CQ136 QUMICA EXPERIMENTAL I DETERMINAO DA COMPOSIO DE UM SAL HIDRATADO

Introduo Neste experimento voc vai analisar uma substncia com frmula Co x(C2O4)yzH2O e determinar os teores (em massa) de cobalto e de oxalato. O percentual de gua ser determinado por diferena, subtraindo de 100% os teores de cobalto e de oxalato. A composio em massa ser usada para calcular a frmula do composto hidratado. Os compostos hidratados perdem as guas de hidratao quando aquecidos. Isto poderia sugerir uma forma de determinao do teor de gua na amostra. No entanto, este mtodo no pode ser usado quando a decomposio trmica resulta na formao de produtos volteis alm da gua. Oxalatos metlicos, por exemplo, geralmente se decompem formando CO(g) ou CO2(g), metal ou xido metlico. Este o caso do oxalato de cobalto hidratado, que produz Co3O4 quando aquecido em um cadinho de porcelana. Como a composio estequiomtrica do xido conhecida, podemos calcular o teor de cobalto na amostra. O teor de on oxalato na amostra pode ser determinado por anlise volumtrica, usando uma soluo padro (de concentrao conhecida) de permanganato de potssio. A reao observada : 5C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) No necessrio adicionar indicador, porque a presena de excesso de MnO 4- facilmente observada. Portanto, no ponto final da titulao observa-se uma mudana de incolor para o rosa claro ou violeta. A presena de ons Co2+(aq), de cor laranja-rosa, dificulta a identificao do ponto final da titulao. Neste caso, o ponto final ser evidenciado pela mudana de cor do laranja-rosa para o rosa claro ou violeta. A reao entre MnO4- e C2O42- muito lenta, principalmente nos momentos iniciais. Por esta razo, aquecemos a soluo de oxatato at 60 oC e mantemos esta temperatura durante a titulao. A soluo de oxalato no pode ferver. Isto causar a sua decomposio. A primeira adio de MnO4- dar uma cor violeta soluo e a cor vai persistir por algum tempo, porque a reao lenta mesmo a 60 oC. TENHA PACINCIA. ESPERE AT O DESCORAMENTO APS CADA ADIO DE PERMANGANATO. CASO CONTRRIO PODE HAVER FORMAO DE DIXIDO DE MANGANS. medida que a titulao prossegue, as adies de permanganato vo descorar cada vez mais rpidas. Isto acontece por os ons Mn2+ que se formam durante a reao servem como catalisadores. No ponto final da titulao, a adio de uma gota de permanganato levar a uma mudana de cor persistente do laranja-rosa ao violeta, porque no mais ons oxalato para reduzir o on permanganato.

Parte Experimental Material: Bureta Cadinho de porcelana Balana analtica Papel indicador Solues: 0,02 mol/L de KMnO4 Soluo padro 0,1 mol/L de Na2C2O4 0,5 mol/L de H2SO4 Procedimento Parte A Determinao do teor de cobalto 1. Pulverize o slido em um almofariz e pese 0,3 g em balana analtica; 2. Transfira a amostra para um cadinho de porcelana, pr-pesado. 3. Aquea a amostra at a decomposio completa ao xido Co3O4, um slido preto estvel; 4. Deixe o cadinho resfriar e determine sua massa com o resduo slido; 5. Calcule o teor de cobalto. Repita a determinao. Determinao de oxalato 1. Encha uma bureta com uma soluo 0,02 mol/L de KMnO4; 2. Mea 10 a 15 mL de uma soluo padro 0,1 mol/L de oxalato de sdio em um Erlenmeyer de 250 mL; adicione 100 mL de H2SO4 0,5 mol/L e aquea a 60 oC; 3. Titule com a soluo de KMnO4 at a cor final rosa claro, que persiste por 30 s; 4. Calcule a concentrao molar da soluo de KMnO4 5. Pese 0,150 g do sal hidratado de cobalto e coloque em um frasco Erlenmeyer de 250 mL; 6. Adicione 50 mL de soluo 0,5 mol/L de H2SO4, mexa at dissolver o slido, e aquea at 60 oC; 7. Titule com soluo de KMnO4 at a cor final rosa clara persistente. 8. Repita o procedimento. 9. Calcule o teor de oxalato na amostra.

Interpretao dos Resultados: Baseado nos seus clculos indique a formula do sal. Apresente todos os clculos.

Leitura Recomendada Qumica e Reaes Qumicas, John C. Kotz & Paul M. Treichel, Editora Thomson, Traduo da 5a Edio Norte-americana. Vol 1. pg. 86 e 164.