Universidade Federal de Itajub

RELATRIO: EXPERIMENTO 2 DETERMINAO DE FERRO

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa - QUI027 Professor: Mrcia Kondo Grupo: Izadora Fonseca - 25603 - QBI Lucas Csar da Silva - 24695 - QLI Natlia Diniz - 24328 - QLI

Itajub MG 22.03.2013

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1 OBJETIVO Determinar a quantidade de ferro em uma amostra de FeSO 4.7H2O, atravs da oxidao deste como Fe2O3, utilizando o mtodo gravimtrico 2 INTRODUO

A gravimetria um mtodo analtico quantitativo utilizado para determinar um elemento, ou um composto desse elemento em sua forma mais pura. A metodologia empregada para se obter esse elemento envolve diferentes tcnicas, como: volatilizao, precipitao qumica, galvanoplastia, entre outros. Sendo que a precipitao um dos mais usados. A precipitao consiste em converter o analito em um precipitado com baixa solubilidade. O composto submetido a uma filtrao e purificao, por meio de uma lavagem e aquecimento. Para terminar pesa-se o produto. J a volatilizao um mtodo utilizado que consiste em medir os componentes da amostra que podem ou so volteis. Esse mtodo s utilizado se o analito a nica sustncia voltil ou se o absorvente seletivo para este. O processo de blindagem onde os ons de metais em uma soluo so levados a partir de um campo eltrico para revestir o eletrodo chamado galvanoplastia, o metal que sofre a oxidao ligado a um polo positivo, o nodo, j o ctodo, onde ocorrer a reduo do metal que ser depositado na superfcie. Os clculos realizados em gravimetria so baseados em estequiometria. Os materiais consumidos e produzidos em uma reao so calculados atravs de uma frmula qumica balanceada, essas frmulas do a razo em mol dos reagentes e produtos de interesse. No experimento 2 utilizou-se o mtodo de precipitao qumica no sulfato ferroso para obter o Fe2O3, e posteriormente calculou-se a quantidade de ferro contida na amostra inicial. O experimento envolveu os seguintes processos: precipitao, filtrao, lavagem, aquecimento e pesagem, respectivamente.

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3 MATERIAIS, AMOSTRAS E REAGENTES

3.1 Materiais: Termmetro de vidro, Inconterme; Bquer de vidro com capacidade de 250 mL, Qualividros; Bquer de vidro com capacidade de 400 mL, Qualividros; Pipeta volumtrica com capacidade de 2 mL, Diogolab; Erlenmeyer com capacidade de 300 mL, Fortlabor; Balana analtica com preciso de 0,0001 g, Marte; Chapa de aquecimento, Cientec; Pipetador, Gojiller; Papel toalha; Cadinho, Chiarotti, M-55; Mufla, Dig Mec; Vidro de relgio; Basto de vidro; Esptula; Suporte para filtro/funil, Metalic; Funil de vidro com dimetro de 100 mm; Papel de filtro com dimetro de 18,5 cm e teor de cinzas de 0,00019 g/m 2, Unifil; Proveta de vidro com capacidade 50,00 mL; Dessecador;

3.2 Amostras e Reagentes: gua destilada; Nitrato de Amnio (NH4NO3), P.A., Carlo Erba, 99%; cido Ntrico (HNO3), P.A., Impex, 65%; Sulfato de Ferro II Heptahidratado (FeSO4.7H2O), P.A., Vetec, 99%; Soluo de Hidrxido de Amnio (NH4OH) 15 mol.L-1;

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4 METODOLOGIA

Ao entrar no laboratrio conferiu-se as vidrarias serem utilizadas, lavou-as com gua corrente e secou-as antes da utilizao para evitar contaminao ou erros na pesagem. Observou-se e ajustou-se a balana analtica que iria ser utilizada quanto a sua calibrao. Tarou-se o vidro relgio, com o auxlio da balana analtica e pesou-se, com auxlio da esptula, 1,0591 g de FeSO4.7H2O. Logo em seguida esta amostra foi transferida para um bquer de 400 mL. Adicionou-se 100 mL de gua destilada medidos em uma proveta de 50,00 mL e agitou-se com o basto de vidro. Adicionouse 2 mL de HNO3 medidos em uma pipeta volumtrica de 2 mL. Levou-se a soluo para a chapa de aquecimento e, com o auxlio de um termmetro, aguardou-se at que esta atingisse 70 oC. Adicionou-se 3,0470 g de NH4NO3, pesados previamente na balana analtica com o auxlio de um vidro relgio, e esperou-se que o sistema atingisse a ebulio. Adicionou-se lentamente, com o sistema ainda quente e sobre agitao, 70 gotas de soluo de NH4OH ~ 15 mol.L-1, at que verificou-se o desprendimento de odor caracterstico de NH3 com a formao de um precipitado avermelhado. Ferveuse a soluo por 1 minuto e em seguida aguardou-se at que o precipitado se depositasse no fundo do bquer. Filtrou-se a soluo ainda quente tomando-se cuidado para que todo o precipitado escoasse pelo filtro, para isso utilizou-se o basto de vidro. Lavou-se o bquer e o precipitado com pequenas pores de soluo de NH4NO3 ~ 1 %m/v, preparada previamente em bquer de 250 mL onde se adicionou 0,9999g de NH4NO3 pesados na balana analtica, 100 mL de gua destilada medidos em uma proveta de 50 mL e algumas gotas de soluo de NH 4OH 15 mol.L-1 para garantir a alcalinidade da soluo de lavagem. Pesou-se o cadinho de porcelana vazio (previamente aferido) na balana analtica, tomando-se cuidado para no toc-lo diretamente com a mo e anotou-se a massa. Depositou-se nele o papel de filtro com o precipitado retido. Levou-se o cadinho a mufla inicialmente com a porta entreaberta at que se queimasse o papel de filtro e ao atingir 600 oC fechou-se a porta.
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Observou-se o momento em que a mufla atingisse 1000 oC e aps isto manteve-se o sistema nesta temperatura por mais 30 minutos. Aps este tempo, transferiu-se o cadinho para um dessecador e aguardou-se mais 1 hora, at que esta resfriasse. Tornou-se a pesar o cadinho na balana analtica, tomando-se cuidado para no toc-lo e anotou-se sua massa final.

5 RESULTADOS E DISCUSSO

A oxidao do ferro um processo natural e ocorre lentamente pela exposio do mesmo ao ar, conforme abaixo: 4Fe2+ + O2 + 4H+ 4Fe3+ + 2H2O Os cidos so utilizados para diminuir o pH da amostra, j que nos processos gravimtricos as interferncias so quase sempre numerosas medida que se tende a regio alcalina. Para que o ferro presente na amostra ficasse mais suscetvel reao com os cidos, foi necessrio aquecimento, aps a adio destes, pois a maioria das substncias slidas requer calor para afastar as molculas do soluto uma vez que o calor desprendido pela solvatao deste menor que a necessria. De acordo com o principio de Le Chatelier, a solubilidade de tais substncias aumenta com a temperatura. Com a adio do cido ntrico os ons Fe3+ (a tambm outros metais presentes na amostra) reagiram com os ons Nitratos (NO3-) formando o Nitrato de Ferro III (Fe(NO3)). Todos os sais de nitrato so solveis em gua, sendo assim mostrou-se necessrio transformar o ferro que se encontrava solvel num composto insolvel, para isso foi adicionado NH4OH amostra. Em contato com on Fe3+ h a formao de um precipitado gelatinoso de colorao marrom avermelhada, caracterizando-se assim o Hidrxido de Ferro III (Fe(OH)3), insolvel: Fe3+ (aq) + 3NH3 (aq) + H2O (l) Fe(OH)3 (s) + 3NH4+ (aq)

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O estado coloidal da matria definido por uma certa grandeza de partculas, consequncia do que certas propriedades caractersticas tornam-se

aparentes. As propriedades coloidais so geralmente evidenciadas em substncias cujas partculas variam entre 0,2.10-6 m e 5.10-9 m. O Papel de filtro comum retm partculas ate um dimetro de 10-20.10-6 m de modo que solues coloidais, da mesma forma que as solues verdadeiras, passam atravs do papel de filtro. O novo aquecimento e consequentemente o aumento da temperatura fez com que os coloides se transformem em estruturas cristalinas. Estas so mais favorveis para os fins de anlise gravimtrica, pois so mais densas e sedimentam rapidamente, facilitando o processo de filtrao e lavagem. O filtro contendo o Fe(OH)3 foi levado ao cadinho e aquecido a fim de eliminar a contaminao pelo hidrxido de amnia, nitrato de amnia e pelo papel de filtro segundo as reaes: NH4OH (aq) + NH3 (g) + H2O (g) NH4NO3 (aq) + NH3 (g) + NO2 (g) PAPEL FILTRO + CO2 (g) + H2O (g) 2Fe(OH)3 (s) + Fe2O2 (s) + 3H2O (g) O cadinho em contato com o meio ambiente adquiri umidade, elementos contaminante, entre outros, tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciara o resultado final do experimento. Uma vez que o processo gravimtrico foi utilizado para determinar a massa de xido de ferro de uma dada amostra, levando em considerao o peso inicial do cadinho e o seu peso final, foi necessrio tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado. O cadinho havia sido pesado, previamente pelo tcnico, para a completa evaporao da umidade e eliminao de qualquer outra substncia que poderia alterar o seu peso, e colocado em dessecador para resfriamento. O cadinho contendo apenas a amostra de estudo de estudo foi novamente pesado e a diferena entre massa do cadinho e massa final do sistema determinam a massa de Fe2O3 obtida:

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Atravs da massa de Fe2O3 obtida e da massa da amostra de FeSO4.7H2O pesada inicialmente, pode-se calcular o teor de Fe2O3 de Fe na amostra conforme modelo abaixo:

m FeSO4.7H2O (1,0591 g) 100% m Fe2O3 (0,3163 g) % Fe2O3 % Fe2O3 = 29,86 %

m Fe2O3 (160 g) m Fe (111,68 g) m Fe2O3 (0,3163 g) m Fe m Fe = 0,2212 g

m FeSO4.7H2O (1,0591 g) 100% m Fe (0,2212 g) % Fe % Fe = 20,88 %

Conforme tabela 1, pode-se calcular a massa de todos os sistemas obtidos pela turma, alm do teor de ferro obtido em cada amostra:

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Tabela 1 Massa e Teor de Fe na amostra dos grupos

m

Cadinho FeSO4.7H2O
(g)

m cadinho (g)

m sistema (g)

m Fe2O3 (g)

m Fe (g)

Teor de Fe (%)

1 2 3 4 5 6 Mdia

1,0301 0,9990 1,0591 0,9920 1,2098 -

74,4927 85,9324 75,6927 80,1575 79,3635 60,6525 -

74,7859 86,2196 76,0090 80,4023 79,6461 61,0853 -

0,2932 0,2872 0,3163 0,2448 0,2826 0,4328 0,3095

0,2050 0,2008 0,2212 0,1976 0,3026 0,2254

19,90 20,10 20,88 19,92 25,02 21,16

Para determinao do valor de Ferro terico aproximado na amostra de FeSO4.7H2O, calculou-se: m FeSO4.7H2O (278,01 g) m Fe (55,8 g) m FeSO4.7H2O (0,3163 g) m Fe m Fe = 0,2127 g m FeSO4.7H2O (1,0591 g) 100% m Fe (0,2127 g) % Fe % Fe = 20,01 %

Ou seja, o valor real de Ferro na amostra , teoricamente, 20 %.

5.1 Clculos de probabilidade e estatstica: Para a obteno dos resultados, apresentados na tabela 2, de determinados clculos estipulados no relatrio, utilizou-se as equaes que seguem. Porm, antes de realiz-los foi-se necessrio realizar o teste Q para rejeio de resultados, pois o

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resultado do grupo 6, de 25,02 % de Fe na amostra se mostrou duvidoso em relao aos demais.

Atravs do clculo acima, verificou-se que o valor de Q para o grupo 6 de 0,81. Comparando com o valor tabelado para 99 % de confiana, 0,821, o resultado no precisa ser rejeitado. Por isso, os clculos incluram o mesmo. Tabela 2 Resultados obtidos atravs das medidas realizadas pela sala CLCULO Desvio Padro Varincia Mediana Desvio Padro Relativo Coeficiente de Variao
RESULTADO

2,19 4,81 20,10 0,10 10,36 95 %: 21,16 1,05

Faixa 99 %: 21,16 1,65 Erro Absoluto Erro Percentual 1,16 5,82 %

5.1.1 Desvio padro:

O desvio padro mostra o quanto os resultados variaram da mdia calculada. Com o valor de 2,19, observou-se um alto desvio entre os resultados, ou seja, os dados esto espalhados por uma gama de valores, que pode ter ocorrido devido ao fato de diferentes analistas terem realizado um mesmo experimento.
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5.1.2 Varincia:

O valor alto obtido no clculo da varincia, 4,81, se deve aos valores extremos (altos e baixos).

5.1.3 Mediana: M = mdia dos valores centrais

A mediana uma medida de tendncia central, valor desta separa o grupo dos valores inferiores dos superiores.

5.1.4 Desvio padro relativo:

um clculo intermedirio utilizado para calcular o coeficiente de variao.

5.1.5 Coeficiente de variao:

uma medida de disperso empregada para estimar a preciso do experimento e representa o desvio padro expresso como porcentagem da mdia. De acordo com a literatura pesquisada, valores abaixo de 25 % considerado baixo, ou seja, em relao a mdia os valores no so discrepantes.

5.1.6 Faixa:

A faixa determina quanto um valor pode variar, para mais e para menos, da mdia e ainda ser considerado confivel. De acordo com o parmetro t de Student, para 95% de probabilidade, a faixa considerada confivel de 21,16 1,05, estando
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dentro desse valor somente o resultado do grupo 3. Para 99% de probabilidade, a faixa confivel de 21,16 1,65 todos os valores esto dentro do parmetro, exceto o do grupo 6.

5.1.7 Erro absoluto:

Mostra quanto o valor experimental difere do valor terico. O erro absoluto encontrado no experimento foi de 1,16, ou seja, o valor encontrado foi prximo ao valor real.

5.1.8 Erro percentual:

Avalia a preciso da amostra. Como o erro percentual obtido apresentou relativamente baixo, 5,82, acredita-se que a medida confivel.

6 CONCLUSO Como em qualquer anlise gravimtrica, o processo exige cuidados para ser realizado com sucesso, uma vez que qualquer erro pode causar perda de massa e assim diferena nos clculos. De acordo com os resultados aqui discutidos, pode-se concluir que a amostra deste grupo (cadinho 3) est dentro de todos os parmetros e metas aqui estabelecidas. Ao comparar a porcentagem de Fe contida no sal de FeSO4.7H2O com a obtida no experimento, nota-se que h uma diferena de 5,82 % em relao mdia obtida pela sala. Esta diferena pode ser devido a erros durante a realizao do processo, como por exemplo, erros na pesagem, perda de massa de algum dos reagentes, diferena de analista ou ainda por arredondamentos dos clculos.
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7 ANEXOS Tabela 3 Valores para o parmetro t de Student (ts), em funo do nmero de determinaes para 95% e 99% de probabilidade.

Fonte: Slides da aula de Qumica Analtica Quantitativa Terica.

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8 BIBLIOGRAFIA VOGEL, A. I.; Qumica Analtica Quantitativa; 5 edio, So Paulo, Mestre Jou, 1981.

BACCAN; ANDRADE; GODINHO E BARONE; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed. Edgar Blcher, 2003.

SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo, SP, Thomson Learning, 2006. Apostila de Qumica Analtica Quantitativa. DFQ Deparatamento de Fsica e Qumica, UNIFEI Itajub, 2012. Erros em Qumica Analtica Apostila UFG, disponvel www.catalao.ufg.br, acessado em 2013.

SILVA, F.S., Slides da aula de Qumica Analtica Quantitativa Terica.

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