Relatrio n 2

Anlise volumtrica - Volumetria de neutralizao.

Jade Boscaglia Vieira da Cunha

Jenifer Rigo Almeida
Ludmila Rocha Rodrigues

Vitria, 12 de dezembro.
2 Semestre/2012

1. INTRODUO
Volumetria um tipo de anlise em que a quantidade de amostra pode ser
determinada por meio de reaes qumicas utilizando-se solues-padro em
soluo cuja concentrao conhecida. Desse modo, a reao ocorrer entre as
duas espcies e atravs da estequiometria calcula-se a concentrao da substncia
analisada. [1]
A soluo-padro incorporada ao meio reacional pelo processo de titulao,
podendo ser gravimtrica ou volumtrica. Na titulao gravimtrica, a determinao
feita medindo-se o peso da soluo-padro que foi consumida. J na volumtrica
mede-se o volume, assim como empregado nesta prtica.

[1]

Das variadas reaes qumicas, a titulao volumtrica se classifica em

volumetria de precipitao, de xido-reduo, de complexao e de neutralizao. A
volumetria de neutralizao foi utilizada neste experimento, se baseia na reao dos
ons hidrognio e hidrxido para a formao de gua. Quando as solues padres
so cidas a titulao feita com substncias de carter alcalino, quando solues
padres so alcalinas titula-se com substncias de carter cido. O reagente
titulante sempre um cido forte ou uma base forte. [1]
A verificao do ponto final na volumetria de neutralizao realizada com o
auxlio de indicadores de pH. Esses indicadores so substncias orgnicas
fracamente cidas ou bsicas, que variam gradativamente de colorao dentro de
uma faixa de pH. Na anlise volumtrica, chama-se curva de titulao uma
representao grfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentrao
crtica com a quantidade de soluo titulante adicionada, ou seja, pH x volume de
titulante. A curva de titulao pode ser traada com dados prticos ou tericos. A
forma da curva varia consideravelmente com a concentrao dos reagentes e o grau
com que se completam as reaes, alm de representar explicitamente a faixa de
variao do pH.[1]
Em uma titulao, a padronizao realizada utilizando um titulante padro j
conhecido para se determinar a concentrao real do titulado. Tal titulante deve ser
cuidadosamente preparado, pois, seno, a determinao resultar em erros. A
2

preparao dessas solues padro requer direta ou indiretamente, o uso de um

reagente quimicamente puro e com composio definida. Os reagentes com essas
caractersticas so chamados de padres primrios. [2]
Para que uma substncia seja considerada padro primrio, esta deve
satisfazer os seguintes requisitos: deve ser de fcil obteno, purificao, secagem;
Deve ser inaltervel ao ar durante a pesagem, ou seja, implica que a substncia no
seja higroscpica, nem oxidvel ao ar, muito menos afetada pelo dixido de
carbono; O padro dever manter a sua composio imutvel durante o
armazenamento; A substncia dever ser solvel sob as condies em que
utilizada; A reao com a soluo dever ser estequiomtrica e praticamente
instantnea; O erro de titulao dever ser desprezvel, ou de fcil determinao.
Alguns exemplos de padres primrios so: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7,
KIO3, KBrO3, Na2C2O4.[2]
O cido actico um cido orgnico produzido pela oxidao do lcool etlico.
importante na indstria alimentcia como vinagre, uma soluo diluda do cido
actico glacial. O vinagre utilizado como um tempero, pois atribui gosto e aroma
aos alimentos e o teor adequado para ingesto deve estar entre 4% e 6% de cido
actico segundo a legislao brasileira. Se ingerido abusivamente, o cido pode
causar forte irritao no revestimento bucal e gastrintestinal. Por isso, torna-se
imprescindvel a determinao do seu teor nos produtos em que se encontra,
atravs da volumetria. [3]

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. Preparo da soluo de NaOH 0,1mol/L
Uma soluo de NaOH 0,1 mol/L foi preparada retirando-se uma alquota de
10,00 mL de uma soluo j preparada 40% (m/m) de NaOH. Essa alquota foi
transferida para um balo volumtrico de 1000,00 mL e o volume restante foi
completado com gua.
2.2. Padronizao da soluo de NaOH
Para padronizao de NaOH foi utilizado o biftalato de potssio (KHC8H4O4).
Foi calculada a massa necessria de biftalato de potssio para realizar tal
padronizao. Tal procedimento foi realizado em triplicata e aps cada massa
pesada foi acrescida 25,00 mL de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena no
erlenmeyer. Realizou-se a titulao.
2.3. Preparo da soluo de HCl 0,1mol/L
A soluo foi preparada utilizando-se 8,70 mL de cido clordrico concentrado
transferidos atravs de uma pipeta para um balo volumtrico de 1000,00 mL. Por
fim completou-se o volume com gua destilada at o menisco, homogeneizou-se e
rotulou-se.
2.4. Padronizao da soluo de HCl
A princpio calculou-se a massa de carbonato de sdio (Na2CO3) necessria
para a reao com o HCl preparado anteriormente. Executou-se uma titulao feita
em triplicata usando erlenmeyers com a massa pesada acima, cerca de 25 mL de
gua destilada e 3 gotas de alaranjado de metila (metilorange). Para verificar o
ponto de viragem, ao ser atingido aqueceu-se at o incio da ebulio, resfriou-se, se
a soluo continuasse com a mesma cor o ponto havia sido atingido.
2.5. Dosagem de cido actico no vinagre
Primeiramente, pipetou-se 10,00 mL de vinagre comercial para um balo
volumtrico de 100,00 mL e completou-se o volume at a marca com gua destilada.
Aps a homogeneizao, pipetou-se uma alquota de 25,00 mL para um erlenmeyer
4

de 250 mL e adicionou-se 50 mL de gua destilada e algumas gotas de fenolftalena

e em seguida fez-se a sua titulao com a soluo de NaOH padronizada
anteriormente.

3. RESULTADOS E DISCUSSES
3.1. Preparo da soluo de NaOH 0,1mol/L
A preparao da soluo de NaOH 0,1 mol/L se deu atravs de uma soluo
j existente de NaOH 40% (m/m), portanto era necessrio saber qual o volume de
alquota deveria ser retirada para obteno de tal concentrao.
Em uma soluo 40%(m/m) tem-se: 40 g de NaOH em 100 g de gua, porm
considerando a densidade da gua igual a 1g/mL pode-se concluir que 40 g de
NaOH esto em 100 mL de gua, alm disso, 40 g de NaOH equivalem a 1 mol de
NaOH.
a) Clculo do nmero de mols presente numa soluo 40% (m/m) de NaOH:
40 g NaOH

1 mol NaOH

1 mol NaOH
X

100 mL de gua.

100 mL de gua.
X = 10 mol de NaOH

1000 mL de gua.

Ento em uma soluo 40%(m/m) de NaOH, tem-se uma concentrao de 10

mol/L. Aplicando CiVi = CfVf tem-se:
(10mol/L).(V) = (0,1mol/L).(1L)
V = 0,01L = 10 mL
Portanto, para a preparao de uma soluo 0,1 mol/L de NaOH a partir da
soluo 40%(m/m) de NaOH foi retirada uma alquota de 10,00 mL. Tal volume foi
posto em um balo volumtrico de 1000,00 mL e o restante do volume foi
completado com gua destilada.

3.2. Padronizao da soluo de NaOH

A padronizao do NaOH foi realizada com um padro de biftalato de
potssio (KHC8H4O4). Para determinar a massa necessria de biftalato de potssio
para a padronizao a estequiometria da equao foi levada em considerao:
(1)
De acordo com a equao (1) acima se percebe que a estequiometria da
equao de 1:1, portanto os clculos realizados foram:
a) Clculo da massa de KHC8H4O4 presente em 0,1 mol:
1 mol de KHC8H4O4
0,1mol de KHC8H4O4

204,00 g de KHC8H4O4
Y

Y = 20,40 g de KHC8H4O4

b) Clculo da massa de KHC8H4O4 presente em 25 mL:

20,40 g de KHC8H4O4
M

1000 mL

M = 0,51 g de KHC8H4O4

25 mL

c) Dados registrados:
Massas pesadas de biftalato de potssio e volumes de NaOH obtidos durante
a padronizao:
M1 = 0,5102 g

V1 = 24,20 mL

M2 = 0,5048 g

V2 = 23,60 mL

M3 = 0,5120 g

V3 = 24,40 mL

d) Clculos para a verificao da concentrao real de NaOH:

Da frmula de quantidade de matria:

onde

e M = 204,00

g/mol temos que:

1.

2.

3.

e) Mdia das concentraes de NaOH:

Calculando-se o erro:
Erro absoluto = 0,1037 0,1 = 0,0037
Erro relativo (%) =

Aps a padronizao do NaOH a concentrao real obtida para esta base foi:
0,1037 mol/L, o que significa que foi realizada uma boa padronizao j que o valor
obtido foi muito prximo ao esperado de 0,1 mol/L. Essa concentrao obtida foi
utilizada para os clculos de titulao realizados, como por exemplo, a dosagem de
cido actico no vinagre.

3.3. Preparo da soluo de HCl 0,1mol/L

O preparo da soluo de HCl 0,1 mol/L se deu atravs da diluio de um
cido clordrico concentrado cujos dados fornecidos so: concentrao de 35,6%
(m/v); massa especfica de 1,18 g/mL; massa molar de 36,5g/mol. Para isto foi feito
o clculo do volume de cido necessrio.
a) Clculo do volume de HCl necessrio:
(i) Da massa molar obtm-se a massa de HCl em 0,1 mol:
1 mol HCl
0,1 mol

36,5g

= 3,65 g de HCl

(ii) A concentrao em massa-volume nos fornece qual ser a massa de HCl

presente no total da soluo:
3,65g HCl

35,6% de HCl

mHCl

100% da soluo

mHCl = 10,25 g de HCl

7

(iii) Da massa especfica (densidade) tem-se:

1,18 g HCl

1 mL

10,25 g

vHCl

vHCl = 8,70 mL de HCl concentrado

Desse modo, adicionou-se o volume de cido no balo volumtrico de

1000,00 mL e ento aferiu-se obtendo uma soluo de concentrao esperada 0,1
mol/L. Em seguida essa concentrao ser verificada na padronizao.

3.4. Padronizao da soluo de HCl

A padronizao do HCl foi feita utilizando-se carbonato de sdio (Na2CO3)
como um padro primrio. Para o clculo da massa necessria de carbonato
considera-se a estequiometria da reao ocorrida:
(2)
a) Clculo da massa de Na2CO3:
(i) A quantidade de matria de cido presente em 25 mL de soluo de:
0,1 mol HCl
n

1.000,0 mL

eH

25 mL

(ii) Pela estequiometria da Equao 2, tem-se que:

2 mol HCl
0,0025 mol

1 mol Na2CO3
n

n = 0,00125 mol de Na2CO3

(iii) Atravs da massa molar do carbonato de sdio (M = 105,989 g/mol):

1 mol Na2CO3
0,00125 mol

105,989 g

m = 0,1325 g de Na2CO3

b) Dados registrados:
Massas pesadas de carbonato de potssio e volumes de HCl obtidos durante
a padronizao:

M1 = 0,1328 g

V1 = 43,50 mL

M2 = 0,1375 g

V2 = 43,60 mL

M3 = 0,1349 g

V3 = 44,40 mL

d) Clculos para a verificao da concentrao real de HCl:

Ass

n s c cu s

etr

te

sen

te -

se que:
-

1.
2.

3.

e) Mdia das concentraes de HCl:

Calculando-se o erro:
Erro absoluto = 0,058 - 0,100 = - 0,042
Erro relativo (%) =

Provavelmente esta anlise foi afetada pelo erro devido a instrumentos e

reagentes. No caso, infere-se que seja um erro de reagente, pois o experimento foi
realizado em suas mincias da manipulao com muito cuidado e aptido.
Possivelmente, o cido clordrico ao ser reposto durante o procedimento em
laboratrio foi trocado por outro de menor concentrao, acusando por fim em uma
concentrao menor que a esperada.
9

3.5. Dosagem de cido actico no vinagre

Como o procedimento foi tambm realizado em triplicata, os volumes de
NaOH utilizados para cada titulao seguem abaixo.
(I) V1NaOH

(II) V2NaOH

(III) V3NaOH

16,50 mL

17,00 mL

17,10 mL

* Os clculos sero feitos para os 3 volumes simultaneamente.

Sabe-se que, nesta titulao, no ponto de viragem o nmero de mols das
duas solues ser igual devido proporo estequiomtrica.

Podemos encontrar ento o nmero de mols como a seguir.

(I) Para V1NaOH
nVinagre = nNaOH = 16,50 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1

nVinagre = 1,71 x10-3 mol

(II) Para V2NaOH

nVinagre = nNaOH = 17,00 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1

nVinagre = 1,76 x10-3 mol

(III) Para V3NaOH

nVinagre = nNaOH = 17,10 x 10-3 L x 0,1037 mol.L-1

nVinagre = 1,77 x10-3 mol

Estes nmeros de mols, considerando o vinagre, esto presentes na soluo

de 25 mL utilizada para a titulao. Encontrando ento os nmeros de mols totais da
soluo preparada, de onde foi pipetada os 25 mL, temos:

(I) Para V1NaOH

1,71 x10-3 mol vinagre ----------- 25 mL
nt vinagre = 6,84 x 10-3 mol
nt vinagre

--------- 100 mL
10

(II) Para V2NaOH

1,76 x10-3 mol vinagre ------- --- 25 mL
nt vinagre

nt vinagre = 7,04 x 10-3 mol

---- 100 mL

(III) Para V3NaOH

1,77 x10-3 mol vinagre ------- --- 25 mL
nt vinagre = 7,08 x 10-3 mol
nt vinagre

---- 100 mL

A partir destes nmeros de mols e sabendo que a massa molecular do vinagre

(cido actico) de 60,00 g.mol-1, pode-se encontrar ento as massas de vinagre.

(I) Para V1NaOH obtemos:

mvinagre = 0,410 g

(II) Para V2NaOH obtemos:

mvinagre = 0,422 g

(III) Para V3NaOH obtemos:

mvinagre = 0,425 g

Estas massas so correspondentes aos volumes de 10 mL, pipetados a priori da

soluo original de vinagre. Para verificar os teores de cido actico na soluo
original de vinagre ento, temos:
(I) Para V1NaOH
0,410 g de cido actico ------- 10 mL
mcido actico = Teor cido actico = 4,10%
mcido actico

--------100 mL

(II) Para V2NaOH

0,422 g de cido actico

10 mL
mcido actico = Teor cido actico = 4,22%

mcido actico

100 mL
11

(III) Para V3NaOH

0,425 g de cido actico

10 mL

mcido actico

100 mL

mcido actico = Teor cido actico = 4,25%

Fazendo agora as mdias dos teores encontrados, temos:

Teor mdio cido actico =

, portanto:

Teor mdio cido actico = 4,20%

Segundo a literatura, o teor de cido actico permitido por volta de 4%.

12

4. CONCLUSO
Atravs

dos

resultados

obtidos

compreende-se

importncia

da

padronizao na preparao de uma soluo, pois tal padronizao determina a

concentrao real de uma soluo e mostra os erros e desvios presentes na anlise,
portanto, conclui-se que estes resultados exemplificaram a ocorrncia de erros.
O erro acusado foi atribudo a um dos reagentes, devido minuciosidade com que
foi apontado e pode ser justificado pelo uso equivocado da sua concentrao.
E ainda, de acordo com os clculos para o teor de cido actico no vinagre,
confirmou-se que o seu teor se encontra dentro dos limites apreciveis.

5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] - BACCAN, Nivaldo et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. So Paulo:
Edgard Blcher. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. p.
41,42,46,47,48.
[2] BICHINHO, Katia M.Titulometria: Conceitos gerais. Centro de Cincias Exatas
e da Natureza. Departamento de Qumica. Universidade Federal da Paraba.
Disponvel em: < www.quimica.ufpb.br/monitoria/.../Aula_7_QA_Classica_KMB.ppt >.
Acesso em: 13 dez. 2012.
[3] BRUSCO, Indiara; FOGLIARINI, Caroline B.; JUNQUEIRA, Caroline, et.al.
DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO EM AMOSTRAS DE VINAGRE.
Academia de farmcia. UNICRUZ. XVI mostra de iniciao cientfica. Cruz Alta RS,
2011. Disponvel em:
<http://www.unicruz.edu.br/seminario/artigos/saude/DETERMINA%C3%87%C3%83
O%20DO%20TEOR%20DE%20%C3%81CIDO%20AC%C3%89TICO%20EM%20A
MOSTRAS%20DE%20VINAGRE%20ADQUIRIDAS%20NA%20REGI%C3%83O%2
0DE%20CRUZ%20ALTA.pdf>. Acesso em 12 de janeiro de 2013.

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