Você está na página 1de 42

Universidade de Ribeiro Preto

Engenharia Qumica

Vanderson Riciri Rosa Ttoli

Relatrio final de Estgio Supervisionado I

Serrana
Novembro/2014
Vanderson Riciri Rosa Ttoli

Relatrio final de Estgio Supervisionado I

Relatrio final de Estgio Supervisionado I,


apresentado a disciplina de Estgio I, como
um dos requisitos de obteno do grau de
bacharel em Engenharia Qumica.

Orientadora: Prof Marcia Maisa de Freitas

Serrana
Novembro/2014

Somente os burros so apanhados, os espertos sobrevivem.


(Ferris Bueller)

SUMRIO
INTRODUO ................................................................................................. 6

CAPTULO I
1 -CONTEXTUALIZAO DO ESTGIO ....................................................
7
1 -1 reas de realizao do estgio ................................................................... 7
1 -2 Grupo Pedra Agroindustrial S/A, unidade produtora: Usina da Pedra ...... 7

CAPTULO II
2 -ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ..............................................................
8

CAPTULO III
3 MTODOLOGIA .......................................................................................
11

CAPTULO IV
4 AVALIAO ............................................................................................. 39

CONSIDERAES FINAIS ........................................................................ 40

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS...............................................................
42

FOLHA DE IDENTIFICAO
I-IDENTIFICAO
INSTITUIO: Universidade de Ribeiro Preto
ENDEREO: Av. Costbile Romano, 2201 Bairro: Ribeirnia, Ribeiro Preto So Paulo
CEP: 14.096-000
TELEFONE: (16) 3603-7000
SITE: http://www.unaerp.br/
II-

IDENTIFICAO DO ALUNO
NOME: Vanderson Riciri Rosa Ttoli
PERODO: 6 perodo
E-MAIL: vanderson_ricci@hotmail.com.br / vanderson.ricieri@uspedra.com.br
III- IDENTIFICAO DA UNIDADE DE CAMPO
EMPRESA: Pedra Agroindustrial S/A
ENDEREO: Rodovia Abrao Assed, Km 42, Serrana So Paulo
TELEFONE: (16) 3987-9000
SITE: http://www.pedraagroindustrial.com.br/
IV- CARGA HORRIA TOTAL DO ESTGIO SUPERVISIONADO

Estgio Supervisionado I-120 horas


V- PERODO DE REALIZAO DO ESTGIO

Julho de 2014 a Dezembro de 2014

INTRODUO
O presente relatrio intitulado Estgio Supervisionado tem o objetivo apresentar
as atividades desenvolvidas durante o estgio curricular, que foram devidamente
acompanhadas pela disciplina Estgio I. A qual se destina a abordar as observaes tcnicas
utilizadas pelo engenheiro qumico, correlacionando a teoria com a prtica por meio de uma
leitura da realidade de cada processo, bem como das demandas dos compradores.
Trata-se de um trabalho que traz em seu bojo as dimenses tcnico-operativas da
profisso, em que evidenciada a atuao do engenheiro junto realidade posta em seu
cotidiano.
A experincia de estgio um momento de muita expectativa, pois o momento
em que os discentes podem observar a prtica de sua futura profisso, possibilitando a
concretizao da finalizao do curso de Engenharia Qumica com a proposta interventiva na
empresa objeto de estudo. A partir da so lanadas as possibilidades de por em prtica o
dominio das tecnicas de anlise fisico-qumicas observadas no espao do campo de estgio.
A qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, necessidade e ambio do
homem para entender e dominar a natureza. A qumica s foi reconhecida como cincia a
partir do sculo XVIII, porm ela marcada por um aspecto que a experimentao. E na
experimentao onde entra o profissional responsvel, resumidamente, pela aplicao e
analise de processos qumicos, entre outras funes.

1 -CONTEXTUALIZAO DO ESTGIO
O estgio supervisionado busca a aproximao entre a teoria que o aluno abstrai
na universidade e a sua respectiva aplicao por um determinado processo industrial. Bem
como proporcionar ao aluno o acompanhamento dos problemas tcnicos, de ordem pessoal, e
as funes e responsabilidades atribudas ao engenheiro qumico dentro da indstria

1 -1 reas de realizao do estgio


O estgio um espao privilegiado para o contato direto com o cotidiano de um
processo, foi realizado na rea do controle de qualidade envolvendo os laboratrios de cana
(PCTS), central e destilria, com atividades desenvolvidas em todos os laboratrios; alm do
acompanhamento dos processos de produo do acar e lcool; desde a recepo da matria
prima at o produto final, atendendo todas as normas ISOs de qualidade para a produo
alimenticia, etanol carburante e energia eltrica.

1 -2 Grupo Pedra Agroindustrial S/A, unidade produtora: Usina da Pedra


A histria da cana-de-acar no Estado de So Paulo est fortemente ligada s
razes do Grupo Pedra Agroindustrial S/A e da famlia Biagi, quando Pedro Biagi chegou ao
Brasil com sua famlia, vindos da Itlia, no final do sculo XIX. Em 1931 a Fazenda da Pedra
em Serrana, na regio de Ribeiro Preto foi adquirida e deu incio ao negcio.
A crisa de 1929 proporcionou um ambiente diferenciado e logo a cana-de-aucar
despontou entre as alternativas s lavouras de caf. Foi nesse contexto que a Usina da Pedra
(Foto 1) comeou a produzir. Na primeira safra, em 1931, foram 3600 sacos de aucar. Com o
tempo e o trabalho de varios parceiros e funcionrios, cresceu. Na dcada de 70, com o
Prolcool, alcanou um patamar importante no cenrio agroindustrial brasileiro. Modernizouse e na dcada de 80 iniciou seu processo de expanso, transformando-se em 2007, no grupo
Pedra Agroindustrial S/A.

Associada Copersucar, organizao que rene um conjunto de empresas


sucroalcooleiras, o grupo Pedra Agroindustrial preserva sua autonomia produtiva ao mesmo
tempo em que est presente em uma empresa que atua em toda a cadeia de negcios de aucar
e bioenergia.

Foto1: Vista area Usina da Pedra - Serrana

2 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
2.1 Determinao de glicerol em levedo tratado e vinho bruto
2.2 Determinao de nitrognio amonical
2.3 Determinao de nitrognio assimilvel em mosto
2.4 Determinao de potssio em vinhaa (sem digesto)
2.5 Determinao de Amido em Caldo de Cana
2.6 Determinao de Compostos Fenlicos em Caldos e Aucar
2.7 Determinao da concentrao de Soda

3 -Metodologia
3.1 Determinao de glicerol em levedo tratado e vinho bruto
3.1.1 Objetivo
Determinar a % de glicerol nas amostras por espectrofotometria.

3.1.2 Alcance
Todo processo de fermentao.

3.1.3 Definio
Glicerol um trilcool produzido pela levedura durantes nas dornas durante a fermentao.

3.1.4 Resumo do mtodo


A tecnica se baseia na reao enzimatica de oxidao do glicerol.

3.1.5 Equipamentos e materiais


Centrifuga;
Banho maria com aquecimento;
Espectrofotmetro;
Vidrarias e utensilios usuais na rotina de trabalho;
Relgio;

Cubeta de vidro otico especial, 10mm.

3.1.6 Reagentes
Glicerina p.a.;
Kit enzimtico:
Triglycerides (GPO-PAP method) Merck;
Triglycerides (GPO-TRINDER method) Sigma;
Triglycerides (SERA-PAK Fast Color) Bayer;
Triglycerides (SERA-PAK Plus) Bayer;
Triglycerides FS*Diasys

3.1.7 Procedimento
3.1.7.1 Soluo Padro de Estoque de Glicerol a 0,10 %
Pesar 1,0000 g de glicerina p.a. (100% pureza), diluir em gua deionizada e completar o
volume para 1000 mL;
Dividir em aliquotas de 30 mL em frasco mbar de 50 mL e armazenar em freezer (prazo de
validade de 30 dias).

3.1.7.2 Soluo Padro de Trabalho de Glicerol a 0,0005 %


Transferir 10 mL da soluo padro de estoque de glicerol a 0,10 % para balo volumetrico de
100 mL e completar o volume com agua deionizada;
Transferir 10 mL do padro diluido para um balo volumetrico de 200 mL e completar o
volume com agua deionizada (preparo, uso e descarte o padro de trabalho deve ser
descartado aps a finalizao da determinao).

3.1.7.3 Soluo enzimtica Kit Merck

Embalagem com 12 frascos 6 frascos n1 com substrato e 6 frascos n2 com soluo


tampo;
Transferir o contedo de um frasco 2 (soluo tampo) para um frasco 1 (substrato) misturar
um frasco de cada vez, agitar levemente at completa dissoluo;
Transferir todo contedo para um frasco mbar de 250 mL, acrescentar 72 mL de agua
deionizada e homogenizar lentamente;
Conservar a soluo enzimatica sob refrigerao (2 a 6 C), com prazo de validade de 20 dias.

3.1.7.4 Soluo enzimatica Kit enzimatico Sigma


Embalagem com 20 frascos;
Adicionar 40 mL de agua deionizada em um frasco de reagente enzimtico e dissolver
cuidadosamente com uma leve agitao;
Conservar a soluo enzimtica sob refrigerao (2 a 6 C), com um prazo de validade de 60
dias.

3.1.7.5 Soluo Enzimtica Kit enzimtico Bayer


Embalagem com 5 frascos 2 frascos n01 2 frascos n1 e mais um frasco padro de
glicerol (200 mg/mL);
Transferir o contedo de um frasco 1 A para um frasco 1 e agitar levemente at completa
dissoluo;
Armazenar a soluo enzimtica em um frasco mbar (vidro escuro) de 250 mL;
Prazo de validade da soluo enzimtica de 30 dias (temperatura de conservao de 2 a 6
C).

3.1.7.6 Soluo Enzimtica Kit enzimtico SERA-PACK-Plus Bayer


Embalagem com 6 frascos nB01 e mais um fraso de padro de glicerol 200 mg/mL
Utilizar o Kit sem diluies.

OBS: Os kits enzimticos Merck, Sigma ou Bayer devem ser conservados em freezer antes de
serem feitas as diluies.

3.1.7.7 Soluo Enzimtica Kit enzimtico DiaSys


O kit enzimtico da DiaSys j soluo enzimtica, soluo esta que j est pronta para o uso
na determinao;
Prazo de validade da soluo enzimtica de no minimo de 1 ano (Temperatura de
conservao 2 a 6 C);
Embalagem nica com 1000 mL de soluo enzimtica.

3.1.8 Procedimento da determinao


Transferir 10 mL do sobrenadante da amostra previaente centrifugada durante 10 minutos (+
30 segundos) para um balo volumtrico de 200 mL e completar o volume com agua
deionizada;
Pipetar 2 mL do extrato contido no balo de 200 mL, transferir para um balo volumetrico de
100 mL e completar o volume com agua deionizada;
Transferir 5 mL de:
Extrato diluido contido no balo de 100 mL para 2 tubos de ensaio;
Soluo padro de trabalho de glicerol a 0,0005 % para 2 tubos de ensaio;
Agua deionizada (prova em branco) para 2 tubos de ensaio.
Adicionar 2 mL de soluo enzimtica (Kit Merck, Sigma, Bayer ou DiaSys) em cada um dos
tubos de ensaio;
Inverter os tubos (cuidado no agitar);
Transferir os tubos para banho maria a 37 C (+ 1 C) e mante-los durente 5 minutos (+ 30
segundos);
Retirar os tubos do banho e deixar resfriar em temperatura ambiente;

Realizar as leituras em espectrofotmetro com cubeta de 10 mm:


500 nm (Kit Merck e Kit SERA-PAK-Plus Bayer)
540 nm (Kit Sigma e Bayer)
500 nm (Kit DiaSys).

3.1.9 Clculos
% g de glicerol (g / 100 mL) = 0,50 x La Lb
Lp Lb
Onde:
La = leitura da amostra
Lp = leitura do padro de trabalho de glicerol
Lb = leitura da prova em branco

3.1.10 Resultados
Expressar o resultado com no mnimo uma decimal. O resultado expresso em % (m/v).

3.2 Determinao de nitrognio amonical


3.2.1 Objetivo
Determinar nitrognio amoniacal.

3.2.2 Alcance
Mosto, caldo e vinho.

3.2.3 Responsabilidade
Tcnico Processos Industrial.
Analista Processos Industrial
Gestor Laboratrio

3.2.4 Definico
Nitrognio amoniacal expressa a concentrao de nitrognio proveniente de amnia
(N H 4 OHN H 3 +OH ) .
A determinao analtica baseia-se em que o nitrognio amoniacal quando aquecido
ebulio em presena de uma base forte quantitativamente transformado em amoniacal
gasoso. O nitrognio na forma de

N H 3 recebido em soluo de cido brico na presena

de indicador composto por vermelho de metila e verde de bromocresol, forma o tetraborato de


amnia. As reaes que ocorrem so:

N H 4 +OH

N H 3+ H 2 0

N H 3+ 4 H 3 B O 3

N H 4 H B4 O7 +5 H 2 O

3.2.5 Resumo do Mtodo


A amostra e o hidrxido de sdio submetido destilao em microdestilado. O destilado coletado
em erlenmeyer contendo a mistura indicadora de cido brico e, ento titula-se at pH com adio de
cido sulfurico.

3.2.6 Materiais e equipamentos


Microdestilador;
Agitador magntico
Erlenmeyer, 1 25mL;
Pipetas volumtricas, 5mL, 10mL, 20mL;
Bureta, 50mL;
Proveta graduada, 50mL;
Vidrarias e utensilios comuns de laboratrio.

3.2.7 Solues e Reagentes.


cido brico 2% ( m/v);
Solues alcolica de vermelho de metila 0,1% (m/v);
Verde de bromocresol 0,1% (m/v);
cido sulfrico 0,01N;
Hidrxido de sdio 45% (m/v);
Mistura indicadora de cido Brico.

3.2.8 Curva de Calibrao.


No Aplicvel.

3.2.9 Determinao.
Colocar 10mL da mistura indicadora de cido brico, mais de 40mL de gua deionizada em
erlenmeyer de 125mL;
Pipetar 20mL da amostra e colocar em microdestilador,
Adicionar 5mL de soluo de Hidroxico de Sdio 45% no microdestilador,
Receber o destilado borbulhando na mistura indicadora, at dobrar o volume do erlenmeyer,
Titular com soluo padronizada de cido sulfrico 0,01N.

3.2.10 Clculos.
N(ppm) = 7x(Va)xF
Onde:
N(ppm) = Nitrognio Amoniacal (ppm)
Va= volume de H2SO4 0,01N
F = fator de correo do H SO40,01N

3.2.11 Resultados
Expressar o resultado em ppm de nitrogenio e com nmero inteiro.

3.3 Determinao de nitrognio assimilvel em mosto


3.3.1 Objetivo
Deteminar nitrognio assimilvel na amostra por volumetria

3.3.2 Alcance
Amostras de mosto

3.3.3 Definio
Nitrognio assimilvel a soma da concentrao de nitrognio amoniacal e de aminocidos
que so facilmente metabolizados pela levdura durante a fermentao.

3.3.4 Resumo do mtodo


A tcnica se baseia na reao do formol com o grupo amino onde h liberao de um prton.
Em seguida o prton liberado quantificado por titulao, sendo este proporcional
quantidade de nitrognio assimilvel presente na amostra.

3.3.5 Equipamentos e Materiais


pHmetro;
Bales volumtricos de 100, 200, 500 e 1000mL;
Pipetas volumtricas de 10, 25 e 100mL;

Bquer de 250mL;
Bureta de 10 e 25mL;
Agitador magntico;
Centrifuga de bancada;
Cronmetro.

3.3.6 Solues e Reagentes


Soluo de cloreto de brio (BaCl2) 1N;
Soluo de Hidrxido de sdio (NaOH) 0,1N;
Soluo de NaOH 1N;
Soluo de Formaldedo (ajustado a pH 8,0);
Soluo Padro Primrio Biftalato de Potssio 0,1N.

3.3.7 Curva de Calibrao


No Aplicavel.

3.3.8 Procedimento
Transferir 100mL de amostra, utilizando pipeta volumtrica, para bquer de 250mL; com o
auxlio de agitador magntico, ajustar o pH da amostra contida no bquer pH = 8,0.
Adicionar 10mL da soluo de BaCl2 1N, com pipeta volumtrica. Homogenizar;
Deixar a amostra em repouso por 15 minutos (+ 30 segundos);
Tranferir quantitativamente o material contido no bquer para balo volumtrico de 200mL e
completar o volume com agua desmineralizada. Homogenizar;
Centrifugar o contedo do balo volumtrico por 15 minutos a 3200rpm em centrifuga de
bancada;
Nota 1: Utilizar vrios tubos de centrifuga para obter ao redor de 110mL de sobrenadante.
Em bquer de 250mL;
Transferir 100mL do sobrenadante, com pipeta volumtrica;
Ajustar novamente o pH do material a pH = 8,00 (+ 0,05) com soluo de NaOH 0,1N;
Acrescentar 25mL de Formaldedo ajustado a pH = 8,00, com pipeta volumtrica;

Deixar em repouso por 5 minutos (+ 30 segundos);


Levar o bquer com material preparado para um agitador magntico, inserir o eletrodo do
medidor de pH na soluo, gotejando lentamente a soluo de NaOH 0,1N padronizada
contida em bureta de 10mL;
Anotar o volume gasto da soluo de NaOH 0,1N padronizada na titulao.

3.3.9 Clculos
Nitrognio Assimilvel (mg * L ou ppm) = Vg x 28 x F
Onde:
Vg = volume da soluo de NaOH 0,1N gasto na titulao
F = fator depadronizao da soluo de NaOH.
3.2.8 Resultados
Os resultados devem ser expressos em mg/L ou ppm e com no minimo uma decimal.

3.4 Determinao de Potssio em Vinhaa (sem digesto).


3.4.1 Objetivo
Verificar a concentrao em porcentagem de potssio na vinhaa (resduo da destilao).

3.4.2 Alcance
Vinhaa (resduo da destilao).

3.4.3 Definio
Potssio na vinhaa definido pela presena do ction K proveniente de formas salinas
trazidos na cana-de-aucar e/ou por adies de solues ao longo do processo.
Vinhaa o resduo da destilao do vinho, utilizado em sistemas de irrigao da lavoura e o
teor de potssio rigorosaente controlado para aplicaes em volume de acordo com seu teor
presente na vinhaa.

3.4.4 Resumo do mtodo


Aps ajuste de zero com agua e de leitura equivalente a 100 com soluo de concentrao
padro de potssio, a amostra submetida determinao por queima em fotmetro de
chama.

3.4.5 Equipamentos e materiais


Bquer de 100mL;
Balo volumtrico de 100 e 200mL;

Pipeta volumtrica de 1,5mL;


Fotmetro de chama.

3.4.6 Solues e reagentes


Padro de Potssio 500 ppm;
Padro de Potssio 40 ppm;
Padro de Potssio 35 ppm;
Padro de Potssio 30 ppm;
Padro de Potssio 25 ppm;
Padro de Potssio 20 ppm;
Padro de Potssio 15 ppm;
Padro de Potssio 10 ppm;
Padro de Potssio 05 ppm;
Padro de Potssio 0 ppm.

3.4.7 Procedimento de verificao


Acertar a leitura 0 (zero) do aparelho co a soluo Padro de Potssio de 0 ppm e a leitura 40
com soluo Padro de Potssio de 40 ppm. Em seguida queimar as solues intermediarias e
registrar as leituras. Repetir as operaes de calibrao do aparelho e as leituras trs vezes
(considerar a mdia entre as leituras);
Verificar se a linearidade obedecida, ou seja, as leituras das solues intermediarias devem
ser iguais a sua concentrao em ppm de Potssio;
Se as leituras intermediarias no corresponderem ao valor em ppm das solues, repetir a
operao de calibrao acertando o zero com a soluo de 0 ppm e 35 com soluo de 35 ppm
e ler as solues de concentrao intermediarias entre 0 e 35. Verificar a linearidade da forma
j descrita;
Ir repentindo as calibraes, com o acerto da leitura mxima com a soluo progressivamente
menos concentrada at encontrar a faixa de concentrao onde a leitura linear;

Encontrada a regio de linearidade, o aparelho deve ser acertado para a leitura mxima com
essa soluo de concentrao mxima de Potssio;
Por exemplo, se a regio de linearidade for de 0 a 30 ppm de Potssio, sempre que for feita a
determinao o aparelho deve ter sua leitura 30 acertada com a soluo de leitura 30 ppm de
Potssio.

3.4.8 Periodicidade
A verificao de linearidade deve ser realizada anualmente e/ou sempre que o gestor do
laboratrio julgar necessrio.

3.4.9 Procedimento
Pipetar 1,0mL da vinhaa para um balo volumtrico de 200mL e completar o volume com
agua destilada ou desmineralizada, agitar para homogenizar;
Pipetar 5 mL de soluo Padro Estoque Potssio 500 ppm para um balo volumtrico de
100mL e completar o volume com agua destilada ou desmineralizada, agitar para
homogeneizar ( a soluo ser de 25 ppm);
Utilizar agua destilada ou desmineralizada para zerar o Fotmetro de chama e posteriormente
utilizar a soluo Padro Estoque de Potssio diluida a 25 ppm para acertar a leitura para 100;
Levar a amostra para a leitura no Fotmetro de chama.
Observao: Utilizar sempre o mesmo tipo de agua para a preparao da amostra e do padro.

3.4.10 Calculos
Ppm de K = 50 x La
Onde:
La = leitura da amostra em Fotmetro de chama.

3.4.11 Resultado
Expressar o resultado em ppm de Potssio, com nmero inteiro.

3.5 Determinao de Amido em Caldo de Cana


3.5.1 Objetivo
Determinar amido presente em caldo de cana por espectrofotometria.

3.5.2 Alcance
Caldo de cana.

3.5.3 Definio
O amido um polissacardeo que ocorre naturalmente nas plantas de cana-de-aucar
(Saccharum spp), estando presente em pequenas quantidades nos ns do colmo da planta e em
concentraes elevadas nas folhas e nas pontas de crescimento. composto por duas
macromolculas: a amilose (polmero linear de glicose com ligaes do tipo -1,4) e a
amilopectina (polmero linear de glicose com ligaes tipo -1,6) sendo a frao que forma a
cor azul iodo. O mtodo mede uma substancia ( ou grupo de substncias) a qual basicamente
amido ou derivado de amido.

3.5.4 Resumo do Mtodo


Determina-se o brix da amostra. Submete-se a amostra a diluies e reaes especificas e
realiza-se a leitura da amostra de absorbncia a 600nm.

3.5.5 Equipamentos e Materiais


Espectrofotmetro;
Agitador magntico;
Balana;
Filtro qualitativo;
Funil sinterizado;
Bquer de 250mL;
Balo volumtrico de 100 e 50mL;
Vidro relgio para bquer de 250mL;
Vidrarias e utensilios comuns de laboratrio.

3.5.6 Solues e Reagentes


lcool etlico absoluto;
Amido P.A.;
Sacarose fina P.A.;
Celite P.A.;
lcool 80|% (v/v);
Soluo de Cloreto de Clcio 40% (m/m);
Soluo de Cloreto de Clcio/cido Actico;
cido actico 2N;
Iodato de potssio M/600 (0,0017mol/L);
Iodeto de potssio 10% (m/v).

3.5.7 Curva de Calibrao


3.5.7.1 Determinao da umidade do amido
Secar 10,0000g de amido P.A. por 16 horas temperatura de 100 a 105C.
Calcular a umidade, atravs da diferena de peso aps repouso em dessecador por 20 a 30
minutos.
Umidade=

final
( Peso inicialPeso
) x 100
Peso inicial

Nota 1: Para a curva de calibrao utilizar amido novo, considerando a umidade calculada,
para o peso dos padres.

3.5.7.2 Preparo dos Padres


Amido seco = 500/[1,00 (umidade/100)]

3.5.8 Curva Padro


3.5.8.1 Padro Estoque
Pesar 500mg de Amido P.A. seco (ver nota 1) e adicionar 10mL de gua deionizada em
bquer de 100mL;
Transferir quantitativamente para um bquer de 1000mL com 300mL de gua deionizada
quente e colocar em chapa aquecedora at atingir a ebulio;
Deixar por 1 minuto aps incio da fervura;

Esfriar a soluo;
Transferir para balo volumtrico de 500mL e completar o volume (esta soluo ter 1 mg de
amido por mL). Validade: uso para anlise e descarte da soluo.

3.5.8.2 Solues Padres


Prepara as solues em bquer de 250mL como segue na tabela:
Soluo n

Sacarose Fina

gua

Soluo Padro

Concentrao

(g)

Deionizada/

Estoque de

de Amido no

Destilada (mL)

Amido (mL)

final da
determinao

1
2
3
4
5
6

25
25
25
25
25
25

30
25
20
15
10
5

0
5
10
15
20
25

(mg / 50mL)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5

Em cada um dos bqueres, proceder:


Dissolver com auxlio de agitador magntico;
Adicionar 1,00g (+ 0,03 g) de celite e homogeneizar;
Acrescentar 100mL de lcool absoluto com auxilio de proveta;
Homogeneizar rapidamente;
Deixar em repouso por 15 minutos;
Colocar em um filtro sinterizado de 50 ou 60mL, 1,00g (+ 0,03g) de celite e cerca de 50mL de
gua deionizada e filtrar a vcuo at secar a gua;
Transferir quantitativamente, o contedo do bquer para o filtro. Usando lcool etlico 80%,
remover os resduos do bquer para o filtro;
Filtrar a soluo e lavar com pores de lcool 80% (aproximadamente 25mL);
No final da filtrao, evitar que o precipitado venha a secar completamente junto base
porosa do filtro sinterizado;

Transferir o contedo do filtro para um bquer de 250mL, com ajuda de uma pra (conectar a
pra no funil sinterizado e soprar para amostra ceder);
Lavar com pequenas pores de gua deionizada os precipitados que ficarem aderidos ao
filtro;
Adicionar 40mL de soluo de cloreto de clcio 40% e levar ao agitador magntico com
aquecimento utilizando a temperatura ao redor de 100C (tampar o bquer com vidro relgio).
Assim que iniciar a fervura, manter aproximadamente 3 minutos sem agitao e depois cerca
de 12 minutos com baixa agitao;
Esfriar e transferir para balo volumtrico de 100mL o volume e agitar;
Filtrar o contedo do balo em papel de filtro qualitativo, descartar os primeiros 25mL;
Preparar 10mL do filtrado para balo volumtrico de 50mL e adicionar 10mL de gua
deionizada;
No branco e na amostra, adicionar na ordem:
2,5 mL cido actico 2N com pipeta graduada;
0,5mL Iodeto de Potssio 10% com pipeta graduada;
5,0mL Iodato de Potssio m/600 com pipeta volumtrica;
Completar o volume com gua deionizada;
Homogeneizar.
Deixar em repouso por 2 minutos (+ 30 segundo);
Ajustar o comprimento de onda do espectrofotmetro para 600nm;
Zerar o equipamento com gua deionizada, utilizando cubeta de 10mm;
Realizar a leitura do branco e da amstra;
Construir uma reta padro, plotando Absorbncia x mg de Amido/50mL (utilizar a diferena
entra a leitura da amostra e do branco como absorbncia para plotar o grfico).

3.5.9 Procedimento
No filtrar a amostra antes da anlise;
Determinar o brix do caldo;
Pesar 25,00g (+ 0,03g) de caldo de cana e colocar em bquer de 250mL, adicionar 5mL de
gua deionizada e 1,00g (+ 0,03g) de Celite;

Misturar em agitador magntico;


Acrescentar 100mL de lcool absoluto com auxlio de proveta;
Homogeneizar rapidamente;
Deixar em repouso por 15 minutos;
Colocar em um filtro sinterizado de 50 ou 60mL, 1,00g (+ 0,03g) de Celite e cerca de 50mL
de gua deionizada e filtrar a vcuo at secar a gua.
Transferir quantitativamente, o contedo do bquer para o filtro. Usando lcool etlico 80%
remover os resduos do bquer para o filtro;
Filtrar a soluo e lavar com pores de lcool 80% (aproximadamente 25mL);
No final da filtrao, evitar que o precipitado venha a secar completamente junto a base
porosa do filtro sinterizado;
Transferir o contedo do filtro para um bquer de 250mL, com ajuda de uma pra (conectar a
pra no funil sinterizado e soprar para amostra ceder);
Lavar com pequenas pores de gua deionizada os precipitados que ficarem aderidos ao
filtro;
Adicionar 40mL de soluo de cloreto de clcio 40% e levar ao agitador magntico com
aquecimento utilizando a temperatura ao redor de 100C (tampar o bquer com vidro relgio).
Assim que iniciar a fervura, manter aproximadamente 3 minutos sem agitao e depois cerca
de 12 minutos com baixa agitao;
Esfriar e transferir para balo volumtrico de 100mL, completar o volume e agitar;
Filtrar o contedo do balo em papel de filtro qualitativo, descartar os primeiros 25mL;
Preparar um branco com 30mL de gua deionizada em balo de 50mL;
Pipetar 20mL do filtrado para balo volumtrico de 50mL e adicionar 10mL de gua
deionizada. Identificar como amostra;
No branco e na amostra, adicionar na ordem:
2,5 mL cido actico 2N com pipeta graduada;
0,5mL Iodeto de Potssio 10% com pipeta graduada;
5,0mL Iodato de Potssio m/600 com pipeta volumtrica;
Completar o volume com gua deionizada;
Homogeneizar.
Deixar em repouso por 2 minutos (+ 30 segundo);
Ajustar o comprimento de onda do espectrofotmetro para 600nm;

Zerar o equipamento com gua deionizada, utilizando cubeta de 10mm;

3.5.10 Clculo e Expresso de Resultados


ABS = (Leitura da amostra leitura do branco)

L=

[ ]

|b|
x 200
a

Expressar o resultado em relao aos slidos da amostra, ou seja, dividir o resultado pelo brix
em peso:
Onde:
L = concentrao mg de amido / 50mL;
ABS = leitura em absorbncia da soluo;
a = coeficiente linear, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear;
B = Brix do caldo em peso;
Resultado = ppm de amido / Brix.

3.6 Determinao de Compostos Fenlicos em Caldos e Aucar


3.6.1 Objetivo
Determinar compostos fenlicos presentes em caldos e acar por espectrofotmetria.

3.6.2 Alcance
Caldos, acar cristal, acar refinado amorfo, refinado granulado, VHP, VVHP e orgnico.

3.6.3 Definio
Trata-se de compostos que possuem em sua estrutura grupamentos fenlicos.
Todos os compostos coloridos (exceto caramelos) contm grupamentos fenlicos na sua
estrutura.
Em acar VHP e VVHP com cor entre 270 a 1240 UI os teores variam de 78 a 260 ppm
dependendo do teor presente no caldo e eliminado no processo de tratamento deste.
Embora alguns compostos fenlicos tenham baixa cor, eles formam com ferro compostos
coloridos de cor intensa, o que em elevados teores, indicam forte tendncia de se formar
compostos compostos coloridos por serem catalisadores nas reaes. Os aumentos de cor
podem ocorrer durante o processo de produo ou durante o armazenamento do acar.

3.6.4 Resumo do Mtodo

O mtodo baseia-se na reduo do cido fosfomolibdico-fosfotngstico pelas hidroxilas


fenlicas em meio alcalino, produzindo um complexo de colorao azul que absorve entre
620 a 740nm.
A amostra diluida convenientemente, adicionando reagetes de folin-ciocalteu e neutralizado
com soluo de hidrxido de sdio. Aps tempo definido faz se a medida espectrofotomtrica
da amostra a 650nm.

3.6.5 Equipamentos e Materiais


Espectrofotmetro;
Balana de preciso, resoluo 0,1g;
Bales volumtricos de 50mL, 100mL e 1000mL;
Bquer de 250mL;
Clula de percurso ptico de 10mm;
Tubo de ensaio;
Vidrarias e utensilios comuns de laboratrio.

3.6.6 Solues e Reagentes


Reagente de Folin-Ciocauteu;
Soluo de cido Cafico;
Soluo de cido Clordrico 20%(v/v);
Hidrxido de Sdio 2mol/L;
Sulfocrmica.

3.6.7 Curva de Calibrao


3.6.7.1 Determinao da curva

Pipetar alquotas de 0, 2, 4, 6, 8 e 10mL da soluo padro de cido cafico, transferir para


bales volumtrico de 100mL numerados de 1 at 6 e completar os volumes com gua
deionzada;
Estas solues correspondem respectivamente a concentraes de 0, 2, 4, 6, 8 e 10mL de
fenis;
Pipetar de cada balo, 10mL e transferir para tubos de ensaios numerados de 1 a 6,
respectivamente;
Acrescentar em cada tubo de ensaio 1mL do reagente folin-ciocauteu e 2mL da soluo de
hidrxido de sdio 2mol/L;
A amostra do primeiro tubo a prova em branco;
Homogeneizar e aguardar 5 minutos;
Medir a absorbncia em comprimento de onda de 650nm em clula de 10mm, utilizando a
prova em branco para zerar o equipamento;
Anotar as leituras e determinar a curva de calibrao.

3.6.7.2 Critrios de Aceitao


r = indica a correlao existente entre os dados e aceitavl um fator de no mnimo 0,9950.

3.6.8 Procedimentos
Acar
Tcnica Analtica
Pesar 25g (+ 0,1) da amostra de acar, transferir para balo de 100mL, dissolver e completar
o volume com gua deionizada (soluo 1);
Diluir 5mL da soluo 1 para balo volumtrico de 50mL e completar o volume com gua
deionizada (soluo 2);
Transferir 10mL da soluo 2 para um tubo de ensaio e adicionar 3mL do reagente folinciocauteu e 2mL da soluo de hidrxido de sdio 2mol/L;
Homogeneizar e aguardar 5 minutos;

Conduzir em paralelo uma prova em branco composta de 10mL gua deionizada, 1mL do
reagente folin-ciocauteu e 2mL de hidrxido de sdio 2ml/L;
Medir a absorbncia a 650nm em clula de 10mm utilizando a prova em branco para zerar o
espectrofotmetro;
Anotar a leitura.

Clculos
A concentrao de compostos fenlicos obtida a partir da equao de regresso linear e pela
equao abaixo:
Compostos Fenlicos

=( a x L+ b ) x F
( mg
Kg )

Onde:
L = leitura da amostra em absorbncia;
a = coeficiente angular, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear;
F = fator de diluio:
Diluio 1 = 100/25 = 4
Diluio 2 = 50/5 = 10
Ento:
Fator de diluio = 4 x 10 = 40

Caldos

Tcnica Analtica
Homogeneizar a amostra de caldo e filtrar em algodo;
Pesar 2,5g da amostra de caldo, transferir para balo volumtrico de 200mL;
Homogeneizar e completar o volume com gua deionizada;
Transferir 10mL dessa soluo para tubo de ensaio;
Adicionar 1mL da reagente folin-ciocauteu e 2mL da soluo de hidrxido de sdio 2mol/L;
Agitar e aguardar 5 minutos;
Conduzir em paralelo uma prova em branco composta de 10mL de gua deionizada, 1mL de
reagente folin-ciocauteu e 2mL de hidrxido de sdio 2mol/L;
Medir a absorbncia em 650nm em clula de 10mm usando a prova em branco para zerar o
equipamento; Anotar a leitura.

Clculos
A concentrao de compostos fenlicos obtida a partir da equao de regresso linear e pela
equao abaixo:
Compostos Fenlicos

=( a x L+ b ) x F
( mg
Kg )

Onde:
L = leitura da amostra em absorbncia;
a = coeficiente angular, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear;
F = fator de diluio:
Diluio = 200/2,5 = 80
Ento:
Fator de diluio = 80

3.6.9 Resultados

Acar
Expressar os resultados em mg/Kg de compostos fenlicos, com nmero inteiro.
Resultado abaio de 2mg/Kg expressar como <2mg/Kg.

Caldos
Expressar os resultados em mg/L de compostos fenlicos, com nmero inteiro.

3.7 Determinao da concentrao de Soda


3.7.1 Objetivo
Deterinar a concentrao de soda utilizada na limpeza de pr-evaporadores e evaporadores.

3.7.2 Alcance
Soda utilizada em sistema de limpeza.

3.7.3 Definio
Expressa a concentrao de Hidrxido de Sdio da soluo utilizada na limpeza de prevaporadores e evaporadores do processo de fabricao, sendo importante quanto a questes
de seguran e eficincia de limpeza da soluo.

3.7.4 Resumo do Mtodo


A amostra submetida a verificao por potenciometria (pH) sob adio de biftalato de
potssio. As variaes de pH e volumes so anotados e submetidos a clculos de derivao
por software especfico, que calcular a concentrao da soluo.

3.7.5 Equipamentos e Materiais


pHmetr digital em duas decimais;
Agitador magntico;
Micropipeta de 1000mL;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.

3.7.6 Solues e Reagentes


gua deionizada;
Biftalato de Potssio.

3.7.7 Procedimento
Pipetar 2mL de amostra;
Transferir para copo descartvel de 250mL;
Adicionar 50mL de gua deionizada com auxilo de pipeta;
Realizar a leitura de pH da soluo sob agitao, com auxlio de agitador magntico;
Adicionar 1mL de biftalato de potssio 0,1N, aguardar estabilizao da leitura e anotar o pH;
Adicionar de 1 em 1mL de biftalato de potssio 0,1N, aguardar a estabilizao da leitura e
anotar o pH e o volume, at a percepo de pequenas variaes de pH 9<0,05) abaixo de 5,5;
Com auxlio do software CURTIPOT NaOH.xls calcular a concentrao em mol/L;
Digitar o volume adicionado a soluo e o pH correspondente;
Digitar o valor do volume final utilizado na titulao para o item intervalo a analise;
Clicar em interpolar dados e Alisar medidas de pH.;
No campo Auxlio de calculo de concentrao (opicional) digitar o valor de volume de
inflexo obtido no item Auto-localizador de inflexo;
O software ir calcular a concentrao mol/L;
Converter para concentrao de Porcentagem (%).

3.7.8 Clculos
Concentrao (mol/L) = Valor calculado pelo software
Concentrao(% m/v) = [Concetrao (mol/L)] x 4

3.7.9 Resultados
Expressar os resultados em mol/L, com no mnimo duas decimas.
Expressar os resultados em porcentagem (% m/v), com no mnimo uma decimal.

4 Avaliao
As atividades realizadas durante o perodo de estgio foram de extrema valia na
minha formao como engenheiro, tanto pelo aspecto tcnico, como tambm no ponto de
vista tico, por fazer parte de uma empresa de grande porte, respeitando todas suas polticas e
regras.
Outro ponto que merece destaque a interao com pessoas diferentes, fazendo
com que seja absorvido valores e experincia de vida. Isso, sem dvida, torna a experincia
do estagio muito mais completa.
Assim pode-se dizer que o estgio vem cumprindo sua finalidade, um perodo de
aquisio e absoro de conhecimentos ligados futura formao profissional, mais alm de
agregar infinitas informaes de nvel tcnico, tambm possibilita o desenvolvimento das
relaes interpessoais.
Agradeo profundamente ao Grupo Pedra Agroindustrial, em especial a Usina da
Pedra, por me proporcionar essa oportunidade, e tambm queles que estiveram comigo
diariamente, que me ajudaram com seus ensinamentos e pacincia nas tarefas que me eram
designadas, meus sinceros agradecimentos. Espero que em um futuro prximo esteja apto,
com muito orgulho, a fazer parte desta famlia que reconhecida e respeitada no mundo todo,
o Grupo Pedra Agroindustrial.

CONSIDERAES FINAIS
A aprendizagem um processo construdo em base estruturante que nos capacita
para o exerccio de diversas atividades, no campo acadmico o alicerce deve est pautado na
apreenso de conhecimento, sendo este dividido em teorizao e a prtica. Entretanto ao se
evidenciar os momentos escandidos no h a dissociao entre eles, j que um complementa o
outro, a prtica est sempre ligada compreenso terica a qual nos atribuda ao longo da
formao profissional.
Sem o conhecimento terico as aes seriam meras atividades impensadas, sem
respaldo fundamentado atravs de tcnicas e diretrizes que norteiam a rea qumica . A
vinculao da teoria com a prtica resultando de um processo histrico profissional, e o
estgio sem dvidas uma etapa para o encontro entre essas subdivises.
Aps a realizao de todas as etapas do curso de Engenharia Qumica, o discente
pode visualizar a capacidade de envolvimento entre o conhecimento acadmico e a prtica
necessria ao cotidiano profissional, dissolvendo muitos equvocos atribudos nos senso
comum.
A insero atravs do estgio obrigatrio na Usina da Pedra proporcionou um
amadurecimento quanto a estrutura terica apreendido durante todo o curso, foi a partir da
oportunidade que foram abertas inmeras reflexes fortalecendo assim a postura profissional
em acordo com o cdigo de tica. O contato com a miscelnea de informaes e aguando
cada vez mais a troca de experincia, principalmente no surgimento de novas demandas
evidenciadas pelos usurios.

A experincia de estgio foi muito importante aprendizagem, principalmente


pela busca constante do saber, do melhor intervir sob os olhares dos supervisores, que so
peas indispensveis ao processo de execuo.
No geral, o processo de estgio contribuiu para o entendimento conjuntural da
profisso de Engenheiro Qumico, no s pela confirmao da necessidade de enfretamento
da produtividade no processo, mas tambm pela complexibilidade em lidar com diversas
demandas no campo de atuao, que apenas um recorte, uma prvia do que cada futuro
profissional vivenciar.
Atravs do estgio houve a aplicao do conhecimento alm limites estruturais da
universidade. Na Usina da Pedra foi oportunizada a anlise dos pontos fortes e de algumas
fragilidades, o que possibilitou a consolidao de um carter que foi posta a uma srie de
dificuldades que tambm fazem parte de qualquer desenvolvimento profissional, sua prtica
foi um desafio que capacitou para o fazer profissional, por isso o estgio deve est associado a
processo de aprendizagem, somando resultados enriquecedores a viso do futuro engenheiro
qumico.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 08/007, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 07/016, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 05/019, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 08/009, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 05/020, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 08/008, 4 Edio, 2012
CTC Centro de Tecnologia Canavieira, Determinao de compostos fenlicos por
Espectrofotmetria em Acar. CTC-LA-MTI-031. Verso 02, 14 Maro de 2011
Copersucar Material Amarelecimentoa e P em VVHP. Reunio Amarelecimento e p STAB
2006. Piracicaba, 2006
Relatrio Tcnico: RQ-SGQ-014-0, Assunto: Validao software CURTPOT NaOH.xls
07/05/2012