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N-1900

REV. A

MAR / 99

CINZAS EM AMOSTRAS DE CARVO E


COQUE, DETERMINAO GRAVIMTRICA
Mtodo de Ensaio
Esta Norma substitui e cancela a sua reviso anterior.
Esta Norma a Revalidao da reviso anterior.
Cabe CONTEC - Subcomisso Autora, a orientao quanto interpretao do texto
desta Norma. O rgo da PETROBRAS usurio desta Norma o responsvel pela
adoo e aplicao dos itens da mesma.

CONTEC
Comisso de Normas
Tcnicas

SC - 20
Tcnicas Analticas
de Laboratrio

Requisito Mandatrio: Prescrio estabelecida como a mais adequada e que deve ser
utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resoluo de
no segu-la ("no-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos tcnicogerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo rgo da PETROBRAS usurio desta
Norma. caracterizada pelos verbos: dever, ser, exigir, determinar e outros
verbos de carter impositivo.
Prtica Recomendada (no-mandatria): Prescrio que pode ser utilizada nas
condies previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade
de alternativa (no escrita nesta Norma) mais adequada aplicao especfica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo rgo da PETROBRAS usurio
desta Norma. caracterizada pelos verbos: recomendar, poder, sugerir e
aconselhar (verbos de carter no-impositivo). indicada pela expresso: [Prtica
Recomendada].
Cpias dos registros das "no-conformidades" com esta Norma, que possam contribuir
para o aprimoramento da mesma, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomisso
Autora.
As propostas para reviso desta Norma devem ser enviadas CONTEC - Subcomisso
Autora, indicando a sua identificao alfanumrica e reviso, o item a ser revisado, a
proposta de redao e a justificativa tcnico-econmica. As propostas so apreciadas
durante os trabalhos para alterao desta Norma.
A presente Norma titularidade exclusiva da PETRLEO BRASILEIRO
S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reproduo
para utilizao ou divulgao externa, sem a prvia e expressa autorizao
da titular, importa em ato ilcito nos termos da legislao pertinente,
atravs da qual sero imputadas as responsabilidades cabveis. A
circulao externa ser regulada mediante clusula prpria de Sigilo e
Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade
industrial.

Apresentao
As normas tcnicas PETROBRAS so elaboradas por Grupos de Trabalho
GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidirias), so comentadas pelos
Representantes Locais (representantes das Unidades Industriais, Empreendimentos de Engenharia,
Divises Tcnicas e Subsidirias), so aprovadas pelas Subcomisses Autoras SCs (formadas por
tcnicos de uma mesma especialidade, representando os rgos da Companhia e as Subsidirias) e
aprovadas pelo Plenrio da CONTEC (formado pelos representantes das Superintendncias dos
rgos da Companhia e das suas Subsidirias, usurios das normas). Uma norma tcnica
PETROBRAS est sujeita a reviso em qualquer tempo pela sua Subcomisso Autora e deve ser
reanalisada a cada 5 (cinco) anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As normas tcnicas
PETROBRAS so elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N -1. Para
informaes completas sobre as normas tcnicas PETROBRAS, ver Catlogo de Normas Tcnicas
PETROBRAS.
PROPRIEDADE DA PETROBRAS

6 pginas

N-1900

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MAR / 99

PGINA EM BRANCO

N-1900

REV. A

MAR / 99

PREFCIO
Esta Norma PETROBRAS N-1900 REV. A MAR / 99 a Revalidao da Norma
PETROBRAS N-1900 JUN/83, no tendo sido alterado o seu contedo.
1 OBJETIVO
1.1 Esta Norma prescreve o mtodo para a determinao do contedo de cinzas em amostras
do carvo e coque, preparadas de acordo com os mtodos ASTM D-2013 e D-346.
1.2 O resultado obtido pode ser empregado nas frmulas de clculo utilizadas na anlise
imediata (mtodo ASTM 3172) e na anlise elementar (mtodo ASTM 3176). Para a
determinao das constituintes da cinza, deve-se referir ao mtodo ASTM D-2795.
1.3 Esta Norma se aplica a ensaios realizados a partir da data de sua edio.

1.4 Esta Norma no estabelece os requisitos de segurana relacionados ao seu uso.


responsabilidade do usurio desta Norma consultar os procedimentos apropriados de
segurana, antes de iniciar qualquer manuseio da amostra, reagentes, materiais e
equipamentos.

1.5 Esta Norma contm somente Requisitos Mandatrios.


2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Os documentos relacionados a seguir so citados no texto e contm prescries vlidas para a
presente Norma.
ASTM D-346
ASTM D-388
ASTM D-2013
ASTM 0-2795
ASTM D-3172
ASTM D-3173
ASTM D-3174
ASTM D-3176

- Collection and Preparation of Coke Samples for


Laboratory Analysis;
- Specification for Classification of Coal by Rank;
- Preparing Coal Samples for Analysis;
- Analysis of Coal and Coke Ash;
- Proximate Analysis of Coal and Coke;
- Moisture in the Analysis of Coal and Coke Sample;
- Standard Test Method for Coal and Coke From Coal;
- Ultimate Analysis of Coal and Coke.

3 RESUMO
A cinza determinada pesando-se o resduo aps a queima do carvo ou coque, sob condies
rigidamente controladas de peso da amostra, temperatura, tempo e atmosfera.

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4 APARELHAGEM
4.1 Forno Eltrico ou a Gs
O forno deve ter uma circulao adequada de ar e temperatura controlada entre 700 C e
750 C para a anlise de carvo, e entre 750 C e 950 C para a anlise de coque.
4.2 Cpsula de porcelana com cerca de 22 mm (7/8) de profundidade e 44 mm (1 3/4) de
dimetro, ou cadinhos de platina.

5 PROCEDIMENTO

5.1 Para Carvo

5.1.1 Transferir aproximadamente 1 g da amostra para uma cpsula previamente pesada, com
auxlio de uma esptula ou colher, e pesar rapidamente, com aproximao de 0,1 mg. Como
alternativa, usar a amostra seca de carvo utilizada na determinao da umidade (Mtodo
ASTM D-3173). Colocar a cpsula de porcelana, contendo a amostra, em forno frio ou
aquecido a baixa temperatura e gradualmente aquecer ao rubro, de maneira a evitar perdas na
expulso rpida de material voltil. Terminar o aquecimento quando for obtido peso constante
(+ 0,0001 g) em temperatura entre 700 C e 750 C. Colocar em dessecador com dessecante e
pesar assim que esfriar.

Nota:

Cinzas obtidas por este mtodo diferem em composio dos constituintes


inorgnicos presentes no carvo original. A incinerao causa a expulso da gua
das argilas e do sulfato de clcio, do dixido de carbono dos carbonatos, e a
converso de piritas em xido de ferro. Cada uma dessas reaes envolve perda de
peso do material inorgnico original. As frmulas e referncias para corrigir os
resultados de cinza para base na matria mineral so listadas no mtodo
ASTM D-388, seo 7.

5.1.2 Para amostras contendo teores elevados de calcita e pirita e/ou alto teor de cinzas.
5.1.2.1 No caso de anlise de carves de alto teor de calcita e pirita, pode ocorrer
discordncia entre laboratrios na determinao de cinzas. Isto se deve reteno de enxofre
sob a forma de sulfatos nas cinzas. Neste caso e tambm na anlise de carves de alto teor de
cinzas de composio mineralgica desconhecida, devem ser utilizados os procedimentos
modificados, relatados a seguir.
5.1.2.2 Colocar em forno frio as cpsulas contendo o carvo seco, obtido na determinao de
umidade, e aquecer gradualmente de forma que a temperatura atinja 500 C em 1 hora e
750 C em 2 horas. Levar a peso constante nesta ltima temperatura e manter durante toda a
operao um amplo suprimento de ar ao forno.

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5.1.2.3 Utilizando-se este procedimento modificado, garante-se a oxidao de todo o enxofre


pirtico, e o SO2 formado expelido previamente decomposio da calcita.

Nota:

O procedimento descrito no pargrafo anterior deve ser adotado sempre que for
necessrio determinar o teor de cinzas em amostras problemticas. Todavia, para
certas amostras utilizadas em estudos especiais, que apresentam altos teores de
cinzas e teores de calcita e pirita acima do normal, torna-se necessrio determinar o
teor de enxofre nas cinzas, obtidas pelo procedimento modificado, e corrigir o
resultado da determinao pelo fator apropriado.

5.2 Para Coque


Pesar a amostra como descrito no item 5.1. Colocar as cpsulas, contendo o coque, em um
forno ou bico de gs e aquecer ao rubro, de forma a evitar perdas. Terminar o aquecimento
quando for obtido peso constante (+ 0,0001 g) em temperatura no superior a 950 C. Esfriar
em dessecador e pesar. Para amostras com baixo teor de cinza, utilizar 5 gramas de amostra.

6 CLCULOS
Cinza, % peso =

AB
100
C

Onde:
A = peso em gramas da cpsula e cinza;
B = peso em gramas de cpsula vazia;
C = peso em gramas da amostra utilizada.

7 PRECISO

7.1 Repetibilidade
Resultados em duplicata obtidos por um mesmo laboratrio no so considerados suspeitos, a
menos que difiram mais que as percentagens da TABELA 1.

TABELA 1 - ACEITAO DE REPETIBILIDADE


Ausncia de carbonatos

0,2

Carbonatos presentes

0,3

Carves com mais de 12 % de cinzas contendo carbonatos e


piritas

0,5

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7.2 Reprodutibilidade
Resultados obtidos por dois ou mais laboratrios no so considerados suspeitos, a menos que
difiram mais que as percentagens da TABELA 2.

TABELA 2 - ACEITAO DE REPRODUTIBILIDADE


Ausncia de carbonatos

0,3

Carbonatos presentes

0,5

Carves com mais de 12 % de cinzas contendo carbonatos e


piritas

1,0

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