Relatório - Sintese Do Tetraaminicobre Monohidratado

S
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n
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t
e
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l
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b
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(
(
I
I
I
I
)
)

M
M
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-
-
h
h
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d
o
o

Elaborado por: Andreia Nunes, n. 5, 11. B

Professora: Aldina Rodrigues

Fogueteiro, 21 de Maio de 2007

E Es sc co ol la a S Se ec cu un nd d r ri ia a M Ma an nu ue el l C Ca ar rg ga al le ei ir ro o
F F s si ic co o e e Q Qu u m mi ic ca a A A

S S n nt te es se e d do o S Su ul lf fa at to o d de e T Te et tr ra aa am mi in no oc co ob br re e ( (I II I) ) M Mo on no o- -h hi id dr ra at ta ad do o

Escola Secundria Manuel Cargaleiro 2006/2007 2

p.
1. Objectivos .. 2
2. Introduo Terica .. 2
3. Parte Experimental .. 7
3.1. Material Utilizado .. 7
3.1.1. Material Laboratorial .. 7
3.1.2. Reagentes .. 8
3.1.3. Material de Segurana ... 8
3.2. Procedimento . 9
3.3. Tratamento de Resduos.. 9
4. Registo e Tratamento de Resultados 10
5. Concluses e Crticas 14
6. Bibliografia .. 15
7. Anexo I 16

2
2
7
7
7
8
8
9
9
10
15
16
17



Esta actividade prtico-laboratorial tinha como objectivo sintetizar um sal complexo
Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado a partir da reaco entre o Sulfato de Cobre
(II) Penta-hidratado e o Amonaco. Tnhamos, ainda, como propsito aperfeioar a nossa capa-
cidade de lidar com problemas experimentalmente, neste caso concreto, desejvamos estudar
os procedimentos atravs dos quais possvel realizar a sntese do Sulfato de Tetraaminocobre
(II) Mono-hidratado, pelo que nos foi possvel a aplicao de tcnicas de filtrao a vcuo. Para
alm disto, pretendamos aplicar os nossos conhecimentos tericos relativamente aos clculos
estequiomtricos, como o caso da determinao do reagente limitante e do rendimento de
uma reaco qumica. Como ltimo objectivo, ambicionvamos contactar com novas substn-
cias e materiais de laboratrio, conhecer as regras para o seu correcto manuseamento e cons-
tatar a sua utilidade.

Os sais so compostos qumicos que resultam da ligao entre um catio e um anio,
formados por aco de um cido forte sobre um metal, sobre um xido metlico, ou ainda por
neutralizao de um cido com uma base, na qual o hidrognio do cido foi substitudo por um
metal ou por outros ies positivos.
Os sais podem ser classificados quanto ao nmero de anies e caties que possuem.
Os sais simples que so compostos inicos formados por um nico tipo de catio e um nico
tipo de anio (Exemplo: NaCl) e os sais duplos so aqueles que possuem na sua constituio
dois tipos de caties e/ou anies. Existem ainda os sais hidratados que so aqueles que con-
tm na sua estrutura molculas de gua, para alm dos ies. Existem tambm os sais comple-
xos que so aqueles que contm ies complexos na sua constituio. Os complexos so esp-
cies qumicas que possuem, um catio (ou tomo) metlico central, que , na maioria das
vezes, um metal de transio (Hg
2+
, Cu
2+
,Fe
2+
, etc.), ligado a molculas simples (H
2
O, NH
3
, CO,
etc.) ou a anies (Cl
-
, CN
-
, HO
-
, etc.), os quais se passam a denominar ligandos e se dispe em


torno do primeiro. s estruturas que contm pelo menos um complexo na sua constituio
d--se a designao de compostos de coordenao, que so electricamente neutros. Se as
ligaes entre os ligandos e o catio central forem covalentes, o nmero de pares electrnicos
partilhados designa-se nmero de coordenao.
Os sais complexos tm cores muito vivas (como o Sulfato de Tetraaminocobre (II)
Mono-hidratado de cor azul-violeta) e desempenham papis importantes na vida dos seres
vivos, na indstria, na agricultura, na medicina, etc.
As principais propriedades dos sais so o sabor salgado, a solubilidade em gua (esta
tanto maior quanto maior for quantidade de sal que se consegue dissolver em 1 dm
3
de solu-
o aquosa), a constituio inica, a conduo da corrente elctrica quando fundidos ou quan-
do em soluo aquosa (so electrlitos) e a possibilidade de se obterem por uma reaco de
cido-base.
Quando dois sais so muito solveis em gua reagem mutuamente, por vezes, forma
outro sal pouco solvel, ou mesmo insolvel, em gua. Este slido denomina-se precipitado.
Assim sendo, quando o sal de Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado recebe ligandos de NH
3
e
perde as ligaes s molculas de H
2
O, perde simultaneamente solubilidade, originando um
precipitado de Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado [Cu(NH
3
)
4
]So
4
.H
2
O.
As reaces de sntese ocorrem quando duas ou mais substncias se combinam para
formar uma nova substncia. Estas podem ser classificadas em reaces de sntese parcial ou
em reaces de sntese total. Nas primeiras os reagentes so substncias elementares (exem-
plo: amonaco) e nas segundas so substncias simples ou compostas como o Sulfato de
Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado.
Estas reaces podem ainda ser classificadas em completas ou incompletas e em direc-
tas e/ou inversas. Uma reaco completa aquela em que pelo menos um dos reagentes se
esgota, enquanto que numa reaco incompleta nenhum deles se consome totalmente.
Quando uma reaco no completa diz-se reversvel, ou seja, medida que os reagentes do
origem aos produtos da reaco, diminuindo a sua concentrao, sem, contudo, se esgotarem,
os produtos da reaco reagem entre si originando os reagentes, pelo que a reaco se d
quer no sentido directo (da esquerda para a direita) quer no sentido inverso (da direita para a
esquerda), sendo estes termos apenas fruto de uma conveno (exemplo: reaco de sntese
do amonaco, em que se atinge um equilbrio).
A quantidade qumica um valor que permite calcular a quantidade de matria pre-
sente na reaco. Esse valor medido em unidades de mole (mol), ou seja, medido segundo
o nmero de tomos que contm uma amostra de 12 g de Carbono-12, isto , uma mole


entidades contidas numa amostra. A equao que permite relacionar esta
unidade com a massa das substncias :
(1) em que

A estequiometria a parte da qumica que estuda quantitativamente, com base nos
pesos atmicos e moleculares, a composio dos compostos qumicos e as propores ponde-
rais em que os elementos e os compostos qumicos reagem entre si.
As frmulas e equaes qumicas usadas em qumica, no so mais de que expresses abre-
viadas das leis gerais da estequiometria, como as conhecidas leis de Lavoisier.
Na Natureza no se encontram substncias 100% puras, pelo que o nmero de moles
de reagentes nunca corresponder exactamente ao nmero de moles de produto, devido ao
seu grau de impureza. Assim sendo, existir um reagente limitante que aquele que condicio-
na a quantidade possvel (terica) que se pode obter do(s) produto(s) e por isso o que existe
em menor quantidade relativa, enquanto que todos os restantes sero reagentes em excesso,
uma vez que esto presentes na mistura reaccional em quantidades superiores s exigidas pela
estequiometria da reaco qumica. Assim sendo, nesta actividade experimental, para se
determinar o reagente limitante, h que ter em ateno a densidade e a percentagem em
massa da soluo de amonaco, podendo estas ser calculadas atravs das seguintes frmulas:
(2) em que

(3) em que

Pelas razes acima citadas (entre outras como: a paragem da reaco, reaces secun-
drias, perda de produto no decorrer do processo, estabelecimento do equilbrio qumico,
etc.) podemos concluir que o rendimento de uma reaco qumica nunca poder ser 100%,
embora se possa aproximar deste valor no caso das reaces completas (Ex: combusto). Des-
te modo, para calcular o rendimento de uma reaco utiliza-se a seguinte expresso:
n = quantidade qumica de substncia (mol)
m = massa da substncia (g)
M = massa molar da substncia (g/mol)
= densidade ou massa Volmica (g/cm
3
)
m = massa da substncia (g)
V = volume (cm
3
)

msoluto = massa do soluto (g)
msoluo = massa da soluo (g)
%(m/m) = percentagem em massa (%)



(4) em que

Tendo em conta todos estes conceitos, podemos concluir que a reaco de sntese do
Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado uma reaco de sntese parcial em que se
combinam o amonaco, em soluo aquosa, com Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado, reaco
traduzida pela equao qumica:
(5)
cuja estequiometria traduzida pelos coeficientes 4:1:1:1:5.
A reaco qumica quase completa, uma vez que h a formao de precipitado
medida que a reaco se d e a soluo aquosa vai ficando saturada, dando-se um equilbrio
heterogneo (quando os componentes da mistura reaccional tm mais que uma fase). O facto
de se formar o precipitado contribui para que a reaco seja o mais completa possvel, pois
acontece como se num sistema aberto se retirassem os produtos da reaco no promovendo
a reaco no sentido inverso. No entanto, o equilbrio no permite que todo o produto se pre-
cipite o que ser um dos motivos, neste caso, para o rendimento no ser 100%.
Para a sntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, os cristais Sulfato
de Cobre (II) Penta-hidratado devem ser reduzidos a p atravs da utilizao de um almofariz e
dum pilo, pois quanto mais separados se encontrarem, maior ser a superfcie de reaco,
til para a rapidez e eficincia da mesma.
Haver pesagens de massa de reagentes e produtos que devero ser realizadas numa
balana analtica ou semianaltica consoante a necessidade de obter maior preciso. Com a
ajuda de uma esptula dever-se-o colocar os materiais a pesar dentro do vidro de relgio (j
tarado) que se encontra sobre a balana, j que as substncias a pesar so de reduzidas
dimenses e bastante finas. Todos os valores devem ter em conta a incerteza caracterstica
dos instrumentos utilizados.
A gua formanda em conjunto com o sal necessita ser retirada, atravs de processos
de decantao e filtrao. Por decantao tcnica que permite separar um slido depositado
num lquido, na qual se transfere o lquido para outro recipiente, atravs duma vareta devem
verter-se todos os lquidos que o exigirem. Atravs da filtrao a presso reduzida tcnica
n1,m1,v1 = quantidade qumica, massa
ou volume real (mol,g,dm
3
)
n2,m2,v2 = quantidade qumica, massa
ou volume terico (mol,g,dm
3
)
= rendimento da reaco (%)



que consiste em fazer passar a mistura atravs dum funil por aco de suco devido
existncia de vcuo no kitasato, enquanto que o slido fica retido no filtro possvel separar
os cristais da fase lquida. Esta tcnica de filtrao a mais adequada, pois mais rpida do
que a filtrao por gravidade.
Posteriormente, os cristais devem lavar-se com lcool etlico, pelo simples facto de
estes ainda serem solveis em gua, pelo que a gua passaria a integr-los, ao contrrio do
pretendido.
Finalmente, depois de seco o filtro, com papel absorvente, os cristais devem ser deixa-
dos em repouso at evaporar o restante produto secundrio e lcool etlico.
Tanto os reagentes como os produtos da reaco presentes nesta sntese so substn-
cias qumicas e, como tal, apresentam perigos e regras associados ao seu manuseamento.
O amonaco (NH
3
) um gs incolor, de cheiro irritante e penetrante, inflamvel e txi-
co, nas condies normais de presso e temperatura, sendo facilmente dissolvido em gua
(Anexo I). Forma-se durante o processo de putrefaco de substncias vegetais e animais por
degradao das protenas. No entanto, actualmente, obtm-se quantidades bastante grandes
por sntese a partir dos seus elementos, segundo o mtodo de Haber-Bosch, pelo qual se faz
reagir o azoto captado do ar com hidrognio obtido do metano, a elevada presso e tempera-
tura, na presena de catalisadores. O amonaco utilizao como matria-prima em muitas
indstrias, entre as quais se destacam as agrcolas, as txteis, as de produtos de limpeza e as
de explosivos.
O sulfato de cobre (II), cuja frmula qumica CuSO
4
.5H
2
O, um slido azul nocivo e
irritante. Prepara-se ou por reaco do xido de cobre (II) ou do carbonato de cobre (II) com
cido sulfrico diludo. Apresenta inmeras aplicaes: na agricultura como fungicida, algicida,
bactericida e herbicida; aditivo em alimentos e fertilizantes; como mordente em banhos foto-
grficos; como electrlito nas pilhas; na preservao da madeira; na composio de pigmentos
em tintas e em composies pirotcnicas. A sua forma anidra usada na deteco de traos de
humidade. (Anexo I)
O lcool etlico (C
2
H
5
OH) um lquido incolor, com cheiro caracterstico, voltil, infla-
mvel e solvel em gua (Anexo I). utilizado como solvente no fabrico de tintas, vernizes e
perfumes, como combustvel e na preparao de produtos farmacuticos. O etanol ainda
muito usado como desinfectante e comercializado sob a forma de lcool etlico a 96%, isto ,
uma mistura de 96 partes de lcool com 4 partes de gua. Tal como todos os lcoois, o etanol
no existe livre na Natureza. O processo mais fcil de o obter por fermentao alcolica da
glicose.


O Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-hidratado, [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O, um sal
complexo e composto de coordenao, cujas ligaes s molculas de NH
3
so quatro ligaes
covalentes, logo o seu nmero de coordenao 4. uma substncia que foi utilizada na
indstria txtil na produo de seda artificial. Actualmente, usado na estamparia txtil e
como fungicida. (Anexo I)

3 3. .1 1. . M Ma at te er ri ia al l U Ut ti il li iz za ad do o
3 3. .1 1. .1 1. . M Ma at te er ri ia al l L La ab bo or ra at to or ri ia al l
1. Almofariz;
2. Pilo;
3. Balana semianaltica (2 c.d. e incerteza 0,01g);
4. Gobel de 250 mL (1:50 mL);
5. Funil de Bchner;
6. Papel de Filtro;
7. Kitasato;
8. Bomba de Vcuo;
9. Proveta de 25 mL (erro 0,25 mL; 1:50 mL);
10. Vareta;
11. Vidro de Relgio;
12. Esptula;
13. Papel aderente;
14. Rtulos;
15. Papel absorvente;
16. Esguicho;
17. Placa de aquecimento;
18. Pipeta (5 mL; erro 0,03 mL, a 20C; 1:0,1 mL);
19. Pipetador;


20. Excicador.

3 3. .1 1. .2 2. . R Re ea ag ge en nt te es s
1. gua destilada;
2. lcool Etlico (96%);
3. Amonaco (NH
3
)(M = 17,03 g/mol; = 0,901-0,907 Kg/L; 25% (m/m));
4. Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado (CuSO
4
.5H
2
O).

Nota: Riscos e Segurana associados (Anexo I)

3 3. .1 1. .3 3. . M Ma at te er ri ia al l d de e S Se eg gu ur ra an n a a
1. Luvas;
2. Bata.

Ilustrao 1 - Balana Semianaltica
Ilustrao 2 - Material Laboratorial
Ilustrao 3 - Placa de Aquecimento e Gobel


H
2
O
CuSO
4
.5H
2
O
Modo
4,99 g de
CuSO
4
.5H
2
O
4,99 g de
CuSO
4
.5H
2
O
+
5 mL de H
2
O
Soluo
aquosa de
CuSO
4
.5H
2
O
CuSO
4
.5H
2
O (aq) +
4 NH
3
(aq) (8 mL)
+ 8 mL de lcool
Etlico
[Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O
(aq) + 5 H
2
O (l)
H
2
O
pouca
H
2
O
[Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O
3 3. .2 2. . P Pr ro oc ce ed di im me en nt to o

3 3. .3 3. . T Tr ra at ta am me en nt to o d de e R Re es s d du uo os s
A gua destilada e o lcool etlico foram transvazados para a rede de esgotos domsti-
cos, enquanto que os papis absorventes foram descartados para o lixo comum.

Moagem
Pesagem
Adicionou-se
gua
destilada
Adicionou-se
Amonaco
e lcool
etlico
Aqueceu-se em
Banho-maria
(dissoluo)
Vedao do
copo, rotulagem
REPOUSO
Decantao
Filtrao (filtro
previamente
pesado)
Aps secagem
Pesagem dos cristais
secos de
[Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O



Equao qumica do processo de sntese do Sulfato de Tetraaminocobre (II) Mono-Hidratado:
(5)
Dados:

C C l lc cu ul lo o d da a m ma as ss sa a d de e C Cu uS SO O
4 4
. .5 5H H
2 2
O O

(1)

Ensaio
Massa m de CuSO
4
.5H
2
O
(g)
Desvio em relao ao valor
mdio
1 4,99 |4,99-4,99| =0,00
2 4,99 |4,99-4,99| =0,00
3 4,99 |4,99-4,99| =0,00
Valor mdio 4,99 Incerteza Absoluta = 0,00
Tabela 1- Determinao da massa do CuSO
4
.5H
2
O
Ar
(Cu)
= 63,55
Ar
(S)
= 32,07
Ar
(O)
= 16,00
Ar
(H)
= 1,01
0,02 mol de CuSO
4
.5H
2
O
Margem de erro da Balana: 0,01g
Ilustrao 4 - Dissoluo


Margem de Erro: 4,99 g 0,01 g
Incerteza Relativa =
Na determinao da massa do CuSO
4
.5H
2
O cometemos um erro de 0,01g, ou seja,
0,002%, correspondendo este erro ao erro da balana. Podemos considerar a medio precisa
e exacta uma vez que as medies so bastante prximas e correspondem ao valor real da
substncia.
R Re ea ag ge en nt te e L Li im mi it ta an nt te e
Dados:

(2)

%(m/m) = 25%
0,02 mol de CuSO
4
.5H
2
O
Ar
(O)
= 16,00
Ar
(H)
= 1,01

Ilustrao 5 - Produto em Repouso


(3)

(1)

(2)

(1)

(5)



O reagente limitante o CuSO
4
.5H
2
O, pois para reagirem 0,02 mol de CuSO
4
.5H
2
O
seriam apenas necessrios 0,08 mol de NH
3
e 0,02 mol de H
2
O, segundo a estequiometria, pelo
que ficaram 0,03 mol de NH
3
e 0,26 mol de H
2
O por reagir, logo o NH
3
e a H
2
O so os reagentes
em excesso.
R Re en nd di im me en nt to o d da a R Re ea ac c o o
Dados:

Ar
(Cu)
= 63,55
Ar
(S)
= 32,07
Ar
(O)
= 16,00
Ar
(H)
= 1,01
Ar
(N)
= 14,01
Margem de erro da Balana: 0,01g


Ensaio
Massa m do filtro (g) Desvio em relao ao valor
mdio
1 0,32 |0,32-0,32| =0,00
2 0,32 |0,32-0,32| =0,00
3 0,32 |0,32-0,32| =0,00
Tabela 2 - Determinao da massa do filtro
Na determinao da massa do filtro cometemos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%,
correspondendo este erro ao erro da balana. Podemos considerar a medio precisa e exacta
uma vez que as medies so bastante prximas e correspondem ao valor real do filtro.

Ensaio
Massa m filtro +
[Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O (g)
Desvio em relao ao valor
mdio
1 3,49 |3,49-3,49| =0,00
2 3,49 |3,49-3,49| =0,00
3 3,49 |3,49-3,49| =0,00
Tabela 3 - Determinao da massa do filtro com [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O


Na determinao da massa do filtro em conjunto com [Cu(NH
3
)
4
]SO
4
.H
2
O come-
temos um erro de 0,01g, ou seja, 0,002%, correspondendo este erro ao erro da balana.
Podemos considerar a medio precisa uma vez que as medies so bastante prximas.

(4)

Com a realizao desta actividade prtico-laboratorial, cumprimos os nossos objectivos
iniciais, tais como a aplicao dos conceitos aprendidos referentes aos clculos estequiomtri-
cos, contactmos de perto com tcnicas at a desconhecidos, como a filtrao a presso redu-
zida, e ficmos a conhecer o processo atravs do qual possvel sintetizar Sulfato de Tetraa-
minocobre (II) Mono-hidratado.
Ao longo da realizao desta experincia, pudemos verificar que raramente uma reac-
o tem um rendimento de 100% e, neste caso concreto, o rendimento foi de 65%, valor esse,
um tanto ao quanto, baixo. Este resultado relativamente baixo, o que sugere que tenham
sido cometidos erros (sistemticos e de paralaxe), o que muito provvel, embora esses erros
sejam da ordem dos 0,002%, no entanto, existem outros factores para esse rendimento, tais
como:
Perda de reagente no vidro de relgio, aquando da sua pesagem, que tambm pode
ter sido afectada de erro, pois todos os instrumentos utilizados tm um erro associa-
do, que no caso da balana semianaltica utilizada era de 0,01g;
Desperdcio do produto, que ficou retido nas paredes do gobel e na vareta, aquando
da sua dissoluo;
Perda de cristais durante a filtrao a presso reduzida, nomeadamente, cristais que
ficaram retidos no funil de Bchner;
Utilizao de uma maior quantidade de lcool etlico para retirar a preparao do
gobel e da vareta, mas mesmo assim no se conseguiu retirar todo o produto;


O grau de pureza do lcool etlico utilizado na lavagem dos cristais no era 100%,
mas sim 96%, pelo que os 4% de gua existentes tero participado na reaco, poden-
do ter contribudo para alterar uma pequena poro do rendimento;
Houve reagente limitante nesta reaco (CuSO
4
.5H
2
O), pelo que nem todos os reagen-
tes reagiram totalmente (reagentes em excesso - NH
3
e H
2
O), o que impossibilitou um
rendimento mais elevado.
No se verificando as melhores condies de trabalho, como o caso da falta de pro-
teco das vias respiratrias, as dificuldades foram ultrapassadas da melhor maneira, obtendo-
-se o produto esperado. Tirando esses imprevistos, tudo correu de forma normal e conforme o
planeado.

Infopdia (2007), acedido em Maio 19, 2007 em http://www.infopedia.pt/
Neto, Joo (2007), acedido em Maio 19, 2007 em
http://www.santateresa.g12.br/quimica/quimicag/misturas.htm
Neto, Joo (2007), acedido em Maio 19, 2007 em
http://www.santateresa.g12.br/quimica/quimicag/scalculoestequiometrico.htm
Carvalho, Cristina (2005), acedido em Maio 19, 2007 em
http://fq.no.sapo.pt/download/Cristina_Carvalho_-_TLQII_-
_Sulfato_de_tetraaminocobre(II)monoidratado.pdf
Joana, Miriam, Paulo e Srgio (2006), acedido em Maio 19, 2007 em
students.fct.unl.pt/~mcj12557/tecedu/trab12_apresentacao_powerpoint_
autoaprendizagem.ppt
Rodrigues, Alexandra (2005), acedido em Maio 19, 2007 em
http://users.prof2000.pt/norberto/11_ano/actiexperimentais/Relat%C3%B3rios/Relato
rio01-Alexandra.pdf
PINTO, Dr. Madalena Macedo (2006). Manual de Apoio ao Estudante Qumica. Mato-
sinhos: Ediciones Credimar, S.L.
RODRIGUES, M., & DIAS, F. (2004). Fsica na Nossa Vida Livro de Texto Fsica e Qu-
mica A Fsica 11. ou 12. (ano 2). Porto: Porto Editora.


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