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REV. A
MAR / 99
CONTEC
Comisso de Normas
Tcnicas
SC - 20
Tcnicas Analticas
de Laboratrio
Requisito Mandatrio: Prescrio estabelecida como a mais adequada e que deve ser
utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resoluo de
no segu-la ("no-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos tcnicogerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo rgo da PETROBRAS usurio desta
Norma. caracterizada pelos verbos: dever, ser, exigir, determinar e outros
verbos de carter impositivo.
Prtica Recomendada (no-mandatria): Prescrio que pode ser utilizada nas
condies previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade
de alternativa (no escrita nesta Norma) mais adequada aplicao especfica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo rgo da PETROBRAS usurio
desta Norma. caracterizada pelos verbos: recomendar, poder, sugerir e
aconselhar (verbos de carter no-impositivo). indicada pela expresso: [Prtica
Recomendada].
Cpias dos registros das "no-conformidades" com esta Norma, que possam contribuir
para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomisso
Autora.
As propostas para reviso desta Norma devem ser enviadas CONTEC - Subcomisso
Autora, indicando a sua identificao alfanumrica e reviso, o item a ser revisado, a
proposta de redao e a justificativa tcnico-econmica. As propostas so apreciadas
durante os trabalhos para alterao desta Norma.
A presente Norma titularidade exclusiva da PETRLEO BRASILEIRO
S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reproduo
para utilizao ou divulgao externa, sem a prvia e expressa autorizao
da titular, importa em ato ilcito nos termos da legislao pertinente,
atravs da qual sero imputadas as responsabilidades cabveis. A
circulao externa ser regulada mediante clusula prpria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.
Apresentao
As normas tcnicas PETROBRAS so elaboradas por Grupos de Trabalho
GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidirias), so comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divises Tcnicas e Subsidirias), so aprovadas pelas Subcomisses Autoras SCs (formadas por
tcnicos de uma mesma especialidade, representando os rgos da Companhia e as Subsidirias) e
aprovadas pelo Plenrio da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendncias dos
rgos da Companhia e das suas Subsidirias, usurios das normas). Uma norma tcnica
PETROBRAS est sujeita a reviso em qualquer tempo pela sua Subcomisso Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas tcnicas
PETROBRAS so elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para
informaes completas sobre as normas tcnicas PETROBRAS, ver Catlogo de Normas Tcnicas
PETROBRAS.
PROPRIEDADE DA PETROBRAS
6 pginas
N-1900
REV. A
MAR / 99
PGINA EM BRANCO
N-1900
REV. A
MAR / 99
PREFCIO
Esta Norma PETROBRAS N-1900 REV. A MAR / 99 a Revalidao da Norma
PETROBRAS N-1900 JUN/83, no tendo sido alterado o seu contedo.
1 OBJETIVO
1.1 Esta Norma prescreve o mtodo para a determinao do contedo de cinzas em amostras
do carvo e coque, preparadas de acordo com os mtodos ASTM D-2013 e D-346.
1.2 O resultado obtido pode ser empregado nas frmulas de clculo utilizadas na anlise
imediata (mtodo ASTM 3172) e na anlise elementar (mtodo ASTM 3176). Para a
determinao das constituintes da cinza, deve-se referir ao mtodo ASTM D-2795.
1.3 Esta Norma se aplica a ensaios realizados a partir da data de sua edio.
3 RESUMO
A cinza determinada pesando-se o resduo aps a queima do carvo ou coque, sob condies
rigidamente controladas de peso da amostra, temperatura, tempo e atmosfera.
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4 APARELHAGEM
4.1 Forno Eltrico ou a Gs
O forno deve ter uma circulao adequada de ar e temperatura controlada entre 700 C e
750 C para a anlise de carvo, e entre 750 C e 950 C para a anlise de coque.
4.2 Cpsula de porcelana com cerca de 22 mm (7/8) de profundidade e 44 mm (1 3/4) de
dimetro, ou cadinhos de platina.
5 PROCEDIMENTO
5.1.1 Transferir aproximadamente 1 g da amostra para uma cpsula previamente pesada, com
auxlio de uma esptula ou colher, e pesar rapidamente, com aproximao de 0,1 mg. Como
alternativa, usar a amostra seca de carvo utilizada na determinao da umidade (Mtodo
ASTM D-3173). Colocar a cpsula de porcelana, contendo a amostra, em forno frio ou
aquecido a baixa temperatura e gradualmente aquecer ao rubro, de maneira a evitar perdas na
expulso rpida de material voltil. Terminar o aquecimento quando for obtido peso constante
(+ 0,0001 g) em temperatura entre 700 C e 750 C. Colocar em dessecador com dessecante e
pesar assim que esfriar.
Nota:
5.1.2 Para amostras contendo teores elevados de calcita e pirita e/ou alto teor de cinzas.
5.1.2.1 No caso de anlise de carves de alto teor de calcita e pirita, pode ocorrer
discordncia entre laboratrios na determinao de cinzas. Isto se deve reteno de enxofre
sob a forma de sulfatos nas cinzas. Neste caso e tambm na anlise de carves de alto teor de
cinzas de composio mineralgica desconhecida, devem ser utilizados os procedimentos
modificados, relatados a seguir.
5.1.2.2 Colocar em forno frio as cpsulas contendo o carvo seco, obtido na determinao de
umidade, e aquecer gradualmente de forma que a temperatura atinja 500 C em 1 hora e
750 C em 2 horas. Levar a peso constante nesta ltima temperatura e manter durante toda a
operao um amplo suprimento de ar ao forno.
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Nota:
O procedimento descrito no pargrafo anterior deve ser adotado sempre que for
necessrio determinar o teor de cinzas em amostras problemticas. Todavia, para
certas amostras utilizadas em estudos especiais, que apresentam altos teores de
cinzas e teores de calcita e pirita acima do normal, torna-se necessrio determinar o
teor de enxofre nas cinzas, obtidas pelo procedimento modificado, e corrigir o
resultado da determinao pelo fator apropriado.
6 CLCULOS
Cinza, % peso =
AB
100
C
Onde:
A = peso em gramas da cpsula e cinza;
B = peso em gramas de cpsula vazia;
C = peso em gramas da amostra utilizada.
7 PRECISO
7.1 Repetibilidade
Resultados em duplicata obtidos por um mesmo laboratrio no so considerados suspeitos, a
menos que difiram mais que as percentagens da TABELA 1.
0,2
Carbonatos presentes
0,3
0,5
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7.2 Reprodutibilidade
Resultados obtidos por dois ou mais laboratrios no so considerados suspeitos, a menos que
difiram mais que as percentagens da TABELA 2.
0,3
Carbonatos presentes
0,5
1,0
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