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Hillig, E. et al.
properties of tension, static bending and impact were analysed, according to ASTM D638, D790 and D256.
All types of sawdust acted as a nucleate agent, since the composites showed a crystallinity index higher than
pure HDPE. Also, it was observed that the type of sawdust influenced fibres dispersion in the polymeric
matrix. The mechanical tests showed differences in the properties of the composites made of different types
of sawdust. In general, inclusion of MDF sawdust resulted in composites with higher bending strength and
impact work than those containing eucalypt and pine. Comparing results obtained using a single-screw
extruder and values obtained in this study, it can be concluded that the properties of the wood are more
effectively transferred to the composite using a double-screw extruder.
Keywords: composites; HDPE; sawdust.
INTRODUO
No Brasil, ainda existem poucas
aplicaes comerciais de compsitos polmeromadeira. Existem algumas iniciativas isoladas
de fabricao desses compsitos, desenvolvidas
por pequenas empresas que, em geral, procuram
adaptar a tecnologia existente para processamento
de termoplsticos na fabricao de uma matriaprima destinada a empresas que fabricam produtos
por injeo. Tambm, existem iniciativas na
fabricao de um produto final que pode ser
processado por extruso, injeo, compresso ou,
ainda, uma combinao de dois desses processos de
transformao.
Ruch et al. (2004) citam os principais
processos para a preparao e moldagem de
componentes confeccionados com materiais
compsitos de matriz termoplstica reforados
com fibras naturais, que so: extruso,
injeo,
plastificao/prensagem,
preparao
de formulao/injeo e processo NMT
(naturfasermattenverstrkter) que utilizado para
termoplsticos reforados com mantas de fibras
naturais. Num trabalho para desenvolvimento de
um processo para a preparao e moldagem de
compsitos de polipropileno com fibras naturais,
os autores verificaram ser possvel a transformao
direta dos materiais de partida num produto final,
por meio de uma mquina para preparao de
formulao e injeo, fabricada em Munique, na
Alemanha.
O mais comum, entretanto, so os processos
de mistura e de conformao dos compsitos
polimricos reforados com fibras celulsicas serem
realizados em duas etapas. Numa primeira etapa,
faz-se a incorporao das fibras matriz, seguido de
um processamento de moldagem do produto final.
Diversos tipos de processos podem ser empregados
em ambas as fases, mas existe uma tendncia, tanto
na indstria como no desenvolvimento de trabalhos
cientficos, de se utilizar a extruso dos materiais
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Norma
ASTM D 792 - 98
ASTM D 1238 - 01
ASTM D 638 - 02
ASTM D 2240 - 03
ASTM D 256 - 03
ASTM D 1525 - 04
Unidade
g/cm
g/10 min
Mpa
J/m
C
Valores
0,959 0,003
8,0 1,6
31
65
35
126
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Foi tambm utilizado o agente de
acoplamento de nome comercial Polybond 3009
para melhorar a interao entre as fases de fibra e
de matriz. Conforme o fabricante, esse aditivo tratase de um HDPE graftizado com anidrido maleico,
recomendado como agente de acoplamento para
vidro, mica, Alumina Trihidratada (ATH), fibras
de madeira e outras fibras usadas em compsitos
com polietileno. Tambm recomendado como
compatibilizante para blendas de polietileno
com polmeros polares como nylon e EVOH. As
propriedades fsicas que caracterizam esse produto
so apresentadas na Tabela 2.
TABELA 2: Propriedades fsicas do polybond 3009.
TABLE 2: Physical properties of polybond 3009.
Propriedades
Forma fsica
ndice de fluidez
(190/2.16)
Densidade (23 C)
Contedo de anidrido
maleico
Temperatura de fuso
Valores
mdios
Pellets
Mtodo de
determinao
5 g/10 min.
0,95 g/cm3
ASTM D
1238
ASTM D
792
1% em peso
127 C
DSC
Unidade
C
o
C
o
C
o
C
s
o
Valor
90
180
170
160
5
Parmetro
Fora de injeo
Fora de recalque
Fora de dosagem
Fora de descompresso
Tempo de resfriamento
Unidade
ton
ton
ton
ton
s
Valor
50
20
90
70
15
A anlise dos resultados das propriedades
fsico-mecnicas foi realizada por meio de anlise
de varincia (ANOVA). Para comparao entre as
mdias das propriedades nos diferentes tratamentos,
quando estabelecidas as diferenas pela ANOVA,
foi realizado teste de Tukey, ao nvel de 5% de
significncia.
RESULTADOS E DISCUSSO
Caracterizao das serragens utilizadas nos
experimentos (granulometria e TGA)
A anlise granulomtrica dos diferentes
tipos de serragens utilizados nos experimentos
mostra que a distribuio do tamanho das partculas
varia de um tipo de serragem para outro. A Figura
1 apresenta a frequncia mdia de cada tamanho de
partcula para cada tipo de serragem usada. Verificase que a serragem de MDF a que apresenta uma
distribuio por tamanho mais heterogneo, em
comparao com os outros tipos, apresentando um
percentual de frequncia significativo em todas as
classes de tamanho. Por ordem de heterogeneidade
de distribuio de frequncia, seguem as serragens
de eucalipto e de pinus. Com relao ao dimetro
mdio superficial, foi encontrado para o MDF um
valor de 72 mm, para o pinus de 110 mm e para
eucalipto de 170 mm.
40
35
Pinus
MDF
Eucalipto
Frequncia (%)
30
25
20
15
10
5
0
0.
04
4
0.
05 0.
0
3
- 37
0.
0.
07
04
4
4
0.
0.
10
05
5
3
0.
14 0.0
74
0
0.
21 0.1
0
0
5
0.
0.
28
14
7
0
0.
0.
50
21
0
0
0. - 0
59
.
0 287
0.
0.
84
50
0
0
1. - 0
.5
68
9
0
0
2. - 0
38 .8
4
0
0
1.
68
0
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A Figura 2 apresenta a perda percentual
de massa das amostras de serragem das madeiras
utilizadas em funo da temperatura. Nota-se que as
curvas, para cada tipo de serragem, apresentaramse semelhantes, com faixas de temperatura de perda
de massa muito prximas. Por outro lado, as perdas
de massa de cada tipo de serragem apresentaram
diferenas, que foram maiores especialmente na fase
de estabilizao da perda de massa, aps a fase de
degradao, ou seja, acima de 400C. Essa anlise
sugere que, embora em altas temperaturas (acima de
400C) os diferentes tipos de serragem apresentem
diferenas de perdas de massa, na temperatura de
processamento dos compsitos (abaixo de 200C),
as perdas de massa sero pequenas e semelhantes.
Essa perda, conforme o grfico, se deve situar entre
4 e 8% e se atribui aos materiais volteis dispersos
nas fibras de madeira, os quais incluem a gua.
100
80
60
40
Pinus
MDF
20
Eucalipto
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
Temperatura (C)
TABELA 4: Valores de entalpia e de temperatura para a primeira fuso, segunda fuso e cristalizao, dos
compsitos confeccionados com 30% de serragem.
TABLE 4: Enthalpy values and temperature for the first fusion, second fusion and crystallization of
composites made with 30% sawdust.
Amostras
v-HDPE puro
MDF 30% DR
Eucalipto 30%.DR
Pinus 30% DR
XCF1
----0,57
0,51
0,55
XCF2
0,61
0,66
0,71
0,67
NOTAS: DR = Dupla rosca; DHF1 = entalpia de fuso do primeiro aquecimento; Tp1 = temperatura de fuso do
primeiro aquecimento; XcF1 = ndice de cristalinidade do primeiro aquecimento; DHc = entalpia de cristalizao; Tpc =
temperatura de cristalizao; DHF2 = entalpia de fuso do segundo ciclo de aquecimento; Tp2 = temperatura de fuso
do segundo aquecimento; XcF2 = ndice de cristalinidade do segundo aquecimento.
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Agregado de fibras
Agregado de fibras
Camadas sobrepostas
a = HDPE/Eucalipto 70/30; b = HDPE/Eucalipto 70/20; c = HDPE/Pinus 70/30; d = HDPE/MDF 70/30.
FIGURA 3: Micrografias das superfcies de fratura dos compsitos confeccionados com v-HDPE e
diferentes tipos de serragem.
FIGURE 3: Micrographs of the fracture surfaces of composites made with different types of sawdust.
e que se apresentam em maior quantidade quanto
maior a proporo de serragem (a, b). Comparando
a disperso da serragem de eucalipto, em relao s
serragens de pinus e MDF (c, d, respectivamente),
verifica-se que no ocorre a formao de agregados
de fibras e a matriz polimrica apresenta um
aspecto homogneo. Pode-se ver tambm que, para
serragem de pinus, a homogeneidade da matriz
ainda maior, com menor ocorrncia de camadas
sobrepostas. Por outro lado, em todos os compsitos,
nota-se uma boa adeso da serragem na matriz
polimrica, pois no h espaos vazios entre a fibra
e a matriz.
Ensaios fsico-mecnicos
Na Tabela 5, so apresentados os valores
mdios das propriedades fsico-mecnicas, para
cada tipo e proporo de serragem usada nos
compsitos e tambm para o v-HDPE puro. Os
resultados mostraram que as propriedades fsicomecnicas dos compsitos diferem das do v-HDPE
puro, e que existem diferenas entre as propriedades
dos compsitos confeccionados com diferentes
tipos de serragem. Tambm foi observado que os
valores diferem dos encontrados para os compsitos
processados em extrusora mono-rosca no trabalho
de Hillig et al. (2008).
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TABELA 5: Valores mdios das propriedades fsico-mecnicas dos compsitos confeccionados com
diferentes tipos e propores de serragem e v-HDPE
TABLE 5: Average values for the physical and mechanical properties of the composites made with
different types and ratios of sawdust.
M
0
Prop. de
Massa
Material serragem especfica
(%)
(g/cm3)
v-HDPE
Eucalipto
20
Eucalipto
30
Pinus
20
Pinus
30
Pinus
40
MDF
20
MDF
30
MDF
40
Resistncia
trao (MPa)
Resistncia
flexo (MPa)
MOE
(MPa)
0,906 a
19,36 a
19,45 a
568,0 a
(0,0085)
0,959 c
(0,0015)
0,989 e
(0,0023)
0,964 c
(0,0034)
0,997 e
(0,0030)
1,025
f
(0,0018
0,950 b
(0,0026)
0,979 d
(0,0057)
1,022
f
(0,0016)
(2,18)
26,23 c,d
(0,29)
28,57
e
(0,36)
23,67 b
(1,19)
24,48 b,c
(0,06)
31,08
f
(0,25)
28,35
d,e
(0,48)
32,20
f
(0,81)
35,14
g
(1,65)
(0,21)
(54,3)
32,16 c
1318,1 b,c
(0,25)
(194,7)
39,61
f
1716,7
c,d
(0,65)
(68,2)
27,31 b
1104,7 b
(0,23)
(97,5)
35,12
d
1501,6 b,c
(0,58)
(98,1)
45,52
h 1996,5
d
(1,77)
(331,1)
36,61
e
1509,4
b,c
(0,26)
(24,0)
42,69
g
1257,2
b
(0,25)
(441,8)
49,48
i 2154,1
d
(0,63)
(240,2)
Impacto
(J/m)
62,01
(4,88)
61,89
d
(10,75)
54,21
c,d
(2,42)
46,71 b,c
(2,77)
41,83 a,b
(2,07)
40,88 a,b
(1,42)
37,77 a
(1,69)
39,62 a,b
(1,13)
38,80 a,b
(0,11)
NOTAS: Valores mdios de cinco corpos-de-prova injetados. Valores entre parnteses referem-se ao Desvio-Padro.
Mdias de mesmas letras no diferem pelo teste de Tukey ao nvel de 5% de significncia.
Massa especfica
Os valores mdios de massa especfica
aparente dos compsitos variaram de 0,906 g/
cm3 para o polmero puro at 1,025 g/cm3 para
o compsito com 40% de serragem de pinus.
Verificou-se que a serragem causa um aumento da
massa especfica dos compsitos em relao ao
polmero puro e que um aumento da proporo de
serragem no compsito causa um aumento da massa
especfica. Foram verificadas tambm diferenas
significativas entre compsitos confeccionados
com mesma proporo, mas com diferentes tipos
de serragem. Alm disso, foi verificado que os
corpos-de-prova confeccionados com HDPE puro
apresentaram massa especfica um pouco maior
que o valor informado na Tabela 1 (Valor de massa
especfica do HDPE antes do processamento, igual
0,959 g/cm3). A influncia da proporo de serragem
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40
40
Resistncia Resistncia
trao (MPa)
trao (MPa)
Resistncia trao
A resistncia trao pode explicitar como
ocorre a adeso entre as fases de fibra e matriz. Num
sistema ideal, se desejaria obter uma fora de adeso
entre as fases maior que a fora de coeso entre as
molculas da fase que possui melhor propriedade. A
resistncia trao para madeira, contudo, depende
de vrios fatores inerentes s caractersticas de
um material anisotrpico. Alm disso, no caso
da serragem, no se refere resistncia das fibras
individuais da madeira, mas, sim, da resistncia de
um agregado, formado por fibras e por outros tipos
celulares.
Observando a Tabela 5, verifica-se que
o tipo de serragem que apresentou os melhores
resultados foi o MDF, na proporo de 40%. Para
essa mistura o valor mdio de resistncia trao
foi de 35,14 MPa. O valor mdio mais baixo foi da
ordem de 23,67 MPa, obtido para os compsitos
produzidos com pinus na proporo de 20%. Esse
valor foi superior ao valor da resistncia trao
do v-HDPE, de 19,36 MPa, apresentando diferena
estatisticamente significativa deste. Dessa forma,
todos os compsitos produzidos apresentaram
valores de resistncia trao superior ao v-HDPE
puro, confirmando que todos os tipos de serragem
apresentaram boa adeso com a matriz.
Numa anlise da resistncia trao em
funo da proporo de serragem, verifica-se que ela
aumenta com o aumento da proporo de serragem.
Os estudos que consideraram os efeitos da proporo
de serragem na resistncia trao de compsitos de
madeira com matrizes termoplsticas, apresentam
resultados controversos. Robin e Breton (2001)
no encontraram uma relao entre a proporo de
serragem de Picea sp. e a resistncia trao de
compsitos com HDPE, a qual se verificou com
valor mximo a 10% de proporo de serragem.
Acima desse percentual, a resistncia trao
diminuiu com o aumento da proporo de serragem.
Yamaji (2004) observou que o aumento
da proporo de madeira, de 10 para 30%, em
compsitos com PP, provocou uma diminuio
da resistncia trao, tanto para compsitos
confeccionados com serragem como para aqueles
confeccionados com p-de-lixa. Assim, presume-se
que uma relao diretamente proporcional entre a
proporo de serragem e a resistncia trao s ir
ocorrer se houver uma boa disperso da serragem na
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30
30
SERRAGEM
20
20
SERRAGEM
SERRAGEM
20
10
pinus
pinus
pinus
10
MDF
MDF
MDF
HDPE
HDPE
HDPE
eucalipto
eucalipto
10
00
20
10
10
30
20
20
40
30
30
50
40
40
eucalipto
50
50
Proporo de serragem
Proporo(%)
de serragem (%)
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Resistncia Resistncia
Flexo (MPa)
flexo (MPa)
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