1.

INTRODUO O ao 300M estudado neste trabalho, considerado um ao de alta resistncia e usado em uma srie de aplicaes industriais em componentes estruturais crticos para veculos espaciais e trens de pouso de aeronaves. Ele utilizado no programa de foguetes (VLS, SONDA), em estruturas metlicas que tm como funo alojar os blocos de propelentes slidos no corpo do foguete. Essas estruturas receberam o nome tcnico de envelopes motores. O ao 300M surgiu como uma evoluo tecnolgica do ao 4340 apresentando um teor de carbono semelhante, diferenciando-se principalmente por conter uma pequena poro de vandio e um alto teor de silcio. Estes elementos permitem que o ao 300M atinja nveis de resistncia mecnica mais elevados [1]. Diversos autores [2-4] tm destacado a importncia dos tratamentos trmicos e sua influncia nas propriedades mecnicas finais do material. Os tratamentos trmicos possibilitam a formao de microestruturas conhecidas como ferrita/ perlita, bainita, martensita e austenita retida ou, atravs de tratamentos isotrmicos e intercrticos, possibilitam a formao de aos com diferentes fases e morfologias onde a composio entre os diferentes microconstituintes torna-se fator decisivo para as propriedades mecnicas finais do material e pode ser programada em conformidade com as exigncias de projeto [5,6]. O aumento da frao volumtrica dos microconstituintes duros (bainita + martensita) aumenta a resistncia em trao [7]. Estes microconstituintes atuam como barreira ao movimento de discordncias, aumentando o encruamento da fase dctil durante o processo de deformao. A bainita, de forma semelhante martensita, tem efeito benfico nas propriedades mecnicas dos aos multifsicos e pode ainda retardar ou impedir o crescimento de trincas [8]. A presena da bainita possui tambm a vantagem, sobre a martensita, de manter a ductilidade do ao em patamares mais elevados [5]. A bainita tem recebido nos ltimos anos um destaque especial, por um lado por apresentar uma complexidade em seu processo de formao e uma variedade de tipos de bainita possveis de serem produzidas [9]. Tomita et alii [1], estudando aos 300M, mostram a importncia da temperatura em tratamentos isotrmicos, enfatizando o papel da fase austentica e da morfologia baintica na resistncia ao impacto, nos limites de resistncia e de escoamento e na ductilidade. Observam, tambm, que a presena destes microconstituintes contribui para a melhoria da tenacidade, pois mantm o ao com alta resistncia e boa ductilidade. Uma das principais dificuldades na caracterizao dos aos multifsicos a identificao da bainita. Le Pera [10] e Girauld et alii [11] realizaram experimentos utilizando dois reagentes qumicos especficos, os resultados foram bastante interessantes, possibilitando a distino da bainita, difcil de ser detectada por ataques convencionais. Como alternativa aos roteiros de tratamentos trmicos utilizados tradicionalmente pela indstria aeronutica (tmpera e 94 R. M. Anazawa et al. Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo revenimento), neste trabalho foram utilizadas diversas rotas de tratamentos trmicos no ao 300M visando obter microestruturas multifsicas, mostrando detalhes importantes no processo de preparao das amostras e do ataque qumico

para se obter uma boa micrografia em aos multifsicos, permitindo a distino das fases presentes. Tambm, foram realizados ensaios de trao. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A composio qumica do ao estudado neste trabalho foi determinada pelo Laboratrio de Anlises Qumicas da Diviso de Materiais do Instituto de Aeronutica e Espao do Centro Tcnico Aeroespacial, de acordo com as normas ASTM-E-39-84 e ASTM-E-350-87. Os resultados da anlise esto descritos na Tabela 1. Tabela 1 Composio qumica do ao 300M. Elementos % em massa C 0,39 S 0,0005 P 0,009 Si 1,78 Mn 0,76 Cr 0,76 Ni 1,69 Mo 0,40 Al 0,003 V 0,08 Cu 0,14 Os corpos-de-prova para ensaio de trao foram confeccionados segundo a norma ASTM E 8M. Os ensaios foram realizados no Departamento de Materiais da Faculdade de Engenharia de Guaratinguet FEG/UNESP em uma mquina servohidrulica do tipo EMIC, com capacidade para 10 toneladas, temperatura ambiente. Nos ensaios de trao foram determinados os parmetros de limite de escoamento, limite de trao, alongamento total e estrico. Os corpos-de-prova foram separados em seis lotes, cada um contendo quatro CDP(s). Inicialmente todos os CDP(s) foram recozidos para eliminar os efeitos da laminao. No tratamento trmico de recozimento os aos foram aquecidos a 950C, mantidos por 2 horas, e resfriados ao forno at a temperatura ambiente. Foram separados quatro CDP(s), para estudar as propriedades mecnicas no estado recozido. Os demais CDP(s) foram submetidos aos tratamentos trmicos descritos a seguir. Para cada tratamento descrito foram utilizados quatro CDP(s). 2.1 - Tratamentos trmicos aplicados: - Condio A: aquecimento a 900C, mantido por 20 minutos, transferido para um forno mantido a 370C, mantido por 1 minuto, e resfriado em gua; - Condio B: aquecimento a 900C, por 20 minutos, transferido para um forno mantido a 370C, mantido por 15 minutos, e resfriado em gua; - Condio C: aquecimento a 900C, mantido por 20 minutos, transferido para um outro forno a 760C, mantido por 10 minutos, e resfriado em leo; - Condio D: aquecimento a 900C, mantido por 20 minutos, transferido para um outro forno a 320C, mantido por 1 minuto, e resfriado em gua; - Condio E: aquecimento a 900C, mantido por 20 minutos, transferido para um outro forno a 320C, mantido por 15 minutos, e resfriado em gua; Nos fornos mantidos a 370C e 320C foram utilizados banhos de sal fundido. Estes tratamentos trmicos aplicados podem ser visualizados

no esquema da Figura 1 1min D A E 1min 15min C B 10min 15min 20 min 320 370 760 900 Temperatura (C) Tempo (min) Meio utilizado para tmpera final: leo tratamento C gua Tratamentos A, B, D e E Figura 1 Grfico esquemtico dos tratamentos isotrmicos e intercrticos aplicados. Aps os tratamentos trmicos, para cada condio, os corposde-prova foram preparados, seguindo uma seqncia de lixamento manual (lixas com granulaes de 100 a 600) e ensaiados em trao. 2.2 Ataques qumicos: Para cada um dos lotes, so seccionadas amostras dos corposde-prova e embutida a quente em baquelite. Essas amostras aps receberem polimento metalogrfico (at 0,25 m em pasta de diamante) so submetidas aos seguintes ataques qumicos: a) Nital (soluo de cido ntrico diludo em etanol 2 %):- este primeiro ataque utilizado principalmente para revelar os contornos de gro. As amostras atacadas com este reagente (20 segundos) so empregadas para destacar contornos de gros e regies claras (ferrita + austenita) e escuras (martensita + bainita); b) Metabissulfito de sdio (soluo de metabissulfito de sdio diludo em gua 10%):- este ataque tem por objetivo destacar a frao volumtrica de austenita retida no ao multifsico. Ao ser atacada (60 segundos), ocorre um escurecimento de toda a amostra (tons de cinza e marrom) com exceo da austenita retida que permanece branca. Este ataque permite avaliar a porcentagem de austenita presente na amostra; v. 25, n. 2, 2006 Efeito dos Tratamentos Intercrtico e Isotrmico Sobre as Propried ades Mecnicas e a Microestrutura no Ao 300M 95 c) Le Pera modificado:- neste ataque qumico so utilizados dois reagentes: I soluo de 1g de metabissulfito de sdio diludo em 100ml de gua e II 4 g cido pcrico diludo em 100 ml de etanol. As propores propostas por Le Pera, que eram originalmente de 1:1, so alteradas para a obteno de melhores resultados para as condies estudadas. Este reagente possibilita distinguir principalmente a fase bainita (marrom) da fase ferrita (azul). A fase martensita e a austenita retida aparecem com colorao clara. O ataque qumico com Le Pera modificado mostra-se extremamente sensvel a diversos fatores tais como: ao tempo de ataque, proporo

dos reagentes I e II, ao tipo de microestrutura, ao procedimento de preparao das amostras e do ataque e temperatura na qual se realiza o ataque. Estes parmetros so controlados para se obter micrografias pticas adequadas. Os reagentes I e II devem ser misturados no momento da realizao do ataque qumico para evitar reduo na reatividade qumica. A temperatura de realizao do ataque qumico mantida em 5C, pois a variao na temperatura acarreta uma variao no tempo de permanncia da amostra no reagente. Para que o ataque se torne eficaz, o polimento final realizado prximo ao momento do ataque qumico. Uma limpeza da superfcie a ser atacada (com detergente ou sabo) tambm se mostra importante. O tempo de permanncia da amostra no ataque qumico tambm varia de uma amostra para outra. Portanto, podem ser necessrias vrias tentativas e erros at se conseguir um bom resultado. Uma ltima varivel a ser controlada a proporo entre os reagentes. Observando-se a amostra aps o ataque qumico com Le Pera possvel identificar qual dos reagentes est em excesso. Se o reagente I estiver em excesso amostra atacada apresentar uma colorao generalizadamente azulada. Neste caso aumenta-se a quantidade do reagente II. Caso o reagente II esteja em excesso o tom da colorao passar para o marrom. Neste caso, a quantidade do reagente I deve ser aumentada. Estes ajustes so realizados at que as amostras revelem as coloraes: azul, marrom e branca, caractersticas das fases ferrita, bainita, martensita e austenita retida, respectivamente. O tempo de ataque foi em torno de 15 s e a proporo entre os reagentes I e II foi da ordem de 2:1. 3. RESULTADOS E DISCUSSES A Tabela 1 mostra os resultados obtidos nos ensaios de trao para o ao 300M. Observa-se que os tratamentos A, C e D aplicados para a formao de microestruturas multifsicas provocaram um aumento no limite de escoamento e de resistncia. Ocorreu uma pequena reduo no limite de resistncia e de escoamento do ao estudado na condio E, mais acentuadamente na condio B, se comparado com o ao 300M com microestrutura recozida. Nos tratamentos trmicos B e E, onde o tempo de permanncia na temperatura na regio de formao baintica foi maior (15 minutos), ocorreu uma reduo nos limites de escoamento e de resistncia. No caso B, onde a temperatura mais elevada (370C) esta reduo mais acentuada devido formao da bainita superior, de menor resistncia. Na condio E, temperatura menor (320C), ocorre simultaneamente pequeno ganho na resistncia mecnica devido formao da bainita inferior, de maior resistncia e aparece tambm um aumento na ductilidade, favorecida pela formao de maior percentual de austenita retida devido reduo na temperatura de transformao isotrmica. Tabela 2 Resistncia Mecnica do Ao 300M. Tratamentos Trmicos Aplicados Limite

de Escoamento (MPa) Limite de Resistncia (MPa) Alongamenmento (%) Estrico (%) Recozido 1531 1673 17,7 35,3 A 1982 2215 5,8 17,2 B 1372 1588 7,3 18,7 C 2035 2154 14,8 24,4 D 2180 2322 1,9 4,1 E 1387 1592 10,7 29,6 Os aos com microestruturas multifsicas, formados atravs dos tratamentos A e D, atingiram valores elevados de limite de escoamento e de resistncia (principalmente a condio D que atingiu os maiores valores), porm, apresentaram uma reduo drstica na ductilidade medida pelo alongamento e estrico. Este fato mostra que o tempo de permanncia de apenas 1 minuto nas temperaturas isotrmicas de 370 e 320C no foi suficiente para formar uma frao volumtrica significativa de bainita ou de estabilizar uma parcela de austenita suficiente para melhorar a ductilidade [1]. O tratamento C produziu na microestrutura do ao 300M alteraes bastante interessantes, a formao da fase ferrtica atravs do tratamento intercrtico a 760C contribuiu para melhorar a ductilidade do material. A martensita e a bainita foram formadas no resfriamento contnuo e permitiram ao ao alcanar nveis de resistncia bastante elevados, um pouco abaixo apresentados nos aos tratados nas condies A e D, porm, com uma boa ductilidade medida pelo alongamento e estrico. A Figura 2 mostra a microestrutura do ao 300M na condio recozidos atacada com nital. As microestruturas apresentamse bastantes complexas com diversos microconstituintes. As regies mais escuras (cinza e preto) so constitudas de martensita, bainita e carbonetos, as regies mais claras mostram pores de ferrita e austenita retida. As fotomicrografias das Figuras 3 e 4 ilustram a aparncia das microestruturas atacadas com soluo de metabissulfito de sdio, com o objetivo de destacar a austenita retida, regio clara. Neste tipo de tcnica de ataque qumico a microestrutura atacada intensamente (aproximadamente 1 minuto numa soluo de metabissulfito de sdio 10%) permane96 R. M. Anazawa et al. Revista Brasileira de Aplicaes de Vcuo cendo branca, aps o ataque, apenas as regies contendo austenita retida. Figura 2 Ao 300M com microestrutura recozida. Ataque: Nital 2%. Figura 3 Fotomicrografia mostrando a austenita retida (regio branca) presente na microestrutura do ao 300M na condio recozida. Ataque: metabissulfito de sdio 10%. Figura 4 Fotomicrografia mostrando a austenita retida (regio branca) presente na microestrutura do ao 300M na condio B.

Ataque: metabissulfito de sdio 10%. Figura 5 Fotomicrografia mostrando a microestrutura do ao 300M na condio B. Ataque: reagente modificado Le Pera. Figura 6 Fotomicrografia mostrando a microestrutura do ao 300M na condio C. Ataque: reagente modificado Le Pera. As fotomicrografias da Figuras 5 e 6, ilustram a aparncia de algumas microestruturas, quando atacadas com o reagente modificado Le Pera. A colorao clara corresponde s regies martensticas e de austenita retida. A colorao de tonalidade azul corresponde fase ferrtica e as tonalidades de marrom a bainita. A Figura 5 destaca a presena da fase ferrtica, encontrada nos aos submetidos ao tratamento trmico C. A presena da fase ferrita, na microestrutura dos aos nesta condio, contribuiu para manter a ductilidade do ao em bons nveis ( 14%), com valores elevados de resistncia. A Figura 6 mostra a estrutura tpica formada atravs do tratamento trmico B, matriz predominantemente baintica entrecortada de regies martenstica e austentica em menor proporo. 4. CONCLUSES Os tratamentos trmicos aplicados contriburam para melhorar as propriedades mecnicas do ao 300M. Deve-se evitar, no entanto, uma microestru17 55m 110m 55m 55m 110m v. 25, n. 2, 2006 Efeito dos Tratamentos Intercrtico e Isotrmico Sobre as Propried ades Mecnicas e a Microestrutura no Ao 300M 97 tura predominantemente martenstica, como as formadas nos tratamentos trmicos A e D, pois, apesar de alto nvel de resistncia provocaram drstica reduo da ductilidade; Os tratamentos trmicos B e E, com formao de microestrutura predominante bantica, no contriburam para melhorar a resistncia mecnica, se comparados com a microestrutura recozida; O tratamento trmico C mostrou-se bastante interessante devido a dois aspectos: a) ao introduzir a fase ferrtica, formada na temperatura intercrtica, manteve um bom nvel de ductilidade e, b) a formao da martensita e bainita, no resfriamento contnuo em leo, propiciou que o ao 300M alcanasse elevados nveis de resistncia. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CTA/IEAv e ao Departamento de Materiais da FEG/UNESP. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. TOMITA, Y.; OKAWA, T., Material Science and Engineering A 172 (1993) 145-151. 2. ZHAO, M.C.; YANG, K.; XIAO, F.R.; SHAN, Y.Y., Material Science and Engineering A 355 (2003) 126-136. 3. LEE, C.H.; BADESHIA, H.K.D.H.; LEE, H.C., Materials Science and Engineering A 360 (2003) 249-257. 4. RAO, P.P.; PUTATUNDA, S.K., Materials Science and Engineering

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