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NDICE
RESUMO...................................................................1
INTRODUO/ FUNDAMENTAO TERICA..............1
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL...............................2
RESULTADOS............................................................2
DISCUSSO..............................................................6
CONCLUSO.............................................................7
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS................................7
RESUMO
A actividade laboratorial Titulao potenciomtrica do cido
acetilsaliclico e determinao da sua constante de ionizao foi
realizada no dia 27.11.2014 no mbito da disciplina de Qumica
Analtica e Bioanaltica.
Esta actividade laboratorial tinha como objectivo determinar a
dosagem do cido acetilsaliclico em comprimidos e o seu pK a atravs
da sua titulao cido base potenciomtrica com NaOH.
INTRODUO/
FUNDAMENTAO TERICA
Electroqumica
A electroqumica a rea da qumica que se ocupa na anlise da
inter-relao entre fenmenos qumicos e fenmenos elctricos. Esta
relao constatada, por exemplo, pela condutividade elctrica
apresentada por certos lquidos e solues e pela produo de
corrente elctrica a partir de certas reaces qumicas.
Potenciometria
Os mtodos potenciomtricos de anlise baseiam-se na medida da
diferena de potencial de uma clula eletroqumica na ausncia de
corrente. O problema central da potenciometria a determinao da
concentrao de uma espcie inica em soluo atravs da medio
da diferena de potencial. Deste modo, os mtodos referidos podem
ser utilizados para a determinao da concentrao de ies H + em
soluo aquosa e, consequentemente, do PH dessa mesma soluo.
Tal procedimento revela-se de maior importncia em titulaes
potenciomtricas. A base terica para a relao entre potencial e
concentrao est relacionada com equao de Nernst (fig.1 ,
anexos).
Titulao potenciomtrica Breve introduo
A titulao potenciomtrica efectuada no trabalho experimental
realizado assenta na determinao do ponto de equivalncia de um
processo de titulao por intermdio da medio da variao de pH
(potencial de hidrognio) atravs de um elctrodo de vidro (podendo
este ser ou no combinado). Neste mtodo, procede-se utilizao
de um potencimetro que fornece directamente os valores variveis
de pH correspondentes a uma determinada adio de titulante (nesta
actividade experimental, NaOH previamente aferido) medida que a
titulao avana. O ponto de equivalncia assinalado por uma
Andreia Mesquita, Eva Carvalho, Daniela Gomes e Sara Coimbra.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Material
e
Equipamentos
utilizados:
Voltmetro;
Eltrodo combinado de
pH;
Andreia Mesquita, Eva Carvalho, Daniela Gomes e Sara Coimbra.
Barras magnticas;
Agitadores magnticos;
Copos de 100 mL;
Bureta de vidro 25 mL;
Pipetas volumtricas de
15mL e 50mL;
Balo de diluio de
200mL;
Papel de filtro;
Funil;
Matraz de 250 mL;
Almofariz de vidro;
Banho ultra-sons.
Os
reagentes
e
solues
usados:
NaOH 0,10000,0003M;
cido acetilsaliclico;
Solues tampo de pH 7
e pH 4;
Etanol (95%);
Comprimidos que contm
cido acetilsaliclico.
Procedimentos metodolgicos:
Esta actividade teve inico com a calibrao do voltmetro. O elctrodo
de pH combinado foi mergulhado em solues tampo de pH 7 e pH
4. Este foi lavado, de seguida, com gua destilada e seco com papel
absorvente. Deste modo, o voltmetro ficou calibrado pronto a
efectuar as medidas corretas de pH.
Seguidamente procede-se preparao da soluo amostra e para
isso foram pesados e triturados 6 comprimidos de cido
acetilsaliclico. A partir do p obtido, pesou-se a massa
correspondente a 5 comprimidos a qual foi transferida para um balo
volumtrico de 200mL. Adicionou-se, em seguida, 50mL de etanol e
gua desionizada at base do colo do balo para que esta pudesse
ser colocada no banho de ultra-sons durante 5 minutos o que facilitou
a dissoluo do p na amostra. Aps este tempo, o volume foi
acertado at ao trao de referncia com gua desionizada. Por ltimo,
a soluo foi filtrada para um matraz.
A ltima etapa desta actividade corresponde titulao do cido de
acetilsaliclico. Iniciou-se por colocar 15mL da soluo- amostra de
cido acetilsaliclico, gua desionizada e uma barra magntica num
copo de 100mL. Depois encheu.se uma bureta com NaOH 0,10M,
mergulhou-se o elctrodo de vidro combinado no copo, e deixou-se
estabilizar durante 2-3minutos. Antes do incio da titulao fez-se o
registo da primeira leitura do valor de Ph, antes de adicionar NaOH. A
partir da, foram adicionados volumes sucessivos de 0,5mL de
titulante e foram feitas as medies de pH aps cada adio. Quando
o valor de pH estabilizou, terminou-se a titulao. Por fim, o elctrodo
foi retirado do copo, lavado com gua destilada e mergulhado na
soluo de acondicionamento para evitar a desidratao da
membrana de vidro.
RESULTADOS
Dosagem do cido acetilsaliclico em comprimidos
de aspirina
Os
dados
obtidos
durante
actividade
experimental
esto
Massa
total dos
6
comprimi
dos (g)
4,3196
Massa
de 1
comprim
ido (g)
0,6439
Terico-
Prtico-
Dados adicionais:
n [NaOH ]
= V [NaOH ] , logonNaOH= CNaOHx V
3
NaOH
=3,75x10-4mol
Titulao
Volume de
NaOHgasto na
titulao
1 dosagem
3,75 mL
Concentrao
de NaOH
0,1000 mol.L-1
Nmero de mol
de NaOH
nNaOH 1 = 3,75 x
10-4 mol
nNaOH=nAas
CNaOHxVNaOH= CAAS VAAS
3,75x10-4 mol
200,00mL
AAS
5 comprimidos
n2=
0,005mol
= 0,0010 mol de AAS
5
comprimido
Titulao
1 dosagem
Nmero de mol de
NaOH
nNaOH 1 = 3,75 x 10-4
mol
Nmero de mol de
aspirina (1
comprimido)
naspirina = 1,0x 10-3 mol
m
n
massa de soluto
x 100
massatotal
0,180
x 100
0,6439
Titulao
Massa de AAS
Massa de 1
comprimido
Teor de AAS
1 dosagem
0,180 g
0,6439 g
28,0% (m/m)
Clculo
da
constante
de
ionizao
(pka)
do
cidoacetilsaliclico:
O pKa pode ser determinado atravs do grfico da primeira derivada
da curva de titulao.
pH=pKa+ log
Equao de HendersonHasselbalch
[AH]= [H-]
log ([A-]/[AH]= log 1 = 0
Substituindo na equao de Henderson-Hasselbalch
Ph=Pka
Fig. 4 Curva
da segunda derivada (pH) /V em funo do volume em mL.
i
a
d
a
o
a
d
o
e
N
c
a
l
H
O
c
l
u
o
d
a
c
o
n
e
c
n
t
a
r
o
d
e
i
c
d
o
a
c
e
t
l
i
s
a
l
c
i
l
c
i
o
.
i)
C [ C 8 O2 H 7 COOH ]=
( e 1( ) )
2
2
et(%)= ( 2+ ( e 2() ) + ( e 3 ( ) ) )
et(%)=
x 100)
( 0,0003
0,1000
0,03
0,02
x 100 ) + (
x 100 ) )
( 2+(
3,75
15,0
2
= 3,1 %
ii)
et
3,1%= 0,025 x 100 = 7,75 x 10-4
C [ C 8 O2 H 7 COOH ]=0,025 7,75 x 10-4M
Volume de
NaOH (x,ml)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
pH(y)
2,82
2,98
3,23
3,49
3,68
3,98
4,34
6,04
11,08
11,45
11,67
11,80
11,88
11,92
11,98
12,03
12,08
12,12
12,15
12,17
pH/V(y,ml1)
0,32
0,50
0,52
0,38
0,60
0,72
3,40
10,08
0,74
0,44
0,26
0,16
0.08
0,12
0,10
0,10
0,08
0,06
0,04
2pH /V2
(y,ml-2)
0,4
0,0
-0,3
0,4
0,2
5,4
13,4
-18,7
-0,6
-0,4
-0,2
-0,3
0,1
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
DISCUSSO
Neste trabalho prtico, procedeu-se realizao de um mtodo
potenciomtrico indirecto uma vez que a titulao que
indirectamente permite a determinao da dosagem do cido
acetilsaliclico num comprimido de aspirina. A moagem de 6
comprimidos de aspirina e a pesagem de apenas 5 teve como
objectivo a minimizao de possveis erros na pesagem dos mesmos.
de salientar, uma vez mais, a insolubilidade de AAS em gua em
comparao com a sua solubilidade em etanol.
Antes da titulao procedeu-se realizao de uma calibrao do
voltmetro. Obteve-se uma recta em que as abcissas correspondiam a
valores de PH e as ordenadas correspondiam diferena de potencial
medida pelo voltmetro para esses mesmos valores. O declive da
recta obtida foi aproximadamente de -53 e o potencial de assimetria
(valor relacionado com a assimetria da membrana de vidro do
elctrodo) de 6,81 mV. Idealmente, o declive da recta seria de
aproximadamente -60 e o potencial de assimetria 0. O valor do
declive bastante similar ao esperado sendo que aceitvel que o
valor do potencial de assimetria se encontre entre -20 a 20.
Deste modo, possvel deduzir uma boa qualidade da calibrao do
voltmetro.
Conclui-se que por meio do mtodo de titulao potenciomtrica na
determinao do teor de cido acetilsaliclico em comprimidos de
aspirina e da sua constante de ionizao, possvel determinar,
atravs da anlise dos grficos da curva de titulao e respectiva
CONCLUSO
O cido acetilsaliclico um frmaco do grupo dos anti-inflamatrios
no-esterides. Um dos medicamentos mais famosos base de cido
acetilsaliclico a Aspirina.
Atravs de uma titulao potenciomtrica, foi possvel determinar a
concentrao e a constante de ionizao do AAS num comprimido de
aspirina bem como o teor em AAS do mesmo. A partir dos clculos
realizados, tem-se que o teor mdio de cido acetilsaliclico
encontrado no comprimido de aspirina, em questo, est um pouco
abaixo dos limites admitidos pela Farmacopeia Portuguesa, revelando
a ocorrncia de erros na titulao. Um teor mdio inferior poderia
afectar a eficcia do medicamento.
Os valores apresentados na tabela 5 esto em discordncia com os
limites de tolerncia (90 a 110%), aceites pela indstria farmacutica.
Comparando a titulao clssica com a titulao potenciomtrica, o
ltimo mtodo mostra-se mais fivel, uma vez que no primeiro
mtodo poder haver controvrsias sobre momento exacto da
mudana da cor do indicador, sendo por isso, um mtodo
demarcadamente subjectivo em comparao com o segundo. A
titulao potenciomtrica subtrai parte da subjetividade do operador.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Titulao potenciomtrica do AAS [consultado em 27 de
Novembro
de
2014],
em:
http://www.ebah.pt/content/ABAAAAX2kAC/titulacaopotenciometrica-aas
Tcnica analtica. [consultado em 27 de Novembro de
2014],
em:
https://estudogeral.sib.uc.pt/bitstream/10316/5519/6/Cap
%C3%ADtulo_2.pdf
Chemicalandphtsicalproperties. [consultado em 27 de
Novembro
de
2014],
em:
http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/aspirin#section
=Chemical-and-Physical-Properties
pH [consultado em 28 de Novembro de 2014], em:
http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html
Dosagens de AAS [consultado em 28 de Novembro de
2014], em: http://pt.scribd.com/doc/128515974/Relatorio03-Quanti-Exp-I-Dosagens-AAS-e-Mg-OH-2
Titulao potenciomtrica do AAS [consultado em 28 de
Novembro
de
2014],
em:
http://www.ebah.pt/content/ABAAAAX2kAC/titulacaopotenciometrica-aas
ANEXOS
Diferena de potencial.
- Espcies
reduzidas e
oxidadas, respectivamente.
Fig.2 eletrodo
combinado de PH.