Instituto de Cincias Ambientais, Qumicas e Farmacuticas Departamento de Cincias Exatas e da Terra Setor de Educao em Cincias Cincias - Licenciatura
Aline Midori Kanashiro RA 77814 Natalia de Paula Araujo RA 78045
Reconhecimento de Ctions e nios
Relatrio apresentado como parte dos requisitos da Unidade Curricular Qumica Analtica I no Curso de Cincias Licenciatura. Professor: Helga Aleme DIADEMA 2014 2
Resumo Nesse experimento, baseando-se no produto que seria obtido, foram feitas reaes a fim de separar e reconhecer os ons de uma soluo. Nos dois primeiros testes, foram reconhecidos ctions. No terceiro teste, foram reconhecidos nions. E no final, foi realizada a Marcha Analtica, separando, por meio desse mtodo, os ons Mg 2+ , Ca 2+ , Ba 2+ e Sr 2+ .
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Sumrio 1. Introduo................................................................................................................. 4 2. Procedimento experimental....................................................................................... 5 2.1. Materiais 2.2. Testes individuais de ctions do grupo I .......................................................... 5 2.3. Testes individuais de ctions do grupo II.......................................................... 5 2.4. Testes individuais de nions Cl - , SO 4 2- , NO 2 - , NO 3 - ......................................... 6 2.5. Marcha analtica Ctions grupo II (Ba 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , Mg 2+ )............................ 6 3. Resultados e discusses 3.1. Testes individuais de ctions do grupo I............................................................ 8 3.2. Testes individuais de ctions do grupo II.......................................................... 9 3.3. Testes individuais de nions Cl - , SO 4 2- , NO 2 - , NO 3 - ......................................... 11 3.4. Marcha analtica Ctions grupo II (Ba 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , Mg 2+ )........................... 13 4. Concluso................................................................................................................. 14 5. Referncias bibliogrficas........................................................................................ 15
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1. Introduo
O reconhecimento sistemtico de ctions e nions bastante utilizado quando se trata de Qumica Analtica. Eventualmente, um qumico se depara com uma amostra que no se sabe ao certo quais espcies a compe, ento, ele utiliza-se de conhecimentos prvios sobre a reatividade e propriedades dos elementos, para assim, poder determinar quais ctions e nions esto presentes na amostra. O mtodo utilizado tanto em laboratrios industriais como acadmicos. Os ctions do grupo I (Na + , K + e NH 4 + ) fazem parte dos metais alcalinos (1A) e algumas das suas propriedades so: fcil reao com a gua, formando hidrxidos e gs hidrognio; em uma reao tende a perder seu nico eltron e possuem ponto de fuso baixo, por isso, podem ser facilmente identificveis quando expostos ao calor, uma vez que cada metal alcalino emite uma cor caracterstica quando exposto temperatura. O ction amnio se comporta de forma bem parecida aos metais alcalinos, podendo ser includo no grupo. O grupo II (Mg 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ e Ba 2+ ) dos metais alcalinos terrosos (2A) perdem dois eltrons e possuem altos pontos de fuso, isso torna o teste da chama um experimento muito difcil de realizar em laboratrios comuns. Para o reconhecimento dos nions (Cl - , SO 4 2- , NO 2 - , NO 3 - ) em geral, foi-se utilizado sulfatos, cidos e sais para a determinao dos compostos. Outro procedimento utilizado para determinao e separao dos ctions do grupo II foi a Marcha Analtica, que consiste em diversas etapas em pode-se claramente ver a separao dos ctions.
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2. Procedimento experimental
2.1. Materiais - 16 tubos de ensaios. - 1 bquer para realizar o banho maria - 1 suporte para tubos de ensaio - 1 pina de madeira - 1 placa de aquecimento - 23 pipetas Pasteur
2.2. Testes individuais de ctions do grupo I K +
Separou-se e identificou-se em A, B e C 3 tubos de ensaio. No tubo A, colocou- se ponta de esptula pequena de KCl, 3 gotas de cido actico e 1mL de gua destilada, sendo que para o cido actico e a gua foram utilizadas pipetas Pasteur diferentes. No tubo B, colocou-se ponta de esptula pequena de Co(NO 3 ) 2 e pipetou- se 2mL de gua destilada. No tubo C, colocou-se ponta de esptula pequena de NaNO 2 e pipetou-se 2mL de gua destilada. Em seguida, misturou-se a soluo do tubo B no tubo C. Depois misturou-se essa nova soluo formada (B+C) na soluo contida no tubo A. Por fim, visualizou-se os resultados. NH 4 +
Num tubo de ensaio, pipetou-se 3 gotas de soluo de NH 4 Cl e 8 gotas de NaOH 4M. Em seguida, colocou-se o papel de tornassol vermelho em cima do tubo de ensaio, aqueceu-se a soluo em banho maria colocando 150mL de gua destilada em um bquer e observou-se os resultados.
2.3. Testes individuais de ctions do grupo II Ba 2+
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de Ba(NO 3 ) 2 , 2 gotas de cido actico, 4 gotas de acetato de sdio e 5 gotas de K 2 CrO 4 . Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. Ca 2+
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Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de CaCl 2 e 5 gotas de (NH 4 ) 2 C 2 O 4 . Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. Sr 2+
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de Sr(NO 3 ) 2 , 5 gotas de gua destilada e 3 gotas de (NH 4 ) 2 SO 4 . Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. Mg 2+
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de MgCl 2 , 3 gotas de NaHPO 4 e 3 gotas de NH 4 OH. Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido.
2.4. Testes individuais de nions Cl - , SO 4 2- , NO 2 - , NO 3 -
Cl -
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de NaCl e 5 gotas de AgNO 3 . Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. SO 4 2-
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de Na 2 SO 4 e 5 gotas de BaCl 2 . Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. NO 2 -
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de NaNO 2 , 3 gotas de H 2 SO 4 e 5 gotas de FeSO 4. Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. NO 3 -
Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de NaNO 3 , 3 gotas de H 2 SO 4 e 5 gotas de FeSO 4. Em seguida, foi-se a capela e escorreu-se 5 gotas de H 2 SO 4 concentrado. Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido.
2.5. Marcha analtica Ctions grupo II (Ba 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , Mg 2+ ) Em um tubo de ensaio, pipetou-se 5 gotas de Ba(NO 3 ) 2 , 5 gotas de CaCl 2 , 5 gotas de Sr(NO 3 ) 2 , 5 gotas de MgCl 2 e 5 gotas de gua destilada. A esta soluo, foi adicionado 5 gotas de HCl 6M e 20 gotas de NH 4 OH sob constante agitao at obter o meio bsico que foi averiguado com um papel de tornassol vermelho. Aqueceu-se a soluo em banho maria por 10 minutos, adicionou-se 15 gotas de (NH 4 ) 2 CO 3 1,5M, agitou-se, aqueceu-se a soluo por mais 5 minutos e colocou-se a soluo na centrifuga por 1 minuto. Aps retirar a soluo da centrifuga, separou-se 5 gotas do liquido sobrenadante em outro tubo de ensaio e adicionou-se 2 gotas de (NH 4 ) 2 CO 3 para verificar se a 7
precipitao foi completa. Sabendo que no havia mais nada a ser precipitado, separou- se o lquido sobrenadante do precipitado em dois tubos de ensaio distintos. Ao tubo com o lquido sobrenadante, pipetou-se 2 gotas de HCl 6M, 3 gotas de NaHPO 4 0,3M e 5 gotas de NH 4 OH 6M. Misturou-se a soluo e observou-se o resultado obtido. Ao tubo de ensaio com o precipitado, lavou-se 2 vezes o precipitado com gua quente, sendo adicionado gua destilada quente ao precipitado, centrifugado e desprezando-se o lquido sobrenadante. Feito isso, foram adicionadas 30 gotas de cido actico 6M at dissolver o precipitado. A esta soluo adicionaram-se 5 gotas de acetato de sdio 6M e 10 gotas de K 2 Cr 2 O 7 0,2M, misturou-se a soluo e centrifugou-se por 1 minuto. Em seguida, retirou-se a soluo da centrifuga, separou-se 5 gotas do liquido sobrenadante em outro tubo de ensaio e adicionou-se 2 gotas de K 2 Cr 2 O 7 0,2M para verificar se a precipitao foi completa. Sabendo que no havia mais nada a ser precipitado, separou-se o lquido sobrenadante do precipitado em dois tubos de ensaio distintos. Ao tubo com precipitado no foi feito mais nada. J ao tudo com o lquido sobrenadante foram adicionados 3 gotas de NH 4 OH 6M e 10 gotas (NH 4 ) 2 SO 4 2,5M e aqueceu-se a soluo em banho maria at o inicio da ebulio. Aps comear a ebulir, centrifugou-se a soluo por 1 minuto, separou-se 5 gotas do liquido sobrenadante em outro tubo de ensaio e adicionou-se 2 gotas de (NH 4 ) 2 SO 4 2,5M para verificar se a precipitao foi completa. Sabendo que no havia mais nada a ser precipitado, separou-se o lquido sobrenadante do precipitado em dois tubos de ensaio distintos. Ao tubo com o precipitado no foi feito mais nada. J ao tubo com o lquido sobrenadante foi adicionado 3 gotas de (NH 4 ) 2 C 2 O 4 0,25M e misturou-se a soluo.
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3. Resultados e discusso
3.1. Testes individuais de ctions do grupo I K +
Nesse experimento foi observada a formao de precipitado e o lquido sobrenadante ficou com cor alaranjada. Reao ocorrida: KCl (aq) + CH 3 COOH (aq) KOH (aq) + CH 3 COCl (aq)
Nesse experimento foi observado que o papel de tornassol passou de vermelho para azul, o que indica que a soluo tornou-se bsica quando aquecida. Reao ocorrida: NH 4 Cl (aq) + NaOH (aq) NH 3 + H 2 O (aq) + NaCl (aq)
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3.2. Testes individuais de ctions do grupo II Ba 2+
Nesse experimento foi observada a formao de um precipitado branco e sobrenadante de cor amarela. Reao ocorrida: Ba(NO 3 ) 2(aq) + CH 3 COOH (aq) + CH 3 COONa (aq) + K 2 Cr 2 O 7(aq) BaCrO 4(s) + CrO 3 - + 2 KNO 3(aq) + CH 3 COOH (aq) + CH 3 COONa (aq)
Ca 2+
Nesse experimento foi observada a formao de um precipitado branco e sobrenadante com espessura um pouco mais leitosa. Reao ocorrida: CaCl 2(aq) + (NH 4 ) 2 C 2 O 4(aq) CaC 2 O 4(s) + 2 NH 4 Cl (aq)
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Sr 2+
Nesse experimento foi observada a formao de precipitado mais espesso, gelatinoso de cor branca. Reao ocorrida: Sr(NO 3 ) 2(aq) + H 2 0 (l) + (NH 4 ) 2 SO 4 H 2 O (l) + SrSO 4(s) + 2 NH 4 NO 3(aq)
Mg 2+
Nesse experimento foi observada a formao de um precipitado branco e sobrenadante com espessura um pouco mais leitosa. Reao ocorrida: MgCl 2(aq) + NaHPO 4(aq) + NH 4 OH (aq) MgNH 4 PO 4 .6H 2 O (s)
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3.3. Testes individuais de nions Cl - , SO 4 2- , NO 2 - , NO 3 -
Cl -
Nesse experimento foi observada a formao de precipitado com o sobrenadante levemente esbranquiado. Reao ocorrida: NaCl (aq) + AgNO 3(aq) AgCl (s) + NaNO 3(aq)
SO 4 2-
Nesse experimento foi observada a formao de um precipitado branco e sobrenadante com espessura um pouco mais leitosa. Reao ocorrida: Na 2 SO 4(aq) + BaCl 2(aq) BaSO 4(s) + 2 NaCl (aq)
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NO 2 -
Nesse experimento foi observado que o lquido tinha colorao esverdeada e, aps decantar, a soluo passou a ter cor amarelada. No formou precipitado e liberou um pouco de calor. Reao ocorrida: NaNO 2(aq) + H 2 SO 4(aq) + FeSO 4(aq) Fe(NO 2 ) 2(aq) + Na 2 SO 4(aq) + H 2 SO 4(aq)
NO 3 -
Nesse experimento foi observado que a soluo liberou calor e o lquido tinha cor transparente. Reao ocorrida: NaNO 3(aq) + FeSO 4(aq) + H 2 SO 4(aq) + H 2 SO 4(concentrado) Fe(NO 3 ) 2(aq) + Na 2 SO 4(aq) + H 2 SO 4(aq) + H 2 SO 4(concentrado)
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3.4. Marcha analtica Ctions grupo II (Ba 2+ , Ca 2+ , Sr 2+ , Mg 2+ )
Nesse experimento foi observado que aps a 1 reao de precipitao, o lquido sobrenadante, quando misturado com HCl, NaH 4 PO 4 e NH 4 OH, formou um precipitado branco que o MgNH 4 PO 4 .6H 2 O, conseguindo assim separar o on Mg 2+ dos demais ons. J o precipitado ainda continuou nas reaes da marcha analtica, sendo que, depois de solubilizado e, em seguida, realizando a 2 reao de precipitao, misturando-se a soluo com NaAc e K 2 Cr 2 O 7 . O precipitado amarelo formado a partir dessa reao o BaCrO 4 , separando, desta maneira, o Ba 2+ dos demais ons. Utilizando o lquido sobrenadante, deu-se continuidade na marcha analtica, realizando a 3 reao de precipitao com NH 4 OH (NH 4 ) 2 SO 4 e aquecendo a soluo at o incio de sua ebulio. Formou-se, ento, um precipitado branco que o SrSO 4 , separando, assim, o Sr 2+ da soluo. Com o sobrenadante, realiza-se a 4 e ltima reao de precipitao adicionando (NH 4 ) 2 C 2 O 4 e formando um precipitado branco que o (CaC 2 O 4 ), separando, por fim, o Ca 2+ do restante da soluo. Reao para precipitao do Mg 2+ : MgCl 2(aq) + NaHPO 4(aq) + NH 4 OH (aq) MgNH 4 PO 4 .6H 2 O (s)
Reao para precipitao do Ba 2+ : Ba(NO 3 ) 2(aq) + K 2 Cr 2 O 7(aq) BaCrO 4(s) + 2 K + (aq) + CrO 3 - (aq)
Reao para precipitao do Sr 2+ : Sr(NO 3 ) 2(aq) + H 2 0 (l) + (NH 4 ) 2 SO 4 H 2 O (l) + SrSO 4(s) + 2 NH 4 NO 3(aq)
Reao para precipitao do Ca 2+ : CaCl 2(aq) + (NH 4 ) 2 C 2 O 4(aq) CaC 2 O 4(s) + 2 NH 4 Cl (aq)
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4. Concluso Em suma, os resultados dos experimentos permitiram que fosse possvel identificar ctions e nions das solues, alm das espcies presentes na amostra baseando-se no produto das reaes. Por meio da marcha analtica, que consiste em precipitar alguns ons com as reaes qumicas, pode-se entender que existem reaes que permitem a separao de ctions e nions e que ainda nos possibilita a identificao dos mesmos. Para tanto, necessrio, alm de conhecer as reaes de precipitao, escolher a mais adequada para que os ons que se quer separar no sejam precipitados ao mesmo tempo e escolher a melhor ordem de reaes a fim de simplificar o experimento, no desperdiando nem solues nem tempo.
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5. Referncias bibliogrficas
1. VOGEL, A. I.; Qumica Analtica Quantitativa. Editora Mestre Jou; 5 ed. 1981. 2. HARRIS, D. C.; Anlise Qumica Quantitativa. Livros Tcnicos e Cientficos; 8 ed.; 2012