UFRJ - UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO Graduao em Licenciatura em Qumica

RELA !RIO " DE QU#$%A & DES ILA'(O FRA%IONADA DA %ERVEJA E %RIS ALI)A'(O DO *%IDO A%E ILSALI%#LI%O

Por: Bruno Valim Marques da Silva 11114070005

+,"&

-R* I%A " ". IN RODU'(O

Destilao fracionada o !rocesso de se!arao onde se utili"a !oss#vel reali"ar a se!arao de

uma coluna de fracionamento na qual !resentes em uma mistura& 'la

diferentes com!onentes que a!resentam diferentes !ontos de e$ulio% um !rocesso de re(uvenescimento% se!arao em!re)ada quando os !ontos de !oss#vel e loteamento dos !rodutos da mistura e

e$ulio dos com!onentes de uma mistura so !r*+imos e no !ouco mais de tem!o no !rocesso&

reali"ar uma destilao sim!les& ,m a!arel-o mais com!le+o e que e+i)e um .este !rocesso e+iste uma coluna de fracionamento que cria v/rias re)i0es de equil#$rio l#quido1va!or% levando a uma s rie de micro destila0es sim!les sucessivas% enriquecendo a frao do com!onente mais vol/til da mistura na fase de va!ori"ao&

+. DIS%U'(O E RESUL ADO

2 !rimeira !arte da !r/tica so$re destilao foi 3 monta)em das vidrarias% que no qual fi"emos o recon-ecimento das vidrarias necess/rias !ara a reali"ao da !r/tica da destilao da cerve(a& .a monta)em das vidrarias al)uns !ontos devem ser levados em considerao !ara uma $oa reali"ao da !ratica& Primeiramente% com a )ra+a de silicone% devem1se lu$rificar as re)i0es de interli)a0es das vidrarias% !ois% ao tra$al-ar com altas tem!eraturas% essas re)i0es !odem sofrer al)um ti!o de variao de di4metro e assim tendo dificuldade de desane+ar uma da outra% assim tendo o risco de que$rar a re)io de interli)ao da vidraria e assim causando um dano ao material& 5utro fator que deve1se avaliado no momento de monta)em das virarias o !osicionamento da man)ueira de entrada do condensador% ela tem que ser de /)ua quente !ois com a formao do va!or quente que !assa !elo destilador % se encontrar diretamente com uma "ona de resfriamento !ode causar um fen6meno de c-oque t rmico % assim !ode causar a formao de trincas ou at a que$ra da vidraria&

2 !ratica reali"ado em la$orat*rio foi reali"ado com um condensador de $ola% !or m aconsel-a1se a usar um condensador reto !ara maior !reciso de resultado 7'MP'827,82 9 V5:,M'& Para essa !r/tica% fi"emos 3 destilao de uma cerve(a comercial que no qual a!resenta em seu r*tulo a informao que em sua com!osio de ;lcool de 4<<& 2ssim temos como o$(etivo adquirir de 100 ml de cerve(a 4 ml de /lcool& 2ntes de colocar os 100 ml de cerve(a no $alo de fundo redondo% devem1 se colocar nele al)umas !edras de destilao =!edaos de vidros> isso devido ao fato de que% esses !edaos de vidro evitam que ocorra uma e$ulio imediata% assim como acontece quando ferve de mais o leite% essas !edras de destilao ela tem funo de ameni"ar a transfer?ncia de calor entre a vidraria e o rea)ente !elo qual dese(a1se o$ter o !roduto !uro& ,m dado im!ortante% que deve1se ressaltar ao reali"a uma !ratica de destilao como essa% o cuidado com a formao de es!uma% e !ara evitar esse ti!o de !ro$lema% aconsel-a1se a no colocar cerve(a acima de 1@A do volume do $alo que voc? est/ usando& 5 que difere a destilao fracion/ria da destilao sim!les duas a que a!resenta maior efici?ncia no !roduto final o uso de da coluna de destilao fracion/rio antes da ca$ea de destilao% e dentre as a que a!resenta essa coluna de destilao% !ois nela temos !equenas Bresist?nciasC no qual denominamos !ratos te*ricos% que ficam res!ons/veis em reali"ar destila0es sucessivas com o material aquecido% assim aumentando o )ral de !ure"a no !roduto final e aumentando a efici?ncia da destilao& 5s tra$al-os reali"ados !elos !ratos te*ricos no tu$o de destilao fracionada !odem ser re!resentados atrav s de um dia)rama de fases !elo qual com o aquecimento )radativo da cerve(a% ela se aquece at o inicio do !onto locali"ado entre a "ona de va!or e a "ona de liquido D va!or% assim ao c-e)ar nesse !onto e encostar1se a uma dessas Bresist?nciasC com o resfriamento imediato aca$a que esse Bquase va!orC volte a um outro !onto do )r/fico locali"ado ente a "ona :iquido D Va!or e :iquida&% o$servando que a soluo nunca sai da "ona :iquido D Va!or&

2trav s desse )r/fico (untamente com a ideia da re)ra da alavanca !ode1 se calcula os teores dos dois l#quidos em !orcenta)em em relao a tem!eratura & Se)ue a $ai+o o dia)rama de fase e o calculo da re)ra da alavanca&

Va!or
V4 :5

H > G

VA :4

VD:
= u t a r ! m e 7
VE :A

:5

V1

:1

:iquido
0&5 1&0

9a 9$

< <

0&0

1&0

0&5

0&0

Grfico 1 Diagrama de fases dos lquidos Xa e Xb para a representao dos pratos tericos que agem no tubo de destilao fracionada. .a ela$orao da !ratica% comeamos a ferver a cerve(a que se encontrava a $ai+o de 1@A do volume do $alo de fundo redondo% a tem!eratura am$iente nesse momento% medido !or um term6metro anal*)ico era de EFGH% li)amos o aquecedor !ara que a cerve(a comece a ferver% !ara essa eta!a deve1se !restar a ateno com a tem!eratura que se coloca !ara aquecer a cerve(a% !ois a !artir do momento em que a cerve(a comear a ferver e levantar va!or deve1se diminuindo )radativamente a tem!eratura !ara que ten-amos tem!eraturas )radativas e no !erdemos o valor da tem!eratura estacion/ria % que nessa !r/tica o que $uscamos adquirir& Hom o tem!o a cerve(a levanta fervura e comea o seu !rocesso de destilao% onde o va!or li$erado comea a !assar !elo tu$o de destilao fracionado% e nessa eta!a os vasos te*ricos comea a fa"er o !rocedimento demostrado no )r/fico acima& .essa !arte fica n#tido !ela diferena entre os <
1&0

<

0&0

va!ores de /)ua e de /lcool dentro do tu$o de destilao% na formao de )ot#culas& 2s )ot#culas !rodu"idas !ela a)ua% na re)io !r*+ima ao $alo so maiores dos que as formadas um !ouco acima do tu$o de destilao que a!resentava taman-os menores& 2 tem!eratura estacion/ria nessa !r/tica foi a de 7IGH% a !artir dai comea a destilao do /lcool% ou se(a% ao o$servamos essa tem!eratura no term6metro colocado na ca$ea do destilador% a !artir dessa tem!eratura o va!or de /lcool !assa !elo condensador e torna1se liquido novamente& 2 !rimeira )ota a cair no $ quer foi com a tem!eratura de F5G % o correto era que a !rimeira )ota ca#sse e+atamente no momento da tem!eratura estacion/ria% visto que % o fato no concreti"ou1se devido ao fato da cerve(a ser um mistura de diversos l#quidos% e tem a influencia desse ti!o de mistura no sendo um liquido ideal e sim um a"eotr*!ico% e outro fato que influenciou foi o fato de estarmos utili"ando um condensador do ti!o $ola e no um condensador reto assim influenciando no resultado final& Dos 100 ml adquirimos 4 ml de /lcool assim a!resentando um resultado coerente ao a!resentado no rotulo&

A&

%ON%LUS(O

2!*s a retirada de 4 ml de /lcool% fi"emos al)uns testes !ara analisar a autenticidade do /lcool e+tra#do% visto que !elo fato da cerve(a ser uma soluo a"eotr*!ica% (/ sa$#amos que no o$ter#amos um alto )rau de !ure"a no nosso /lcool% !or m conse)uimos com!rovar a sua autenticidade atrav s de seu c-eiro caracter#stico% que no caso no era to forte !or m a!resentava um odor caracter#stico% e !ela sua queima% assim funcionando como com$ust#vel e )erando calor& 2ssim concluindo a !r/tica com ?+ito&

&. /I/LIOGRAFIA
Pa ia! D. ". et al. Qumica Orgnica Experimental: Tcnicas de pequena escala. #oo$man! Porto %legre! &''(.

-R* I%A + ". IN RODU'(O

5 /cido acetilsalic#lico esteroides =2J.'> utili"ado um f/rmaco do )ru!o dos anti1inflamat*rios no como anti1inflamat*rio% anti!ir tico% anal) sico e

tam$ m como anti!laquet/rio& K% em estado !uro% um !* de cristalino $ranco ou cristais incolores% !ouco solLvel na /)ua% facilmente solLvel no /lcool e solLvel no ter& .o mercado atualmente !odemos encontrar o /cido acetilsalic#lico em al)uns rem dios como a as!irina e o 2as que so usados como anti1 inflamat*rios ou anal) sicos% nessa !ratica utili"aremos al)uns m todos de se!arao de mistura !ara conse)uir e+trair o acido acetilsalic#lico&

+. DIS%U'(O E RESUL ADO

Para essa !ratica de sinteti"ao do acido acetilsalic#lico usaremos o m todo de cristali"ao e filtrao !ara o$ter o nosso !roduto final& Para essa !r/tica utili"aremos uma com!rimido de 22S% rem dio que tem a!ro+imadamente 100 m) no qual em sua com!osio a!resenta o acido acetilsalic#lico% corante% e amido% sendo que a com!osio do acido menor quantidade e em maior quantidade o amido e o corante& Para darmos inicio a nosso !rocedimento% !rimeiramente devemos triturar o com!rimido de 2as at transforma1lo em !*% !ara que na se)unda eta!a% n*s com o uso do filtro de !a!el conse)uimos fa"er a !rimeira se!arao& Hom um funil e um filtro de !a!el do$rado adequadamente% coloque o 2as triturado no funil% e lo)o a!*s isso com 100 ml de /)ua quente (o)ue em cima do com!rimido triturado dentro do funil e a)uarde at que se(a feita totalmente a filtra)em a quente& 2!*s essa filtra)em o$serva1se que !arte do amido ficou no filtro de !a!el e o corante e o acido acetilsalic#lico tornaram1se uma soluo% !ara a retirada de al)um e+cesso de amido aconsel-a1se a fa"e novamente o mesmo !rocedimento% mas com outro filtro de !a!el& ,ma o$servao% essa filtra)em a quente% ela feita atrav s de um $ quer em B$an-o1mariaC dentro de outro $ quer com /)ua aquecida& em

2!*s isso a o$teno do acido acetilsalic#lico e corante% com /)ua destilada a tem!eratura am$iente faa a filtrao a frio e a!*s isso dei+e o $ quer com o acido e o corante descansar% de!ois deum tem!o o$serva1se que no $ quer a formao de !equenos cristais so$ a soluo% assim o$temos o acido acetilsalic#lico em forma de cristal e o corante ficou em forma de soluo& ,ma o$servao so$re esse !rocedimento final que ao fa"er o resfriamento% deve1se ser feito a tem!eratura am$iente% !ois o resfriamento imediato a alta tem!eratura !ode con)elar a soluo e assim dificultando o$ter os cristais de acido acetilsalic#lico& 'squematicamente temos: ;cido 2cetilsalic#lico 22S 2mido Horante Purificar o 22S Dissoluo% em /)ua quente 2cido 2cetilsalic#lico D Horante =dissolvido> 2mido =!!t>

Horante em soluo D Hristais de 2cetilsalic#lico

Miltrao a Mrio 'sfriamento

2cido 2cetilsalic#lico D Horante

2 quente

' a sinteti"ao do acido acetilsalic#lico

dado como:

0. %ON%LUS(O
Hom a formao dos cristais ao t rmino da !r/tica% conse)uimos concluir a !r/tica com ?+ito% visto que os cristais formados (untamente a soluo com corante no totalmente !uro% e assim dever#amos acrescentar mais eta!as !ara o !rocesso % !ara o$ter um maior )rau de !ure"a do material% !ara isso !oder#amos analisar o material atrav s de uma es!ectrometria de massa do material& Para fins qualitativos% !odemos o$servar a formao dos cristais na soluo de corante% assim concluindo a !r/tica&

&. /I/LIOGRAFIA
Pa ia! D. ". et al. Qumica Orgnica Experimental: Tcnicas de pequena escala. #oo$man! Porto %legre! &''(.