AVALIAO DA EFICINCIA CROMATOGRFICA NA SEPARAO DE

ALCOIS VOLTEIS
INTRODUO
Na cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada so separados
em consequncia de sua partio entre a fase mvel gasosa e uma fase estacionria lquida
ou slida contida dentro da coluna. Na separao por cromatografia gasosa, a amostra
vaporizada e injetada na cabea da coluna cromatogrfica e a eluio feita por um fluxo de
fase mvel gasosa inerte que no interage com as molculas do analito, sua funo
transportar os componentes da mistura atravs da coluna. Por isto comum em
cromatografia gasosa a fase mvel ser chamada de gs de arraste.
A cromatografia gasosa separada em cromatografia gs-lquido e gs-slido.
Atualmente, a mais utilizada a gs-lquido com colunas capilares. Estas colunas so
revestidas com polmeros que so ligados quimicamente superfcie interna do tubo de
slica fundida e as mais resistentes ainda possuem ligaes cruzadas entres cadeias
polimricas. A injeo de amostras com gua no comum devido a vrios inconvenientes,
entre eles: as colunas cromatogrficas no so muito resistentes quimicamente gua; a
gua ao vaporizar ocupa um volume bem maior que solventes orgnicos, o que pode levar a
perda de sensibilidade e problemas na eficincia da cromatografia e pode causar problemas
aos detectores mais simples como alterao na linha de base ou mais srios como desgaste
acelerado de partes destes como no detector de fsforo e nitrognio e no de massas. No
detector por ionizao de chama (DIC ou FID), se o volume de vapor de gua for levado
chama, esta pode apagar.

OBJETIVOS
Observar os efeitos que a temperatura da coluna cromatogrfica e variaes na vazo
do gs de arraste exercem sobre a eficincia de separao na cromatografia gasosa.

MATERIAIS E MTODOS
- Materiais e reagentes
- Metanol
- Isopropanol
- Etanol
- Mistura metanol, isopropanol e etanol 1:1:1
- Seringa cromatogrfica de 10 L
1

- Balo volumtrico de 25 mL
- Procedimento
Condies cromatogrficas

Injetor a 210C em modo split de 1:40

Coluna cromatogrfica fase de polietilenoglicol de 30 m x 0,25 mm id x 0,25 m de

filme

Gs de arraste Hlio

Detector por ionizao em chama a 230C

Temperatura da coluna ver condies abaixo

Vazo da coluna ver condies abaixo

Com o cromatgrafo ajustado nas condies cromatogrficas descritas acima, injetar 1

L da mistura de metanol, isopropanol e etanol variando somente a vazo da coluna e a

temperatura do forno, conforme especificao dos cromatogramas 1 a 5.
Cromatograma 1 - Vazo da coluna de 0,5 mL min-1 de He e forno do cromatgrafo em
isoterma a 40C.
Cromatograma 2 - Vazo da coluna de 1,0 mL min-1 de He e forno do cromatgrafo em
isoterma a 40C.
Cromatograma 3 - Vazo da coluna de 1,5 mL min-1 de He e forno do cromatgrafo em
isoterma a 40C.
Cromatograma 4 - Vazo da coluna de 1,0 mL min-1 de He e forno do cromatgrafo em
isoterma a 60C.
Cromatograma 5 - Vazo da coluna de 1,0 mL min-1 de He e forno do cromatgrafo em
isoterma a 80C.
Fazer a injeo de 1 L de metanol na melhor condio de separao cromatogrfica
obtida nos cromatogramas 1 a 5. Repetir o procedimento para o etanol e o isopropanol.
Calcular a resoluo entre os sinais de metanol e isopropanol e entre o isopropanol e
etanol. Usando o sinal do metanol, calcular o nmero de pratos tericos da coluna.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L.; BONATO, P.S. Fundamentos de Cromatografia. 1 ed.
Campinas: UNICAMP, 2006. 456 p.
SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 5a Ed.
Bookman Companhia, 2002.