UNIVERSIDADE DE SO PAULO

INSTITUTO DE QUMICA









RELATRIO FINAL DA DISCIPLINA
QBQ5825-6 - PRTICA DO ENSINO
DE QUMICA E BIOQUMICA








DOCENTE: Profa. Dra. Denise Petri


DISCENTE: Gisele Andr Baptista Canuto






So Paulo
2009

2
SUMRIO



1. INTRODUO ................................................................................................

3
2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ...................................................................

4
3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOI
DESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTRIA ...............................................


4
4. DISCUSSO ...................................................................................................

6
5. CONCLUSO .................................................................................................

7
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ...............................................................

8
7. ANEXO APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA: QFL 2241
PRINCPIOS DE ANLISE QUMICA ................................................................


9



























3
1. INTRODUO


O professor o elemento fundamental e ideal na execuo das propostas
pedaggicas. A busca da qualificao do corpo docente no est restrita
simplesmente em sua titulao, mas sim na construo, realizada em um
processo contnuo. Na busca da qualificao do ensino de excelncia, o
planejamento, o contedo, a seleo das disciplinas e atividades complementares
diversas precisam estar em conformidade com a formao do docente.
O artigo 66 da LDB (Lei de Diretrizes e Bases da Educao Nacional) trata
especificamente da formao de professores para a educao superior:

Art. 66. A preparao para o exerccio do magistrio superior far-se- em nvel de
ps-graduao, prioritariamente em programas de mestrado e doutorado.
Pargrafo nico. O notrio saber, reconhecido por universidade com curso de
doutorado em rea afim, poder suprir a exigncia de titulo acadmico.

Observa-se primeiramente que a lei no afirma que qualquer pessoa que
possua ps-graduao esteja habilitada para ministrar aulas no ensino superior,
mas sim que a formao, ou a preparao, para o exerccio do magistrio
superior, ser feita em nvel de ps-graduao.
O docente enquanto profissional do ensino superior, dever estar em
contnuo aperfeioamento; desenvolvendo habilidades cognitivas voltadas
resoluo de problemas, sabendo comunicar-se eficazmente e forme um conceito
de seu trabalho, consciente de seus valores e normas, sempre fundamentado na
concepo de educao.
A prtica no ensino; no caso, realizada em forma de monitoria, visa levar o
aluno de ps-graduao realidade da sala de aula oportunizando uma vivncia
que o levar a encontrar mtodos e tcnicas que nortearo seu trabalho no
momento em que exercer o magistrio. Para isso, necessrio que o indivduo
acompanhe de perto uma sala de aula e observe seus problemas rotineiros e qual
o modo de trabalho utilizado por docentes j experientes.
4
2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS


A disciplina QFL 2241 Princpios de Qumica Analtica foi ministrada aos
alunos pertencentes ao segundo ano do curso de qumica diurno, no primeiro
semestre de 2009. A equipe de trabalho foi composta por dois professores, quatro
tcnicos, que preparavam as aulas prticas e trs monitores, que acompanharam
diretamente os colquios e as aulas prticas, alm de tirarem dvidas em datas
prximas s duas provas tericas aplicadas.
Nas aulas prticas, a participao dos monitores era auxiliar os alunos em
seus experimentos, bem como cuidar para que nenhum tipo de acidente ocorresse
no decorrer do desenvolvimento prtico.
Para a avaliao dos alunos os monitores auxiliaram os docentes na
aplicao de Provas/Exames, correo de projeto e correo dos resultados
apresentados pelos discentes em cada aula prtica.


3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOI
DESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTRIA


Aulas prticas de qumica analtica qualitativa e quantitativa so
fundamentais na formao de um qumico, principalmente para compreender o
mundo das reaes qumicas e como se procede um equilbrio qumico. Contedo
este, muitas vezes, incompreendido pelo aluno, visto ser entendido como algo
muito abstrato.
Com as aulas de anlise qualitativa, o equilbrio qumico torna-se algo mais
palpvel ao aluno, deixando de ser apenas descrito no papel, passando a ser algo
observvel, pois o aluno percebe as reaes qumicas indo e voltando atravs
das diferentes anlises de identificao e separao de ons (ctions e nions).
Nas aulas de anlise quantitativa, o objetivo fundamental a identificao de um
ponto final de uma reao, com nfase nos clculos de concentrao da amostra
de interesse e padronizao de solues.
5
Com base em tais justificativas sobre a importncia das aulas prticas de
qumica analtica e analisando-se o mtodo didtico aplicado, foi proposta uma
reformulao das aulas prticas, concentrando a ateno nas aulas de anlise
qualitativa, visando contribuir para melhor aprendizagem de princpios bsicos de
qumica, como reaes qumicas e equilbrio qumico.
Para elaborao da nova apostila a ser utilizada no curso, bem como o
cronograma das aulas, foram consultados livros didticos de qumica analtica e a
apostila que foi utilizada neste semestre durante as aulas.
O formato e a nfase dada em alguns tipos de anlises descritas na
apostila formulada foram desenvolvidos de acordo com sugestes dos professores
responsveis pela disciplina, bem como os prprios alunos, que apresentaram aos
monitores suas maiores dificuldades no desenvolvimento das aulas, bem como o
que os monitores julgavam ser essenciais no aprendizado em qumica analtica.
Abaixo so descritos o formato das aulas ministradas e a proposta neste
trabalho:
Currculo atual: Contedos de qumica analtica qualitativa e quantitativa
divididos em um semestre, sendo apresentado inicialmente as aulas de anlise
quantitativa, incluindo aferio de materiais de laboratrio, padronizao de
solues e doseamento de amostras formuladas pelo professor e tcnicos. Em um
segundo momento, aulas prticas de analtica qualitativa; onde, durante duas
horas de aula foram realizados testes prvios para identificao de ons e nas
outras duas horas de aulas seria feita uma anlise de identificao dos ons
presentes em uma amostra fornecida pelo professor. Todos os resultados obtidos
nas duas etapas da disciplina foram utilizados como forma de avaliao das aulas
prticas, fazendo-se mdia simples de cada nota obtida nas anlises.
Currculo proposto: Iniciar as atividades laboratoriais com as aulas de
qumica analtica qualitativa, fazendo no decorrer das aulas teste prvios de um
grupo de ctions e nions e conforme o andamento dos testes, uma anlise de
amostra desconhecida, sendo os resultados passados para o professor. Aps as
aulas de quali, os alunos tero uma semana para fazer aferio de vidrarias. As
aulas de quanti sero divididas em padronizao e doseamento de amostras reais,
6
onde na primeira semana seriam realizadas as padronizaes devidas para
auxiliar nos doseamentos das semanas subsequentes e nas trs semanas
seguintes sero realizadas anlises em amostra real, trazida do cotidiano do
aluno. Aps cada anlise, tanto qualitativa como quantitativa, os alunos devem
passar os resultados aos monitores, que analisaro os resultados. Como forma de
avaliao final, os alunos devem escolher um produto qualquer para realizar um
conjunto de anlises: devem ser identificados os ons contidos no produto e
escolher algum deles e fazer seu doseamento atravs de uma titulao simples.
Os resultados encontrados na titulao devem ser comparados com o pr-dito no
rtulo do produto e uma concluso a cerca da anlise deve ser proferida pelo
aluno. A nota final da parte prtica da disciplina ser feita uma mdia aritmtica de
cada avaliao em aula e do projeto final.


4. DISCUSSO


Esta disciplina de grande importncia para o estudante de ps-graduao,
j que assim ele tem como aprimorar conceitos bsicos j esquecidos e ainda ter
um contato direto com o aluno e professor, acompanhando a relao professor-
aluno e ensino-aprendizagem em nvel de graduao, com professores
experientes e qualificados.
A disciplina foi desenvolvida de acordo com os procedimentos elaborados
pelos professores responsveis pela mesma. Para as aulas prticas, os alunos
eram avaliados a partir dos resultados obtidos em cada anlise e no projeto final.
A turma era formada por cerca de sessenta e cinco alunos, em uma nica
turma de laboratrio. A participao dos monitores foi de grande importncia para
auxiliar os professores na aula prtica, dando uma maior ateno para os alunos
dentro do laboratrio, esclarecendo eventuais dvidas, evitando acidentes e
obtendo maior segurana.
O maior problema identificado durante as aulas foi com relao a apostila
utilizada, onde tanto os professores como os alunos no se encontravam
totalmente satisfeitos com o planejamento da mesma. De acordo com o decorrer
7
das aulas prticas foi identificado que as mudanas realizadas na nova apostila
(Anexo deste) seriam a melhor alternativa para um timo aproveitamento das
aulas, bem como do contedo de qumica analtica necessrio alunos de
graduao em qumica.
Aps trmino da preparao da apostila, a mesma foi apresentada aos
professores responsveis pela disciplina e ambos apreciaram o modo como o
curso prtico foi reestruturado, sugeriram algumas pequenas alteraes no
cronograma de aulas proposto, visando melhor aproveitamento do tempo da aula,
essas alteraes j foram efetuadas.
Os professores afirmaram que quando esta disciplina for novamente
ministrada por ambos, gostariam de utilizar a nova apostila proposta. Indicaram
como pontos fortes as aulas de anlise quantitativa, onde se faz uso de amostras
reais, tornando a aula mais interessante e prxima do que vir a ser a vida
profissional de um qumico, seja no meio acadmico, trabalhando com pesquisa
ou na indstria. Tambm demonstraram grande satisfao pelo modo como foram
colocadas as anlises qualitativas: a diviso de ctions e nions por grupos de
anlise e algumas anlises de amostras reais no decorrer do curso auxiliam no
entendimento de equilbrio qumico e faz com que os alunos se mobilizem a
procurar alternativas para resolver problemas decorrentes de um trabalho prtico
na vida de qualquer qumico.


5. CONCLUSO


Esta disciplina foi muito importante para a minha preparao didtica, j
que, com esta monitoria pude ter contato direto com os professores e alunos de
graduao, bem como a formulao de uma apostila para ser utilizada como
guia de estudo em uma aula prtica.
Acredito que a monitoria seja uma prtica fundamental na formao do ps-
graduando, j que nos tornaremos os responsveis diretos na formao de
futuros profissionais. Como uma futura pesquisadora e professora, esta
monitoria pde estruturar minha base profissional e auxiliar no aprendizado de
8
como ministrar e preparar uma aula de maneira eficiente e adequada s
necessidades dos alunos.


6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS


Artigo 66 Lei de Diretrizes e Bases. Disponvel em:
<http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/LEIS/l9394.htm>. Acessado em junho, 2009.

AYRES, G.H. Quantitative Chemical Analysis, Harper and Row, 2a ed., 1968.

BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO. O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica
Analtica Quantitativa Elementar, Editora E. Blcher, 1979.
BRASIL. Plano Nacional de Extenso Universitria. Frum de Pr-Reitores de
Extenso das Universidades Pblicas Brasileiras e Secretaria do Ensino
Superior/MEC, 2000.
Docente Universitrio. Disponvel em:
<http://recantodasletras.uol.com.br/artigos/1186472>. Acessado em junho, 2009.

VOGEL, A.I. A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed.,
1960.
MACHADO, J. L. A. Pastores e Rebanhos. Revista Planeta Educao. So
Paulo,2005.
OHLWEILER, O.A. Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos
Editora S.A., 3a. ed., 1982.

SKOOG, D.A., WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry,
6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992.









9






ANEXO


APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA
QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA



















10
UNIVERSIDADE DE SO PAULO

INSTITUTO DE QUMICA








GUIA DE ESTUDO PRTICO DE ANLISES
QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS






Disciplina: QFL 2241 Princpios de Qumica Analtica













So Paulo
2009
11


CRONOGRAMA DAS ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
2 SEM - 2009




DIA AULA PRTICA
3 feira 14:00 18:00
04/08 Instrues gerais. Normas de segurana. Organizao de
armrios. Lavagem de materiais.
11/08 Reaes de identificao Na
+
, K
+
, NH
4
+
, Mg
2+

18/08 Reaes de identificao Ba
2+
, Sr
2+
, Ca
2+

Anlise (entregar resultados)
25/08 Reaes de identificao Ag
+
, Pb
2+
, Hg
2
2+

01/09 Reaes de identificao Fe
2+
, Fe
3+
, Cr
3+
, Al
3+

08/09 Reaes de identificao Co
2+
, Ni
2+
, Mn
2+
, Zn
2+

Anlise (entregar resultados)
15/09 Reaes de identificao SO
4
2-
, PO
4
2-
, CO
3
2-
, SO
3
2-

22/09 Reaes de identificao NO
2
-
, NO
3
-
, Ac
-

29/09 Reaes de identificao Cl
-
, Br
-
, I
-

06/10 Anlise de todos os on estudados (entregar resultados)
13/10 Aferio de materiais de laboratrio
20/10 Padronizao NaOH, HCl ,KMnO
4
e EDTA.
27/10 Doseamento de hidrxido de magnsio do leite de magnsia
Entrega dos resultados
03/11 Doseamento de gua oxigenada 10V
Entrega dos resultados
10/11 Doseamento de magnsio em gua de torneira
Entrega dos Resultados
17/11 Projeto: Determinao qualitativa e quantitativa em amostras
reais
24/11 Projeto: Determinao qualitativa e quantitativa em amostras
reais
01/12 Projeto: Determinao qualitativa e quantitativa em amostras
reais
08/12 Entrega do relatrio do projeto







12
RECOMENDAES INICIAIS


O curso de Princpios de Anlise Qumica constar de aulas tericas e
trabalhos prticos individuais, compondo um conjunto de atividades, previamente
programadas, com o objetivo de permitir ao aluno a aprendizagem de tcnicas
fundamentais utilizadas nas anlises qualitativas e quantitativas e a compreenso
dos fundamentos tericos em que se baseiam esses mtodos.
O trabalho individual no laboratrio envolver a identificao de espcies
(ctions e nions inorgnicos) em amostras fornecidas aos alunos e a
determinao da concentrao desconhecida de diferentes analitos.
O aluno deve estudar previamente as etapas envolvidas no procedimento
que utilizar, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada uma delas sejam
perfeitamente assimilados e compreendidos, alm da melhor utilizao do tempo
destinado s aulas prticas.
Os nicos materiais de limpeza fornecidos sero gua rgia ou potassa
alcolica; outros materiais necessrios limpeza, tais como detergente lquido,
lenos de papel, escovas e panos devero ser providenciados pelos prprios
alunos.
Aps cada perodo de aula prtica, os locais de trabalho devero ser
limpos, com os materiais e reagentes de uso comum deixados em seus devidos
lugares durante todo o tempo de trabalho.
Os laboratrios sero franqueados aos alunos apenas no horrio
correspondente s aulas prticas. S permitida a permanncia de alunos
matriculados na disciplina



MATERIAL DE LABORATRIO (individual)


1 pipeta de 25 mL 1 pissete de plstico
1 Erlenmeyer de 50 mL (ou de 125 mL) 1 proveta de 100 mL
1 balo volumtrico de 100 mL 1 proveta de 10 mL
2 bquers de 250 mL 3 conta-gotas
2 bquers de 400 mL 2 vidros de relgio grandes
1 bquer de 100 ml 2 vidros de relgio pequenos
1 funil de vidro 1 bureta de 50 mL
1 pina madeira 3 Erlenmeyer de 250 mL
1 tubo em U 1 pesa-filtro
1 cpsula de porcelana 12 tubos de ensaio
2 bastes de vidro 1 suporte para tubo de ensaio


O aluno responsvel pela conservao do material acima, necessrio
realizao das anlises, sendo que o mesmo dever ser devolvido em ordem, no
final do curso.
13
GUIA DE LABORATRIO - 2009

QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA


BIBLIOGRAFIA

1. A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed.,
1960.
2. G.H. Ayres, Quantitative Chemical Analysis, Harper and Row, 2a ed., 1968.
3. O.A. Ohlweiler, Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos
Editora S.A., 3a. ed., 1982.
4. N. Baccan, J.C. Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone, Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, Editora E. Blcher, 1979.
5. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a
ed., Saunders, Philadelphia, 1992.



MANUTENO DO MATERIAL DE VIDRO


Todo material de vidro que vai ser utilizado em anlise quantitativa e
qualitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e
detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua de torneira e, por ltimo, com
pequenas pores de gua destilada (5 a 10 mL). Aps isso, se for observada a
presena de gordura (pequenas gotculas de gua nas paredes) ou outro resduo
na inspeo visual, pode-se recorrer ao tratamento com mistura sulfocrmica ou
potassa-alcolica 10%. Esses materiais de limpeza so altamente corrosivos e
devem ser manuseados com o mximo cuidado. Qualquer respingo deve ser
abundantemente lavado com gua.
Materiais volumtricos no devem ser secados em estufa. A secagem da
pipeta deve ser feita por suco a vcuo (trompa d'gua).



AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO


A) Aferio de balo volumtrico

Estando o balo limpo enxuga-se externamente com papel absorvente,
deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte
de funis. Aps 24 horas ele deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem toc-lo
diretamente com as mos, coloca-se sobre o prato de uma balana semi-analtica.
Anota-se a massa. Aps isso, enche-se com gua destilada, at o menisco, leva-
14
se at a balana, medindo-se a massa resultante. Anota-se a temperatura da gua
e calcula-se o volume do balo atravs da multiplicao da massa de gua obtida
pelo fator de converso tabelado correspondente temperatura de trabalho. A
aferio destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso no haja
concordncia dentro de 0,1 g, repetir.


B) Aferio de pipeta

A pipeta previamente limpa cheia com gua destilada, aps acerto do
menisco, verte-se a quantidade de gua da mesma em Erlenmeyer de 125 mL
previamente limpo e pesado em balana analtica (a pesagem do Erlenmeyer deve
ser efetuada com um pequeno vidro de relgio tapando-o).
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado estando a ponta
da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mnimo: 30
segundos). Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do
recipiente com cuidado. A quantidade de lquido restante na ponta da mesma no
deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do
conjunto Erlenmeyer + gua cobrindo-o com o mesmo vidro de relgio usado na
pesagem do Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferio descrita. A seguir, calcula-se
o volume da pipeta. A diferena entre as duas determinaes no deve exceder
0,025 mL. Caso no haja concordncia entre duas aferies, repetir.


C) Aferio da bureta

Feita a limpeza, enche-se a bureta at um pouco acima do trao
correspondente ao zero. Verifica-se a ausncia de bolhas de ar na regio da
vlvula. As bolhas devero ser eliminadas mediante escoamento de lquido. A
seguir, acerta-se o zero. Deixa-se escoar, lentamente, a gua da bureta num
Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balana (coberto com vidro de
relgio). Ao alcanar exatamente a marca dos 10,0 mL, fecha-se a vlvula e
determina-se a massa de gua. Em seguida, escoa-se a bureta at a marca dos
20,0 mL no mesmo Erlenmeyer. O mesmo procedimento repetido at 30 e at
40 mL. A aferio deve ser repetida para comparao dos volumes relativos a
cada intervalo. Caso no haja concordncia dentro de 0,02 mL entre duas
aferies do mesmo intervalo, repetir.










15
GUIA DE LABORATRIO - 2009

QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA


QUALITATIVA

A anlise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de uma
substncia, mistura de substncias ou solues, e em que forma o elemento
componente ou grupo de elementos esto combinados entre si.
A identificao de uma substncia implica na sua transformao em um
composto novo que possui propriedades caractersticas. Esta transformao
chama-se reao qumica. Sabe-se que produziu uma reao:
1. Por formao de um precipitado;
2. Por desprendimento de gs;
3. Por mudana de colorao;
4. Por liberao ou absoro de calor (exotrmica/endotrmica).


Classificao Analtica dos Ctions:


conveniente dividir os ctions em diferentes grupos analticos com a
finalidade de simplificar e tornar mais rpida a identificao desses ons. Cada um
desses grupos analticos possuiu um reagente caracterstico que capaz de
precipitar todos os ctions pertencentes a este grupo sem que haja precipitao
de nenhum outro ction que pertena a outro grupo (vide Tabela 1), desde que se
trabalhe em condies adequadas.
Nesta disciplina, ser adotada a classificao dos ctions em cinco grupos
analticos, que se baseia na diferena de solubilidade dos cloretos, sulfetos,
hidrxidos e carbonatos em gua, cidos, bases e alguns sais.
Para utilizar a classificao abaixo absolutamente necessrio que
adicionamos os reagentes de grupo sistematicamente em uma ordem
determinada, com a finalidade de que no existam ctions de grupos anteriores na
soluo ao adicionar-se o novo reagente, pois caso contrrio, haver uma grande
confuso e perda de amostra.








16
Tabela 1. Esquema de identificao analtica dos 26 ctions mais comuns.

Grupo Reagente de
Grupo
Ctions do
Grupo
Frmula do
pptado
Propriedades
Caractersticas
I Prata HCl Ag
+

Pb
2+

Hg
2
2+

AgCl
PbCl
2

Hg
2
Cl
2

So insolveis
em HCl diludo.
II-A Cobre H
2
S em
presena de
HCl diludo.
Cu
2+

Cd
2+

Hg
2+

Pb
2+

Bi
3+

CuS
CdS
HgS
PbS
Bi
2
S
3

So insolveis
em HCl diludo
(~0,3 M) a frio.
II-B Arsnio H
2
S em
presena de
HCl diludo.
As
3+

Sb
3+

Sn
2+

Sn
4+

As
2
S
3

Sb
2
S
3

SnS
SnS
2

So insolveis
em (NH
4
)
2
S a
quente e NaOH
(~2 M) a quente.
III-A Ferro NH
4
OH em
presena de
excesso de
NH
4
Cl.
Al
3+

Cr
3+

Fe
3+

Fe
2+

Al(OH)
3

Cr(OH)
3

Fe(OH)
3

Fe(OH)
2

Os hidrxidos de
Al e de Cr
dissolvem-se em
NaOH.
III-B Zinco (NH
4
)
2
S em
presena de
NH
4
OH e
NH
4
Cl.
Mn
2+

Ni
2+

Co
2+

Zn
2+

MnS
NiS
CoS
ZnS
Os sulfetos de
Mn e Zn so
insolveis em
HCl diludo a frio.
IV Clcio (NH
4
)
2
CO
3
em
presena de
NH
4
OH e
NH
4
Cl.
Ca
2+

Sr
2+

Ba
2+

CaCO
3

SrCO
3

BaCO
3

So facilmente
solveis em
cido actico
diludo.
V - Alcalino No possui
reagente
precipitante.
Na
+

K
+

Mg
2+

NH
4+

.........
........
........
........
No precipitam
com reagentes
dos grupos
anteriores.














17
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS SDIO,
POTSSIO, AMNIO E MAGNSIO (GRUPO V)



A) Sdio Na
+



- Colorao de chama:

Esta prova feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo (deix-lo por
alguns minutos na chama at perceber que a mesma mantm sua colorao
natural) e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se
com o fio de Pt a soluo cujo ction se quer identificar e coloca-se a ponta desse
fio na regio mais fria da chama oxidante. A prova ser positiva se a chama
azulada tornar-se amarela.



B) Potssio K
+



- Colorao de chama:

Em amostra slida contendo apenas K
+
repita o teste utilizando vidro azul
de cobalto para observar a chama.

Observe a cor da chama: sem o vidro: _______________
com o vidro: _______________


OBS: O teste de colorao de chama conclusivo apenas para o Na
+
. Para o K
+

fornece apenas uma indicao. Faa uma mistura de Na
+
e K
+
e repita o teste de
chama, utilizando tambm o vidro azul de cobalto e responda:

Cor da chama: sem o vidro: ___________
com o vidro: ___________


- cido perclrico:

Ao sal de potssio adicionar algumas gotas de etanol; em seguida,
adicional cido perclrico (teste a frio), observe a formao de um precipitado
branco:

K
+
+ ClO
-
KClO
4

18
OBS: essa reao no afetada pela presena de amnio.


- Cobaltonitrito de sdio:

Preparar a soluo de cobalto nitrito de sdio tomando 4 ou 5 gotas de
nitrato de cobalto e adicionando-se um tampo acetato (cido actico/ acetato de
sdio) e um pouco de sal de nitrito de sdio, adicione esta ao sal de potssio e
observe a formao de um precipitado amarelo.

3 K
+
+ [Co(NO
2
)
6
]
3-
K
3
[Co(NO
2
)
6
]
cobaltonitrito de potssio


Divida o produto formado em duas partes:

- em 1: adicione HCl
dil
gota a gota e aquea brandamente.
Oservao: _______________________________________________

- em 2: adicione NaOH gota a gota e aquea brandamente.
Observao: ______________________________________________




C) Amnio NH
4
+



- Bases fortes:

Adicionar base forte em sal de amnio e aquecer. Colocar em cima do tubo
de ensaio um papel de tornassol mido e observar a mudana de cor de rosa para
azul, indicando a sada de NH
3
.


- Cobaltonitrito de sdio:

Preparar a soluo de cobalto nitrito de sdio, como descrito anteriormente
e adicione a mesma ao sal de amnio e observe a formao de um precipitado
amarelo.

3 NH
4
+
+ [Co(NO
2
)
6
]
3
- (NH
4
)
3
[Co(NO
2
)
6
]
cobaltonitrito de amnio



19
Divida o produto formado em duas partes:

- em 1: adicione HCl
dil
gota a gota e aquea brandamente.
Oservao: _______________________________________________

- em 2: adicione NaOH gota a gota e aquea brandamente.
Observao:________________________________________________


- Reagente de Nessler:

Adicionar ao sal de amnio uma base forte e montar o sistema
demonstrado logo abaixo. Observe a mudana de cor no reagente de Nessler, que
passa de incolor para marrom, com a possvel formao de precipitado.

NH
4
+
+ 2 [HgI
4
]
2-
+ 4 OH
-
Hg.Hg(NH
2
)I + 7 I
-
+ 3 H
2
O
aminoiodeto bsico de mercrio (II)





OBS: Caso haja amnia em sua amostra o mesmo deve ser totalmente eliminado
antes de se fazer outros testes de identificao. Para isso, aquea
cuidadosamente at eliminao completa de NH
3
. Faa o aquecimento pondo e
retirando o tubo de ensaio da chama. Mantenha a agitao permanente, confira se
houve a completa eliminao da amnia colocando papel de tornassol na boca do
tubo de ensaio.






20
D) Magnsio Mg
2+



- Colorao de chama:

Em amostra slida contendo apenas Mg
2+
faa o teste de chama e observe
a colorao azul (pouco intenso) predominante.


- Base forte:

Adicionar ao sal de magnsio uma base forte e observar a formao de
precipitado branco gelatinoso.

Mg
2+
+ 2 OH
-
Mg(OH)
2



- Base fraca:

amostra slida de magnsio, adicionar gota a gota hidrxido de amnio e
observar a formao de um precipitado branco gelatinoso.

Mg
2+
+ 2 NH
4
OH Mg(OH)
2
+ 2 NH
3


Pegue outra amostra slida de magnsio e adicione 6 gotas de cloreto de
amnio; em seguida, adicione hidrxido de magnsio gota a gota e observe que
no h formao de precipitado.

Mg
2+
+ 2 NH
4
OH + NH
4
+
no precipita

Obs: NH
4
OH NH
4
+
+ OH
-



- Carbonato de amnio:

Adicionar, gota a gota, carbonato de amnio amostra slida de magnsio
e observar a formao de um precipitado branco.

5 Mg
2+
+ 6 CO
3
2-
+ 7 H
2
O 4 MgCO
3
.Mg(OH)
2
.5H
2
O + HCO
3
2-

carbonato bsico de amnio

OBS: Se ao precipitado formado adicionar sal de amnio (cloreto de amnio)
observe sua solubilizao.



21
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS BRIO,
ESTRNCIO E CLCIO (GRUPO IV)



A) Brio Ba
2+



- Colorao de chama:

A amostra slida contendo apenas Ba
2+
colocada sob a chama. Observe
a colorao verde amarelada da chama, indicando a presena de ons Ba
2+
.


- ons Sulfato:

Adicionar gota a gota soluo de sulfato de sdio sob a amostra, aquecer
brandamente e observar o precipitado branco gelatinoso formado. Se adicionar ao
precipitado algumas gotas de cido clordrico diludo, observa-se que o mesmo
solubiliza.

Ba
2+
+ SO
4
2-
BaSO
4



- ons carbonato:

Adicionar a amostra carbonato de amnio gota a gota, aquecer de forma
branda e observar a formao de um precipitado branco gelatinoso. Caso adicione
cido forte ao precipitado o mesmo ir solubilizar, exceto cido sulfrico que
acaba precipitando sulfato de brio.

Ba
2+
+ CO
3
2-
BaCO
3



- ons oxalato:

Adicionar, gota a gota, oxalato de amnio na amostra, aquecer
brandamente e observar a formao de um precipitado branco de oxalato de brio.
Este precipitado por ser solubilizado com a adio de cido actico a quente.

Ba
2+
+ C
2
O
4
2-
BaC
2
O
4


OBS: oxalato de brio o nico produto de precipitao de ons oxalato que
solubiliza com cido actico, sendo este um bom teste para discriminao de
ctions do grupo IV.

22
- ons cromato:

Adicionar cromato de potssio gota a gota a amostra de interesse, aquecer
de forma branda e observar a formao de um produto amarelo gelatinoso.

Ba
2+
+ CrO
4
2-
BaCrO
4



- ons dicromato:

Adicionar dicromato de potssio a amostra em estudo, aquecer e observar
a formao de um precipitado alaranjado.

Ba
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O 2 BaCrO
4
+ 2 H
+


Para acelerar o processo de precipitao e garantir que todo o brio
presente estar na forma de cromato de brio, basta adicionar algumas gotas de
acetato de sdio, que agir como um tampo e precipitar todo o brio mais
rapidamente.

2 Ba
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O + 2 Ac
-
2 BaCrO
4
+ 2 HAc



B) Estrncio Sr
2+



- Colorao da chama:

A amostra slida contendo apenas Sr
2+
colocada sob a chama. Observe a
colorao vermelho carmim da chama (muito intensa), indicando a presena de
ons Sr
2+
.


- ons carbonato:

Adicionar carbonato de amnio, gota a gota, na amostra analisada. Aquecer
de forma branda e observar a formao de precipitado branco de carbonato de
estrncio.

Sr
2+
+ CO
3
2-
SrCO
2






23
- ons sulfato:

Na amostra, adicionar, gota a gota, soluo de sulfato de sdio e aquecer.
Observar a formao de precipitado branco gelatinoso de sulfato de estrncio.

Sr
2+
+ SO
4
2-
SrSO
4



- ons carbonato:

Adicionar carbonato de amnio, gota a gota, na amostra em estudo.
Aquecer brandamente e observar o precipitado branco formado.

Sr
2+
+ CO
3
2-
SrCO
3



- ons oxalato:

Adicionar oxalato de amnio a amostra e aquecer. Observar a formao de
um precipitado branco de oxalato de estrncio.

Sr
2+
+ C
2
O
4
2-
SrC
2
O
4



- ons cromato:

Adicionar, gota a gota, cromato de potssio e aquecer brandamente.
Observar um turvamento de cor amarela na soluo, indicando a precipitao de
cromato de estrncio. Para verificar melhor esse precipitado basta centrifugar a
mistura.

Sr
2+
+ CrO
4
2-
SrCrO
4


Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de cido actico e
observar que o precipitado no se desfaz, sendo este um teste seguro de
discriminao do estrncio.


- ons dicromato:

Adicionar, gota a gota, dicromato de potssio na amostra estudada.
Observar a mudana de colorao da soluo para laranja. OBS: no h formao
de precipitado, apenas mudana de colorao da soluo, para comprovar que
no houve nenhuma precipitao, centrifugar a soluo.

2 Sr
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ H
2
O no precipita
24
C) Clcio Ca
2+



- Colorao da chama:

A amostra slida contendo apenas Ca
2+
colocada sob a chama. Observe
a colorao vermelho tijolo da chama, indicando a presena de ons Ca
2+
.


- ons sulfato:

Adicionar a amostra em estudo uma soluo de sulfato de sdio, aquecer e
observar a formaao de um precipitado branco gelatinoso.

Ca
2+
+ SO
4
2-
CaSO
4


Ao precipitado de sulfato de clcio, adicionar gotas de cido sulfrico e
aquecer com cuidado na capela. O precipitado ir se solubilizar:

CaSO
4
+ H
2
SO
4
[Ca(SO
4
)
2
]
2-



- ons carbonato:

Adicionar, gota a gota, uma soluo de carbonato de amnio e aquecer de
forma branda. Observar o precipitado branco gelatinoso de carbonato de clcio
formado.

Ca
2+
+ CO
3
2-
CaCO
3


OBS: se ao carbonato de clcio formado forem adicionadas gotas de cido ntrico
a frio observa-se a solubilizao do precipitado e liberao de CO2.

CaCO
3
+ 2 H
+
CO
2
+ H
2
O + Ca
2+



- ons oxalato:

Adicionar oxalato de amnio, gota a gota, aquecer e observar a formao
de um precipitado branco leitoso de oxalato de clcio.

Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
CaC
2
O
4


OBS: este precipitado insolvel em cido actico, o que diferencia este teste
para os ctions brio e estrncio.

25
ESQUEMA DE SEPARAO Mg
2+
; Ca
2+
; Sr
2+
e Ba
2+
























26
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS PRATA,
CHUMBO E MERCUROSO (GRUPO I)


A) Prata Ag
+



- cido clordrico ou cloretos solveis:

amostra em anlise adicionar, gota a gota, cido clordrico diludo.
Observar a formao de um precipitado branco.

Ag
+
+ Cl
-
AgCl
OBS: No adicionar excesso de cloreto, pois, acaba formando complexo de prata.


- Hidrxido de sdio:

Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio diludo amostra de
interesse. Observar a formao de um precipitado escuro de xido de prata.

Ag
+
+ 2 OH
-
Ag
2
O + H
2
O


- Agentes redutores (Zn, Cu, FeSO
4
, glicose, etc):

Adicionar um dos agentes redutores citados acima na amostra em anlise e
observar a formao de um precipitado preto em soluo escura. Zn e Fe so
slidos, enquanto que sulfato de ferro e glicose so solues diludas.

2 Ag
+
+ Zn 2 Ag + Zn
2+


3 Ag
+
+ 3 FeSO
4
3 Ag + Fe
3+
+ SO
4
2-




B) Chumbo Pb
2+



- cido clordrico ou cloretos solveis:

amostra em anlise adicionar, gota a gota, cido clordrico diludo.
Observar a formao de um precipitado branco de cloreto de chumbo.

Pb
2+
+ 2 Cl
-
PbCl
2


27
OBS: cuidado com excesso de cloreto: PbCl
2
+ 2 Cl
-
-> [PbCl
4
]
2-

(tetracloroplumbato (II)) complexo solvel.


- Iodetos solveis:

Adicionar amostra em estudo, gota a gota, soluo de iodeto de potssio
e observar a formao de um precipitado amarelo de iodeto de chumbo.

Pb
2+
+ 2 I
-
PbI
2


OBS 1: o iodeto de chumbo moderadamente solvel em gua quente obtendo
uma soluo incolor, que por esfriamento separa-se em lminas de cor amarelo
ouro.

OBS 2: cuidado com excesso de iodeto: PbI
2
+ 2 I
-
[PbI
4
]
2-
(tetraiodoplumbato
(II)) complexo solvel.


- ons cromato:

Adicionar cromato de potssio na amostra de interesse. Observar a
formao de um precipitado amarelo de cromato de chumbo.

Pb
2+
+ CrO
4
2-
PbCrO
4



- Hidrxido de sdio:

Adicionar algumas gotas de hidrxido de amnio diludo amostra de
interesse. Observar a formao de um precipitado branco de hidrxido de chumbo.

Pb
2+
+ 2 OH
-
Pb(OH)
2



OBS 1: adicionar base fraca para formar o precipitado, se adicionar uma forte a
reao pode ir direto para a formao do complexo (vide reao da OBS 2).

OBS 2: cuidado com excesso de hidrxido: Pb(OH)
2
+ 2 OH
-
[Pb(OH)
4
]
2-

(tetrahidroplumbato (II)) complexo solvel.






28
C) Mercuroso Hg
2
2+



- cido clordrico ou cloretos solveis:

Adicionar, gota a gota, cido clordrico diludo e observar precipitado branco
formado.

Hg
2
2+
+ 2 Cl
-
Hg
2
Cl
2


Ao precipitado de cloreto de mercrio, adicionar hidrxido de amnio diludo
e observar a formao de uma soluo e um precipitado escuro de aminocloreto
de mercrio (II).

Hg
2
Cl
2
+ 2 NH
4
OH Hg + Hg(NH
2
)Cl + NH
4
+
+ Cl
-
+ 2 H
2
O

Adicionar gua rgia (duas partes de cido clordrico para uma parte de
cido ntrico) soluo obtida na etapa anterior (sobrenadante e precipitado) e
observe a solubilizao da soluo.
Hg(NH
2
)Cl + Cl
2
2 HgCl
2
+ 4 HCl + N
2


Dilua a soluo da etapa anterior com um pouco de gua, coloque um
pedao de fio de cobre na mesma, haver a formao de uma pelcula prateada
ao redor do cobre (amlgama).

HgCl
2
+ Cu Hg(Cu) + CuCl
2



- Hidrxido de amnio:

Adicionar, a amostra em estudo, algumas gotas de hidrxido de amonio
diludo e observar a formao de uma soluo e um precipitado cinza.

Hg
2+
+ 4 NH
4
OH HgO.Hg(NH
2
)NO
3
+ 2 Hg + 3 NH
4
+

(aminonitrato bsico de mercrio)


- Hidrxido de sdio:

Adicionar hidrxido de sdio, gota a gota, na amostra analisada. Observar a
formao de precipitado de xido de mercrio de cor marrom.

Hg
2+
+ 2 OH
-
Hg
2
O + H
2
O



29
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS FERRO (II),
FERRO (III), CROMO E ALUMNIO (GRUPO III-A)


A) Ferro (II) Fe
2+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar, gota a gota, soluo de sulfeto de amnio amostra de
interesse. Observar o precipitado preto de sulfeto de ferro (II) formado.

Fe
2+
+ S
2-
FeS


- Hidrxido de amnio:

Adicionar hidrxido de amnio, gota a gota. Observar a formao de
precipitado de hidrxido de ferro (II) de colorao verde.

Fe
2+
+ 2 NH
4
OH Fe(OH)
2
+ 2 NH
4
+


OBS: caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro em
contato com o ar e em meio aquoso oxidou passando para Fe
3+
.

4 Fe(OH)
2
+ 2 H
2
O + O
2
4 Fe(OH)
3



- Hidrxido de sdio:

Adicionar hidrxido de sdio amostra em estudo e observar a formao
de um precipitado verde de hidrxido de ferro (II).

Fe
2+
+ OH
-
Fe(OH)
2



- Soluo de ferrocianeto de potssio:

Adicionar amostra analisada algumas gotas de uma soluo de
ferrocianeto de potssio. Observar a formao de um precipitado azul claro.

Fe
2+
+ 2 K
+
+ [Fe(CN)
6
]
4-
K
2
Fe[Fe(CN)
6
]
(ferrocianeto de ferro (II) e potssio)

OBS: teste de diferenciao de Fe
2+
e Fe
3+
.

30
B) Ferro (III) Fe
3+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar sulfeto de amnio amostra estudada e observar precipitado
preto de sulfeto de ferro (III) formado.

Fe
3+
+ S
2-
Fe
2
S
3



- Hidrxido de amnio:

Adicionar, gota a gota, uma soluo de hidrxido de amnio diluda
amostra. Observar a formao de um precipitado marrom avermelhado de
hidrxido de ferro (III).

Fe
3+
+ 3 NH
4
OH Fe(OH)
3
+ 3 NH
4
+



- Hidrxido de sdio:

Adicionar hidrxido de sdio amostra em estudo e observar a formao
de um precipitado marrom avermelhado de hidrxido de ferro (III).

Fe
3+
+ OH
-
Fe(OH)
3



- Soluo de ferrocianeto de potssio:

Adicionar amostra analisada algumas gotas de uma soluo de
ferrocianeto de potssio. Observar a formao de um precipitado azul escuro (azul
da Prssia).

Fe
3+
+ 3 [Fe(CN)
6
]
4-
Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3

(ferrocianeto de ferro (III))


OBS: teste de diferenciao de Fe
2+
e Fe
3+
.







31
- Tiocianato de amnio:

Adicionar, gota a gota, uma soluo de tiocianato de amnio na amostra em
estudo e observar a formao de uma soluo vermelho sangue para o tiocianato
de ferro (III).

Fe
3+
+ 3 SCN
-
Fe(SCN)
3



OBS: este o melhor teste de identificao de ons Fe3+. Tambm forma uma
srie de complexos, tais como: [Fe(SCN)]
2+
; [Fe(SCN)]
+
; [Fe(SCN)]
-
; [Fe(SCN)]
2-
e
[Fe(SCN)]
3-
.



C) Cromo Cr
3+



- Hidrxido de amnio:

Adicionar amostra em anlise algumas gotas de hidrxido de amnio
diludo e observar a formao de um precipitado verde de hidrxido de cromo (III).

2 Cr
3+
+ 3 NH
4
OH 2 Cr(OH)
3
+ 3 NH
4
+


OBS: se utilizar hidrxido concentrado haver formao de complexo
(tetrahidrxicromato (III)) solvel: Cr(OH)
3
+ 6 NH
4
OH -> [Cr(NH
3
)
6
]
3+
+ 6 H
2
O +
3 OH
-



- Hidrxido de sdio:

Adicionar hidrxido de ferro amostra em estudo e observar a formao de
um precipitado verde de hidrxido de cromo (III).

Cr
3+
+ OH
-
Cr(OH)
3


OBS: cuidado para no adicionar excesso de hidrxido e forma complexo
solvel.


- gua oxigenada em meio alcalino:

Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio na amostra em estudo,
testar o pH e quando o mesmo estiver alcalino, adicionar perxido de hidrognio.
32
Observar mudana de cor de verde para amarelo, em funo da formao de ons
cromato.

2 [Cr(OH)
4
]
-
+ 3 H
2
O
2
+ 2 OH
-
2 CrO
4
2-
+ 8 H
2
O



D) Alumnio Al
3+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar, gota a gota, na amostra em anlise sulfeto de amnio e observar
a formao de hidrxido de alumnio precipitado de cor branca.

2 Al
3+
+ 3 S
2-
+ 6 H
2
O 2 Al(OH)
3
+ 3 NH
4
+



- Hidrxido de amnio:

Adicionar hidrxido de amnio na amostra em estudo e observar a
formao de um precipitado branco de hidrxido de alumnio.

2 Al
3+
+ 3 NH
4
OH 2 Al(OH)
3
+ 3 NH
4
+



- Hidrxido de sdio:

Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidrxido de sdio e observar
a formao de hidrxido de alumnio, precipitado branco.

Al
3+
+ 3 OH
-
Al(OH)
3


OBS: no colocar excesso de hidrxido de sdio, pois haver a formao do
complexo tetrahidroxialuminato, que solvel em solues aquosas.

Al(OH)
3
+ OH
-
[Al(OH)
4
]
-



OBSERVAO GERAL: Todas as reaes (sem exceo) utilizando sulfeto
devem ser feitas na capela, visto algumas, dependo das condies do meio,
liberarem H
2
S que txico!




33
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS COBALTO,
NQUEL, MANGANS E ZINCO (GRUPO III-B)



A) Cobalto Co
2+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma soluo de sulfeto de
amnio e observar a formao de um precipitado preto de sulfeto de cobalto.

Co
2+
+ S
2-
CoS


- Hidrxido de amnio:

Adicionar uma pequena quantidade hidrxido de amnio diludo (o meio
reacional no pode estar muito alcalino) amostra em anlise. Observar a
formao de um precipitado azul de sal bsico de cobalto.

Co
2+
+ NH
4
OH Co(OH)NO
3
+ OH
-


OBS: com excesso de amnio, haver a formao de um complexo
(hexaminocobaltato (II)), que solvel.

Co(OH)NO
3
+ 6 NH
4
OH [Co(NH
3
)
6
]
2+
+ NO
-
+ OH
-
+ 6 H
2
O


- Hidrxido de sdio na presena de ar ou gua oxigenada:

Adicionar hidrxido de sdio na amostra em estudo, observar precipitado
azul-violeta formado.

Co
2+
+ NaOH Co(OH)NO
3
+ Na
+


Adicionar excesso de hidrxido no precipitado formado inicialmente.

Co(OH)NO
3
+ OH
-
Co(OH)
2


Deixar a soluo contendo o precipitado de hidrxido de cobalto em
repouso ou adicionar algumas gotas de perxido de hidrognio e observar o
escurecimento do precipitado, indicando a oxidao do Co2+ para o Co3+.

4 Co(OH)
2
+ O
2
+ 2 H
2
O 4 Co(OH)
3

34
2 Co(OH)
2
+ H
2
O
2
2 Co (OH)
3



- Tiocianato de amnio:

Adicionar na amostra em estudo algumas gotas de tiocianato de amnio e
observar a formao de um precipitado roxo de tetratiocianatocobaltato (II).

Co
2+
+ 4 SCN
-
[Co(SCN)
4
]
2-


OBS: se for adicionado algumas gotas de etanol ao precipitado formado, o mesmo
sofre decolorao, passando de roxo para azul.


- Nitrito de potssio:

Adicionar uma soluo de nitrito de potssio (alta concentrao) na amostra
em estudo ou uma grande quantidade de sal de nitrito de potssio. Observar a
formao de hexanitritocobaltato (III) de potssio, precipitado amarelo.

Co
2+
+ 7 NO
2-
+ 2 H
+
+ 3 K
+
K
3
[Co(NO
2
)
6
] + NO + H
2
O



B) Nquel Ni
2+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar na amostra analisada algumas gotas de sulfeto de amnio e
observar o precipitado preto de sulfeto de nquel formado.

Ni
2+
+ S
2-
NiS


- Hidrxido de amnio:

Adicionar, gota a gota, uma soluo de hidrxido de amnio diludo na
amostra em estudo. Observar a formao de um precipitado azul.

Ni
2+
+ 2 NH
4
OH Ni(OH)
2
+ 2 NH
4
+

OBS: se houver adio de excesso de hidrxido o precipitado solubiliza.

Ni(OH)
2
+ 6 NH
4
OH [Ni(NH
3
)
6
]
2+
+ 2 OH
-


35
- Hidrxido de sdio com hipoclorito de sdio:

Adicionar algumas gotas de hidrxido de sdio na amostra analisada e
observar a formao de um precipitado verde gelatinoso de hidrxido de nquel.
Adicionando-se algumas gotas de hipoclorito de sdio ao precipitado observa-se
que o nquel oxida, pela colorao escura adquirida pelo precipitado.

Ni
2+
+ 2 OH
-
Ni(OH)
2


2 Ni(OH)
2
+ ClO
-
+ H
2
O 2 Ni(OH)
3
+ Cl
-



- Dimetilglioxima:

Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima na amostra em
anlise. Observar a colorao rosa muito caracterstica do precipitado de
dimetilglioxima de nquel formado.

2 Ni
2+
+ 2 H
2
DM
6
Ni(HDM
6
)
2
+ 2 H
+




C) Mangans Mn
2+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar algumas gotas de sulfeto de amnio na amostra analisada.
Observar a formao de um precipitado de sulfeto de mangans de colorao
rosa.

Mn
2+
+ S
2-
MnS


- Hidrxido de amnio:

Adicionar, gota a gota, de hidrxido de amnio diludo e observe a formao
de um precipitado amarelo bem claro de hidrxido de mangans. Nesta reao um
excesso de hidrxido no provocar a dissoluo do precipitado, pois hidrxidos
de mangans no formam complexos.

Mn
2+
+ 2 NH
4
OH Mn(OH)
2
+ 2 NH
4
+





36
- Hidrxido de sdio na presena de ar ou gua oxigenada:

Adicionar hidrxido de sdio diludo e observe a formao de um
precipitado amarelo claro de hidrxido de mangans.

Mn
2+
+ OH
-
Mn(OH)
2



Na soluo obtida anteriormente pode ser realizada dois testes: um
deixando a soluo em repouso por alguns minutos, onde observa-se a formao
de um precipitado escuro ou adicionar algumas gotas de perxido de hidrognio,
que produzir tambm um precipitado marrom escuro. Ambos os produtos
formados so dixido de mangans hidratado, devido a oxidao do mangans de
Mn
2+
para Mn
4+
.
Mn(OH)
2
+ O
2
+ H
2
O MnO
2
.H
2
O + 2 OH
-


Mn(OH)
2
+ H
2
O
2
MnO
2
.H
2
O + H
2
O


- Dixido de chumbo:

Na amostra de interesse adicionar dixido de chumbo em meio cido
(acidificar o meio com HNO3 concentrado testar com papel indicador). Observar
a mudana de colorao da soluo para violeta, em funo da formao dos ons
permanganato.

2 Mn
2+
+ 5 PbO
2
+ 4 H
+
MnO
4
-
+ 5 Pb
2+
+ 2 H
2
O

OBS: Este teste um excelente para diferenciao na identificao de mangans
em uma amostra de composio desconhecida.



D) Zinco Zn
2+



- Sulfeto de amnio:

Adicionar sulfeto de amnio na amostra analisada e observar a formao de
sulfeto de zinco, um precipitado de colorao amarelo claro.

Zn
2+
+ S
2-
ZnS




37
- Hidrxido de amnio:

Adicionar hidrxido de amnio amostra analisada, observar a formao de
um precipitado branco gelatinoso de hidrxido de zinco (II).

Zn
2+
+ 2 NH
4
OH Zn(OH)
2
+ 2 NH
4
+

OBS: Excesso de hidrxido gera um complexo e o precipitado se desfaz, fazendo
com que seja realizada uma anlise errnea da amostra.

Zn(OH)
2
+ 4 NH
4
OH [Zn(NH
3
)
4
]
2+
+ 2 OH
-

(tetraminzincato (II))


- Hidrxido de sdio:

Adicionar poucas gotas de hidrxido de sdio na amostra em estudo e
observar a formao de hidrxido de zinco (II) precipitado branco gelatinoso.

Zn
2+
+ 2 OH
-
Zn(OH)
2


OBS: No adicionar excesso de hidrxido, pois, formar um complexo de
tetrahidrozincato (II).

Zn(OH)
2
+ 2 OH
-
[Zn(OH)
4
]
2+
+ 2 OH
-



- Soluo de hexacianoferrato (II) de potssio:

Adicionar algumas gotas de soluo de ferrocianeto de potssio
(hexacianoferrato de potssio) na amostra de interesse. Observar a formao do
precipitado amarelo de ferrocianeto de zinco e potssio.

3 Zn
2+
+ 2 K
+
+ 2[Fe(CN)
6
]
4-
K
2
Zn
3
[Fe(CN)
6
]
2













38
ESQUEMA DE SEPARAO Al
3+
; Co
2+
; Fe
3+
e Mn
2+





















Al
3+
; Co
2+
; Fe
3+
; Mn
2+
Fe(OH)
3
; Al(OH)
3
; CoS; MnS
Al
3+
; Fe
3+
; Mn
2+
CoS
Co
2+
[Co(SCN)
4
]
2+
Al(OH)
4
-
Al
3+
Al(OH)
3
Fe(OH)
3
; Mn(OH)
2
Fe
3+
; Mn
2+
Fe
3+
[Fe(SCN
)
6
]
2-
Mn
2+
MnO
4
-
NH
4
OH + (NH
4
)
2
S
60C
ppt preto
HCl dil
Sobrenadante - rosa
ppt preto
HNO
3
conc

HCl dil + SCN
-
+ acetona
Complexo azul
s amarela
OH
-
conc + H
2
O
2


HCl dil
NH
4
OH conc
ppt branco
gelatinoso
H
2
SO
4
dil

2 alquotas
HCl dil
SCN
-
PbO
2

HNO
3
conc
s vermelha
s violeta
ppt marrom
39
Classificao Analtica dos nions:


Os mtodos utilizados para a deteco dos anions no so to sistemticos
como os demonstrados para os ctions. No existe um esquema satisfatrio de
separao de anions descrito em grupos principais. Entretanto, possvel separar
os anions em grupos principais dependendo das solubilidades dos seus sais de
prata, de clcio ou de brio e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser
considerados teis apenas para dar indicao das limitaes do mtodo e
confirmao dos resultados obtidos por processos mais simples.
Um possvel processo de identificao de anions pode ser realizado de
maneira satisfatria, sendo este dividido em: identificao por produtos volteis
obtidos por tratamento com cidos; reaes em soluo. Sendo o primeiro
subdividido em: gases desprendidos com cido clordrico diludo ou cido sulfrico
diludo; gases ou vapores desprendidos por tratamento com cido sulfrico
concentrado. E a segunda diviso inicial pode ser ainda subdividida em: reaes
de precipitao e oxidao e reduo em soluo.
Como exemplos de gases desprendidos com cido clordrico ou com cido
sulfrico diludo temos: carbonato, bicarbonato, sulfito, tiossulfato, sulfeto, nitrito,
hipoclorito, cianeto e cianato.
J gases com gases ou vapores cido desprendidos com cido sulfrico
concentrado, alm dos citados acima, ainda encontram-se: fluoreto,
hexafluorsiicato, cloreto, brometo, borato, hexacianoferrato (I), hexacianoferrato
(III), tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartarato e citrato.
Para as reaes de precipitao observa-se: sulfato, persulfato, fosfato,
fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, cromato, dicromato, silicato,
hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e succinato. Para as reaes de oxidao e
reduo em soluo tem-se: manganato, permanganato, cromato e dicromato.


















40
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS SULFATO,
FOSFATO, CARBONATO E SULFETO (GRUPO I)



A) Sulfato SO
4
2-



- Reaes do Ba
2+
com sulfato:

Acidificar a amostra analisada com HCl, adicionar nitrato de brio e
observar a formao de um precipitado branco de sulfato de brio.

Ba
2+
+ SO
4
2-
BaSO
4


OBS 1: Este precipitado insolvel em meio cido (forte), par comprovar tal
afirmao adicione algumas gotas de cido clordrico 6M ao precipitado de sulfato
de brio formado.

OBS 2: Outro teste de identificao de sulfato com nitrato de chumbo, que
tambm forma um precipitado branco. Entretanto, este teste no to aplicado
quanto o de brio em razo de chumbo ser um metal pesado e posteriormente fica
dificultado seu descarte.


- Reaes do Ca
2+
com sulfato:

Adicionar nitrato de clcio na amostra em estudo, aquecer e observar a
formao de um precipitado branco de sulfato de clcio.

Ca
2+
+ SO
4
2-
+ 2 H
2
O CaSO
4
.2H
2
O



B) Fosfato PO
4
3-



- Reaes do Ba
2+
com fosfato:

Na amostra em anlise adicionar algumas gotas de hidrxido de amnio
para alcalinizar o meio; logo aps, adicionar nitrato de brio e observar a formao
de fosfato de brio precipitado branco.

3 Ba
2+
+ 2 HPO
4
2-
+ 2 NH
3
Ba
3
(PO
4
)
2
+ 2 NH
4
+


41
OBS 1: Fosfato, quando em soluo aquosa, encontra-se na forma de
monohidrognio fosfato, por isso, deve-se adicionar hidrxido ao meio para o NH
3

converter o on HPO
4
2-
em PO
4
3-
.

OBS 2: Caso o meio no fosse alcalinizado no incio da reao, no seria
observada a formao do fosfato de brio, pois o mesmo voltaria a ser
monohidrognio fosfato, como mostra as equaes abaixo:

HPO
4
2-
+ Ba
2+
Ba
3
(PO
4
)
2
+ H
+


PO
4
3-
+ H
+
HPO
4
2-



- Molibdato de amnio:

Acidificar a amostra analisada com cido ntrico concentrado e adicionar
molibdato de amnio. Observar a formao de um precipitado amarelo, aps a
reao de xido-reduo.

HPO
4
2-
+ 12 MoO
4
2-
+ H
+
(NH
4
)
3
PO
4
.12MoO
3
+ H
2
O

OBS: tima reao de identificao de ons fosfato!


- Reao do Mg
2+
; NH
4
+
e PO
4
3-
:

Tamponar o meio de anlise com hidrxido de amnio e cloreto de amnio,
adicionar algumas gotas de soluo de nitrato de magnsio. Observar a formao
de cristais brancos na soluo, colocar alguns desses cristais no microscpio e
observar sua forma em estrela.

HPO
4
2-
+ Mg
2+
+ NH
4
OH + NH
4
+
MgNH
2
PO
4
.6H
2
O + NH
3

(cristais em forma de estrela)


Teste a solubilidade desses cristais em cido actico. O que se observa?
R. _________________________________________________________


- Reao da prata com PO
4
3-
:

Adicionar nitrato de prata na amostra em estudo e observar a formao de
um precipitado amarelo de fosfato de prata.

HPO
4
2-
+ Ag
+
Ag
3
PO
4


42
Teste a solubilidade do fosfato de prata em HNO
3
e hidrxido de amnio. O
que se observa?
HNO
3
: ______________________________________________________
NH
4
OH: _____________________________________________________



C) Carbonato CO
3
2-



- Reao do Ba
2+
com CO
3
2-
:

Adicionar nitrato de brio na amostra em estudo e observar a formao de
um precipitado branco de carbonato de brio.

Ba
2+
+ CO
3
2-
BaCO
3



- Reao de H
+
(diludo) com CO
3
2-
em sistema fechado:

Em um tubo de ensaio colocar a amostra a ser analisada, adicionar
algumas gotas de cido actico ou sulfrico diludo. Em outro tubo de ensaio
adicionar gua de barita e montar o sistema em U como demonstrado abaixo.
Aquea brandamente o sistema e observe a formao de precipitado branco,
indicando a presena de carbonato na amostra (BaCO
3
).


CO
3
2-
+ 2 H
+
<-> H
2
CO
3
CO
2
+ H
2
O

CO
2
+ Ba
2+
+ 2 OH
-
BaCO
3
+ H
2
O



43
D) Sulfito SO
3
2-



- Reao do Ba
2+
com SO
3
2-
:

Adicionar nitrato de brio na amostra de interesse. Observar a formao de
um precipitado branco de sulfito de brio.

Ba
2+
+ SO
3
2-
BaSO
3


Testar a solubilidade do precipitado em HCl diludo. O que se observa?
R.___________________________________________________________

Este pode ser um teste de diferenciao entre SO
4
2-
e SO
3
2-
?
R.___________________________________________________________


- Reao do H
+
com SO
3
2-
:

Adicionar algumas gotas de cido clordrico diludo na amostra em estudo.
Colocar um pedao de papel de filtro, contendo uma gota de dicromato, na boca
do tubo onde est se realizando o experimento. Observar a mudana de colorao
no papel de alaranjado para verde, pois, o sulfito tem forma redutora.

2 H
+
+ SO
3
2-
-> H
2
SO
3
H
2
O + SO
2


CrO
7
2-
+ SO
2
+ H
2
O 2 Cr
3+
+ SO
4
2-




















44
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS NITRITO,
NITRATO E ACETATO (GRUPO II)



A) Nitrato NO
3
-



- cido sulfrico concentrado:

Adicionar algumas gotas de cido sulfrico concentrado na amostra em
anlise, aquecer a mesma e observar a sada de um gs marrom de NO
2
.
Executar tal reao na CAPELA!

NO
3
-
+ H
2
SO
4
HNO
3
+ HSO
4
-

4 HNO
3
+ H
2
SO
4
4 NO
2
+ O
2
+ H
2
SO
4
.2H
2
O


- ons Fe
2+
e cido sulfrico concentrado:

Na amostra, adicione uma soluo de Fe
2+
; em seguida, coloque cido
sulfrico concentrado (na capela) de forma lenta (fazendo com que o mesmo
escorra pelas paredes do tubo lentamente). Observe a formao de um anel
marrom de [Fe.NO]
2+
na interface, abaixo dela encontra-se o cido sulfrico
adicionado em excesso.

NO
3
-
+ 3 Fe
2+
+ 4 H
+
3 Fe
3+
+ NO + 2 H
2
O

NO + Fe
2+
[Fe.NO]
2+


OBS 1: Esta prova do anel a mesma utilizada para o nitrito. A diferena que
para o nitrato utiliza-se cido sulfrico concentrado e a reao ocorre na interface
entre o cido e soluo problema que j deve conter a soluo do sal de Mohr
(Fe
2+
). Forma-se um anel verde acastanhado. O nitrito deve ser eliminado
previamente.

OBS 2: Nitrito, brometo e iodeto interferem neste teste.


- Hidrognio nascente em meio alcalino:

Em um erlenmeyer, colocar uma poro da amostra analisada, dissolv-la
em gua e adicionar um pouco de alumnio em p e hidrxido de sdio. Tampar a
boca do erlenmeyer com algodo e colocar um papel de tornassol rosa em cima
do mesmo, aquecer e observar a mudana da colorao do papel de rosa para
45
azul, devido a liberao de amnia pela reao do hidrognio nascente (H) com o
nitrato.

Al + 3 OH
-
Al(OH)
3
+ H

NO
3
-
+ H NH
3
+ 2 H
2
O + OH
-


OBS: este teste usado para identificao de nitrato em amostras coloridas.


B) Nitrito NO
2
-



- cido sulfrico diludo:

Adicionar cido sulfrico diludo (na capela) na amostra de interesse.
Aquecer e observar a liberao de um gs marrom muito txico (cuidado!) de NO
2
.

NO
2
-
+ H
2
SO
4
HNO
2
+ HSO
4
-

3 HNO
2
HNO
3
+ 2 NO + H
2
O

2 NO + O
2
(ar) 2 NO
2


OBS: este um timo teste para diferenciar nitrato de nitrito.


- cido sulfrico concentrado:

Adicionar cido sulfrico concentrado (na capela) na amostra em estudo.
Observar o gs marrom formado. Este teste idntico para nitrato e nitrito.

NO
2
-
+ H
2
SO
4
HNO
2
+ HSO
4
-


2 HNO
2
+ H
2
SO
4
N
2
O
3
+ H
2
SO
4
. H
2
O


- ons Fe
2+
e cido sulfrico diludo:

Acidificar o meio reacional com cido sulfrico diludo, adicionar a soluo
algum sal de Fe
2+
. Observar a formao de uma soluo marrom e no anel como
observado quando se tem nitrato; portanto, este teste no conclusivo para a
identificao desses ons presentes em uma mesma amostra.

NO
2
-
+ H
+
HNO
2

46
HNO
2
+ Fe
2+
+ H
+
NO + Fe
3+
+ H
2
O

OBS: O teste deve ser executado na ausncia de ons metlicos que possam
precipitar com sulfato.


- ons iodeto em meio cido:

Adicionar cido clordrico diludo na amostra em anlise e algum sal de
iodeto. Observar a formao de duas fases na soluo: a de cima polar de cor
amarelada e debaixo apolar que possui colorao violeta.

2 HNO
2
+ 2 I
-
+ 2 H
+
I
2
+ 2 NO + 2 H
2
O


- ons permanganato em meio cido:

Acidificar o meio com cido clordrico diludo. Adicionar permanganato de
potssio e observar que a soluo violeta (devido aos ons MnO
4
-
) torna-se
incolor.

5 HNO
2
+ MnO
4
-
+ H
+
5 NO
3
-
+ 2 Mn
2+
+ 3 H
2
O


- Eliminao com sal de amnio:

Adicionar sal de amnio (cloreto de amnio) na amostra em estudo.
Aquecer moderadamente e observar a liberao de um gs incolor de N
2
.

HNO
2
+ NH
4
+
N
2
+ 2 H
2
O + H
+


OBS: Uma vez constatado a presena de nitrito este deve ser eliminado (adio
de uria em meio acidulado com cido sulfrico diludo mistura e aquecimento
ebulio at o teste negativo para nitrito). Aps a eliminao total do nitrito, faz-se
a prova do anel pardo para identificar o nitrato.



C) Acetato Ac
-



- ons Fe
3+
:

Adicionar um sal de Fe
3+
na amostra analisada. Observar a formao de
uma soluo avermelhada, em razo do complexo de ferro formado.

47
6 Ac
-
+ 3 Fe
3+
+ 6 H
2
O [Fe(AC)
6
(H
2
O)
6
]
3+


Aquea brandamente esta soluo e observe a formao de um precipitado
vermelho.

[Fe(Ac)
6
(H
2
O)
6
]
3+
3 Fe(Ac)(OH)
2
+ 3 HAc + 3 H
+


OBS: Caso no primeiro passo dessa reao j d um precipitado vermelho no
indicativo de acetato, pois este precipita a quente, o que significa que o meio
est fortemente alcalino e a reao no ocorrer corretamente. Para corrigir,
acidifique o meio com cido clordrico diludo e proceda a reao normalmente.



































48
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAO DOS ONS CLORETO,
BROMETO E IODETO (GRUPO III)



A) Cloreto Cl
-



- Reao com Ag
+
em cido ntrico:

Acidificar o meio com cido ntrico diludo, adicionar nitrato de prata e
observar a formao de um precipitado branco de cloreto de prata.

Cl
-
+ Ag
+
+H
+
AgCl


Teste a solubilidade do precipitado formado em NH
3
0,5M. O que se
observa: R._________________________________________________________

Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO
3
. O que se observa?
R.___________________________________________________________


OBS: Adio de ons Ag
+
em meio de cido ntrico diludo, desde que Br
-
e I
-

estejam ausentes. Na presena desses dois nions recomenda-se prova do
cloreto de cromilo.


- Cloreto de cromilo:

Num tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade da amostra slida e
misture com 3 partes de K
2
Cr
2
O
7
(slido). Em outro tubo de ensaio coloque 10 a
15 gotas de soluo de NaOH. Em seguida adicione ao primeiro tubo 15 gotas de
H
2
SO
4
concentrado e monte rapidamente o sistema fechado, como mostrado
abaixo. Aquea brandamente. Observe a cor do gs formado. Agite
cuidadosamente para auxiliar a passagem do gs para o segundo tubo. O gs
colore a soluo de Na
+
e OH
-
de amarelo.

49



OBS: Se a amostra apresenta Br
-
este reagir preferencialmente formando Br
2

que, tambm, colore de amarelo a soluo de NaOH. O Br
2
deve ser eliminado
antes de se efetuar a prova do cido percrmico. Acidule a soluo amarela com
H
2
SO
4
diludo e aquea em banho-maria na capela, este procedimento conduzir
a eliminao do Br
2
. Note que ocorrer a libertao de um gs alaranjado.


- Oxidao do Cl
-
com Pb
2+
e Hg
2
2+
:

Adicionar amostra em estudo sal de Pb
2+
ou sal de Hg
2
2+
. Para o primeiro
ction, observar a formao de flocos brancos na soluo (cloreto de chumbo (II)),
para o segundo ction observar a formao de cloreto mercuroso, indicado por
uma turvao branca na soluo.

Cl
-
+ Pb
2+
PbCl
2


Cl
-
+ Hg
2
2+
Hg
2
Cl
2



- Oxidao do Cl
-
para Cl
2
livre:

Acidificar a soluo contendo a amostra de interesse com cido ntrico
diludo. Adicionar permanganato de potssio e observar a liberao um gs incolor
de Cl
2
. Fazer esta reao na CAPELA.

2 Cl
-
+ 4 H
+
+ MnO
2
Mn
2+
+ Cl
2
+ 2 H
2
O





50
B) Brometo Br
-



- Reao de Br
-
com Ag
+
:

Adicionar nitrato de prata na amostra de interesse e observar a formao de
um precipitado branco de brometo de prata.

Br
-
+ Ag
+
AgBr

Teste a solubilidade do precipitado formado em NH
3
0,5M. O que se
observa: R._________________________________________________________

Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO
3
. O que se observa?
R.___________________________________________________________


- Reao do Br
-
com cido sulfrico:

Adicione cido sulfrico diludo, na capela, na amostra analisada, aquea
com cuidado e observe a liberao de um gs marrom avermelhado de SO
2
.

2 Br
-
+ 4 H
2
SO
4
2 H
2
O + SO
2
+ Br
2



- Oxidao do Br
-
com permanganato:

Acidifique o meio reacional (com cido ntrico diludo) e adicione
permanganato de potssio, aquea. Observe a mudana de colorao de violeta
para incolor.

2 Br
-
+ 4 H
+
+ MnO
2
Mn
2+
+ Br
2
+ 2 H
2
O



C) Iodeto I
-



- cido sulfrico concentrado:

Adicione algumas gotas de cido sulfrico concentrado na amostra de
interesse, aquea brandamente na capela e observe a sada de um gs violeta
referente ao I
2
.

2 I
-
+ 2 H
2
SO
4
I
2
+ SO
4
2-
+ 2 H
2
O

51
- gua de cloro:

No tubo contendo a amostra adicione algumas gotas de cido sulfrico
diludo (certifique-se que o pH encontra-se cido utilizando um papel indicador),
adicione algumas gotas de clorofrmio e soluo de NaClO gota a gota. Observe
as duas fases formadas: uma orgnica de cor rosa avermelhada e outra aquosa
de cor laranja.

2 I
-
+ Cl
2
I
2
+ 2 Cl
-


I
2
+ 5 Cl
2
+ 6 H
2
O 2 IO
3
-
+ 10 Cl
-
+ 12 H
+



OBS: A reao com a gua de barita a mesma para iodeto e brometo, porm ela
mais facilmente para o iodeto. Adicione gua de cloro gota a gota e aps agitar
verifique a colorao no meio orgnico. No se prenda a colorao no meio
aquoso.


- Nitrato de prata:

Adicionar amostra em estudo algumas gotas de nitrato de prata. Observar
a formao de um precipitado amarelo de iodeto de prata.

I
-
+ Ag
+
AgI

Testar a solubilidade do precipitado AgI em soluo de hidrxido de amnio
concentrado. O que se observa?
O que se observa?
R.___________________________________________________________

Testar a solubilidade de AgI em cido ntrico diludo. O que se observa?
R.___________________________________________________________













52
ESQUEMA DE SEPARAO Cl
-
; Br
-
e I
-




























53
EXECUO DE ANLISE

PROVAS PRVIAS:


A) Colorao da chama (conclusiva apenas para o on Na
+
).

B) Solubilidade em gua, medida do pH da soluo e carter redox: coloca-se
uma poro da amostra correspondente a uma ponta de esptula em um tubo de
ensaio, adiciona-se cerca de 2 mL de gua destilada e agita-se, observando-se se
h dissoluo total ou no (recomenda-se aquecer brandamente para auxiliar na
dissoluo). Toca-se a soluo com a ponta de um basto de vidro limpo e seco e,
depois, pe-se este em contato com uma tira de papel indicador. Compara-se a
cor do papel ao padro de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, uma
idia do valor do pH da soluo aquosa da amostra. Usando alquotas da soluo
formada, verifique o carter redoxi utilizando solues de KMnO
4
(essa soluo
deve ser muito diluda, para isso dilua na proporo 1:20) e KI.

C) Solubilidade em cido clordrico diludo. Caso a amostra seja insolvel em H
2
O
adicione, sobre a mistura da amostra com H
2
O, algumas gotas de HCl diludo, e
verifique a solubilidade a frio e a quente.

D) Comportamento em cido sulfrico concentrado. Coloca-se uma poro da
amostra, correspondente a uma ponta de esptula, em um tubo de ensaio e
adiciona-se cerca de 1 mL de H
2
SO
4
concentrado. Observe o comportamento da
amostra a frio e a quente (aquecimento brando). Faa o teste na CAPELA.


Dependendo das observaes anotadas, pode-se tirar concluses
preliminares acerca de alguns ons presentes na amostra:

1) Se a amostra solvel em gua, no existe Mg
2+
, Ca
2+
, Sr
2+
, Ba
2+
na presena
de CO
3
2-
e SO
4
2-
(Cuidado uma amostra pode apresentar Mg
2+
e CO
3
2-
e ser
solvel em gua, desde que haja NH
4
+
em concentrao alta).

2) Se a amostra solvel em HCl diludo e (aquecimento), no existe Sr
2+
, Ba
2+
na
presena de SO
4
2-
. Se for parcialmente solvel, comprova-se a presena de
resduo e ento se deve fazer a fuso alcalina.

3) A liberao de um vapor violeta quando a soluo problema tratada com
H
2
SO
4
concentrado indicativo de I
2
, portanto pode haver I
-
. Se alaranjado ou
acastanhado pode ser Br
2
e/ou NO
2
-
, portanto indicativo da presena de Br
-
, NO
2
-

e/ou NO
3
-
.




54
GUIA DE LABORATRIO - 2009

QFL 2241 PRINCPIOS DE QUMICA ANALTICA


QUANTITATIVA


PADRONIZAO DE SOLUES


A) Hidrxido de Sdio 0,1 mol/L:


O hidrxido de sdio higroscpico, e quando slidos ou na forma de
solues absorvem rapidamente o CO
2
da atmosfera, com formao de
carbonatos:

2 OH
-
+ CO
2
CO
3
2-
+ H
2
O

No preparo da soluo de NaOH deve-se eliminar o CO
2
mediante a
ebulio da gua por alguns minutos. A gua esfriada temperatura ambiente.
As solues padres de NaOH devem ser armazenadas em frascos de polietileno
ou de vidro mais resistentes (a base de borossilicatos), nunca em frasco com
tampa de vidro e sim borracha, pois essas solues atacam o vidro.
Preparar uma soluo de NaOH 0,1 mol/L e padroniz-la com biftalato de
potssio. Este reagente (biftalato de potssio) classificado como padro
primrio, antes de ser pesado deve ser dessecado a 110C durante 1 a 2 horas.

Padronizao no mnimo duplicata:


Calcular concentrao real do hidrxido de sdio preparado.

Soluo padro de NaOH 0,1 mol/L




TA: ___ g de biftalato de potssio + ___ mL H2O
2 gotas de fenolftalena
55

B) cido Clordrico 0,1 mol/L:


partir de uma soluo concentrada de cido clordrico (teor mnimo de
37% m/m e densidade = 1,19) preparar uma soluo padro de concentrao 0,1
mol/L. Padronizar a mesma com uma soluo de carbonato de sdio 0,1 mol/L
(padro primrio) de acordo com o esquema abaixo:






Reao envolvida:

Na
2
CO
3
+ 2 HCl 2 NaCl + CO
2
+ H
2
O


A partir dos resultados obtidos, calcular a concentrao real da soluo
padro de cido clordrico preparada.
Se for adicionado gua no titulado, qual ser a mudana ocorrida no
mesmo?















Soluo padro de HCl 0,1 mol/L



TA: ___ mL de Na2CO3 0,1 mol/L
2 gotas de alaranjado de metila
2 gotas de verde de bromocresol
56
C) Permanganato de potssio 0,1 mol/L:


Preparar uma soluo de permanganato de potssio na concentrao de
0,1 mol/L (padro secundrio). Na preparao de solues de permanganato de
potssio preciso remover o MnO
2
presente como impureza do reagente ou
formado atravs da reao deste com impurezas contidas no solvente usado. Uma
soluo relativamente estvel obtida por meio de ebulio de uma soluo
recentemente preparada, seguida de filtrao atravs de um meio no redutor.

MnO
4
-
+ 8 H
+
+ 5 e
-
Mn
2+
+ 4 H
2
O



Preparar uma soluo de oxalato de sdio 0,1 mol/L. Padronizar o
permanganato de potssio preparado com o oxalato de sdio de acordo com:





Adicionar algumas gotas de KMnO
4
, aquecer entre 55-60C (sadas de
vapores), pois nesta temperatura e presena de Mn
2+
a reao se processa
rapidamente e de forma quantitativa. Continuar a titulao a quente.

MnO
4
-
+ 8 H
+
+ 5 e
-
Mn
2+
+ 10 CO
2
+ 8 H
2
O (x 2)
C
2
O
4
2-
2 CO
2
+ 2 e
-
___ ___ (x 5) _
2 MnO
4
-
+ 5 C
2
O
4
2-
+ 16 H
+
2 Mn
2+
+ 10 CO
2
+ 8 H
2
O


Calcular a concentrao real da soluo de permanganato de potssio.






Soluo padro de KMnO4 0,1 mol/L




TA: 10 mL de Na2C2O4 0,1 mol/L
3 mL de H2SO4 3,0 mol/L
57
D) EDTA 0,01 mol/L:


EDTA dissdico (Na
2
H
2
Y.2H
2
O) deve ser previamente dessecado em
estuda 80C, at peso constante. Pesar cerca de 0,38 g, em balana analtica, e
transferir o sal pesado para um balo de 100 mL. Diluir, at a marca, com gua
destilada.
O EDTA se preparado, exatamente, nas condies descritas acima tido
como padro primrio.






































58
DOSEAMENTO DE AMOSTRAS REAIS


A) Determinao de hidrxido de magnsio em leite de magnsia:


Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnsia. Pesar imediatamente,
com o auxlio de um conta gotas, no mais que 0,4 g da amostra. Adicionar
exatamente 25 mL de soluo padro de HCl 0,1 mol/L e agitar com basto at
dissolver completamente a amostra. Usando no mximo 25 mL de gua, transferir
quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 3 gotas de
fenolftalena ou vermelho de metila e titular com soluo padro de NaOH 0,1
mol/L. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes. A partir dos
resultados, calcular a concentrao de hidrxido de magnsia contido no leite de
magnsia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rtulo do
produto.

OBS: amostra adicionado excesso de soluo de cido, ocorrendo a seguinte
reao:

Mg(OH)
2
+ 2 HCl MgCl
2
+ H
2
O + HCl

O excesso de cido titulado com a soluo de NaOH, ocorrendo
neutralizao:

HCl + NaOH NaCl + H
2
O




















59
B) Doseamento da gua oxigenada 10 V ou 3% (m/m):


gua oxigenada aquela que:

1 mL de H
2
O
2
3% ------------- 10 mL de O
2
(em CNTP)

Determinar a quantidade de O
2
presente em gua oxigenada 10 V
comercial atravs de uma titulao com uma soluo padro de permanganato de
potssio. Proceder o doseamento, em duplicata, de acordo com o esquema
abaixo:





Reaes envolvidas:

H
2
O
2
O
2
+ 2 H
+
+ 2 e
-
(x 5)
MnO
4
-
+ 8 H
+
+ 5 e
-
Mn
2+
+ 4 H
2
O (x 2)__
5 H
2
O
2
+ 2 MnO
4
-
+ 6 H
+
2 Mn
2+
+ 5 O
2
+ 8 H
2
O


Atravs deste doseamento, encontrar a quantidade de O
2
presente na gua
oxigenada e comparar a quantidade em volume que a mesma apresenta.

Qual a importncia de acidificar o meio ao realizar o doseamento da gua
oxigenada?









Soluo padro de KMnO4 ___ mol/L




TA: 10 mL de H2O2 diluda
3 mL de H2SO4 3,0 mol/L
60
C) Doseamento de magnsio em gua:


Medir um volume de gua de torneira e completar para 100 mL com gua
destilada. Pipetar uma alquota de 25 mL em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar
5 mL de tampo pH 10 e diluir cerca de 50 mL. Aquecer 60C, adicionar uma
ponta de esptula do indicador negro de Eriocromo T e titular com soluo padro
de EDTA dissdico at mudana da cor vermelha inicial para azul.


Mg
2+
+ Y
4-
[MgY
4
]
2-



















Aps doseamento, determine a quantidade de Mg2+ presente na gua
analisada e explica o que ocorre na gua quando h grandes quantidades desse
on presente.














Soluo padro de EDTA ___ mol/L





TA: 25 mL de soluo de gua de torneira
5 mL de tampo pH 10,0 + negro de Eriocromo T
61
PROJETO PARA AVALIAO FINAL DA DISCIPLINA


Como forma de avaliao final da disciplina QFL 2241 Princpios de
Qumica Analtica, os alunos devero apresentar at a data previamente
estabelecida pelo professor responsvel pela disciplina (vide cronograma de
atividades), os resultados de seu projeto.

O projeto dever ser realizado dentro do horrio das aulas prticas e
durante as duas ltimas semanas do curso, reservadas apenas para a execuo
das atividades programadas pelos prprios alunos.

Dever ser desenvolvido:

1) Escolha de uma amostra do cotidiano do aluno (a mesma dever conter
uma embalagem especificando sua composio em termos de substncias
qumicas);
2) Anlises qualitativas, utilizando os procedimentos adotados no decorrer do
curso, para identificao de todos os ons presentes na amostra;
3) Anlise quantitativa, para doseamento de pelo menos um tipo de composto
qumico (a escolha do aluno) presente na amostra;
4) Comparao dos resultados obtidos, onde:
4.1) Devero ser identificados todos os ctions e nions presentes
(descritos no rtulo do produto), caso no seja encontrado algum item,
justificar um possvel motivo de no se conseguir identificar o mesmo;
4.2) Devero ser apresentados todos os clculos utilizados na titulao,
inclusive os de padronizao de solues;
4.3) Dever ser comparado o resultado encontrado no doseamento com o
apresentado no rtulo do produto e indicar se h uma descrio errnea
para o composto analisado no produto.
4.4) Colocar todas as reaes qumicas envolvidas nas anlises quali e
quantitativas.


Apresentar o projeto em forma de relatrio dentro das normas da ABNT.
No esquecer de apresentar no mesmo os dados obtidos no rtulo do produto
analisado.