Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Campus Jequi

Departamento de Qumica e Exatas - DQE

Disciplina: Qumica Analtica I Turma: P02
Professora: Marina Menezes
Aluno: Geovane Santos Souza
Atividade: Aula prtica

APLICAO ANALTICA: DETERMINAO DE ALUMNIO EM

SULFATO DE ALUMNIO SOLUVEL

Relatrio de aula prtica apresentado

disciplina de Qumica Analtica I, ministrada
pela professora Marina Menezes, como
avaliao parcial do I semestre-2015.

Jequi Bahia,
Agosto de 2015.

OBJETIVO
Proporcionar ao aluno a aprendizagem de tcnicas de precipitao,
filtrao e lavagem.
INTRODUO
A formao e o crescimento de precipitados e cristais so muito
importantes na qumica analtica e em outras reas da cincia. Os precipitados
no so usados apenas na analise gravimtrica, mas tambm na separao de
interferentes em outros procedimentos analticos.
A anlise gravimtrica consiste na anlise quantitativa que permite saber
a quantidade de uma substncia em determinada mistura. Tambm conhecida
como Gravimetria, esta anlise se baseia no clculo da porcentagem das
espcies envolvidas em uma reao atravs da determinao da massa dos
reagentes.
O produto ideal para uma anlise gravimtrica deve ser insolvel, ter
uma composio bem definida, apresentar um elevado grau de pureza, e
possuir cristais grandes. E assim, a partir da massa do produto, possvel
calcular a quantidade do analito desejado presente na amostra.
RESULTADOS E DISCUSSO
A prtica baseia-se na precipitao dos ons de alumnio (III) com o
hidrxido de amnio:
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3(s)
No preparo da soluo, inicialmente completou-se com gua destilada a
capacidade de 100 mL do balo que continha a amostra. Logo em seguida,
retirou-se 20 mL da soluo, efetuando uma nova diluio, agora com 200 mL
de gua destilada. Posteriormente adicionou cloreto de amnia (NH 4Cl) a
soluo, agitando at a sua completa dissoluo.
Prosseguindo o experimento, ao adicionar 0,5 mL do indicador vermelho
de fenol, observou-se uma colorao amarelada na soluo, indicando que o
meio estava cido, visto que o indicador vermelho de fenol adquire colorao
amarelada em meio cido e rsea em meio bsico. Em seguida, a soluo foi
submetida a um aquecimento at ebulio para aumentar a solubilidade,

evitando-se assim partculas muito pequenas no precipitado decorrente do

efeito de supersaturao. Adicionou-se lentamente com agitao constante o
reagente precipitante, a soluo de amnia, NH 4OH 1:1 (contida no hidrxido
de amnio), na amostra j aquecida para que a distribuio de concentrao
seja o mais uniforme possvel no acarretando maiores problemas na posterior
filtrao. O reagente precipitante foi adicionado at a mudana completa de
cor da soluo de amarelo para rsea, evidenciando-se assim a alcalinidade do
meio.
Em procedimentos de precipitao de Al 3+ devem estar ausente os ons
interferentes Fe3+, Ti4+, Zr4, Cr3+, AsO43- e PO43-, pois estas espcies precipitam
juntamente com o Al(OH)3.
No foi observado crescimento de cristais, isto ocorreu devido baixa
solubilidade da forma gelatinosa do precipitado de hidrxido de alumnio,
bastando-se alguns minutos de digesto, que consiste no processo no qual um
precipitado aquecido na soluo em que foi formado para se obter um bom
precipitado a ser filtrado. O processo de digesto durou poucos minutos, pois
se durasse mais acarretaria uma contaminao por adsoro do precipitado,
levando em conta a elevada rea superficial do precipitado gelatinoso.
Percebeu-se uma mudana de cor na soluo durante a digesto devido ao
excesso de amnia sendo volatilizado pela fervura. Logo em seguida filtrou-se
o precipitado lavando-o com uma soluo de cloreto de amnio a 2% (NH 4Cl)
para remover parte do liquido sobrenadante que ficou nele retido durante o
processo e tambm para eliminar as supostas impurezas que pode ter ficado
no precipitado.
O cadinho de porcelana que foi usado para receber o papel filtro junto
com o precipitado foi previamente calcinado e pesado. Aps esse processo, foi
realizada uma calcinao a 1100C, com o objetivo de eliminar a umidade do
xido de alumnio hidratado e obter-se assim o resduo da calcinao.

CONCLUSO
Em suma, notou-se que anlise gravimtrica apesar de ser um mtodo
preciso quando usado equipamentos bem calibrados e que envolve uma
medida direta, porm um mtodo que exige muito tempo, sendo ento
limitado a um nmero pequeno de determinao. Um exemplo de sua
aplicao foi discutido neste relatrio, a determinao de sulfato presente em
uma amostra de sulfato de alumnio, o qual foi obtido com bom percentual,
confirmando assim a preciso do mtodo. O objetivo deste relatrio consistia
em proporcionar ao aluno a aprendizagem de tcnicas de precipitao, filtrao
e lavagem. Tal objetivo foi alcanado no decorrer do experimento.
REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS
HARRIS, C. Daniel, Anlise Qumica Quantitativa, 7 Edio,
Rio de Janeiro:LTC, 2008.
SKOOG. D. A, et al. J. Fundamentos de QumicaAnaltica. 8edio,
Traduo Marco Grassi; So Paulo Cengage Learning, 2008.

PS- LABORATRIO
1- Quais os meios de filtrao utilizados na anlise gravimtrica?
Justifique.
Os meios de filtrao podem ser:
Filtrao por Gooch de vidro ou porcelana, que executada com o
auxilio de suco, para forar a passagem do liquido pelo filtro,
usando um frasco de suco. Esse meio usado para precipitados
que devem ser secos a 100 - 120 C.
Filtrao por papel filtro, que utilizado quando o precipitado deve
ser calcinado em temperaturas elevadas. Os resduos de cinzas do
papel filtro possuem massa desprezvel.
A filtrao por decantao feita transferindo-se primeiro o liquido
sobrenadante e em seguida o precipitado. A transferncia feita

com o auxilio de um basto de vidro, recolhendo-se o filtrado em um

bquer.
2- Como devemos proceder na seleo do lquido de lavagem na
anlise gravimtrica?
O liquido de lavagem, de modo geral, dever conter um eletrlito para
evitar a peptizao do precipitado. Este eletrlito deve ser voltil na
temperatura de secagem ou calcinao a que ser submetido
posteriormente o precipitado, de modo a no deixar resduo. Para
reduzir a solubilidade do precipitado, deve-se ter como eletrlito um on
comum e, se possvel, o liquido de lavagem deve ser usado a quente.
3- Calcular a concentrao de Al em g/L.
Massa do cadinho 1 calibrado a temperatura de 1100 C:
Peso = 18,02 g (1)
Massa do cadinho + Massa do xido de alumino calcinada a 1000C
Peso = 218,32 g (2)
Massa do xido de alumnio = (2) (1) = 0,30 g
Massa de alumnio na amostra A:
mAl = mAl2O3 x 2 Al / Al2O3
mAl = 0,30 x 54 / 102
mAl = 0,1588 g
Concentrao de Al em g L-1:
C = 0,1588 g / 0,2 L
C = 0,7941 g L-1