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x = 76%
De acordo com o clculo, a recristalizao obteve um rendimento de
76%, o que relativamente bom. Entretanto no se deve esquecer que o
produto ainda estava bastante mido o que indica que o rendimento foi inferior
ao encontrado no clculo.
Aps o processo de recristalizao foi realizado a determinao do
ponto de fuso da acetanilida tanto pura quanto impura a fim de se comparar
os dois valores, uma vez que o ponto de fuso uma constante fsica
intrnseca a cada substncia e, portanto empregada para detectar o seu grau
de pureza ou ate mesmo na sua caracterizao.
As duas amostras da acetanilida, a impura meio amarelada e a pura
branquinha passaram previamente por uma pulverizao a fim de obter a
amostra mais finamente dividida. Enquanto isso foi preparado dois microtubos
capilares atravs do aquecimento em uma lamparina fechando uma de suas
extremidades para que assim, o slido no entre em contato com o banho uma
vez que a parte aberta fica para cima. O termmetro foi acoplado a garra e
posto centralizado no bquer contendo o leo mineral utilizado para o banho de
modo que a conveco do calor fosse mais homognea aos dois capilares
presos pelo anel de ltex ao termmetro bem perto do seu bulbo por ser a
estrutura que detecta a variao de temperatura.
O anel de ltex foi posto acima do banho para que com o aquecimento
ele no ficasse frouxo perdendo a sua utilidade. O aquecimento ocorreu de
maneira branda e de modo que houve agitaes permitindo a homogeneizao
da temperatura no sistema e propiciando a corrente de conveco.
Uma preocupao com o slido utilizado na deteco a ausncia da
presena de gua, ou seja, necessariamente o slido precisou ser bem seco
para que no houvesse a interferncia da gua no ponto de fuso e por isso foi
utilizada a amostra padro e devidamente seca.
Durante a tomada do ponto de fuso a amostra padro, detectou-se uma
variao muito pequena no momento inicial at o final em que o cristal
comeou a fundir, ao contrrio da acetanilida impura que teve uma variao de
3C como pode ser visto na tabela 04.
Tabela 04 Ponto de fuso das duas amostras de acetanilida
Segundo a literatura, a temperatura de fuso da acetanilida de 113C,
indicando que a temperatura encontrada para amostra padro totalmente
coerente uma vez que se trata de um mtodo ultrapassado com vrias
variantes que podem interferir na deteco do ponto de fuso. Com isso
observou-se que a temperatura de fuso da amostra impura obteve uma
variao muito maior do que a amostra pura e tambm a substancia ter fundido
a uma temperatura inferior ao valor terico. Isso acontece porque as impurezas
contidas no arranjo do cristal slido ocasionam a diminuio do ponto de fuso
da substancia devido a uma deficincia nas foras intermoleculares no cristal.
Substncia Temp. 1
(C)
Temp. 2
(C)
Acetanilida
impura
107 110
Acetanilida
padro
112,5 113,5
CONCLUSO
A juno das duas prticas foi de muita utilidade para saber mais sobre
o processo de recristalizao que muito eficiente na purificao de compostos
orgnicos inicialmente impuros, aprendendo a tcnica e o manuseio das
vidrarias envolvidas com o mtodo. Este permitiu que a acetanilida fosse
purificada de maneira satisfatria, e isto pode ser comprovado pelo resultado
obtido pela prtica que se sucedeu: a de determinao do seu ponto de fuso,
com uma faixa razoavelmente boa 112,5 113,5C, sendo o valor terico de
113C, determinando que a pratica atendeu o seu objetivo, uma vez que a
propriedade fsica determinada indica o grau de pureza da substncia.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
ZUBRICK, J. W. Manual de Sobrevivncia no Laboratrio de Qumica
Orgnica. Guia de Tcnicas para o Aluno. Rio Grande do Sul. LTC. 2005;