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FORTALEZA-CE
2012
FORTALEZA-CE
2012
M49m
A citao de qualquer trecho desta dissertao permitida, deste que seja feita de
conformidade com as normas da tica cientfica.
_________________________________________
Luana Guabiraba Mendes
BANCA EXAMINADORA
________________________________________
Prof Dra. Patrcia Beltro Lessa Constant (Orientadora)
Universidade Federal do Cear- UFC
___________________________________________
Prof. Dr. Paulo Henrique Machado de Sousa
Universidade Federal do Cear- UFC
___________________________________________
Dra. Maria Lenia da Costa Gonzaga
Universidade Federal do Cear- UFC
A Deus,
Aos meus pais, pois tudo que sou hoje,
principalmente a educao e exemplo de fora
e vitoria e por sempre me apoiarem nos
momentos mais difcieis de minha vida.
AGRADECIMENTOS
Agradeo a Deus por me dar fora e apoio nos momentos de angustia e por minha
existncia.
A minha orientadora Prof. Dr. Patrcia Beltro Lessa Constant pela orientao,
dedicao, ensinamentos, pacincia, compreenso, incentivo, amizade e apoio durante todo
este trabalho.
Ao meu co-orientador Prof. Dr. Raimundo Wilane de Figueiredo pela pacincia,
persistncia, compreenso, incentivo e ajudando-me a dar os primeiros passos nesta pesquisa.
A Dra. Maria Lenia da Costa Gonzaga pela orientao, ensinamentos, pacincia,
incentivo, apoio e ajuda incansvel durante toda a pesquisa. Alm disso, foi uma grande
amiga preocupada e participativa no medindo foras para ajudar.
Ao Prof. Dr. Paulo Henrique Machado de Sousa pela pacincia, compreenso,
conselhos e apoio durante todo o mestrado.
A Universidade Federal do Cear, em especial ao Programa de Ps-Graduao em
Cincia e Tecnologia de Alimentos, pela oportunidade de realizao do mestrado e deste
trabalho.
Ao Secretrio do da Ps-Graduao do Departamento de Tecnologia de Alimentos
Paulo Mendes, pela ajuda sempre humorada e pacincia no decorrer do curso.
Aos professores do Departamento de Tecnologia de Alimentos da Universidade
Federal do Cear, pela competncia e pelos ensinamentos transmitidos.
Ao CNPq por viabilizar meus estudos e a pesquisa, atravs de concesso da bolsa de
estudo e incentivo financeiro.
Ao Professor Paulo Cesar Stringheta, que disponibilizou o laboratrio de pigmentos
Naturais da Universidade Federal de Viosa (MG), para a realizao do processo de
atomizao e ao funcionrio Valerio Poletou que ajudou no processo. A doutoranda Isadora
Rebouas pela amizade, ajuda e convvio na cidade de Viosa.
Ao professor Marcos, que cedeu sua sala no Departamento de Tecnologia de
Alimentos da UFC, para a realizao do teste de estabilidade na presena e ausncia de luz
do pigmento microencapsulado, disponibilizou o laboratrio de Refrigerao para a realizao
do processo de liofilizao, assim pude contar com sua ajuda, imprescindvel.
Ao ncleo de microscopia e microanlise CCB da Universidade Federal de Viosa
(MG) que disponibilizou o laboratrio para a realizao de microscopia eletrnica de
varredura. Quero agradecer, em especial, a funcionaria Ana Paula que ajudou muito nesta
anlise.
RESUMO
Na prtica, alguns corantes naturais, como a bixina, apresentam dificuldades tecnolgicas de
utilizao, dificultando sua aplicao na indstria de alimentos. A microencapsulao pode
amenizar essa situao, aumentando sua estabilidade e tornando possvel sua incorporao em
sistemas alimentcios sem a perda de suas propriedades. Assim, o objetivo dessa pesquisa foi
microencapsular o corante natural de urucum, utilizando a goma de cajueiro como material de
parede, aplicando os processos de liofilizao e atomizao, caracterizar as microcpsulas
obtidas atravs de anlises morfolgicas, fsico-quimicas, bem como determinar a eficincia
da microencapsulao pela quantificao do teor de bixina total e superficial. Goma arbica
foi utilizada como material de parede de referncia, para efeito comparativo. Assim, foram
preparadas trs formulaes, a saber: corante de urucum/ goma do cajueiro (U-GC) 4:1 m/m,
corante de urucum /goma arbica (U-GA) 4:1 m/m e corante de urucum/ goma do cajueiro/ e
goma arbica (1:1) 4:1 m/m (U-GCA). As suspenses, previamente preparadas tambm foram
caracterizadas por anlises fsico-qumicas. Na avaliao colorimtrica estudou-se a
estabilidade do pigmento microencapsulado, em temperatura ambiente, a 25C 2C na
presena e na ausncia de luz, durante 40 dias de armazenamento, em duas situaes, ou seja,
dissolvidos em soluo-tampo pH 4,0 e na forma de p. Nas trs suspenses formuladas a
anlise colorimtrica e o pH no apresentaram grandes diferenas, mas j na viscosidade a
suspenso goma do cajueiro/ corante de urucum, resultou em menor viscosidade
(0,017460,000) nas mesmas concentraes de slidos. As microcpsulas produzidas por
atomizao mostraram tambm formas irregulares com predominncia circular e superfcie
dentada e, por liofilizao, mostraram formas indefinidas e com tamanhos muito variveis.
Todas as microcpsulas mostraram-se solveis em gua. As microcpsulas elaboradas com
goma arbica e goma do cajuerio/goma arbica (1:1) apresentaram as melhores eficincias na
microencapsulao, 43,14 e 31,21%, respectivamente, alm de conferirem maior estabilidade
bixina durante a exposio luz e na estocagem no escuro. As diferentes formulaes
resultaram em diferentes teores do corante de urucum microencapsulado, sendo que a goma
arbica apresentou maior eficincia e a goma do cajueiro menor eficincia, considerando os
processos de liofilizao e atomizao. Houve uma maior degradao da bixina total, em
torno de 65,79% e, da bixina superficial, em torno de 60,52%, nas microcpsulas
armazenadas sob incidncia de luz a 25C2C, evidenciando o efeito deletrio da luz sobre o
corante de urucum. O mtodo de microencapsulao por liofilizao foi o que levou a menor
degradao da bixina encapsulada. Dentre dos parmetros de concentrao utilizados e dos e
dos mtodos de microencsapsulao empregados, a goma do cajueiro, individualmente, no se
apresentou como um eficiente material de parede. No entanto, a sua mistura com a goma
arbica forneceu resultados promissores, os quais tornaram favorvel a utilizao desse
material (U-GCA), como na indstria de alimentos, bem como em outros segmentos
tecnologicos como os cosmticos e a farmacutica.
Palavras-chave: Bixina, microencapsulao, goma do cajueiro e estabilidade.
10
ABSTRACT
In practice, some natural dyes, such as bixin present technological difficulties of use,
hindering their application in the food industry. Microencapsulation can improve this situation
by increasing their stability and making their incorporation in food systems possible without
losing their properties. The objective of this research was to microencapsulate the natural dye
annatto, using cashew gum as wall material, applying the freeze-drying and spray drying
processes, to characterize the microcapsules obtained according to morphological and
physico-chemical properties as well as to determine the effectiveness of
the
microencapsulation by quantification of the total bixin and surface bixin. Gum arabic was
used as wall material, the reference for comparison. Thus, three formulations were prepared
as follows: annatto colorant / cashew gum (U-GC) 4:1 w / w of annatto colorant / gum arabic
(GA-U) 4:1 m / m of annatto colorant / cashew gum / gum arabic and (1:1) 4:1 m / m (UGCA). The suspensions, which had been previously prepared, were also characterized in
terms physical and chemical analyses. In colorimetric evaluation the stability of the
microencapsulated pigment was studied, at a room temperature of 25 C 2 C in the
presence and absence of light for 40 days storage in two situations, that is dissolved in buffer
solution pH 4.0 and in powder form. In the three formulated suspensions , there were no
major differences between the pH and colorimetric analyses, but the suspension viscosity
cashew gum / dye annatto, resulted in lower viscosity (0.01746 0.000) at the same
concentrations of solids. The microcapsules produced by atomization also showed
predominantly irregularly shaped circular and toothed surfaces, and lyophilization, show
indefinite shapes and sizes vary widely. All the microspheres proved soluble in water.
Microcapsules prepared with gum arabic and gum cajuerio / gum arabic (1:1) showed the best
efficiency in the microencapsulation, 43.14 and 31.21%, respectivelyand this confers greater
stability to the bixin during exposure to light and storage in the dark. The different
formulations resulted in different concentrations of microencapsulated annatto dye, with the
gum arabic being the most efficient and the cashew gum the least efficient in terms of
lyophilization and spray drying. There was a greater total degradation of bixin, about 65.79%
and the surface bixin, about 60.52%, in the microcapsules stored under light incidence at 25
C 2C, demonstrating the detrimental effect of light on the dye annatto. The
microencapsulation method by means of lyophilization is the one which led to the lowest
levels of degradation of encapsulated bixin. Among the parameters used and the concentration
and methods of microencapsulation employed, cashew gum, on its own, is not presented as an
effective wall material. However, its mixture with gum arabic provided promising results,
which favors making use of this material (U-GCA) in the food industry and in other
technological sectors such as cosmetics and pharmaceuticals.
11
LISTA DE FIGURAS
Pg
FIGURA 1 -
Semente de urucum..........................................................................
27
FIGURA 2 -
28
FIGURA 3 -
FIGURA 4 -
FIGURA 5 -
33
44
50
61
62
63
12
64
71
73
74
78
13
14
LISTA DE TABELAS
TABELA 1-
49
TABELA 2-
57
TABELA 3-
TABELA 4-
TABELA 5-
66
TABELA 7-
59
TABELA 6-
58
67
TABELA 8-
TABELA 9-
76
TABELA 11-
75
TABELA 10-
70
77
79
15
TABELA 12-
TABELA 13-
TABELA 14-
80
81
(atomizao e liofilizao)
e as formulaes (U-
83
GC,U-GCA e U-GA)......................................................................
TABELA 15-
(atomizao e liofilizao)
e as formulaes (U-
85
GC,U-GCA e U-GA)......................................................................
TABELA 16-
TABELA 17-
86
(atomizao e liofilizao)
e as formulaes (U-
GC,U-GCA e U-GA)......................................................................
TABELA 18-
88
(atomizao e liofilizao)
e as formulaes (U-
GC,U-GCA e U-GA)..................................................................
TABELA 19-
90
92
16
TABELA 20-
98
TABELA 22-
99
TABELA 23-
100
TABELA 24-
105
105
17
LISTA DE APNDICES
Pg.
APNDICE A
APNDICE B
APNDICE C
APNDICE D
APNDICE E
APNDICE F
APNDICE G
APNDICE H
118
119
120
121
122
123
124
125
18
APNDICE I
126
APNDICE J
APNDICE L
APNDICE M
APNDICE N
APNDICE O
19
SUMRIO
Pg
RESUMO
ABSTRACT
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
LISTA DE APNDICES
1. INTRODUO.......................................................................................................
22
2. REVISO DE LITERATURA..............................................................................
24
24
25
26
34
2.5.1 Atomizao..........................................................................................................
35
2.5.2 Liofilizao..........................................................................................................
37
38
40
43
3. MATERIAIS E MTODOS...............................................................................
47
3.1 Material.................................................................................................................
47
47
47
48
51
20
51
52
53
53
53
54
54
54
55
56
4 RESULTADOS E DISCUSSO............................................................................
57
57
57
57
58
58
59
61
21
67
69
69
69
77
80
81
86
91
91
99
CONCLUSES..........................................................................................................
107
REFERENCIAS......................................................................................................
108
APNDICES...........................................................................................................
118
22
1 INTRODUO
23
potenciais
indicaes,
caractersticas
qumicas,
sendo
associadas e a comparao
do desempenho da goma do cajueiro com a goma arbica e a mistura das duas gomas como
material de parede do corante natural de urucum, considerando as tcnicas de
microencapsulao utilizadas, a liofilizao e atomizao. O estudo comparativo foi realizado
atravs da avaliao da estabilidade das microcpsulas obtidas considerando os parmetros
colorimtricos L, a , b, Chroma e ngulo Hue e a quantificao dos teores total e superficial
da bixina no corante de urucum encapsualado, bem como a eficincia da microencapsulao.
24
2 REVISO DE LITERATURA
2.1 Corantes
Os rgos dos sentidos do ser humano captam cerca de 90% de suas percepes
pela viso, 9% pela audio e os 4% restantes por meio do olfato, do paladar e do tato. A
percepo da cor no se refere apenas habilidade do homem em distinguir a luz de
diferentes comprimentos de onda, mas sim ao estmulo, que recebido quando a energia
radiante penetra nos olhos estimulando as retinas, logo o crebro capta a mensagem: fornecer
o resultado da cor. A faixa de comprimento de onda em que o olho sensvel chamada de
luz visvel, a qual corresponde ao intervalo de 380 a 770nm (DAMODARAN; PARKIN;
FENNEMA, 2010; CONSTANT; STRINGHETA; SANDI, 2002).
Todo esse processo de captao da cor praticado rotineiramente quando aprecia
e julga um alimento, cuja deciso final de escolha est fortemente relacionada com a
aparncia externa, onde a varivel cor significativamente considerada, pois embora esta
caracterstica sensorial seja subjetiva, um dos atributos que influencia de forma decisiva a
aceitabilidade do produto.
Os corantes so considerados aditivos alimentares, definidos como sendo toda
substncia que confere, intensifica ou restaura a cor de um alimento. Sendo um aditivo, os
corantes devem apresentar as caractersticas indicadas na portaria SVS/MS 540/97 para tais
substncias, segundo as quais, aditivo qualquer ingrediente adicionado intencionalmente aos
alimentos com o objetivo de modificar suas caractersticas fsicas, qumicas, biolgicas ou
sensoriais, durante sua fabricao, processamento, preparao, tratamento, embalagem,
acondicionamento, armazenagem, transporte ou manipulao, sem o propsito de nutrir
(BRASIL, 2011).
A maioria dos alimentos industrializados originalmente, no apresenta cor. Em
outros casos, a colorao natural pode ser alterada ou destruda durante o processamento do
alimento ou armazenagem do produto (Oliveira et al.,2009). Dessa forma a adio do corante,
geralmente no final do processamento, tem como finalidade proporcionar ao alimento aspecto
favorvel aos olhos dos consumidores, compensando a perda de cor devida luz, ar, excesso
de temperatura, umidade, condies de armazenagem, bem como realar cores naturalmente
presentes nos alimentos.
O uso de corantes artificiais em alimentos freqente. A preferncia pelo uso
desse tipo de corantes deve-se s suas vantagens em relao aos naturais, pois estes so
sensveis a luz, ao calor, ao oxignio e ao das bactrias. Outro aspecto em destaque que os
25
corantes artificiais proporcionam cores intensas, alm disso, apresentam uma alta estabilidade
(luz, oxignio, calor e pH), uniformidade na cor conferida, iseno de contaminao
microbiolgica e custo de produo relativamente baixo. Porm, vrios estudos tm
demonstrado que os corantes artificiais esto sempre na mira das investigaes cientficas,
devido s reaes adversas que alguns consumidores tem apresentado e, alm disso, por
possurem um grande potencial carcinognico e mutagnico, fazendo-se necessrio um
controle de sua utilizao nos alimentos,principalmente aos destinados s crianas, pois no
so raros relatos de reaes alrgicas e dficit de ateno em crianas com hiperatividade
provocadas pelos corantes artificiais (UFRGS, 2010; OLIVEIRA et al., 2009).
Diante das srias desvantagens dos corantes artificiais, as pesquisas para
viabilizar o uso de corantes naturais vm se intensificando, principalmente com
substncias que no provoquem danos sade (VOLP; RENHE; STRINGHETA, 2009). O
direcionamento dessas pesquisas tem como base as exigncias dos consumidores por
alimentos que desempenham funes biolgicas e fisiolgicas protetoras sade humana.
Os corantes naturais so pigmentos extrados de fontes naturais renovveis com
caractersticas polares ou apolares que tm a finalidade de conferir, intensificar ou adronizar a
colorao dos produtos alimentcios. Os principais e mais comuns corantes naturais utilizados
no Brasil so: urucum, crcuma, lutena, clorofila, pprica, caroteno natural, antocianinas,
beterraba, entre outros, em que alguns desses apresentam solubilidade em leo, proporcionam
matizes suaves conferindo ao produto aspecto de cor natural, aumentando sua aceitao pelo
consumidor (CHR. HANSEN, 2011).
2.2 Produo
O Brasil um dos principais produtores mundiais de urucum ou Bixa orellana L,
ao lado de pases como Peru e Qunia. H uma tendncia para crescimento de
demanda
26
Este rendimento conseqncia do aumento da produo no estado mineiro, que alcana 1,4
mil toneladas por ano, segundo o Instituto Brasileiro de Geografia e Estatstica (IBGE), com
base em levantamento realizado em 2009. O volume de urucum registrado naquele ano,
12,50% maior que o da safra anterior, equivale a 11,6% daproduo nacional, sendo
equivalente a uma expanso de 3,60% em relao safra anterior (AGROLINK, 2010).
A regio denominada Cati-regional-regional dracena, em Minas Gerais, a qual
abrange 16 municipios, apresenou destaque em 2009, pelas duas mil toneladas de urucum
produzidas. Tal desempenho foi atribudo ao melhoramento gentico das sementes
(APROVERDE, 2010).
O estado do Cear tambm cultiva o urucum, entretanto nos ltimos anos
registrou queda. Para revitalizao da cultura, o governo do Estado em parceria com as
prefeituras e o SEBRAE desenvolveram um projeto que d apoio e orientao aos pequenos
agricultores (GLOBO RURAL, 2010).
Em virtude disso hoje, o urucum uma cultura perene como o caf, que no
precisa ser semeada aps um ciclo produtivo. Outro aspecto a considerar que, o urucum
deixou de ser apenas um pigmento utilizado por diversas tribos indgenas, para ser um
componente do agronegcio do pas, devido o aumento da populao e a procura por produtos
naturais sem aditivos.
27
altura, dependendo das condies ecolgicas e da sua idade. Possui folhas cordiformes,
pontuada e dentadas, seus frutos so ovides, tipo cpsula, dependendo da variedade e,
apresentam um denso revestimento de espinhos flexveis e inofensivos de at 0,5 cm de
comprimento. As cpsulas so chamadas de "cachopas", variando de 360 a 4.900 por planta,
as quais comportam em seu interior uma mdia de 54 sementes, envoltas por uns arilos
vermelhos que lhes d a cor caracterstica (POLTRONIERI, 2010; ROHDE; SILVEIRA;
VARGAS, 2006).
O corante do urucum extrado a partir da polpa da semente da Bixa orellana L.
(Bixaceae), constituda de fina camada resinosa, possui colorao vermelho-alaranjado e
corresponde, aproximadamente, a 4% do gro integral (ROHDE; SILVEIRA; VARGAS,
2006).
O maior interesse pelo corante de urucum surgiu, principalmente, na rea
alimentcia, por causa das exigncias do mercado consumidor em substituir os corantes
artificiais pelos naturais (Corlett, 2004). Sua grande utilizao nos setores indstriais se deve
ao seu baixo custo de produo e sua baixa toxicidade (Agner et al., 2004) mas, para que se
torne um corante competitivo no mercado nacional e internacional necessrio aplicar
processos tecnolgicos na sua industrializao.
A comercializao do corante de urucum na forma in natura (semente de
urucum), principalmente por exportao, no aconselhvel, pois o tempo decorrido no
processo de exportao pode acelerar a sua degradao. Por outro lado, processamento na
forma de p, promove estabilidade ao corante, decorrente da ausncia de umidade, alm de
apresentar inmeras vantagens, tais como facilidade no manuseio, transporte, estocagem e
versatilidade de produtos possveis de se aplicar (SILVA, 2007).
Figura1-Semente de urucum
28
Bixina
Norbixina
29
30
31
(Oliveira, 2005). Porm, no Brasil, em escala industrial, utiliza-se etanol como solvente
orgnico para a extrao do corante de urucum, devido ao seu baixo custo e sua facilidade de
obteno, alm de suas caractersticas intrnsecas como baixa toxicidade, baixo ponto de
ebulio e propriedades bactericidas.
Uma tecnologia de extrao mais limpa, em que no necessrio eliminar
resduos da bixina aps sua extrao, em cuja metodologia h o emprego de um gs
pressurizado como solvente de extrao, no caso, o dixido de carbono, foi desenvolvida por
Sensato, 2007. Nesta tcnica as sementes de urucum no so submetidas h nenhum prtratamento, trabalha-se temperatura moderada, obtendo assim um extrato com elevada
pureza e alto rendimento de extrao. Sua grande desvantagem o fato de ser ainda, uma
tecnologia de alto custo (SILVA, 2007).
As preparaes de urucum esto disponveis comercialmente nas formas
lipossolvel e hidrossolvel, e so comercializadas como suspenses ou emulses
encapsuladas ou em p, onde predominam os pigmentos de bixina de colorao variando do
vermelho a castanho avermelhado e a norbixina de colorao castanho-avermelhado a
castanho (Satyanarayana; Prabhakara; Rao, 2003). Alm de ser utilizado na forma de p ou
emulses encapsuladas, o corante de urucum tambm usado na forma de leo, o qual
empregado como revestimento das laranjas, para conferir-lhe melhor apresentao e
conservao (VERSSIMO, 2003).
Nos ltimos anos os corantes de urucum vm sendo aplicados s massas
alimentcias, produtos extrusados a base de cereais, produtos de salsicharias e de confeitaria,
margarinas, carnes e produtos crneos, molhos e condimentos, bebidas, temperos, entre outros
(SATYANARAYANA; PRABHAKARA; RAO, 2003).
Os carotenides de urucum tm uso permitido em 10 categorias de produtos
industralizados, que abrangem gelados comestveis, balas e similares, massas alimentcias,
biscoitos e produtos de panificao, cereais e/ou produtos base de cereais, carnes, sopas,
molhos e condimentos entre outros (Anvisa, 2010). No entanto, sua maior utilizao est na
culinria domstica, na forma de condimento, popularmente conhecido como colorfico ou
colorau, principalmente na regio Nordeste (BARBOSA, 2009).
32
33
Material de Parede
Ncleo
Material de Parede
Ncleo
34
35
2.5.1 Atomizao
36
37
2.5.2 Liofilizao
38
39
ser solvel em solventes comumente usados na industria de alimentos (por exemplo, gua e
etanol); possuir as propriedades desejadas de liberao do material ativo; no apresentar sabor
desagradvel no caso de consumo oral e ser econmico.
Somando a essas caractersticas, como j comentadas, o material de parede deve
ser compatvel com a tcnica de secagem a ser utilizada na obteno das microcpsulas, como
por exemplo, na tcnica de atomizao, freqentemente utilizam-se gomas, amidos
modificados e hidrolisados, xarope de milho e sacarose, por englobarem boa parte das
propriedades desejveis para um material de parede e se adequarem perfeitamente a essa
tcnica (BARBOSA, 2009).
Segundo Suave et al., (2006) os materiais mais utilizados como encapsulantes
incluem: Carboidratos: amido, dextrinas, acar, xarope de milho, celuloses; Gomas: goma
arbica, alginato de sdio, carragena; Lipdeos: cera, parafina, triestearina, cido esterico,
monoglicerdeos e diglicerdeos, leos e gorduras hidrogenadas; Polisteres naturais:
poli(hidroxialcanoatos), tais como poli(3-hidroxibutirato) P(3HB), poli(3- hidroxivalerato)
P(3HV) e seus copolmeros; Polmeros sintticos: poli(D, L-cido lctico) (PDLA),
poliacrilatos, copolmeros de polietilenoco- propileno, poli(-caprolactona) (PCL); Protenas:
glten, casena, gelatina, albumina; Quitosana: fonte alternativa extrada da casca de
crustceos.
Os carboidratos so muito empregados como agentes encapsulantes de aromas
devido a sua capacidade de absorver volteis do ambiente ou ret-los fortemente durante o
processo de secagem, alm de sua diversidade e baixo custo (ASTOLFI-FILHO et al.,2005;
AZEREDO, 2005).
Uma boa escolha como agente encapsulante a gelatina, por suas propriedades de
emulsificao,
formao
de
pelcula,
solubilidade
em
gua,
comestibilidade,
40
41
GAL:
galactose;
ARAB:L-arabinopiranose;
ARAF:L-arabinofuranose;
RAM:L-ramnose;
42
43
44
purificao da goma do cajueiro que o exsudato mais escuro e mais antigo apresenta um
maior rendimento, comparado com o exsudato recente e claro.
Fonte:Autora
45
. R pode ser D-manose, D-xilose, L-ramnose, L-arabinose ou cadeias de arabinose com ligaes
1,2. R representa D-glicose ou cido D-galacturnico (SARUBBO et al.,2000).
46
47
3 MATERIAIS E MTODOS.
3.1 Material
3.2 Mtodos
48
absorbncia e E
1cm
A= valor da
49
Designao
Material de Parede
Ncleo
U-GC
Goma-cajueiro
Corante
de
1:4
de
1:4
de
1:4
Urucum
U-GA
Goma-arbica
Corante
Urucum
U-GCA
Urucum
50
Material de parede
Formao da Emulso
do material de parede
Adio do Corante
Natural
Homogeneizao
Atomizao/Liofilizao
Microcpsulas
Teste de estabilidade
Caracterizao das
microcpsulas
51
3.2.5.1 Determinao do pH
52
representa o grau de
Fonte: corisectelmo.blogspot.com
53
% EM=
54
55
balo volumtrico de 10 mL, aferindo-se o balo com diclorometano. Para o branco tomou-se
uma alquota de 1 mL de clorofrmio e transferiu-se para um balo volumtrico de 10 mL,
aferindo-se o balo com diclorometano. A bixina do corante natural de urucum foi
quantificada em espectrofotmetro a 470 nm.
importante mensionar que os beckeres, funis de separao e bales
volumtricos utilizados foram revestidos com papel alumnio, com restrino, ao mnimo de
iluminao no ambiente de trabalho, para evitar degradao do corante.
3.2.7.2.2 Quantificao do teor de bixina superficial do corante natural de urucum
Pesou-se em bcker 0,20g de microcpsulas, adicionou-se 58 mL de clorofrmio
e centrifugou-se a 3.000 rpm por 10 minutos. Aps centrifugao, filtrou-se a amostra, tomouse 1 mL do filtrado transferindo-se para um balo volumtrico de 10 mL e aferiu-se balo
com diclorometano. Em seguida quantificou-se a bixina em espectrofotmetro a 470 nm.
56
15 mL cada. Esse procedimento foi realizado em trs repeties para cada amostra e cada
repetio foi realizada em duplicata. Os frascos contendo as amostras foram hermeticamente
fechados, de modo a no permitir a entrada de ar e acondicionado ao abrigo da luz em
temperatura controlada de 25 C 1.
No teste de estabilidade na presena de luz, os frascos foram colocadas em uma
cmera de luz (Data Color TRUVUER), monitorada para incidir 2.500 lux, correspondente
luz do dia, com temperatura controlada de 25 C 1. A cada cinco dias, durante quarenta
dias, fez-se a determinao das coordenadas colorimtricas L, a*, b* , c* e h* para todas as
amostras dos tratamentos na ausncia e presena de luz. Para efetuar as determinaes, as
amostras foram colocadas em placas de petri de 16 cm de dimetro, sendo as pores
analisadas e descartadas.
3.2.8 Anlises estatsticas
57
4 RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 Anlises da matria-prima
4.1.1 Teor de bixina no corantede urucum
Pelo mtodo usado, o teor de bixina encontrada no extrato do corante foi de
141,5 0,00 mg /100 mL, sendo o resultado obtido neste estudo semelhante aos relatados por
outros autores. Landim (2008) analisando o teor de bixina, obteve valor igual a 146mg/100
mL. Oliveira (2005) analisando o teor de bixina no extrato utilizando na determinao o
solvente clorofrmio obteve valor igual a 134,67mg/100mL.
4.1.2 Testes preliminares
Material de
Teor de
Massa das
Massa do
Viscosidade(Pas)
Parede
Slidos
Gomas
corante
Goma-cajueiro
30%
45g
7,5g
0,017460,000
Goma-arbica
30%
45g
7,5g
0,067350,000
Goma-cajueiro,
15%+15%
22,5g +22,5g
7,5g
0,0381550,000
Goma-arbica
(1:1)
58
Amostra
*U-GC
pH
L*
a*
b*
Chroma
ngulo Hue
4,200,19
8,650,30
28,990,29
*U-GCA 4,990,40
35,680,26
6,760,15 3,630,15
7,680,20
27,750,43
*U-GA
35,840,15
7,660,17
8,700,20
27,520,13
4,670,55
4,110,11
59
Emulses
Parmetro
(Pas)
R2
QME
Erro Medio
U-GC
0,017460,000
0,9802
0,0051
8,797
U-GCA
0,0381550,000
0,9886
0,0140
7,5462
U-GA
0,067350,000
0,9975
0,0009
3,8763
Foram obtidos bons ajustes dos dados reolgicos (tenso de cisalhamento e taxa
de deformao) ao modelo de Newton, a temperatura estudada, pois a anlise de regresso
linear demonstrou ndices de determinao (R2) maiores que 0,98, quadrado mdio do erro,
prximos a zero e o erro mdio menor do que 10%.
Na Figura 13, observa-se o comportamento reolgico das suspenses U-GC, UGCA, U-GA, baseado na tenso de cisalhamento e a taxa de deformao.
60
Figura 13- Relao entre tenso de cisalhamento e taxa de deformao para as suspenses U-GC, U-GCA, UGA, por aplicao do modelo de Newton.
8
7
6
5
4
"U-GA"
"U-GC"
"U-GCA"
1
0
0
20
40
60
80
100
120
61
entre as gomas alimentcias que apresenta alta solubilidade e baixa viscosidade em soluo,
facilitando o processo de atomizao. Reineccius (1989) afirmou que a viscosidade da goma
arbica comea aumentar em solues com concentraes acima de 30% de slidos. Este
parmetro reolgico das solues das gomas muito importante para o controle do processo
de atomizao, avaliao sensorial, caracterizao do tamanho e forma das microcpsulas e de
suas aplicaes em produtos alimenticios (MOTH; RAO 1999).
62
Figura 15-MEV das microcpsulas U-GCA (atomizada) com acelerao20kv. Aumento 10.00Kx. *U-GCA:
Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica (1:1)
63
Figura 17- MEV das microcpsulas U-GC (liofilizada) com acelerao20kv. Aumento 600X. *U-GC: UrucumGoma do Cajueiro
Figura 18- MEV das microcpsulas U-GCA (liofilizada) com acelerao20kv. Aumento 600X. *U-GCA:
Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica (1:1)
64
Figura 19 MEV das microcpsulas U-GA (liofilizada) com acelerao20kv. Aumento 600X. *U-GA: UrucumGoma Arbica
65
oleoresina de cardomomo (Krishan; Bhosale; Singhal, 2005), todas formuladas apenas com
goma arbica como material de parede.
As microcpsulas obtidas pelo processo de atomizao apresentaram tamanho
mdio de 2 m (Figuras 14, 15, 16), cujo valor se encontra dentro do limite de 0,2 a 5000 m,
caracterstico de micropartcula (BARROS; STRINGHETA, 2006).
Shu et al., (2006) obtiveram microencapsulados de licopeno com dimetros,
entre 2 m a 15 m, numa mdia 5 m . Landim (2008) obteve microcpsulas contendo
bixina e antocianinas como ncleo e goma arbica e goma do cajueiro como material de
parede, com dimetro de 5 m, um pouco maiores que as obtidas neste estudo, porm as
caractersticas morfolgicas apresentaram semelhanas.
As microcpsulas obtidas pelo processo de liofilizao U-GC, U-GCA e U-GA
no apresentaram uma forma definida, sendo portanto amorfas e, com tamanhos muito
variveis, mas significativamente maior que as microcpsulas obtidas pelo processo de
atomizao. Todas as amostras apresentaram caractersticas morfolgicas semelhantes,
independente do material de parede utilizado, o que pode ser visualizado nas Figuras 17,18 e
19. Caractersticas morfolgicas como estruturas no-definidas tambm foram observados por
Desobry et al. (1997), para encapsulados de -caroteno, obtidos pelo mesmo processo.
Aspecto amorfo tambm foi observado em microcpsulas contendo limoneno
encapsulado em sistema de goma arbica-gelatina e sacarose (Fang; Bhandari, 2010) e em
microcpsulas contendo o leo essencial Origanum virens L. utilizando como matrizes
encapsulantes gelatina e sacarose, obtidas pelo processo de liofilizao, cujo aspecto foi
possivelmente justificado devido a formao eventual de vesculas que foram destrudas
durante a secagem (CARVALHO, 2009).
Foi possvel verificar uma variao de tamanho das microcpsulas obtidas
pelo processo de liofilizao, com valores de 20 m a 30 m. Nas formulaes contendo GC
como material de perede as microcpsulas apresentaram tamanhos maiores aos observados
nas formulaes onde apenas a GA atuou como encapsulante.
A diferena das estruturas dos grnulos de p influenciada pelo processo de
secagem, pois estruturas mais esfricas so encontradas ao utilizar a atomizao e irregulares
ao utilizar a liofilizao. Essas diferenas nas estruturas das microcpsulas obtidas podem
estar relacionadas s condies de operao dos processos, visto que o processo de
liofilizao utiliza alto vcuo e baixas temperaturas, de modo que pressiona as partculas dos
produtos, produzindo microcpsulas com maior tamanho (MAN; IRWANDI; ABDULLAH,
1999).
66
Processo
Liofilizao
Atomizao
Solubilidade (%)
76,225,46
75,684,81
* Mdias seguidas pela mesma letra na mesma coluna no diferem entre si, pelo teste de Tukey, ao nvel de 5%
de probabilidade (p>0,05).
67
Tabela 6: Mdias de solubilidade das microcpsulas obtidas considerandoos materiais de parede utilizados (GC,
GCA e GA) pelo teste de TuKey
Material de Parede
Solubilidade (%)
Goma do cajueiro- GC
75,51a4,39
74,01a7,03
Goma arbica - GA
78,33a2,19
* Mdias seguidas pela mesma letra na mesma coluna no diferem entre si, pelo teste de Tukey, ao nvel de 5%
de probabilidade (p>0,05).
Grosso
(2005)
para
microcpsulas
obtidas
no
processo
de
68
suspenso obtida, o que pode acarretar na mistura interna das gotculas durante a secagem,
resultando na formao de uma pelcula superficial semipermevel, a qual compromete a
incorporao do ncleo, no caso o corante e a eficincia da microencapsulao (BARBOSA,
2009).
69
70
Tabela 7. Resultados das anlises colorimtricas das microcpsulas obtidos pelos dois processos (atomizao e
liofilizao) para as formulaes (UGCA, UGC e UGA), na presena de luz.
Armazenamento
Anlise
Atomizado
Liofilizado
(dias)
de cor
UGCA
UGC
UGA
UGCA
UGC
UGA
L*
a*
b*
c*
h
43,350,83
7,841,20
13,90,95
15,971,42
60,692,19
43,702,08
7,191,30
12,902,14
14,772,47
60,851,62
45,000,16
8,680,77
14,531,07
16,921,32
59,170,46
33,907,32
9,650,86
10,382,05
14,251,33
46,747,08
37,280,92
7,981,08
9,770,97
12,640,94
50,775,16
36,721,80
10,300,74
9,922,29
14,342,08
43,474,82
10
L*
a*
b*
c*
h
46,831,00
5,480,78
9,071,20
10,671,02
58,725,42
47,422,16
4,841,28
8,451,54
9,741,97
60,432,29
49,400,47
5,950,82
8,471,03
10,361,25
54,980,51
39,153,36
8,171,35
9,640,69
12,690,41
49,816,63
38,441,31
6,511,53
8,670,60
10,871,37
53,494,89
39,22,35
9,851,02
10,130,73
14,160,47
45,844,68
20
L*
a*
b*
c*
h
48,151,58
5,401,93
10,501,60
11,842,25
63,435,47
48,831,79
6,190,91
12,200,62
13,640,90
63,721,52
51,231,29
5,680,91
9,991,92
11,502,12
60,260,90
40,853,46
6,992,34
9,360,31
11,771,57
54,069,03
40,34333
5,001,37
8,550,40
9,940,99
60,056,04
40,062,38
9,061,17
10,010,40
13,530,89
48,003,63
30
L*
a*
b*
c*
h
48,801,85
4,862,02
10,071,84
11,222,52
65,075,59
49,492,32
4,630,82
9,980,44
11,060,65
65,373,24
51,241,59
4,930,47
9,401,22
10,621,28
62,621,30
41,773,54
6,332,47
9,220,59
11,291,74
56,539,97
41,221,58
4,421,52
8,470,52
9,611,13
62,976,96
40,993,14
8,291,22
9,60,51
12,710,87
49,324,48
L*
49,411,59
a*
3,831,03
40
b*
8,890,37
c*
9,700,77
h
66,954,56
Mdias seguidas de desvios padres.
50,284,64
4,041,14
9,711,99
10,462,34
67,662,53
50,971,97
5,391,98
10,393,34
11,743,83
62,781,41
43,473,87
5,342,15
9,000,33
10,511,24
59,9510,13
42,541,46
3,581,19
8,100,37
8,890,80
66,546,34
42,552,64
7,542,06
9,460,97
12,132,05
51,445,46
71
Comportamento semelhante foi relatado por outros autores como Spada (2011) ao
estudar a estabilidade do trans--caroteno utilizando o amido de pinho como agente
encapsulante exposto luz por 28 dias, o qual constatou que as amostras apresentaram um
aumento do valor L* em funo do tempo. Nachtigall et al.,(2009) ao estudar a estabilidade
do licopeno, exposta luz por 78 dias, observou-se um aumento acentuado da luminosidade.
Comportamento do parmetro colorimtrico a* em funo do tempo, referente s
microcpsulas expostas luz na temperatura de 25C, est apresentado na Figura 21. Os
dados ajustaram-se ao modelo linear, com tendncia diminuio, com valores variando de
8,61 a 4,96 ao longo do perodo de armazenamento. Thiagu, Onwuzulu e Ramana (1993)
atriburam a reduo dos valores de a* reduo da colorao vermelha do composto
encapsulado.
Figura 21- Comportamento da coordenada (a*) , obtido para as amostra submetidas 40 dias de armazenamento
na presena de luz, a 25C.
72
Figura 22- Comportamento da coordenada (b*), obtido para as amostras submetidas 40 dias de armazenamento
na presena de luz, a 25C.
73
74
dimunuio da saturao da cor pode estar relacionada com a diminuio dos valores de a* e
b*, a qual resultou na reduo da percepo da cor, uma vez que o croma c* obtido pela
relao entre esses valores.
Comportamento semelhante foi relatado por Spada (2011) ao estudar a
estabilidade de microcpsulas contendo trans--caroteno utilizando o amido de pinho como
agente encapsulante exposto luz por 28 dias, o qual constatou que as amostras apresentaram
um declinio do valor c* em funo do tempo, indicando perda da saturao da cor. Landim
(2008) tambm observou o mesmo comportamento quando estudou a estabilidade de
microcpsulas contendo urucum obtidas pelo processo de atomizao utilizando os agentes
encapsulantes goma do cajueiro e arbica, nas mesmas condies de armazenamento desse
estudo.
O ngulo Hue que mede a tonalidade, no estudo realizado, aumentou linearmente
durante os 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C, cujos valores ajustaram-se
ao modelo linear, com tendncia a aumento gradativo ao longo do perodo de armazenamento
(Figura 24).
Figura 24- Comportamento do ngulo Hue (H*) , obtido para as amostras submetidas a 40 dias de
armazenamento na presena de luz, a 25C.
Nos dados obtidos, o ngulo Hue H* encontrou-se entre o ngulo 0 e 90, faixa
caracterstica da transio das cores vermelho a amarelo. Portanto, pode-se afirmar que
ocorreu mudana da colorao das amostras, uma vez que, ao final do experimento o ngulo
H* se apresentou mais prximo do valor de 90(amarelo), indicando que a tonalidade das
amostras tornou-se mais prxima da cor amarela. Comportamento semelhante foi relatado por
Spada (2011) ao estudar a estabilidade de microcpsulas contendo trans--caroteno utilizando
o amido de pinho como agente encapsulante exposto a luz por 28 dias,onde foi observado
75
de
avermalhada das amostras pois ocorreu um acrscimo nos valores da tonalidade com o tempo,
mas prevalecendo a colorao amarela.
Conforme a Tabela 8, para as amostras armazenadas sob a incidncia de luz a
temperatura de 25C foram observadas diferenas significativas (p0,05) entre os processos
de microencapsulao utilizados em funo do tempo de armazenamento para os parmetros
colorimtricos L*,a*, c* e H*, sendo, portanto, observada uma diferena entre os dois
mtodos utilizados para a microencapsulao. O processo de liofilizao forneceu
microcpsulas com maior estabilidade, em funo do tempo de armazenamento, para a
cordenada a*. No houve diferenas significativas (p>0,05), no parmetro colorimtrico b*,
entre os processos utilizados (Tabela 8).
Tabela 8: Mdias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas a 40 dias de armazenamento
na presena de luz, a 25C considerando os processos (atomizao e liofilizao) .
Processo
L*
a*
b*
Chroma
Hue
Atomizado 48,27a2,98
5,66a1,67
Liofilizado 39,90b3,57
7,27b2,38
9,35b1,04
11,95a2,01 53,27b8,55
Para cada processo independente, resultados na mesma coluna seguidos de mesma letra no so significativos ao
nvel de 5% no teste de Tukey.
76
Tabela 9: Mdias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas a 40 dias de armazenamento
na presena de luz, a 25C considerando as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA) .
Formulao
U-GC
U-GCA
U-GA
L*
43,95a4,94
43,56a5,50
44,73a5,63
a*
5,44a1,73
6,39ab2,22
7,57b2,14
b*
9,68a1,86
10,00a1,73
10,19a2,05
Chroma
11,16a2,23
11,98ab2,22
12,80b2,46
Hue
61,18a6,45
58,19a8,58
53,75b7,39
77
Anlise Atomizado
de cor
UGCA
L*
42,601,91
a*
7,180,28
0
b*
12,460,79
c*
14,380,72
h
60,011,66
L*
42,561,89
a*
7,040,16
10
b*
12,430,68
c*
14,290,58
h
60,451,55
L*
43,472,44
a*
7,560,30
20
b*
13,651,26
c*
15,611,25
h
60,931,33
L*
44,572,06
a*
7,860,04
30
b*
14,400,81
c*
16,480,74
h
61,451,41
L*
45,992,68
a*
8,210,33
40
b*
15,501,38
c*
17,541,37
h
62,351,68
Mdias seguidas de desvios padres
UGC
43,731,58
7,721,12
13,751,99
15,772,27
60,660,66
44,272,07
7,240,72
13,691,50
15,501,56
62,052,15
44,421,07
7,241,16
14,061,46
15,821,81
62,861,84
46,191,05
7,220,33
14,770,27
16,440,23
63,971,27
45,782,32
7,111,04
14,711,72
16,351,89
64,212,48
UGA
44,900,71
8,360,78
13,931,36
16,251,55
59,030,81
45,201,02
8,070,52
14,050,64
16,210,79
60,130,88
45,881,54
8,350,41
14,900,75
17,080,82
60,710,72
46,101,18
8,280,42
15,150,48
17,260,62
61,350,55
46,411,68
8,350,73
15,381,14
17,511,34
61,510,65
Liofilizado
UGCA
37,651,32
9,591,01
10,411,64
14,230,73
47,177,11
37,381,57
10,091,51
10,810,88
14,850,33
47,096,71
36,431,19
10,051,22
10,851,60
14,870,63
47,057,36
37,221,43
10,091,60
10,811,08
14,870,24
47,077,47
36,951,37
10,031,34
10,831,22
14,830,17
47,187,00
UGC
37,041,20
7,681,05
9,491,25
12,311,27
48,947,21
37,271,86
7,911,11
9,811,00
13,111,30
48,851,31
37,531,46
7,731,13
9,771,65
12,501,62
51,485,29
37,811,57
7,91,26
9,881,37
12,681,45
51,545,12
37,212,33
7,841,25
9,671,58
12,481,64
50,865,26
UGA
37,131,24
9,891,22
9,753,14
14,312,43
44,005,87
37,012,28
11,470,36
11,841,46
16,191,59
44,286,20
37,142,17
12,000,39
12,002,55
17,081,92
44,805,76
36,792,75
11,080,86
11,262,98
15,862,64
44,776,18
36,792,43
11,750,57
11,902,89
16,852,32
44,785,94
78
79
indica que ocorreu um leve aumento da saturao das cores da bixina do corante de urucum
encapsulado,
possivelmente
devido
eficincia
dos
materiais
de
parede
na
Tabela 11: Mdias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas a 40 dias de armazenamento
na ausncia de luz, a 25C considerando os processos (atomizao e liofilizao)
Processo
L*
a*
b*
Chroma
Hue
Atomizado
44,80a1,93
7,72a0,74
14,18a1,33
16,16a1,44
61,45a1,84
Liofilizado
37,16b1,54
9,67b1,76
10,61b1,78
14,47b2,02
47,32b5,67
Para cada processo independente, resultados na mesma linha seguidos de mesma letra no so significativos ao
nievl de 5% no teste de Tukey
microencapsulao
de
-caroteno
com
-D-glucopiranosil-(1,1)--D-
80
Tabela12: Mdias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas 40 dias de armazenamento
na ausncia de luz, a 25C , considerando as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA) .
Formulaes L*
a*
b*
Chroma
ngulo Hue
U-GC
41,12a4,13
7,55a0,92
11,96a2,59 14,29a2,18
56,54a7,21
U-GCA
40,48a3,87
8,77b1,50
12,21a1,98 15,19b1,21
54,07a8,30
U-GA
41,33a4,70
9,76c1,69
13,02a2,48 16,46b1,70
52,54a8,91
81
armazenamento (0, 10, 20, 30 e 40 dias) para quantificao de bixina total e superficial nas
amostras armazenadas na presena e ausncia de luz, a 25C. Portanto foram estudados a
anlise de regresso at modelo cbico e, em seguida estudou-se as diferenas entre os
processos e as formulaes pelo teste de mdias (Tukey) ao nvel de 5% de probabilidade.
Armazenamento
(dias)
0
10
20
30
40
Atomizado
UGCA
22,202,80
15,541,99
12,811,80
10,010,96
6,811,76
Armazenamento
(dias)
0
10
20
30
40
UGC
12,403,40
10,963,41
9,312,34
8,112,01
5,310,82
UGA
29,7811,42
22,5313,25
19,187,17
15,979,42
13,916,03
UGC
9,37 2,69
4,69 0,41
4,55 1,78
3,05 0,77
3,26 1,14
UGA
12,44 5,49
9,24 6,04
7,77 3,88
7,60 6,35
7,56 5,19
82
Figura 26- Bixina Total do corante de urucum (mg/100g de amostra), obtido nas amostras submetidas a 40 dias
de armazenamento na presena de luz, a 25C.
Quando armazenada sob a incidncia de luz a 25C, a bixina encapsulada teve seu
teor reduzido de 23,85 para 8,16 mg/ 100 g de amostra, degradando 65,79% do pigmento
durante os 40 dias de armazenamento. A reduo do teor de bixina total, ao longo do tempo,
reflete a degradao provocada pela luz, no produto.
Tornou-se difcil a comparao dos comportamentos ao longo do tempo com
outros estudos, visto que diferentes materiais de parede, diferentes tcnicas e diversas
condies de armazenamento so testados para encapsular os carotenides.
Varios autores observaram comportamento divergente ao desse estudo como
Blanch et al.,(2007) ao estudarem licopeno encapsulado em ciclodextrina/ onde verificou que
aps 6 meses o complexo -ciclodextrina/licopeno era muito estvel temperatura ambiente,
na
diferenas
significativas
(p>0,05),
portanto
os
tipos
de
processos
Considerando
as
trs
formulaes
foram
observadas
diferenas
83
Tabela 14: Mdias de bixina total do corante de urucum (mg/100 g de amostra) obtidas nas amostras submetidas
40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C considerando os processos (atomizao e liofilizao)
e com as formulaes (U-GC,U-GCA e U-GA).
Processo
Atomizado
Liofilizado
a
13,89 6,99 15,06a9,56
U-GC
11,50a6,34
Formulao
U-GCA
U-GA
ab
14,56 7,19
17,37b10,20
*Mdias seguidas pela mesma letra na mesma linha entre os processos e as formulaes, separadamente,
no diferem entre si, pelo teste de TuKey ao nvel 5% de probabilidade (p>0,05).
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
84
85
atravs de spray dried, sendo obsevado que a exposio luz no acelerou a degradao do e -caroteno superficial.
Conforme a Tabela 15 os teores de bixina superficial de corante de urucum,
considerando os processos utilizados na microencapsulao apresentaram diferena
significativa (p0,05), sendo que o processo de atomizao que proporcionou uma menor
reteno do corante nas microcpsulas, provavelmente por resultar em um p com
microcpsulas com tamanos menores, 2m, promovendo assim uma maior difuso do ncleo
para o exterior da microcpsula.
Considerando as trs formulaes no houve diferenas significativas (p>0,05),
pelo teste de Tukey, para o teor de bixina superficial do corante de urucum, no sendo,
portanto, detectada influncia dos diferentes materiais de parede utilizados nas formulaes,
nos teores de bixina ao longo do armazenamento.
Tabela 15: Mdias de bixina superficial corante de urucum (mg/100 g de amostra) obtidas nas amostras
submetidas 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C considerando os processos (atomizao e
liofilizao) e com as formulaes (U-GC,U-GCA e U-GA).
Processo
Atomizado
Liofilizado
a
10,45 4,85
7,20 4,98
U-GC
a
7,65 4,75
Formulao
U-GCA
a
9,49 5,42
U-GA
9,33a5,25
*Mdias seguidas pela mesma letra na mesma linha entre os processos e as formulaes, separadamente, no
diferem entre si, pelo teste de TuKey ao nvel 5% de probabilidade (p>0,05).
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
86
Armazenamento
(dias)
0
10
20
30
40
UGCA
22,202,80
18,712,22
17,632,52
15,254,07
15,762,49
Armazenamento
(dias)
0
10
20
30
40
Liofilizado
UGC
12,403,40
9,56 0,93
12,01 2,95
6,19 1,47
9,49 1,57
UGA
29,7811,42
26,8612,98
25,4612,92
19,5015,19
24,98 13,64
Liofilizado
UGC
UGA
9,372,69 12,445,49
11,634,82
6,951,08
6,030,47
8,150,21
14,217,11
11,674,15
11,675,83
13,286,62
87
Figura 28- Bixina total do corante de urucum (mg/100g de amostra), obtidas nas amostras submetidas 40 dias
de armazenamento na ausncia de luz, a 25C.
88
Processo
Atomizado
17,90a4,85
Liofilizado
17,99a11,22
Formulao
U-GC
13,50a5,76
U-GCA
18,31b5,91
U-GA
22,04b10,98
*Mdias seguidas pela mesma letra na mesma linha entre os processos e as formulaes no diferem entre si,
pelo teste de TuKey ao nvel 5% de probabilidade (p>0,05).
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
89
flutuao de seu preo (Madene et al., 2006), sendo necessrio o emprego de materiais
alternativos menos dispendiosos, como o amido, goma do cajueiro, maltodextrinas ou
sacarose.
Para os valores de bixina superficial do corante de urucum nas microcpsulas
armazenadas na ausncia de a 25C, foram observadas diferenas significativas (p0,05) em
funo do tempo de armazenamento. Os valores ajustaram-se ao modelo linear, obedecendo a
uma leve queda (Figura 29).
Figura 29- Bixina superficial do corante de urucum (mg /100g de amostra) obtidas nas amostras submetidas
40 dias de armazenamento na ausncia de luz, a 25C.
90
Processo
Atomizado
13,71a3,26
Liofilizado
11,30b5,98
Formulao
U-GC
11,04a4,14
U-GCA
13,72b5,60
U-GA
12,76ab4,75
*Mdias seguidas pela mesma letra na mesma linha entre os processos e as formulaes no diferem entre si,
pelo teste de TuKey ao nvel 5% de probabilidade (p>0,05).
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
91
92
Tabela 19: Resultados das anlises colorimtricas das microcpsulas em soluo-tampo, obtidas pelos dois
processos (atomizado e liofilizado) com as formulaes (UGCA, UGC e UGA) na presena de luz.
UGC
50,651,43
-1,210,10
1,880,64
2,320,44
123,827,58
51,490,83
-1,080,04
0,550,00
1,170,08
160,1412,40
51,481,33
-1,310,09
-0,110,05
1,320,09
182,735,51
49,161,65
-1,200,18
-0,310,17
1,230,24
194,026,58
51,610,29
-1,380,10
-0,21 0,12
1,390,11
188,315,03
51,240,39
-1,350,01
-0,290,17
1,390,05
191,696,89
52,760,32
-0,830,05
-1,440,09
1,650,08
239,952,18
53,690,55
-1,070,02
-1,360,06
1,740,05
231,861,39
48,241,98
-1,150,09
-0,400,12
1,220,11
198,885,08
UGA
50,971,90
-1,240,13
2,350,39
2,630,46
1183,61
52,610,79
-1,000,08
0,730,16
1,320,04
148,366,76
51,031,14
-1,320,08
0,070,03
1,320,08
176,741,43
48,171,91
-1,190,13
-0,300,15
1,220,15
193,575,74
51,401,02
-1,320,12
-0,160,06
1,330,12
186,862,24
51,701,36
-1,340,16
0,010,06
1,330,16
180,042,64
52,831,65
-0,900,07
-1,270,10
1,560,08
234,703,48
53,441,23
-1,080,02
-1,170,04
1,590,02
227,321,79
49,410,81
-1,250,01
-0,230,24
1,280,04
190,1210,93
Liofilizado
UGCA
49,840,89
-1,160,23
2,401,06
2,700,79
119,8817,07
52,151,66
-1,080,16
0,850,51
1,460,23
143,8921,03
51,552,39
-1,260,19
0,250,57
1,370,03
168,1625,84
51,181,05
-1,280,08
0,000,28
1,30,08
179,5112,29
48,261,03
-1,230,08
-0,500,13
1,330,06
201,976,44
50,391,11
-1,320,20
-0,170,16
1,330,22
187,655,18
51,560,10
-1,330,05
-0,220,01
1,350,05
189,240,30
50,530,94
-1,250,06
-0,180,13
1,270,06
189,164,50
52,61,32
-1,410,07
-0,090,07
1,420,07
185,024,13
UGC
50,861,28
-1,340,14
1,330,47
1,870,30
138,9210,18
51,440,66
-1,150,03
0,160,11
1,150,03
172,354,09
51,260,78
-1,280,07
-0,160,12
1,290,08
187,725,36
51,52,49
-1,340,16
-0,170,17
1,350,17
187,107,04
49,652,52
-1,180,22
-0,420,15
1,280,21
199,658,83
50,720,28
-1,350,04
-0,060,04
1,340,04
182,491,63
50,690,48
-1,310,06
-0,190,15
1,330,07
187,896,44
51,070,78
-1,300,01
-0,180,03
1,310,01
187,841,39
51,950,80
-1,370,02
-0,160,11
1,380,02
186,434,80
UGA
49,560,41
-1,130,15
4,001,99
4,191,97
109,2710,43
51,041,72
-1,020,30
1,310,83
1,760,50
132,2524,05
50,520,31
-1,180,22
-0,350,19
1,490,23
156,7933,60
49,30,96
-1,210,14
0,510,57
1,330,04
168,1526,31
49,582,09
-1,260,13
0,090,06
1,260,13
175,653,14
51,200,14
-1,380,03
0,150,15
1,40,05
174,025,86
51,411,51
-1,450,12
0,260,31
1,490,18
170,7611,07
50,860,99
-1,390,04
0,120,14
1,400,06
175,105,75
51,302,72
-1,370,19
0,090,11
1,370,18
175,333,66
93
94
Figura 31- Comportamento da coordenada (a*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C.
95
Figura 32- Comportamento da coordenada (b*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C.
Na Figura 32 pode ser observada uma queda dos valores da coordenada (b*) de
2,36 para -0,19, durante o perodo de armazenamento de 40 dias, sob a incidncia de luz, com
uma queda acentuada nos primeiros cinco dias de armazenamento. Esses resultados
demonstram que a taxa de degradao dos compostos amarelos foi maior do que a taxa de
formao dos mesmos. Spada (2011) relacionou as oscilaes dos valores de b* a hipteses de
isomerizao e reisomerizao de molculas de pigmentos, com o tempo.
Comportamento semelhante ao desse estudo foi observado por (Constant, 1999)
quando avaliou a estabilidade da bixina encapsulada com diferentes agentes encapsulantes
armazenadas na presena de luz, a 25 C durante 90 dias, a qual divulgou que o valor de b*
mostrou tendncia de declnio com o tempo, porm no havendo queda acentuda at valores
negativos.
No parmetro colorimtrico c* houve uma variao ao longo de 40 dias de
armazenamento na presena de luz, a 25C, no se ajustando a nenhum modelo testado
(Figura 33).
96
Figura 33- Comportamento do Chroma (c*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C.
Na Figura 33 pode ser observada uma diminuio acentuada dos valores obtidos
nos cinco primeiros dias de 2,72 para 1,32, seguida de estabilidade ao longo dos demais 40
dias de armazenamento, na presena de luz. Uma diminuio do Chroma (c*) significa uma
diminuio da saturao da cor, indicando degradao do corante de urucum com ao da luz.
Tal resultado est em concordncia com a diminuio das coordenadas a* e b* encontradas
nesse estudo.
Landim (2008) relatou que o comportamento do Chroma (c*) ao longo do tempo
de armazenamento em soluo-tampo para microcpsulas contendo o urucum, obtidos pelo
processo de atomizao, utilizando como agente encapsulante goma do cajueiro e goma
arbica, armazenadas por 18 dias, a 25C, apresentou um decrscimo, indicando degradao
do pigmento na presena da luz, o qual relatou queda mais acentuada nos primeiros dois dias.
De acordo com Barbosa (2009) a luz foi um fator decisivo na degradao da
bixina, pois no seu estudo, esse corante apresentou maior estabilidade em todos os sistemas
trabalhados, na ausncia de luz, quando comparados aos respectivos experimentos expostos a
luz. A ao da luz sobre os carotenides promove o rompimento de sua cadeia ou do
cromforo e a formao de compostos incolores, bem como catalisa a isomerizao. No
presente estudo, durante toda a estabilidade obsevou-se ao longo do tempo a perda da
colorao da soluo, tornando-se incolor.
97
Para o ngulo Hue (H*) houve uma oscilao dos valores ao longo de 40 dias de
armazenamento, na presena de luz, a 25C, no se ajustando a nenhum modelo testado
(Figura 34).
Figura 34- Comportamento do ngulo Hue (H*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C.
98
menor difuso do corante de urucum do ncleo para fora das cpsulas na soluo-tampo.
No houve diferenas significativas (p>0,05), nos parmetros colorimtricos L* e c*, entre os
processos utilizados.
Tabela 20: Mdias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C, considerando os
processos
(atomizao e liofilizao).
Processo
L*
a*
b*
Chroma
Hue
-0,11a1,00
1,49a0,45
187,98a33,79
0,33b1,05
1,53a0,69
171,52b25,65
Para cada processo independente, resultados na mesma coluna seguidos de mesma letra no so significativos ao
nievl de 5% no teste de Tukey.
99
Tabela 21: Medias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na presena de luz, a 25C, considerando as formulaes (UGC, U-GCA e U-GA) .
Formulaes L*
a*
b*
Chroma
Hue
U-GC
51,08a1,59 -1,23a0,16
-0,09a0,77
1,42a0,31 185,69a27,04
U-GCA
50,88a2,20 -1,20a0,16
0,05a1,00
1,49a0,50 181,80a31,59
U-GA
50,90a1,76 -1,22a0,19
0,36a1,28
1,62a0,81 171,86a33,04
*Mdias seguidas pela mesma letra na mesma linha entre os processos e as formulaes separadamente, no
diferem entre si, pelo teste de TuKey ao nvel 5% de probabilidade (p>0,05).
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
100
Tabela 22. Resultados das anlises colorimtricas das microcpsulas em soluo-tampo, obtidas pelos dois
processos (atomizado e liofilizado) com as formulaes (UGCA, UGC e UGA) na ausncia de luz.
Armazenamento
(dias)
10
15
20
25
30
35
40
Anlise Atomizado
de cor
UGCA
L*
50,461,00
a*
-1,330,10
b* 1,880,26
c*
2,380,23
h
123,093,32
L*
52,001,29
a*
-1,240,04
b* 2,120,51
c*
2,470,45
h
121,065,77
L*
50,560,25
a*
-1,330,06
b* 2,030,32
c*
2,440,29
h
123,173,08
L*
51,540,22
a*
-1,460,02
b*
1,750,35
c*
2,290,25
h
130,375,97
L*
50,541,48
a*
-1,270,08
b* 1,650,33
c*
2,090,23
h
128,287,33
L*
53,431,13
a*
-1,060,06
b* 0,110,54
c*
1,160,06
h
174,4927,62
L*
52,131,11
a*
-0,950,08
b* 0,650,54
c*
1,210,32
h
148,8421,92
L*
52,700,52
a*
-1,280,04
b*
0,450,39
c*
1,380,17
h
161,9115,19
L*
47,361,15
a*
-1,110,14
b* 1,080,28
c*
1,550,28
h
136,415,88
Mdias seguidas de desvios padres
UGC
50,092,04
-1,380,23
1,710,19
2,340,16
126,167,11
51,210,54
-1,280,11
1,940,38
2,340,30
123,856,00
50,361,09
-1,320,11
1,890,31
2,310,27
125,164,83
49,611,54
-1,380,07
1,730,56
2,230,46
129,818,24
50,440,34
-1,280,03
1,340,28
1,860,22
134,15,71
54,130,71
-1,050,05
-0,160,27
1,090,03
188,4214,60
52,690,64
-0,930,07
0,240,19
0,980,06
176,4721,80
51,541,59
-1,260,17
0,580,55
1,550,19
158,4718,88
48,980,98
-1,260,10
1,010,63
1,660,45
143,9115,03
UGA
49,750,85
-1,310,08
2,420,16
2,820,16
117,631,04
51,580,71
-1,310,09
2,380,15
2,710,17
118,770,87
50,150,52
-1,440,15
2,110,52
2,580,32
125,0610,05
51,111,19
-1,480,10
2,400,14
2,820,14
121,772,27
49,942,80
-1,260,16
2,090,27
2,440,32
121,030,36
50,423,30
-0,980,08
0,730,12
1,220,07
142,816,14
52,421,05
-0,970,08
1,140,06
1,490,08
130,191,64
53,032,04
-1,310,05
0,840,81
1,680,32
151,0627,76
48,000,77
-1,210,06
1,580,33
2,000,25
127,826,14
Liofilizado
UGCA
50,220,51
-1,290,10
1,990,74
2,70,79
122,9216,16
51,831,02
-1,310,12
1,990,64
2,410,51
124,8710,84
50,550,85
-1,180,10
1,930,95
2,320,72
125,1517,31
50,162,26
-1,170,17
2,141,11
2,471,02
122,2012,65
50,370,86
-1,320,12
1,580,91
2,130,66
133,2116,85
50,191,43
-1,310,22
2,110,83
2,540,56
124,1216,02
49,541,26
-1,200,21
1,610,45
2,040,24
127,7112,92
48,000,27
-1,030,03
4,190,30
4,340,28
105,51,74
51,851,03
-1,310,08
1,530,70
2,090,43
133,8716,62
UGC
51,360,90
-1,480,02
1,320,69
2,090,50
139,8314,68
51,491,38
-1,270,08
0,850,22
1,530,07
146,418,02
50,991,65
-1,350,10
1,040,22
1,710,09
142,617,59
50,942,64
-1,320,21
0,910,19
1,60,28
145,411,97
50,531,84
-1,240,14
1,170,29
1,710,31
136,315,64
50,911,85
-1,410,24
0,770,37
1,630,25
151,7112,74
51,381,21
-1,390,15
0,650,24
1,540,20
155,217,53
47,900,03
-1,020,00
4,300,03
4,440,03
104,840,21
51,320,48
-1,340,03
0,550,12
1,450,05
157,694,09
UGA
49,190,66
-1,320,07
3,681,78
4,091,71
111,7610,34
49,821,21
-1,150,01
3,631,95
3,851,83
110,8810,99
49,921,23
-1,280,14
3,491,51
3,761,37
112,4810,50
48,430,62
-1,250,12
3,252,07
3,551,86
116,4616,34
49,310,43
-1,290,23
3,371,55
3,661,40
113,8010,57
48,320,78
-1,340,09
3,131,54
3,461,39
116,1911,52
48,981,63
-1,240,33
3,081,85
3,431,57
117,1418,51
47,910,00
-1,020,00
4,290,00
4,430,00
104,920,02
49,270,79
-1,170,14
2,841,02
3,090,95
122,1417,75
101
Na Figura 35 podem ser observados os valores obtidos para a coordenada L*, que
variaram de 50,18 para 49,46, durante o perodo de armazenamento sendo, portanto,
observado uma tendncia de constncia dos valores deste parmetro ao longo dos 40 dias de
armazenamento, na ausncia de luz a 25C, os quais se ajustaram a nenhum dos modelos
testados. Comportamento semelhante foi observado no experimento realizado na presena de
luz.
Figura 35- Comportamento da luminosidade (L*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na ausncia de luz, a 25C.
102
Figura 36- Comportamento da coordenada (a*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na ausncia de luz, a 25C
oxignio, provocando a
103
Figura 37- Comportamento do Chroma (c*) obtido para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na ausncia de luz, a 25C.
Na Figura 37 pode ser observada uma diminuio gradativa dos valores obtidos
para o Chroma, que foi de 2,74 para 1,97, durante os 40 dias de armazenamento na ausncia
de luz. Comportamento semelhante foi observado para as microcpsulas em soluo- tampo
armazenado na presena de luz, o que sugere que a luz no um efeito deletrio predominante
para o parmetro c*. Tal resultado est em concordncia com a diminuio da coordenadas a*
e b* encontradas nesse estudo.
Comportamento divergente foi observado por Landim (2008) ao estudar a
estabilidade de microcpsulas contendo o urucum em soluo tampo (sistema - modelo),
obtidas pelo processo de atomizao, utilizando como agente encapsulante goma do cajueiro e
goma arbica, armazenadas por 18 dias, a 25C, onde a coordenada c*, apresentou-se
praticamente constante, com um pequeno decrscimo ao longo do tempo.
Para os valores do ngulo Hue (H*) houve uma variao ao longo do
armazenamento de 40 dias na ausncia de luz, a 25C, com ajuste dos mesmos ao modelo
linear (Figura 38).
104
Figura 38- Comportamento do ngulo Hue (H*) obtida para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na ausncia de luz, a 25C.
Na Figura 38 pode ser observado um leve aumento dos valores obtidos para o
ngulo Hue, de 123,56 para 136,97, durante os 40 dias de armazenamento, na ausncia de luz.
Este resultado significa que houve uma mudana da tonalidade da regio do vermelho para o
amarelo conforme observado na presena de luz.
Segundo Landim (2008) estudando microcpsulas contendo o urucum em soluo
tampo (sistema - modelo), obtidas pelo processo de atomizao utilizando como agente
encapsulante goma do cajueiro e goma arbica, armazenadas por 18 dias, a 25C, o ngulo de
tonalidade para as amostras permaneceu quase constante, mas os valores obtidos foram
negativos, prximo de zero.
Houve diferenas significativas (p0,05) entre as interaes das formulaes, os
processos e o tempo de armazenamento apenas para a coordenada (b*), porm pelo teste de
Tukey observou-se diferena significativa (p0,05) apenas entre as trs formulaes
estudadas (Tabela 23), sendo a formulao U-GA a que apresentou maior valor para este
parmetro, indicando ser o melhor material de parede para manter a cor amarela em funo do
tempo de armazenamento.
105
Tabela 23: Medias da coordenada (b*) obtidas para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0 (sistema
modelo) por 40 dias de armazenamento na ausncia de luz, a 25C com as formulaes (U-GC, U-GCA e UGA).
U-GCA
U-GA
1,17a1,05
1,71b0,99
2,58c1,38
Para cada formulao independente, resultados na mesma linha seguidos de mesma letra no so
significativos ao nievl de 5% no teste de Tukey.
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica (1:1)
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
Resultados semelhantes aos obtidos deste estudo foi informado por Landim
(2008) verificando que a amostra utilizando a goma arbica como material de parede
manteve-se uma colorao um pouco mais escura que a amostra que utilizou apenas a goma
do cajueiro.
Conforme a tabela 24, as amostras armazenadas na ausncia de luz a temperatura
de 25C apresentaram diferenas significativas (p0,05) entre os processos utilizados em
funo do tempo de armazenamento para os parmetros colorimtricos L*, c* e H*, sendo,
portanto, constatados aes diferentes dos dois mtodos utilizados para a microencapsulao
para esses parmetros, com destaque para o processo de liofilizao que mostrou uma maior
proteo em funo do tempo de armazenamento, provavelmente devido ao tamanho das
microcpsulas serem maiores proporcionando uma menor difuso para a soluo-tampo.No
foram constatadas diferenas significativas (p>0,05), apenas para o parmetro colorimtrico
a* entre os processos utilizados.
Tabela 24: Mdias das anlises colorimtricas obtidas para as amostras submetidas soluo-tampo pH 4,0
(sistema modelo) por 40 dias de armazenamento na ausncia
(atomizao e liofilizao) .
Processo
L*
a*
Chroma
Hue
Atomizado
50,97a1,91
-1,23a0,17
1,96a0,60
138,28a23,77
Liofilizado
50,02b1,57
-1,25a0,16
2,74b1,25
126,86b18,36
Para cada processo independente, resultados na mesma linha seguidos de mesma letra no so significativos ao
nievl de 5% no teste de Tukey.
106
entre si, mas diferiram com a formulao U-GA, sendo a formulao que
Formulao
L*
a*
Chroma
Hue
U-GC
50,88a1,73
-1,27a0,17
1,89a0,76
144,99a24,04
U-GCA
50,74a1,74
-1,23a0,15
2,22a0,79
131,50b19,43
U-GA
49,86b1,82
-1,24a0,17
2,95b1,24
121,22c14,69
Para cada formulao independente, resultados na mesma linha seguidos de mesma letra no so significativos
ao nievl de 5% no teste de Tukey.
*U-GC: Urucum- Goma do Cajueiro
*U-GCA: Urucum-Goma do Cajueiro e Arbica (1:1)
*U-GA: Urucum- Goma Arbica
107
5 CONCLUSES
Houve formao de microcpsulas para todos os sistemas estudados neste
trabalho, porm a goma do cajueiro no foi considerada um bom agente encapsulante devido
aos baixos valores da percentagem de eficincia e dos altos teores de bixina superficial, assim
como os resultados apresentados nos testes de estabilidade.
Cabe ressaltar que os experimentos de caracterizao e estabilidade executados
neste trabalho no so suficientes para provar que a goma do cajueiro pode ser utilizada como
agente encapsulante em sistemas alimenticios, so necessrios mais testes que permitam a
confirmao dessa hiptese.
A obteno de bixina encapsulada utilizando a goma do cajueiro como material
de parede originou microcpsulas com morfologia semelhante s obtidas utilizando a goma
arbica e associadas das gomas, independente do processo utilizado.
O mtodo de microencapsulao por liofilizao foi o que levou a menor
degradao da bixina encapsulada, quando comparado ao de atomizao, devido formao
de microcapsulas maiores e, consequentemente, apresentar uma menor difuso do ncleo
como tambm uma menor superfcie de contato com os efeitos deletrios.
As microcpsulas contendo apenas goma do cajueiro como material de parede,
com teor de solidos 30%, apresentou maiores variaes dos parmetros avaliados ao longo do
tempo, comparados s demais microcpsulas obtidas.
Pelos resultados colorimtricos e quantificao de bixina observou-se que os
produtos mostraram maior estabilidade quando armazenados ao abrigo da luz, comprovando o
efeito deletrio da luz ao corante de bixina.
A
anlise
colorimtrica
mostrou
ser
uma
boa
anlise
para
avaliar
108
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113
114
115
116
117
118
GL
Processo
0,0001ns
Erro (a)
0,0016
Formulaes
0,0028ns
Interao
0,0006ns
Erro (b)
0,0035
ns
119
APNDICE B - Anlise de varincia das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA)
armazenadas na presena de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
Quadrado
mdio (QM)
GL
L*
a*
b*
Chroma
Proceso
1578,2896*
58,0810 ns
33,0876*
0,0810 ns
1778,6667 ns
Erro(a)
61,7893
9,7827
0,9500
1,5405
268,5042
FV
Trat
10,6119
Erro (b)
ns
ns
20,1480
ngulo Hue
ns
419,3171*
34,1236
1,9979
9,7785 ns
14,5486 ns
3,0542 ns
13,9881 ns
105,9945 ns
8,5335
5,0801
4,6804
7,7016
42,9007
Tempo
117,7342*
35,0024*
23,9052*
50,2088*
277,5332*
2,0643 ns
1,9957 ns
12,5342*
11,6605*
29,3996*
1,3811 ns
0,3596 ns
0,8133 ns
1,0731 ns
6,7451 ns
2,0883 ns
0,8172 ns
1,5500 ns
2,1998 ns
4,6813 ns
Erro
48
1,8763
0,8468
1,3516
1,9674
4,2665
119
120
APNDICE C - Anlise de varincia das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA)
armazenadas na ausncia de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
FV
Proceso
Erro(a)
Trat
Interao de Processo e Trat
Erro (b)
Tempo
Interao de Processo e Tempo
Interao de Trat e Tempo
Interao de Processo Trat e Tempo
Erro
GL
1
4
2
2
8
4
4
8
8
48
Quadrado
mdio (QM)
L*
1316,0678*
29,3839
5,9484 ns
7,7029 ns
7,7945
4,0245*
5,2477*
0,7524*
0,5542 ns
0,2941
a*
85,7708*
4,5103
36,5424*
12,3958*
2,7539
0,6458*
0,7559*
0,4770*
0,3966 ns
0,2215
b*
288,226*
25,4784
9,2999 ns
4,7553 ns
4,0662
5,2090*
2,3324*
0,6957 ns
0,6176 ns
0,3419
Chroma
64,9400 ns
15,7218
35,5125*
15,5744 ns
4,9644
5,2658*
2,4018*
1,0726*
0,8213 ns
0,4412
ngulo Hue
4487,9010*
236,9245
122,3561*
24,5530 ns
22,8767
11,5276*
2,3088 ns
1,5557 ns
0,3692 ns
1,4950
120
121
APNDICE D - Anlise de varincia dos efeitos dos processos e das formulaes nas
amostras armazenadas na presena e ausncia de luz, a 25C 2 C- Coordenadas de cor L*,
a*, b*, Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
FV
Processos
Luz, a 25C
Quadrado mdio(QM)
GL
L*
a*
b*
1 1578,2896* 58,0810* 33,0876
2 72,0651* 12,6899* 1,8036ns
86
9,408
4,0673
3,2242
Quadrado mdio(QM)
GL
L*
a*
b*
2
10,6119ns 34,1236* 1,9979ns
2
72,0651ns 12,6899* 1,8036ns
85
27,8371
3,9956
3,6044
Escuro, a 25C
Quadrado mdio(QM)
GL
L*
a*
b*
1
1316,0678* 85,7708* 288,2258*
Repet
Erro
2
86
56,2226*
1,8187
GL
L*
FV
Processos
Repet
Erro
FV
Formulaes
Repet
Erro
FV
ns
Formulaes
5,9484
Repet
Erro
2
85
56,2226*
17,1833
Chroma
Hue
0,0810ns 1778,6667*
0,7869ns 381,3818*
5,8438
37,5467
Chroma
20,1480*
0,7869ns
5,4395
Hue
419,3171*
381,3818*
49,0476
Chroma
Hue
64,9400* 4487,9010*
294,9770*
11,3614
Hue
36,5424*
9,2999
ns
35,5125*
122,3561ns
4,8356ns
1,9316
44,1935*
4,7162
30,1020*
2,4175
294,9770*
61,4149
122
APNDICE E- Anlise de regresso das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA)
armazenadas na presena de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
Fonte de Variao
GL
L*
a*
b*
Chroma
Hue
Linear
419,7417*
130,8843*
42,9928*
140,0086*
1058,5610*
Falta de ajuste
17,0651ns
3,0418ns
17,5427*
20,2755*
17,1906ns
Quadrtica
462,373*
135,9333*
59,5684*
162,8268*
1062,2742*
Falta de ajuste
4,2815ns
2,0383ns
18,0263*
19,0042*
23,9293ns
Cbica
470,937*
138,5662*
80,5877*
185,9393*
1088,5090*
Falta de ajuste
0,0000ns
1,4436ns
15,0333*
14,8960*
21,6228ns
122
123
APNDICE F- Anlise de regresso das amostras atravs dos processos de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA)
armazenadas na ausncia de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
Fonte de Variao
GL
L*
a*
b*
Chroma
Hue
Linear
14,6889ns
2,0480ns
20,1335ns
20,1670*
43,3847ns
Falta de ajuste
0,4698ns
0,1785ns
0,2342ns
0,2987ns
0,9085ns
Quadrtica
14,8724 ns
2,3135ns
20,6860ns
20,7508*
45,255ns
Falta de ajuste
0,6129ns
0,1350ns
0,07505ns
0,1562ns
0,4276ns
Cbica
15,6316ns
2,4496ns
20,7281ns
20,8488*
45,8781ns
Falta de ajuste
0,4667ns
0,1339ns
0,1080ns
0,2145ns
0,2323ns
123
124
Fonte de Variao
Proceso(P)
Erro(a)
Form(F)
Interao de P * F
Erro (b)
Tempo(T)
Interao de P*T
Interao de F*T
Int. P*F*T
Erro
Quadrado mdio(QM)
Luz,a 25C2
GL
Bixina Total
1
30,8236ns
4
334,1754
2
258,6851ns
2
204,3416ns
8
76,4171
4
639,5406*
4
28,5135*
8
8,2613ns
8
12,9682ns
48
9,5363
Fonte de Variao
Proceso(P)
Erro(a)
Form(F)
Interao de P * F
Erro (b)
Tempo(T)
Interao de P*T
Interao de F*T
Int. P*F*T
Erro
Escuro, a 25C2
GL Bixina Total
1
0,1950ns
4
503,5955
2
548,6793ns
2
350,8199ns
8
155,0281
4
220,7830*
4
24,3401*
8
2,1824ns
8
16,9014ns
48
8,1217
ns
Bixina superficial
236,5849ns
137,7541
31,0346ns
38,8586ns
25,7313
239,4113*
45,3889*
1,0063ns
1,0578ns
1,6824
Bixina superficial
130,8510ns
168,6156
55,5945ns
49,4911ns
58,1843
44,8510*
61,6763*
2,9149ns
5,9503ns
4,1864
125
APNDICE H - Anlise de varincia dos efeitos dos processos e das formulaes das amostras armazenadas na presena e ausncia de luz, a 25C 2
C- Bixina total e superficial.
Quadrado mdio(QM)
Luz,a 25C2
FV
Processos
Repet
Erro
FV
Formulaes
Repet
Erro
GL
1
2
86
GL
1
2
86
Bixina Total
30,8236ns
382,5645*
62,8928
Bixina superficial
236,5849*
174,8122*
20,7383
Quadrado mdio(QM)
Luz,a 25C2
Bixina Total
258,6851*
382,5645*
57,9086
Bixina superficial
31,0346ns
174,8122*
23,0354
Escuro,a 25C2
Bixina
GL Bixina Total
superficial
1
0,1950ns
130,8510*
2
639,8413*
228,8286*
86
61,5922
18,4933
Escuro,a 25C2
Bixina
GL Bixina Total
superficial
1
548,6793*
55,5945ns
2
639,8413*
228,8286*
86
49,409
18,9422
FV:Fonte de Variao
125
126
Fonte de
Variao
Linear
Falta de ajuste
Quadrtica
Falta de ajuste
Cbica
Falta de ajuste
Luz,a 25C2
Quadrado mdio(QM)
Bixina
Bixina
GL
Total
superficial
1 2350,2565* 746,0311*
3
69,3091ns
70,5380*
2
2481,15*
917,2682*
2
38,5156ns
20,1885ns
3 2481,1552* 957,6435*
1
8,3839ns
0,0016ns
ns
GL
1
3
2
2
3
1
Escuro,a 25C2
Quadrado mdio(QM)
Bixina
Bixina
Total
superficial
551,6700*
122,8096*
110,4873ns
18,8648ns
751,7067*
178,1948*
65,7126ns
0,6046ns
769,1974*
179,3888*
113,9346ns
0,0153ns
127
APNDICE J - Anlise de varincia das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, nas formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA) em soluotampo pH 4,0 (sistema modelo) armazenadas na presena de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*) e
ngulo Hue (H*).
FV
Proceso
Erro(a)
Trat
Interao de Processo e Trat
Erro (b)
Tempo
Interao de Processo e Tempo
Interao de Trat e Tempo
Interao de Processo Trat e Tempo
Erro
GL
1
4
2
2
8
8
8
16
16
96
Quadrado
mdio (QM)
L*
3,2314 ns
3,1703
0,6428 ns
2,3540 ns
1,2184
17,2479*
17,0867*
1,9950 ns
0,8943 ns
2,0776
a*
0,4283*
0,0420
0,0104 ns
0,0035 ns
0,0150
0,1237*
0,1500*
0,0117 ns
0,0128 ns
0,0145
b*
8,3731 ns
1,1068
2,8983*
0,9245 ns
0,4332
15,6319*
1,0247*
0,3106*
0,2055 ns
0,1402
Chroma
0,0858 ns
0,2038
0,5059 ns
0,4757 ns
0,1776
3,8449*
0,2322 ns
0,2872*
0,1750 ns
0,1166
ngulo Hue
10964,83*
794,4030
2717,54*
783,09 81ns
239,5470
13406,3*
1832,61*
79,7352ns
89,2386 ns
76,3424
127
128
APNDICE L - Anlise de varincia das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA) em
soluo-tampo pH 4,0 (sistema modelo) armazenadas na ausncia de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*,
Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
FV
Proceso
Erro(a)
Trat
Interao de Processo e Trat
Erro (b)
Tempo
Interao de Processo e Tempo
Interao de Trat e Tempo
Interao de Processo Trat e Tempo
Erro
GL
1
4
2
2
8
8
8
16
16
96
Quadrado
mdio (QM)
L*
36,1250*
3,1921
16,4160*
7,1050ns
2,5993
6,9981*
19,5353*
2,0274 ns
1,2591 ns
1,5441
a*
0,0170 ns
0,0577
0,0276 ns
0,0337 ns
0,0382
0,1283*
0,1852*
0,0079 ns
0,0102 ns
0,0131
b*
33,3562 ns
5,9454
27,5609*
7,1126 ns
3,5080
3,7179 ns
6,9348 ns
0,2589 ns
0,3856*
0,1806
Chroma
9,56 87ns
4,9740
17,48,07*
7,2720 ns
2,9545
2,3595*
1,0462*
0,0450ns
0,0502 ns
0,0705
ngulo Hue
5281,17 ns
813,9944
7679,3891*
349,4941 ns
604,3860
1488,6988*
2389,5201*
179,9634 ns
199,2100 ns
114,2056
128
129
APNDICE M- Anlise de varincia dos efeitos dos processos e das formulaes nas
amostras armazenadas em soluo-tampo pH 4,0 (sistema modelo) na presena e ausncia de
luz, a 25C 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*) e ngulo Hue (H*).
FV
Processos
Repet
Erro
FV
Formulaes
Repet
Erro
FV
GL
Luz, a 25C
Quadrado mdio(QM)
a*
b*
L*
3,2314*
0,4283*
8,3731*
2
158
2,8269*
3,4679
ns
ns
GL
L*
ns
ns
ns
0,6428
2
157
2,8269ns
3,5024
GL
L*
1 36,1250*
Processos
Repet
Erro
2
158
4,5376*
3,0672
FV
GL
L*
Formulaes
16,4160*
Repet
Erro
2
157
ns
4,5376
3,1077
0,0240
1,8334
0,0268
1,0559
Quadrado mdio(QM)
a*
b*
Chroma
Hue
ns
10964,8304*
ns
0,3499
0,3462
1275,8114ns
895,4905
Chroma
Hue
0,0858
0,5059
ns
2717,5470ns
0,3499ns
0,3425
1275,8114ns
936,4155
Chroma
Hue
33,3562*
9,5687*
5281,1790*
0,08657* 7,4757*
0,0287
1,3868
Quadrado mdio(QM)
a*
b*
6,0375*
0,8004
1141,0742ns
442,5533
Chroma
Hue
27,5609*
17,4807*
7679,3891*
7,4757*
1,257
6,0375*
0,6235
1141,0742ns
381,1836
0,0104
2,8983
0,0240ns
1,8334ns
0,0296
1,0791
Escuro, a 25C
Quadrado mdio(QM)
a*
b*
0,0170ns
0,0276ns
ns
0,08665
0,0287
130
APNDICE N- Anlise de regresso das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA) em
soluo-tampo (sistema modelo) armazenadas na presena de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C - Coordenadas de cor L*, a*, b*, Chroma (c*)
e ngulo Hue (H*).
Fonte de Variao
GL
L*
a*
b*
Chroma
Hue
Linear
2,9286ns
0,0556ns
72,6600*
6,6725*
72124,9279*
Falta de ajuste
19,2935*
0,1334*
7,4851*
3,4410*
5017,9355*
Quadrtica
7,1275ns
0,0610ns
108,6151*
17,0618*
98039,2047*
Falta de ajuste
21,8093*
0,1548*
2,7401*
2,2829*
1535,2119*
Cbica
24,4135ns
0,0832ns
114,0981*
27,2643*
98355,8074*
Falta de ajuste
22,7140*
0,1813*
2,1915*
0,6990*
1778,9338*
130
131
APNDICE O- Anlise de regresso das amostras pelo processo de atomizao e liofilizao, com as formulaes (U-GC, U-GCA e U-GA) em
soluo-tampo (sistema modelo) armazenadas na ausncia de luz por 40 dias a temperatura de 25 2 C- Coordenadas de cor L*, a*, Chroma (c*) e
ngulo Hue (H*).
Fonte de Variao
GL
L*
a*
Chroma
Hue
Linear
4,3739ns
0,5576*
13,0033*
6033,2119*
Falta de ajuste
7,3730*
0,0670*
0,5856ns*
839,4827ns
Quadrtica
15,9034ns
0,5662*
13,4676*
6636,4256*
Falta de ajuste
6,6803ns
0,0767*
0,6099ns
878,8608ns
Cbica
23,5269ns
0,7419*
15,1776*
8337,9897*
Falta de ajuste
6,4916ns
0,0570*
0,3423ns
714,3202ns
131