as tcnicas de atomizao

Gerao de Hidretos
Reduo das interferncias de matriz: o tomo do
elemento retirado da matriz da amostra;
Baixos LD: ng/L - pg/L;

Volume de amostra: 0,5 1 mL;

Interferncias qumicas e espectrais

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Espectrometria de Absoro Atmica - Instrumentao

Tcnicas baseadas na atomizao da

amostra
Espectrometria de absoro atmica com chama (FAAS
- Flame Atomic Absorption Spectroscopy)
Espectrometria de absoro atmica com forno de
grafite (GFAAS - Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectroscopy)
Espectrometria de absoro atmica com gerao de
hidretos (HGAAS - Hydride Generator Atomic Absorption
Spectroscopy)
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Comparao entre as tcnicas de AAS

Chama (FAAS )

(GFAAS)

Eletrotrmica

Baixo Custo;

Custo elevado;

Rpida;

Demorada;

LD: mg L-1;

LD: g L-1;

Volume de amostra
(1 mL);

Volume de amostra (5 a
10 L);

Pr-tratamento
amostra;

Pr-tratamento da
amostra; (slidas)

da

Interferncias : produtos
de combusto da chama.

Interferncias da matriz.

27

28

Instrumentao
Esquema de um espectrofotmetro de
Absoro Atmica
Fonte
de
radia
o

Detector

Atomizador
Cmara de
nebulizao

M0nocromad
or

Fonte:
http://www.ufscar.br/dqgaia/images_2007/Aula_03.04.09.pdf

Leitura

29

Espectrometria de Absoro Atmica - Instrumentao

Sistema ptico: Monocromador

Fonte:

30

Espectrometria de Absoro Atmica - Instrumentao

Detector: Fotomultiplicadora

Fonte:

31

Sinais
Analticos
Os sinais se apresentam em forma de picos e tanto a
altura como a rea podem ser usados na anlise quantitativa.
sinais obtidos na calibrao e na anlise de uma amostra:

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Insterferncias nas anlises de

absoro atmica
No espectrais

- Efeito de matriz
- Qumica
- Ionizao

- Emisso
Espectrais
Radiao de fundo
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34

35

36

37

Aplicaes da AAS
FAAS : aproximadamente 64 elementos
GFAAS : aproximadamente 55 elementos
HGAAS : 8 elementos Vapor frio: (Hg)

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Aplicaes da AAS
Ambientais
Clnicas
Controle de qualidade de alimentos
Controle de qualidade de insumos
industriais

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Referncias bibliogrficas:
1.Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch S. R.
Fundamentos de qumica analtica. 8 ed. 2008.
2.Harris, D. C. Anlise qumica quantitativa. 7 ed. 2008.
3.http://www.ufscar.br/dqgaia/images_2007/Aula_03.04.
09.pdf
4. Roldan, P. S. *, Krug, F. J.; Nbrega, J. A.
Revista
AnalyticaOutubro/Novembro
2006N25.
5. Resoluo CONAMA 357/2005.

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