X CONGRESSO DE INICIAO CIENTFICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA

GRANDE

PIBIC/CNPq/UFCG-2013

INFLUNCIA DO TIPO DE SILICATO APLICADO NA ADSORO DE CONTAMINANTES

1

verton Maurcio Pontes , Claudia Maria Oliveira Raposo

RESUMO

O desequilbrio do meio ambiente, consequncia da crescente demanda mundial por bens e servios,
tem sido refletido pelo elevado ndice de contaminao oriundo de concentrados poluentes
descartados aleatoriamente na natureza. O tratamento adotado e a forma de descarte destes
resduos tm sido conduzidos, atualmente, de modo mais consciente com respeito busca pela
reduo dos impactos causados ao ecossistema. Portanto, constante a busca por alternativas
eficientes e de baixo custo. Este trabalho visou avaliar, comparativamente, a eficincia de fraes
comerciais, vermiculita frao mdia, proveniente da jazida da regio de Queimada Nova/PI/Brasil e
bentonita, cedida pela Bentonit Unio Nordeste/PB/Brasil, modificadas, esfoliada a 750C e
hidrofobizada com um sal de amnio, respectivamente, na reteno de metal pesado Cr(III), elemento
com elevado poder cancergeno. Anlises de difrao de raios X, de microscopia eletrnica de
varredura, de fluorescncia de raios X por energia dispersiva e de rea superficial foram realizadas
cujos resultados evidenciaram uma melhor resposta ao processo de adsoro adotado para a
amostra esfoliada, vermiculita frao mdia.
Palavras-chave: Vermiculita, bentonita, meio ambiente, troca catinica.

INFLUENCE OF THE TYPE OF SILICATE APPLIED IN ADSORPTION OF CONTAMINANTS

ABSTRACT

The instability of the environment, consequence of the increasing global demand for goods and
services, has been reflected by the high level of contamination arising from concentrated pollutants
discarded randomly in nature. The treatment adopted and how to dispose of these wastes have been
conducted, currently, more consciously with respect to efforts to reduce the impacts to the ecosystem.
Therefore, it is the constant research for efficient alternatives and low cost. This project aimed to
comparatively evaluate the behavior of the fractions commercial, vermiculite middle fraction, from the
deposit the region of Queimada Nova/PI/Brazil and bentonite, supplied by Bentonit Unio
Nordeste/PB/Brazil, modified, exfoliated at 750C and hydrophobized with ammonium salt,
respectively, in the retention of heavy metal Cr (III), element highly carcinogenic. Analyses of X-ray
diffraction, scanning electron microscopy, X-ray fluorescence energy dispersive and surface area were
conducted whose results evidenced a better response to the adsorption process adopted for the
exfoliated sample, middle fraction of vermiculite.
Keywords: Vermiculite, bentonite, environment, cation exchange.
_________________________
1

Aluno do Curso de Engenharia Minas, Unidade Acadmica de Minerao e Geologia, UFCG, Campina Grande,
PB, E-mail: everton13fcpb@hotmail.com
2
Engenharia de Minas, Professor. Doutor, Unidade Acadmica de Minerao e Geologia, UFCG, Campina
Grande, PB, E-mail: raposo@dmg.ufcg.edu.br *Autor para correspondncias.

INTRODUO
A crescente demanda mundial por bens e servios tem promovido um desequilbrio do meio
ambiente consequncia do elevado ndice de contaminao oriundo de concentrados poluentes
descartados, aleatoriamente na natureza (PONTES; RAPOSO, 2012). Desse modo, as pesquisas
direcionadas ao tratamento de efluentes aquosos poludos esto suportadas na iminente escassez de
gua dentro de padres potveis cuja disponibilidade j fator crtico para muitos povos
(RELATRIO DE DESENVOLVIMENTO HUMANO, 2006; SILVA; PEDROSO, 2001). Atualmente, o
tratamento adotado e a forma de descarte destes resduos tm sido conduzidos de modo mais
consciente com respeito busca pela reduo dos impactos causados ao ecossistema (PETERVARBANETS, et al., 2009; MEDEIROS-LEITO, 2013; ARAJO; PINTO FILHO, 2010; WISE, et al.,
2011; BRUM, 2010). Como materiais alternativos a vermiculita e a bentonita tm sido pesquisados
devido ao conjunto de propriedades intrnsecas, porosidade, rea superficial e capacidadde de
permuta inica, e pelos perfis cristalogrficos os quais favorecem modificaes interfaciais que se
refletem em possibilidades de aplicaes especficas (VOLZONE, 2004; PONTES; RAPOSO, 2012).
Estes minerais argilosos podem ser modificados por tratamento trmico, esfoliao, ou mesmo
quimicamente por intercalao de molculas orgnicas (SCAFFARO, et al., 2009; FONSECA;
AIROLDI, 2003; TAO, et al.; 2009; MALAMIS; KATSOU, 2013). Segundo a Organizao Mundial de
Sade, OMS, o cromo compe o grupo dos metais industriais e est evidenciado pelos efeitos
adversos que pode causar sade humana (PONTES; RAPOSO, 2012; FREITAS; MELNIKOV,
2006). Este projeto teve como objetivo avaliar a eficincia do tipo e a influncia das modificaes
adotadas em distintos silicatos, vermiculita e argila, na adsoro do cromo, cujas consequncias,
quanto descartado na natureza, so indiscutivelmente danosas.

REVISO BIBIOGRFICA
Mecanismos de reao Hidrofobizao e organofilizao
Em um processo de esfoliao ocorre expulso de boa parte da gua estrutural presente entre as
lamelas a partir de temperaturas superiores a 650C, em condies estacionrias, promovendo
aumento de volume de at 25 vezes como resultado de um rearranjo da estrutura cristalina associado
a uma retrao do espao basal, Figuras 1(a, b), (PONTES; RAPOSO, 2012). As reaes de
intercalao, por insero topottica de espcies hspedes na regio entre as camadas dos
hospedeiros, materiais lamelares, favorecem maiores estabilidades: qumica, estrutural e trmica para
o composto formado. Tais reaes, no entanto, podem ser restritas superficie do cristal ou
superfcie das lamelas. A efetiva troca inica em um argilomineral depende da natureza do mineral;
da natureza do ction; da concentrao do eletrlito e do pH da soluo e da populao dos stios

Figura 1 Estrutura cristalina bsica: (a) de um filossilicato; (b) de uma vermiculita esfoliada e (c) de
uma bentonita em processo de hidrofobizao (Adaptadas: SILVA, 2011).

trocveis. A modificao orgnica pode ser adotada para promover argilas organoflicas as quais se
prestam como adsorventes e cotaminates em guas residuais. Destaca-se a classe de ctions
quaternrios de amnioos quais substituem os ctions nativos promovendo alteraes drsticas das
propriedades de superfcie como consequncia da mudana de perfil hidroflico para organoflico. A
presena do ction orgnico na regio interlamelar atua como um pilar favorecendo a abertura das
folhas do aluminossilicato caracterizado assim pelo maior espao lamelar, Figuras 1(a, e c). A
interao do ction orgnico, tipo quaternrio de amnio com um mineral argiloso, afetada pelo
tamanho e estrutura do grupo orgnico, aromtico ou hidrocarbono alquil, pelo tipo de argila, pelas
condies da soluo e pela natureza do ction trocvel resultando em interaes fortes entre a argila
e as espcies orgnicas (MORONTA, 2004). Estes procedimentos transformam estes argilominerais
em materiais hidrofbicas e organoflicas, respectivamente, os quais atuam como adsorventes na
remoo de metais pesados de guas residuais.
Perfil fsico e qumico do cromo e sua nocividade
O elemento qumico cromo encontra-se, principalmente, em estado de oxidao III, forma mais
estvel, no entanto, outros estados de oxidao, 0 e VI, tambm so registrados como ocorrncia.
3+
Encontram-se nas formas, trivalente o ction Cr e a forma aninica CrO2 as quais se coordenam
2prontamente com ligantes contendo oxignio e nitrognio, e hexavalente os nions, Cr2O7 e CrO4
geralmente distribudos em solos e sedimentos. O estado de oxidao do metal de fundamental
importncia para sua mobilidade O cromo (III) rapidamente e especificamente adsorvido por xidos
de ferroe mangnes e minerais argilosos em proximadamente 90 % do adicionado em um perodo de
24 h (BRADT; KIM; KRAMAR; STBEN, 2005). Esta espcie, encontrada nos depsitos, apresentase com baixa toxicidade contrastando com o cromo (VI) que se destaca pela sua alta toxicidade. No
entanto, o risco no organismo pela presena do Cr (VI) menor, no caso das formas solveis, porque
a excreo pode ocorrer rapidamente (VAHEDI-FARIDI; GUGENHEIM, 1997). A forma Cr (III)
considerada como aquela que apresenta maior risco relativo ao surgimento de cncer, porque o
tempo de residncia desta espcie nas clulas maior quando comparado forma Cr (VI) (XIE et al.
2009). Na Tabela 1 algunas propriedades do metal cromo.
Tabela 1 Dados de propriedades, fsica e qumica, do metal cromo.
Elemento qumico (Cr)

Propriedades

Nmero atmico
Grupo
Peso atmico
Densidade
Ponto de fuso
Istopos/abundncia (%)

24
VI-B
52,0
-3
7,2 g.cm
1875C
50
52
53
54
Cr/4,31; Cr/83,76; Cr/9,55 e Cr/2,38

BRADT; KIM; KRAMAR; STBEN, 2005.

MATERIAL E MTODOS
A amostra de vermiculita, frao mdia, designada de VMnatural, foi cedida pela Eucatex Minerao
do Nordeste S.A./Piau/Brasil e a bentonita na forma natural, denominada de Bnatural, foi fornecida pela
Bentonit Unio do Nordeste-BUN/Paraba/Brasil.

Processo de Esfoliao
O processo de esfoliao da amostra mineral, vermiculita, foi obtido usando-se um forno mufla
-1
em temperatura a 750C.2 min e ento designada de VM750C.
Modificao Orgnica da Argila
A hidrofobizao da amostra mineral de bentonita foi realizada usando-se o brometo de cetil
+
trimetil amnio, [C16H34N(CH3)3] Br , comercialmente denominado de cetremide, em teor calculado em
funo da capacidade de troca catinica, 92 meq/100 g de amostra, da amostra ento referenciada. A

amostra permaneceu em repouso por 24 horas aps a adio do surfactante, foi filtrada, lavada com
gua destilada, seca e peneirada, padro ABNT malha 200 (ARAUJO, RAPOSO, SILVA, 2005;
RAPOSO, 2001). A amostra hidrofbica foi ento codificada como amostra BH, bentonita hidrofbica.

Procedimento de Adsoro de Metal Pesado

As amostras de vermiculita na forma esfoliada, VM750C, e de bentonita hidrofbica, BH, foram
dispersas em solues aquosas com espcies oligomricas de Cr(III) em concentrao em torno de 4
mmols. Permaneceram em contato por aproximadamente 24 horas a temperatura ambiente. As
-1
amostras foram em seguida lavadas e secas em estufa em torno de 60 C.12 h , sendo denominadas
de VM750C-Cr(III) e BHCr(III), vermiculita mdia esfoliada e bentonita hidrofbica, ambas aps adsoro
com o metal, cromo, respectivamente.

Difrao de raios X
O ensaio de difrao de raios X, DRX, foi realizado para todas as amostras preparadas em
equipamento SHIMADZU XRD-6000, com radiao de CuK, em intervalo de 2 2 60, usando-1
-1
se fendas Soller, filtro de nquel, passo de 0,02.seg e step de 2.min .

Microscopia Eletrnica de Varredura

Um microscpio eletrnico de varredura modelo SSX 550 SHIMADZU foi usado para avaliar os
aspectos morfolgicos das amostras modificadas aps adsoro do cromo, MEV.

Fluorescncia de raios X
A anlise de fluorescncia de raios X por energia dispersiva foi realizada usando-se um
espectrmetro SHIMADZU modelo EDX-720 para determinar o teor de cromo (III) nas formas,
esfoliada e hidrofbica da vermiculita e bentonita, respectivamente.

Anlise de rea superficial

Para medir a rea superficial e volume de poros das amostras minerais, naturais, esfoliada e
hidrofbica foi usado um equipamento ASAP 2020 V 3.04G aplicando-se o mtodo BET com
adsoro de nitrognio lquido a -195,80C.

RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados de difrao de raios X das amostras esto apresentados nas Figuras 2, 3, 4 e 5,
VMnatural, Bnatural, VM750C e VM750C-Cr(III), e BH e BHCr(III), respectivamente. As fases nas formas naturais
dos minerais esto suportadas pela literatura ficando evidente a predominncia da vermiculita, com
distncia basal de 14,00 , plano (002), Figura 2, e da bentonita, com distncia basal de 13,38 ,
plano (001), Figura 3, (PDFs). As amostras modificadas, por tratamento trmico, VM750C, e aps o
processo de adsoro com o Cr (III), VM750C-Cr(III), Figura 4, apresentam mudanas microestruturais
discretas, quando comparadas entre si, confirmadas pela seguncia das reflexes e tambm pela
variao do espao basal de 13,95 para 14,15 , d(002), respectivamente, Figura 4, cujo aumento da
distncia lamelar em torno de 1 %. A frao mdia de vermiculita classifica-se como filossilicato
trioctedrico, origem cl brucita, pela presena do plano (060) em 2teta igual a 60,38, Figura 4,
(SOUZA SANTOS, 1989). Em anlise do difratograma da BH correlacionado ao difratograma da
BHCr(III), observa-se tambm perfis similares. No entanto, registra-se variao da distncia interplanar
basal, com ganho superior a 200 %, para a bentonita hidrofobizada, BH, 2 teta igual a 1,90, Figura 5,
comparada forma natural, Figura 3. A posio do pico indicado por 2 teta igual a 2,25 para a
amostra BHCr(III) reflete a reduo do espao basal de aproximadamente 14 % em comparao deste
parmetro com a amostra BH, Figura 5. Um pico intenso e simtrico em 2 teta igual a 29,70, plano

(101), para a amostra BHCr(III) indica a presena do cromo (III) o que est concordante com a literatura
(RAPOSO, 2001; ASTM-16-817; PONTES, E. M.; MORAIS, M. D. P.; RAPOSO, 2013). O aspecto
cristalogrfico das fases hbridas formadas por consequncia da adsoro por contato com as
espcies oligomricas de Cr(III) sugere uma resposta mais efetiva para a amostra de vermiculita.

Figura 2 - Difratograma da vermiculita in natura.

Figura 3 - Difratograma da bentonita in natura.

Figura 4 - Difratogramas da vermiculita esfoliada, VM750C e aps contato com a soluo de Cr(III),
VM750C-Cr(III).

Figura 5 Difratogramas da bentonita hidrofobizada, BH, destaque para os planos (001) e (002), e,
aps contato com a soluo de Cr(III), BHcr(III).

As micrografias obtidas por microscopia eletrnica de varredura, aumento de 2000x, das

amostras aps adsoro do metal cromo esto apresentadas nas Figuras 6a, vermiculita esfoliada a
750 C/Cr(III), e 6b, bentonita hidrofobizada/Cr(III). Observa-se que as caractersticas estruturas da
vermiculita so mantidas evidenciadas pela regularidade na distribuio das folhas, indicada por
setas, mostrando que os processos adotados, de esfoliao a 750 C e de adsoro com as espcies
de cromo, no promovem distores acentuadas neste mineral. Para a BHCr(III), Figura 6b, visualiza-se
um arranjo lamelar desordenado como consequncia, provvel, da insero do surfactante, em bicamada, no espao interlamelar desta aostra colapsando assim a estrutura. Para ambos os casos os
perfis topogrficos registrados esto de acordo com os resultados de difrao de raios X
apresentados nas Figuras 4 e 5, respectivamente.

(a)

(b)

Figura 6 Micrografias: (a) vermiculita esfoliada a 750C e (b) bentonita hidrofobizada, ambas, aps
contato com a soluo com espcies de Cr(III).

Os dados da medida de rea superficial apresentados na Tabela 2, mostram que tanto o

tratamento trmico aplicado vermiculita assim como a hidrofobizao adotada bentonita
promovem reduo da rea superficial. A esfoliao da vermiculita reduz em torno de 29 % a rea
ativa e a hidrofobizao mantm uma regio discreta de atividade, aproximadamente 9 %. Observase um volume de poros diminuido para a BH enquanto que para a VM750C registra-se um aumento
deste parmetro. Em relao ao tamanho de poro observam-se poros maiores para a bentonita
hidrofbica em comparao vermiculita esfoliada. Baixa capacidade de adsoro est associada
aos valores reduzidos de rea e de volumes de poros o que implica em menos stios ativos
disponveis ao processo. Os resultados apresentados mostram que a modificao orgnica promove
uma desordem estrutural com aumento significativo do espao lamelar, no entanto, a distribuio do
surfactante neste espao parece atuar como uma barreira reacional considerando a reduo dos
stios ativos refletidos pela pequena rea e pequeno volume de poros necessrios a uma resposta
efetiva ao processo referido. Dados da literatura mostram-se concordantes com a anlise ento
apresentada (VOLZONE, 2004; PONTES, MORAIS, RAPOSO, 2012).

Tabela 2 Dados das medidas de rea superficial e do volume de poros das amostras de vermiculita
e bentonita, naturais e modificadas obtidos pelo mtodo BET.
Amostra

rea
2 -1
(m .g )

Volume de poros
3 -1
(cm .g )

Tamanho de poro
()

VMnatural
VM750C
Bnatural
BH

21,0
15,0
62,3
5,4

0,040
0,060
0,098
0,026

60ads. 63des.
167ads. 189des.
78ads. 73des.
143ads. 139des

Os resultados de fluorescncia de raios X, Tabela 3, mostram que dentre as amostras avaliadas a

melhor adsoro fica registrada para a vermiculita esfoliada a 750C com teor de cromo, de
aproximadamente 3 vezes maior quando comparado com amostra de bentonita hidrofbica. O
conjunto dos dados analisados ento correlacionados associados anlise qumica somente
confirma a premissa de uma melhor resultado para a vermiculta.

Tabela 3 Resultados da anlise qumica obtidos por EDX das amostras minerais
aps o processo de adsoro.
Amostra

Teor de Cr2O3
(%)

VM750C_Cr(III)
BHCr(III)

8,721
2,598

CONCLUSO

As modificaes, de esfoliao imposta vermiculita e a de organofuncionalizao adotada

bentonita, foram confirmadas pelo ensaio microestrutural por difrao de raios X quando devidamente
correlacionadas as respectivas fases in natura. Aps a adsoro do cromo (III) as variaes
estruturais registradas mostraram a estrutura da bentonita organoflica desordenada ao contrrio do
que foi observado para a estrutura da vermiculita. Tais fatos foram confirmados pelas micrografias
das respectivas amostras. O conjunto de resultados de medida de rea superficial e tamanho de
poros, de ambas as amostras, mostraram uma reduo mais significativa destes parmetros para o
sistema, bentonita hidrofbica_Cr(III), e portanto, uma menor capacidade de adsoro confirmada
pelos dados de fluorescncia de raios X. Desse modo, os processos de modificao impostos
mostraram que a esfoliao favoreceu a obteno de um material mais adequado ao objetivo
proposto neste trabalho.

AGRADECIMENTOS
Agradeo ao CNPQ pela concesso da bolsa PIBIC, ao Laboratrio de Caracterizao de
Materiais/UFCG/UAEMa pelo apoio na realizao das anlises e a minha orientadora por todos os
esclarecimentos prestados.

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