Separao de Substncias, Extrao slido-lquido e Recristalizao

Everton Saulo Strambi Cornlio e Michel Breno Jos da Silva.

Curso de Qumica, Turma PE1, Prof. Bruno Ferreira.
Belo Horizonte, 30 de agosto de 2013.
Algumas substncias esto muitas das vezes misturadas umas a outras, e para separa-las, muito comum recorrer aos mtodos de
filtraes, simples ou vcuo. Aps filtrar, da-se incio extrao, onde se obtem o produto final.
A filtrao torna-se possvel pelo fato das molculas dos compostos apresentarem diferentes efeitos de solubilidade frente a um
mesmo solvente. Tal difena, permite que se forme uma mistura heterognia, o que torna possvel sua separao. Enprega-se mtodo
de filtrao simples (para quando se interessa no lquido), ou vcuo (para quando se interessa no slido).
A extrao, permite separar um slido solubilizado em um solvente. Para a precipitao do slido utiliza-se aquecimento e/ou
agitao da mistura com o solvente e posteriormente filtrao, ou abaixamento da temperatura da soluo para diminuir sua
solubidade.
Ao final destes dois processos de separao, obtem-se o produto. No entanto, para que se garanta a pureza desse produto,
utilizado a Recristalizao. Nesse mtodo, o produto dissolvido a uma temperatura elevada e resfriado. Isso porque no fenmeno da
cristalizao exatamente o inverso da dissoluo. Com o decaimento da temperatura as foras de difuso das partculas do soluto no
lquido so diminudas, fazendo com que as partculas se aproximem e aumente as foras reticulares e de coeso, por fim
aprisionando as partculas na rede cristalina. Em seguida ao resfriamento, os cristais formados so separados do meio lquido por
filtrao.1

Materiais e Mtodos
Bquer de 250 mL; Erlenmeyer de 100 e 250 mL; proveta de 50 e 100 mL; basto de vidro; funil simples; arco; conjunto para
filtrao (funil de bchner, kitazato, trompa dagua), conjunto para aquecimento (trip, bico de gs, tela de amianto, fsforos); papel
de filtro, mufa, garra, suporte universal); tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; garra lavadeira; tesoura; esptula, vidro de relgio,
pina de madeira.

Reagentes
Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo AAS), etanol, gelo picado, gua e soluo de iodo em iodeto.

Procedimento
Extrao do cido acetilsaliclico de comprimidos
Colocou-se 20 mL de etanol em um bquer de 250 mL, adicionando ao mesmo 4 comprimidos de Aspirina (ou outro similar
contendo AAS), de 500 mg adulto.
Com o auxlio de um basto de vidro os comprimidos foram triturados. Em seguida fez-se uma filtrao simples para retirar o
slido insolvel (slido I), recolhendo o filtrado em um Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionou-se gelo triturado at o volume de 150 mL, deixando a mistura em banho de gelo fundente para a recristalizao do
cido acetilsaliclico, onde se esperou que todo gelo triturado fosse derretido.
O slido foi filtrado a vcuo, usando gua gelada para remover o slido remanescente do erlenmeyer, (slido II) obtido secandoo o mximo possvel, deixando a trompa dagua ligada.
Transferiu-se o slido II para um vidro de relgio para secagem e uma pequena quantidade para um tubo de ensaio contendo
cerca de 2 mL de gua. Onde foi aquecida e agitada. Aps o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de soluo de iodo em iodeto.
Transferiu-se cerca de 2 mL da soluo contida no kitazato para um tubo de ensaio, onde foram adicionadas 3 gotas de soluo
de iodo em iodeto.
Uma pequena quantidade do slido insolvel (slido I), obtido durante a filtrao simples, foi transferida para um tubo de
ensaio contendo cerca de 2 mL de gua, onde foi aquecida e agitada. Aps o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de soluo de
iodo em iodeto.
Aps exatos sete dias de secagem, o slido II foi todo transferido para um erlenmeyer de 100 mL e adicionou-se 15 mL de gua
destilada e agitou-se. O erlenmeyer foi aquecido em um bico de gs at que todos os cristais fossem dissolvidos tornando a soluo
incolor e cristalina. Em seguida o erlenmeyer foi resfriado em temperatura ambiente e deixado em repouso absoluto at que novos
cristais foram formados.
Em seguida, os cristais foram filtrados a vcuo por 10 minutos, transferidos para um vidro de relgio e colocados para secagem.
Uma pequena quantidade desses cristais foram colocados em um tubo de ensaio com 2 mL de gua e em seguida adicionou-se 3
gotas de soluo de iodo em iodeto.
Transferiu-se 2 mL da soluo obitida no kitazato para um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de soluo de iodo em iodeto.

Resultados e Discusso
O comprimido de aspirina alm de conter cido acetilsaliclico, contm amido e devido aos grupos alcois de sua molcula (o torna
insolvel comparado ao AAS, em um mesmo solvente) e justifica o precipitado que no solubilizou em etanol.