DESENVOLVIMENTO E VALIDAO DE MTODOS DE ENSAIO

Morgana Pizzolato Universidade Federal do Rio Grande do Sul; Praa Argentina, 9 2 andar, sala LOPP Centro Porto Alegre/RS Cep: 90040-020. morgana@producao.ufrgs.br Daniel Homrich da Jornada Rede Metrolgica RS; Av. Assis Brasil, 8787 Porto Alegre RS CEP 91140-001. dhj@terra.com.br Carla ten Caten Universidade Federal do Rio Grande do Sul; Praa Argentina, 9 2 andar, sala LOPP Centro Porto Alegre/RS Cep: 90040-020. tencaten@producao.ufrgs.br Antonio Filipe Muller Rio Grande Energia S.A. Rua So Luiz, 77 Bairro So Manoel Porto Alegre/RS. fmuller@rgers.com.br

Resumo: Este artigo apresenta uma proposta de metodologia para desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio em laboratrios. Esta metodologia proposta atende aos requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025:2001 para o item 5.4 Mtodos de ensaio e calibrao e validao de mtodos, e composta por onze etapas. Palavras chave: Metrologia, NBR ISO/IEC 17025:2001, Sistema de Medio, Validao de Mtodo de Ensaio. 1. INTRODUO A NBR ISO/IEC 17025:2001 especifica os requisitos gerais para a competncia de laboratrios em realizar ensaios e/ou calibraes. Ela cobre ensaios e calibraes realizados utilizando-se mtodos normalizados, mtodos no normalizados e mtodos desenvolvidos pelo laboratrio. A norma NBR ISO/IEC 17025:2001 descreve os requisitos para os laboratrios de calibrao e de ensaio atenderem se desejarem demonstrar que so tecnicamente competentes. As atuais exigncias dessa norma fazem com que esses laboratrios implementem procedimentos para validao de mtodos no normalizados, mtodos desenvolvidos pelo laboratrio ou alteraes em mtodos normalizados, quando aplicvel. A validao de mtodos de ensaios de fundamental importncia para comprovar que o mtodo no normalizado desenvolvido capaz de obter resultados tecnicamente vlidos e intercomparveis. O objetivo deste artigo no esgotar a discusso sobre o assunto, uma vez que se trata de um tema ainda em desenvolvimento e muitas possibilidades podem ser aceitas, desde que atendam aos requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025:2001. A inteno deste trabalho consiste em trazer a tona a importncia de uma maior discusso sobre o tema e a apresentao de uma proposta de implementao do processo de validao de mtodos, que foi elaborada durante a fase de adequao do laboratrio de ensaios RGELab da RGE (Rio Grande Energia S.A.) aos requisitos da norma NBR ISO/IEC 17025:2001.

Este artigo traz, na sesso dois, uma reviso sobre o tema validao de mtodos de ensaio, na sesso trs, uma breve apresentao do RGELab e, na sesso quatro a metodologia proposta para desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio. A sesso cinco apresenta as concluses finais a respeito deste trabalho. 2. DESENVOLVIMENTO E VALIDAO DE MTODOS DE ENSAIO De acordo com a ABNT(1), validao a comprovao, atravs do fornecimento de evidncia objetiva, de que os requisitos para uma aplicao ou uso especficos pretendidos foram atendidos. Leite(2) afirma que no ter a validao de um mtodo de calibrao ou ensaio, ter apenas um nmero, no um resultado de fato, pois no h garantias de que o mtodo de medio adequado. Segundo Inmetro(3), com o objetivo de confirmar que os mtodos so apropriados para o uso pretendido, o laboratrio deve validar: mtodos no normalizados; mtodos desenvolvidos pelo prprio laboratrio; mtodos normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos; ampliaes e modificaes de mtodos normalizados. De acordo com Inmetro(4), mtodo normalizado aquele desenvolvido por um organismo de normalizao ou outras organizaes, cujos mtodos so aceitos pelo setor tcnico em questo; e mtodo no normalizado aquele desenvolvido pelo prprio laboratrio ou outras partes, ou adaptado a partir de mtodos normalizados e validados. A norma NBR ISO/IEC 17025:2001 no especifica a maneira pela qual este procedimento deve ser implementado, mas determina que controles sejam estabelecidos. Assim sendo, cada laboratrio deve adotar o procedimento mais adequado ao seu caso especfico, observando, as exigncias da norma no que se refere especificamente ao item 5.4 Mtodos de ensaio e calibrao e validao de mtodos. No subitem 5.4.3, a NBR ISO/IEC 17025:2001 estabelece que a introduo de mtodos de ensaio e calibrao desenvolvidos pelo laboratrio para uso prprio deve ser uma atividade planejada e deve ser designada a pessoal qualificado e equipado com recursos adequados. Adicionalmente a norma determina que os planos devem ser atualizados medida que prossegue o desenvolvimento do mtodo e deve ser assegurada a comunicao efetiva entre todo o pessoal envolvido. Neste sentido, um procedimento documentado para definir a sistemtica de desenvolvimento e validao de mtodos pelo laboratrio faz-se necessrio. De acordo com ABNT(5), recomenda-se que os mtodos desenvolvidos internamente sejam descritos em procedimentos documentados, que contenham pelo menos: a) identificao adequada do procedimento; b) escopo; c) descrio do tipo de item a ser ensaiado ou calibrado; d) parmetros ou grandezas e faixas a serem determinadas; e) referncia a aparatos e equipamentos, incluindo os requisitos de desempenho tcnico; f) referncia a uso de padres de referncia e materiais de referncia; g) determinao das condies ambientais requeridas e perodo de estabilizao necessrio; h) descrio de todas as etapas do ensaio/calibrao. i) critrio e/ou requisitos para aprovao/rejeio, quando aplicvel; j) meno aos dados a serem registrados e ao mtodo de anlise e apresentao dos resultados; k) referncia ao procedimento para determinao da incerteza de medio. Posteriormente, a NBR ISO/IEC 17025:2001 determina em seu item 5.4.5.2 que o laboratrio deve registrar os resultados obtidos dessa validao, o procedimento utilizado para tanto e uma declarao de que o mtodo ou no adequado para o uso pretendido. De acordo com a NBR ISO/IEC 17025:2001, convm que a tcnica utilizada para a determinao do desempenho do mtodo seja uma das seguintes ou combinao das mesmas: calibrao com o uso de padres de referncia ou materiais de referncia; comparaes com resultados obtidos por outros mtodos; comparaes interlaboratoriais; avaliao sistemtica dos fatores que influenciam o resultado;

avaliao da incerteza dos resultados com base no conhecimento cientfico dos princpios tericos do mtodo e na experincia prtica. Finalizando o item sobre validao de mtodos, a NBR ISO/IEC 17025:2001 salienta que a atividade de validao sempre um equilbrio entre custos, riscos e possibilidades tcnicas. Existem muitos casos em que a faixa e a incerteza dos valores s podem ser fornecidas de forma simplificada devido falta de informaes. No sentido de fornecer orientaes sobre como estruturar uma sistemtica de validao de mtodos de ensaios, alguns documentos foram emitidos por rgos de metrologia. Inmetro(3) apresenta uma metodologia para validao de mtodos de ensaio aplicvel a laboratrios da rea de ensaios qumicos. Esse documento tem como objetivo auxiliar laboratrios na tarefa de demonstrar que um mtodo de ensaio qumico, nas condies em que praticado, tem as caractersticas necessrias para a obteno de resultados com a qualidade exigida. Segundo Inmetro(3), as caractersticas de desempenho do mtodo de ensaio qumico devem estar claramente declaradas no procedimento documentado e incluir: especificidade e seletividade; faixa de trabalho e faixa linear de trabalho; linearidade; sensibilidade; limite de deteco; limite de quantificao; exatido e tendncia (bias); preciso; robustez; incerteza de medio. Na literatura so encontrados alguns trabalhos que tratam do item de desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio. Giro(6) coloca em seu trabalho que um dos itens que gera no conformidade nas auditorias para acreditao na NBR ISO/IEC 17025:2001 relacionada aos mtodos e procedimentos de ensaio. Essas no conformidades esto relacionadas ao fato de que os laboratrios no tm experincia na realizao de ensaios segundo determinadas normas; no tem capacidade de realizao de ensaios; falta controle de elementos importantes na realizao dos ensaios; interpretao errnea de requisitos de normas; utilizao de critrios incorretos na realizao do clculo da incerteza de medio. No trabalho de Junqueira et al.(7) foi desenvolvido um estudo para validao de um mtodo de ensaio para determinao de aflatoxina M1 em leite. Para a validao, foram realizados ensaios de recuperao com solues padres e amostras artificialmente contaminadas, tendo sido avaliados os parmetros de linearidade, especificidade, exatido, preciso e limites de deteco e de quantificao. Estes parmetros so similares queles recomendados por Inmetro(3). No foi descrito, contudo, se foi includo na validao um estudo a respeito dos efeitos das variaes de resultados em funo de cada tcnico que executa o ensaio. O trabalho de Batista e Garcia(8) utiliza, para o desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio o Guia ILAC-G19:2002. Segundo os autores este guia apresenta quatro subitens complementares relacionados ao desenvolvimento e validao e ensaio. Esses subitens tm o objetivo de demonstrar que todos os mtodos utilizados pelo laboratrio sejam totalmente documentados e que todos os procedimentos tcnicos sejam validados antes de serem utilizados. Essa sistemtica, apresentada pelos autores, aplica em laboratrios de ensaios de equipamentos eletromdicos para a atuao em cincia forense. 3. O LABORATRIO DE ENSAIOS DA RGELAB O RGELab parte integrante da Rio Grande Energia S.A. A Rio Grande Energia S.A, uma concessionria do servio pblico de energia eltrica, foi constituda em 28 de julho de 1997, sob a denominao de Companhia Norte-Nordeste de Distribuio de Energia Eltrica - CNNDEE, alterada para Rio Grande Energia, em 09 de dezembro de 1997. A Rio Grande Energia S.A. est situada em Porto Alegre, RS. O RGELab realiza ensaios em produtos da rede de distribuio de energia eltrica e em equipamentos de segurana utilizados para atividades nas redes de distribuio. Dentre os ensaios realizados pelo RGELab pode-se citar trao e compresso em cabos e ferragens, alta tenso para verificao de luvas e varas de manobra, nvoa salina em ferragens, dimensionais em produtos em geral, torque, anlise de leos, dentre outros.

4. METODOLOGIA PROPOSTA O desenvolvimento de mtodos de ensaio uma atividade planejada e conduzida por colaboradores do RGELab. A validao a confirmao de que os requisitos especficos para um determinado mtodo de ensaio so atendidos. O RGELab aplica uma sistemtica de desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio para mtodos no normalizados ou normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos, com ampliaes e ou modificaes no includas inicialmente. O procedimento para desenvolvimento e validao de mtodos de ensaios utilizado pelo RGELab est descrito abaixo e consiste nas etapas apresentadas na figura 1.

Definio do problema

Elaborao e aprovao do procedimento de ensaio Calibrao de equipamentos e padres

Estimativa da incerteza de medio do ensaio

Embasamento tcnico cientfico

Validao de softwares e planilhas eletrnicas

Levantamento das necessidades materiais

Realizao de treinamento dos colaboradores

Validao do mtodo de ensaio

Levantamento das necessidades de pessoal

Realizao de estudos de validao

Figura 1. Etapas para desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio Todo o processo de desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio executado e registrado em um formulrio designado Plano de Desenvolvimento e Validao de Mtodos de Ensaio. Na seqncia so descritas as etapas do desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio implantada no laboratrio RGELab. Etapa 1 - Definio do problema: nesta etapa, so definidos o objetivo do ensaio, o uso e as aplicaes pretendidas. Etapa 2 - Embasamento tcnico-cientfico: nessa etapa se consulta bibliografia pertinente, tais como normas nacionais, normas internacionais, documentos tcnicos, artigos cientfico, etc. Essa consulta auxilia na definio das bases do desenvolvimento do mtodo e dos requisitos e sistemtica para validao. Alm da bibliografia pertinente pode-se se consultar fornecedores, universidades e empresas que adotam o ensaio a ser implantado ou similar em sua rotina de teste. Etapa 3 - Levantamento das necessidades materiais: especificar os equipamentos necessrios, realizar levantamento de necessidades de modificaes no layout do laboratrio. Para a modificao do layout, o departamento de engenharia pode ser consultado. Realizar levantamento do sistema de segurana necessrio para o ensaio de forma a garantir a integridade fsica dos colaboradores e equipamentos utilizados. Para o sistema de segurana o departamento de Engenharia de Segurana dever ser consultado. Quando o laboratrio no possuir todas as necessidades materiais determinadas, criar especificaes e solicitaes de necessidade (Requisio) com base nos estudos realizados.

Etapa 4 - Levantamento das necessidades de pessoal: nessa etapa verificada a competncia dos colaboradores para a execuo do ensaio em questo, a definio da necessidade de contratao ou treinamento de colaboradores. Etapa 5 - Elaborao e aprovao do procedimento de ensaio: iniciar a elaborao do procedimento de ensaio, quando necessrio, atravs de ensaio piloto, repetindo quantas vezes forem necessrias para a concretizao dos resultados encontrados e para certificar-se que o procedimento de ensaio condiz com o procedimento de uso do equipamento. Ao realizar ensaios piloto deve ter o acompanhamento do tcnico de segurana, ou seguir suas recomendaes. Alm dos eventuais ensaios piloto, utiliza-se o embasamento tcnico-cientfico citado no item b. O procedimento de ensaio deve incluir, quando aplicvel: normas consultadas; procedimentos de segurana, equipamentos utilizados, manuseio do material e dos equipamentos, resultados esperados e a forma de coleta e registro dos dados. Aps a elaborao do procedimento, deve-se solicitar Diviso de Segurana uma avaliao de riscos sobre as atividades a serem realizadas pelo colaborador durante o ensaio. A anlise de riscos dever ser feita juntamente com os colaboradores que executaro o ensaio. Etapa 6 - Realizao de treinamento dos colaboradores: realizar treinamento formal do procedimento de ensaio com os colaboradores envolvidos e realizar o registro do treinamento conforme o procedimento interno para a sistemtica de treinamento e desenvolvimento de colaboradores. Etapa 7 - Calibrao de equipamentos e padres: verificar as necessidades com relao a calibrao e ajuste dos equipamentos para a realizao do ensaio de acordo com procedimento interno para controle de Equipamentos de Medio, Inspeo e Ensaios. Etapa 8 - Realizao de estudos de validao dos mtodos de ensaio: os estudos de validao do mtodo de ensaio em questo so conduzidos de acordo com o planejamento definido no passo 2. As formas de validao so diversas, dependendo do tipo, complexidade e grau de exatido do ensaio e podem incluir: anlise de sistemas de medio; calibrao dos padres de referncia ou materiais de referncia; comparaes diretas com resultados obtidos por mtodos normalizados; e comparaes interlaboratoriais. Os resultados dos estudos de validao de mtodos de ensaios so anexados ao Plano de Desenvolvimento e Validao de Mtodos de Ensaios. a) Anlise dos Sistemas de Medio (SM): a validao de mtodos de ensaios atravs da anlise dos sistemas de medio de variveis baseia-se nas propriedades estatsticas dos dados que o equipamento produz. Esses estudos avaliam o grau de disperso dos dados coletados. Os sistemas de medio podem ser analisados em estudos de: estabilidade, tendncia e linearidade; repetitividade e a reprodutibilidade (r&R). Dessa forma a anlise de sistemas de medio til para investigar onde esto as causas da variabilidade do SM, e tomar medidas para sua correo. Entender a magnitude do erro e verificar se ele est dentro dos limites aceitveis. A tendncia, a estabilidade e a linearidade estudam a localizao dos dados obtidos por um SM, ou seja, quanto a localizao variou num SM. A repetitividade, a reprodutibilidade e o r&R estudam a variabilidade dos dados obtidos por um SM. Os estudos apresentados aqui, para a realizao da anlise de sistemas de medio utilizaram como base o descrito em Ribeiro e Caten(9) e MSA(10). Estudos de Estabilidade: estabilidade o desempenho ao longo do tempo, a variao total das medidas obtidas com um determinado SM. a mudana na tendncia ao longo do tempo. A estabilidade de um sistema de medio se refere a consistncia das informaes que o sistema fornece ao longo do tempo. Foram definidos os seguintes requisitos para avaliao da estabilidade: 1) utilizar uma amostra padro (sempre as mesmas peas); 2) na primeira semana de cada ms, efetuar cinco medies sobre cada pea da amostra padro; 3) marcar os resultados em cartas de controle Xbar e S; 4) analisar evidncias de falta de estabilidade dos dados. Se a estabilidade for ruim, aparecero pontos fora dos limites de controle. As possveis causas da estabilidade ruim so: existem fatores que atuam ao longo do dia (temperatura) ou ao longo da semana (umidade), que influenciam significativamente o instrumento de medio; o instrumento de

medio perde a calibrao com facilidade; o instrumento de medio se afrouxa; os operadores no esto suficientemente treinados no uso do instrumento; os operadores esto expostos a fadiga que prejudica a leitura. Este estudo no realizado para a validao do mtodo de ensaio. Seu objetivo acompanhar a estabilidade do mtodo de ensaio ao longo do tempo. Atravs desse acompanhamento pode-se verificar a necessidade de modificar o mtodo de ensaio, realizar calibraes mais freqentes nos instrumentos utilizados no ensaio, treinar os tcnicos, etc. Estudos de Tendncia: tendncia a diferena entre a mdia observada e o valor de referncia, sob as mesmas caractersticas e no mesmo ponto. A mdia observada a mdia de um conjunto de leituras e o valor de referncia o valor suposto correto, obtido em laboratrio qualificado, ou obtida atravs de medies de peas realizadas no prprio laboratrio. Pode ser expressa em termos percentuais, pois se utiliza como base de comparao a variao total do processo ou a tolerncia. Foram definidos os seguintes requisitos para avaliao da tendncia: 1) escolher uma pea e estabelecer o valor de referncia atravs de um laboratrio de metrologia reconhecido na rea; 2) o tcnico deve medir a pea de referncia 10 vezes, da maneira usual; 3) calcular a mdia das leituras feitas sobre a pea; 4) calcular a tendncia. A tendncia considerada adequada quando esta foi igual ou inferior a 20%, conforme recomenda MSA(10) Caso o sistema de medio apresentar problemas de tendncia, as causas podem ser as seguintes: Dispositivo de medio mal calibrado; Dispositivo de medio desgastado, exigindo manuteno; Falta de treinamento ou conhecimento no uso do dispositivo de medio; Valor de referncia mal definido. Estudos de linearidade: Linearidade o desempenho do equipamento de medio ao longo de toda sua faixa de uso. a diferena da tendncia numa determinada faixa do SM. Para o estudo de linearidade utilizar vrias peas cujos valores de referncia contemplem a faixa de uso do equipamento. As medies so efetuadas e a tendncia registrada observada. Atravs de um estudo de regresso verifica-se se a tendncia funo do valor de referncia. O estudo da linearidade do dispositivo de medio revela se a tendncia observada nos valores medidos ou no funo da magnitude do valor medido. Para fazer um estudo de linearidade: 1) Definir, no mnimo, trs peas cujos valores de referncia sejam marcadamente diferentes. Por exemplo, o dimetro nominal das seis peas poderia ser 1 cm, 2 cm, ..., 6 cm. 2) Realizar, no mnimo trs medies em cada uma das peas selecionadas; 3) Com os dados obtidos das medies, ajustar um modelo de regresso linear Equao (1). Y=b+aX Equao (1)

Onde: Y = tendncia; X = Valor de referncia e a = inclinao 4) Com os dados obtidos da equao de regresso calcular o valor da linearidade utilizando as equaes (2), (3) e (4): Equao (2) Linearidade = |a| x faixa de operao do dispositivo 100 x linearidade Equao (3) Linearidade % = variao do processo 100 x linearidade Equao (4) Linearidade % = tolerancia 5) Calcular o desvio padro da inclinao e o desvio padro da estimativa e o desvio padro da inclinao para verificar a significncia da linearidade, utilizando as equaes (5) e (6): SQR Desvio padro da estimativa: DPE = Equao (5) (n-2)

Equao (6) 2 x ( x) n Teste de significncia do modelo: t = |a| / DPI Se |t| < 1,5 no h evidncia de falta de linearidade do dispositivo Se 1,5 < |t| < 2,5 h alguma evidncia de falta de linearidade do dispositivo Se |t| > 2,5 h forte evidncia de falta de linearidade do dispositivo A linearidade ser considerada adequada de acordo com o resultado do teste t, conforme critrios descritos acima. Estudos de Repetitividade e Reprodutibilidade (r&R): Repetitividade das medies o grau de concordncia entre os resultados de medies sucessivas de um mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condies de medio. Estas condies so denominadas condies de repetitividade e incluem: mesmo procedimento de medio; mesmo observador; mesmo instrumento de medio, utilizado nas mesmas condies; mesmo local; mesmas condies e utilizao; repetio em curto perodo de tempo. Fatores que podem fazer com que um equipamento de medio no apresente um repetitividade apropriada: falta de limpeza ou manuteno; condies ambientais; desgastes de componentes; emprego de procedimentos de medio inadequados; projeto inadequado do equipamento. Reprodutibilidade das medies o grau de concordncia entre os resultados das medies de um mesmo mensurando, efetuadas sob condies variadas de medio. Para que uma expresso da reprodutibilidade seja vlida necessrio especificar as condies que foram alteradas como: princpio de medio; mtodo de medio; observador; instrumento de medio; local; condies de utilizao; tempo. Passos para conduo de estudos de r&R Passo 1: Obter uma noo geral do sistema de medio atravs do clculo do r&R pelo mtodo da amplitude. Este mtodo e uma forma rpida de avaliao da medida da variabilidade do SM, no decompe a variabilidade em repetitividade e reprodutibilidade. 1) Dois operadores realizam uma nica medio em cada pea, numa amostra de 10 peas. 2) Realizar o clculo do r&R. De acordo com MSA(10), quando o resultado do r&R% obtido atravs do mtodo da amplitude for menor ou igual a 10%, a variabilidade considerada adequada. Caso o resultado for entre 10% e 30% proceder com o passo 2 realizando o estudo de r&R atravs do mtodo da mdia e da amplitude. Se o resultado for maior que 30% o mtodo de ensaio e o sistema de medio devem ser revisados e ter suas fontes de variabilidade diminudas. Passo 2: Identificar Obter uma noo geral do sistema de medio atravs do clculo do r&R pelo mtodo da amplitude Este mtodo permite estimar ambas, a repetitividade e a reprodutibilidade de um SM. 1) Dois tcnicos devem executar trs medies sobre a mesma pea. 2) Realizar o clculo da repetitividade. Se a repetitividade for ruim, talvez seja necessrio um treinamento geral dos tcnicos, ou aquisio de equipamentos mais exatos. Se a reprodutibilidade for ruim, talvez seja necessrio padronizar os procedimentos de medio ou fornecer treinamento especfico para alguns operadores. Essa interpretao ir depender do que est sendo avaliado, como por exemplo, mtodo de ensaio, treinamento dos operadores, instrumento de medio, etc (ver condies de repetitividade e de reprodutibilidade). No caso de no aceitao dos resultados obtidos, deve-se verificar onde est a origem do problema. Assim, pode-se decidir por realizar novos ensaios, mudar o procedimento, investir em novos equipamentos ou ainda em treinamento para os colaboradores. Alteraes no mtodo de ensaio podem comprometer os estudos realizados. Desta forma, sempre que uma alterao ocorrer no mtodo, um novo estudo de validao poder ser requerido, dependendo das alteraes realizadas. Desvio padro inclinao: DPI =
2

DPE

b) Calibrao dos padres de referncia ou materiais de referncia: sempre que necessrio, o RGELab dever dispor de materiais de referncia, padres e equipamentos devidamente calibrados. c) Comparaes diretas com resultados de mtodos normalizados: quando aplicvel, o RGELab pode comparar o mtodo em desenvolvimento com o correspondente mtodo normalizado, a fim de identificar possveis diferenas e limitaes do mtodo proposto. As comparaes devem ser embasadas em anlise estatstica apropriada, conforme o caso. d) Ensaios de proficincia: o RGELab pode utilizar programas de ensaios de proficincia para validar o mtodo em desenvolvimento. Neste caso, dever ter obtido desempenho satisfatrio no programa para o ensaio em questo. Etapa 9 - Estimativa da incerteza de medio do ensaio: a incerteza de medio relacionada ao ensaio estimada de acordo com o ISO GUM(11). Os clculos e as fontes de incerteza so registrados na Planilha de Clculo de Incerteza de Medio de Ensaio. Etapa 10 - Validao de software e planilhas eletrnicas: para a validao de um software de processamento de resultados de ensaios, deve-se realizar um ensaio, medida ou verificao para comparar com um teste realizado atravs de outro dispositivo de medio. Os softwares comerciais, de prateleira so considerados validados. Para a verificao da adequada operao de planilhas de clculos, dever ser executada uma comparao direta dos mesmos clculos realizados pela planilha com os clculos feitos manualmente, registrados em papel. Caso as planilhas estejam consideradas adequadas, estas so protegidas por senhas de acesso, que impedem alteraes indevidas. Etapa 11 - Validao do mtodo de ensaio: uma vez cumpridas todas as etapas previstas anteriormente, os resultados do processo so analisados e, caso atenda aos requisitos planejados, o mtodo de ensaio considerado como validado. caso contrrio, os motivos so devidamente analisados e novos estudos so desenvolvidos. As concluses so registradas no plano de desenvolvimento e validao de mtodos de ensaios. 5. CONCLUSO Este artigo mostrou uma metodologia para desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio. Esta metodologia uma proposta a ser utilizada para desenvolvimento e validao de mtodos de ensaio e foi concebida durante o processo de adequao do RGELab, laboratrio da empresa Rio Grande Energia S.A, aos requisitos da NBR ISO/IEC 17025:2001. Essa metodologia composta de onze etapas, as quais cobrem os requisitos da NBR ISO/IEC 17025:2001. As etapas so: definio do problema; embasamento tcnico cientfico; levantamento das necessidades materiais; levantamento das necessidades de pessoal; elaborao e aprovao do procedimento de ensaio; calibrao de equipamentos e padres; realizao de treinamento dos colaboradores; realizao de estudos de validao; estimativa da incerteza de medio do ensaio; validao de software e planilhas eletrnicas e validao do mtodo de ensaio. Foi detalhada, neste trabalho, uma das formas de validao de mtodos de ensaio atravs da anlise de sistemas de medio. Foram mostrados os passos para realizar os estudos de estabilidade, de tendncia, de linearidade e de repetitividade e reprodutibilidade. Sendo este ltimo realizado atravs do mtodo da amplitude (estudo rpido) e do mtodo da mdia e da amplitude (estudo longo). Vale lembrar que no objetivo deste trabalho esgotar a discusso do tema. Pelo contrrio, a partir da proposta presente neste artigo, dever ser realizado um estudo de caso da implementao dos 11 passos propostos para a validao de mtodos, que dever estudar as peculiaridades quando da aplicao deste processo. 6. REFERNCIAS 1. ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas. NBR ISO 9000 - Sistema de gesto da qualidade Fundamentos e Vocabulrio, 2000. 2. LEITE, F. Validao em Anlise Qumica. Campinas. Ed. tomo, 1998.

3. INMETRO. DOQ-CGECRE - Orientaes sobre validao de mtodos de ensaios qumicos. Rev. 08, mar/2003. 4. INMETRO. DOQ-DQUAL - Orientaes para adoo da NBR ISO/IEC 17025 pelos laboratrios e credenciados e postulantes ao credenciamento. Rev. 06, abr/2001. 5. ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas. NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para competncia de laboratrios de ensaio e calibrao, 2001. 6. GIRO, Pedro M. B. Acreditao de laboratrios de ensaio e calibrao segundo a norma ISO/IEC 17025. In: II Congresso Brasileiro de Metrologia, 2003, So Paulo. CD rom. So Paulo: SBM, 2000. 7. JUNQUEIRA, R. G; SOUZA, S. V. C; VARGAS, E. A; CASTO, L. Validao Intralaboratorial de Mtodo para Determinao de Aflatoxina M1 em Leite por Cromatografia em Camada Delgada. In: III Congresso Brasileiro de Metrologia, 2003, Recife. CD rom. Pernambuco: SBM, 2003. 8. BATISTA, Marisete Maria Bassanesi e GARCIA, Renato. Capacitao de laboratrio de ensaios de equipamentos eletromdicos para atuao em cincia forense. In: III Congresso Brasileiro de Metrologia, 2003, Recife. CD rom. Pernambuco: SBM, 2003. 9. RIBEIRO, Jos Luis Duarte e CATEN, Carla S. Controle Estatstico do Processo. Srie Monogrfica. Porto Alegre, 2002. 10. MSA - Measurement Systems Analysis, 3 ed., DaimierChrysier Corporation, Ford Motor Company and General Motors Corporation, 2002, 225 p. (parte integrante da QS 9000). 11. ISO GUM - Guia para a Expresso da Incerteza de Medio. Segunda edio brasileira em lngua portuguesa. Rio de Janeiro: ABNT, INMETRO, SBM, 2003.

DEVELOPMENT AND VALIDATION OF TESTING METHODS

Morgana Pizzolato Universidade Federal do Rio Grande do Sul morgana@producao.ufrgs.br Daniel Homrich da Jornada Rede Metrolgica RS dhj@terra.com.br Carla ten Caten Universidade Federal do Rio Grande do Sul tencaten@producao.ufrgs.br Antonio Filipe Muller Rio Grande Energia S.A. fmuller@rge-rs.com.br

Abstract: this paper presents a new scheme for development and validation of laboratory testing methods.This scheme, which is formed by 11 steps, complies with ISO/IEC 17025, sub-clause 5.4 Calibration and Testing Methods and Validation of Methods. Keywords: Metrology, ISO/IEC 17025, Measurement System, Validation of Testing Methods.