Qumica Analtica Experimental Experimento n 1, realizado em 25/11/2010

CALIBRAO E USO DE APARELHOS VOLUMTRICOS E TRATAMENTOS DE

DADOS EXPERIMENTAIS

Cassio Pacheco da Silva, Karla Renata Ribeiro, Rayara Ribeiro de Sousa.

Universidade Federal da Bahia, UFBA, Instituto de Cincias Ambientais e
Desenvolvimento Sustentvel, ICADS, Barreiras BA, Brasil.

Resumo: A calibrao dos aparelhos volumtricos foi determinada usando o clculo

da densidade da gua. Os aparelhos volumtricos utilizado no processo de calibrao foram:
bureta de 50 mL, pipeta de 25 mL, bales volumtricos de 50 e 100 mL e micropipeta de 100 a
1000 L.
Palavras-chave: aparelhos volumtricos, verificao de calibrao.

1.0

INTRODUO

Para os mais variados experimentos, a

escolha da tcnica adequada de extrema
importncia para qualquer analise quantitativa,
porm se o desenvolvimento dos experimentos for
realizado aleatoriamente sem os devidos
cuidados, como por exemplo, o desconhecimento
da pureza dos reagentes e solues, a utilizao
de aparelhos e vidrarias inadequadas, os
resultados obtidos no apresentaro uma boa
confiabilidade. Sendo assim, o analista tem que
estar atento a esses fatores, alm desses, tomar
precaues com a limpeza do material a ser
utilizado, verificar sempre se os parelhos esto
calibrados como decorrncia os seus resultados
sero confiveis. [3]
Os equipamentos, em geral, devem ser
manipulados de forma cuidadosa, especialmente
os equipamentos volumtricos, que so bastante
sensveis a diversos fatores, como a temperatura
com que esse aparelho foi calibrado, pois se um
analista estiver utilizando um aparelho que foi
calibrado a 20C, e temperatura ambiente for de
33C o seu resultado final no ter uma boa
confiabilidade porque houve uma descalibrao do
seu aparelho. No entanto os aparelhos so
fabricados dentro de limites especificados quanto
a essas variaes, permitindo certa exatido da
calibrao [1].
Os materiais volumtricos devem estar
livres de quebras de filme de gua antes de ser
calibrado. A gua usada na calibrao deve estar
em equilbrio trmico com o ambiente. Essa
condio mais estabelecida pela aspirao
prvia da gua, anotando sua temperatura em

intervalos freqentes e esperando at que no

ocorram mais variaes. O material de vidro
volumtrico calibrado pela medida da massa do
lquido (geralmente gua destilada) de densidade
e temperatura conhecida, que contida no
recipiente volumtrico [2].
Portanto, o objetivo desse experimento
verificar essas variaes frente temperatura
ambiente apartir da densidade da gua, calibrando
aparelhos volumtricos como: bureta, pipeta
volumtrica, balo volumtrico e micropipeta.

2.0 PARTE EXPERIMENTAL

2.1

Equipamentos e Solues
Balana analtica;
Bureta de mL e suporte;
Bqueres de 50 mL;
Bales volumtricos de 50 mL, 100 mL;
Pipeta volumtrica de 25 mL;
Micropipeta100-1000 mL;
Pra;
Erlenmyer;
gua destilada;
As vidrarias foram lavadas com soluo

sabo neutro, gua destilada, lcool etlico e

secas em ambiente.

2.2

Procedimento Experimental

Realizou-se a calibrao de quatro

aparelhos volumtricos: bureta, pipeta de 25 mL,
balo volumtrico de 100 mL e micropipeta. . A
temperatura da gua foi aferida antes e depois dos
procedimentos.

1) Bureta
Preencheu-se a bureta de 50 mL com
gua destilada at que o menisco ficasse acima
de zero e, verificou-se a temperatura da gua
durante o processo de calibrao. O menisco foi
ajustado at o zero (0,00 mL) e aguardou-se dez
minutos para comprovar que o menisco continua
imvel no zero. Paralelamente pesou-se um
erlenmeyer de 50 mL seco, e, transferiu-se 10 mL
de gua da bureta para o erlenmeyer. Por fim,
pesou-se o erlenmeyer contendo a gua. Esse
procedimento foi realizado em triplicatas. Foi
reproduzido o procedimento de calibrao da
bureta utilizando-se alquotas de 20, 30 e 40 mL
de gua deionizada.
2) Pipeta Volumtrica
Antes de iniciar o procedimento, foi
observada a velocidade de escoamento da gua
na pipeta de 25 mL. Depois dessa anlise, pesouse um erlenmeyer devidamente seco reservandoo.
Pipetou-se gua deionizada com a pipeta
volumtrica de 25 mL, no qual o lquido estava
acima da marca de calibrao, e, em seguida o
menisco foi ajustado at a marca de calibrao.
Com a pipeta na posio vertical escoou-se a
gua para o erlenmeyer reservado, pesando-o em

seguida. Este procedimento foi realizado em

triplicatas.
3) Balo Volumtrico
Pesou-se um balo volumtrico de 50 mL
devidamente, seguidamente adicionou-se gua
deionizada at a marca de calibrao.
Posteriormente o mesmo foi pesado. Este
procedimento foi realizado em triplicatas. Para o
balo de 100 mL foi realizado o mesmo
procedimento descrito acima.
4) Micropipeta
Pesou-se um bquer de 50 mL
adicionando 500 L de gua deionizada com o
auxlio de uma micropipeta. Em seguida, pesou-se
o bquer contendo a gua deionizada. Este
procedimento foi repetido cinco vezes.

3.0

RESULTADOS E DISCUSSO

Os
volumes
obtidos
durante
o
procedimento de verificao da calibrao dos
aparelhos volumtricos foram obtidos a partir do
clculo da densidade da gua. A temperatura da
gua deionizada nos procedimentos realizados foi
de 26 C.
Os volumes obtidos na calibrao da
bureta encontram-se na Tabela 1. De acordo com
o volume terico da bureta, 50 0,05 mL,
percebe-se que a bureta no se encontra
calibrada.
A partir dos resultados obtidos da Tabela 1
foi construdo um grfico do coeficiente de
varincia versus o desvio padro como mostrado
na Figura 1.

Tabela 1: Volume obtido na calibrao da bureta

Bureta com 10 mL
de gua destilada

Bureta com 20 mL
de gua destilada

Bureta com 30 mL
de gua destilada

Bureta com 40 mL
de gua destilada

9,8346

19,7083

29,7630

40,1355

9,8564

19,9228

29,7685

39,6026

9,8329

19,7897

29,8449

39,6266

Vmd

9,8413

19,7734

29,7922

39, 7882

0,013

0,0588

0,0455

0,3000

0,2973%

0,1521%

0,7542%

CV

0,133%

Notas: Vmd o volume mdio, S o desvio padro e CV o desvio padro

Coeficiente de Varincia (%)

0,8

Coeficiente de Varincia X Desvio Padro

0,7

Os volumes obtidos no procedimento de

calibrao dos bales volumtricos de 50 e 100
mL, respectivamente, foram:

0,6

Tabela 3: Volume obtido para os bales

volumtricos de 50 e 100 mL

0,5

Balo volumtrico
de 50 mL

Balo volumtrico
de 100 mL

50,0696

100,1513

50,1034

99,3860

50,0733

100,1713

Vmd

50,0821

99,8942

0,0185

0,4627

0,4
0,3
0,2
0,1
0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,0369%

CV

0,4632%

Desvio Padro (mL)

Figura 1: Coeficiente de varincia versus o desvio
padro
O grfico acima demonstra a relao do
coeficiente de variacia (CV) com as variaes dos
desvios padres.dos volumes obtidos no
procedimento de calibrao da bureta.
De acordo com a Tabela 2 os volumes
obtidos no procedimento de verificao da
calibrao da pipeta de 25 mL foram:

De acordo com os resultados

apresentados na tabela acima, percebe-se que os
bales volumtricos esto calibrados, tanto para o
de 50 mL quanto o de 100 mL, pois os volumes de
tolerncia para esses bales so de 0,05 mL e
0,08 mL, respectivamente, de acordo com a
descrio contida na vidraria.
E, a Tabela 4 demonstra que os
resultados obtidos no procedimento de verificao
da calibrao da micropipeta de 100 a 1000 L
Tabela 4: Volume obtido da micropipeta

Tabela 2: Volume obtido da pipeta de 25 mL

Micropipeta de 100 a 1000 L

P ip eta d e 25 m L

500,79

2 4, 8 78 9

504,80

2 4,7 62 3

497,50

2 4,7 73 4

504,50

V m d

2 4,8 04 9

0 ,06 43 5

CV

0 ,26 %

As pipetas volumtricas com capacidade

de 25 mL apresentam tolerncia de 0,03 mL.
Sendo assim, analisando a Tabela 2 percebe-se
que a pipeta apresenta uma variao em relao
ao limite de tolerado pela vidraria de acordo com a
descrio informativa contida na vidraria.

502,50
Vmd

502,018

3,0022

CV

0,6004 %

De acordo com os resultados obtidos

na Tabela 4 foi demonstrado que a micropipeta de
100 a 1000 L est calibrada, sendo que a sua
tolerncia permitida para o volume de 500 L de
10,00 L.

4.0

O procedimento realizado para verificao

de calibrao dos aparelhos volumtricos
selecionados demonstrou que a maioria desses
aparelhos no est de acordo com a variao do
volume permitido para os mesmos, como descritos
nos aparelhos. Sendo que, apenas os bales
volumtricos e a micropipeta esto calibrados de
acordo com o limite mximo e mnimo permitido.
Vale ressaltar que as verificaes de
calibraes desses aparelhos devem ser feitas
constantemente, pois o ICADS, local da realizao
deste experimento, localiza-se na cidade de
Barreiras onde as temperaturas so elevadas e,
com isso os aparelhos volumtricos podem sofrer
descalibrao.

5.0

[1]

Referncias Bibliogrficas

VOGEL,

A.

I.

Anlise

Qumica

Quantitativa, 6 Ed., LTC Editora, Rio de

Janeiro, 2002.
[2] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER,
F.J; STANLEY, R.C. Princpios de Qumica
Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo,
2006.
[3]

KRUG,

F.J.,

VI

workshop

sobre

preparo de amostras, UFSM, Mtodos de

preparo de amostras, 6a edio, abril 2006.

6.0

Os frascos volumtricos como bquer,

erlenmeyer, etc, so calibrados para conter
um dado volume.

Concluso

Questoes
Respostas

1) Os equipamentos volumtricos TD tm
seus volumes corrigidos, com respeito
aderncia do fluido, e, por esta razo,
escoaro o volume indicado, se usados
numa transferncia. Ainda assim,
necessrio saber que a quantidade do
lquido escoado por estes instrumentos
depender principalmente da sua forma, da
limpeza da sua superfcie interna, do tempo
de drenagem, da viscosidade e da tenso
superficial do lquido e do ngulo do
aparelho em relao ao solo do laboratrio.
2) TD
As pipetas e as buretas so calibradas para
dispensar volumes especficos.
TC

3)

A capacidade de um frasco de vidro varia

com a temperatura na qual se pretende que
a capacidade nominal do recipiente est
correta. Portanto, a finalidade de aferir a
temperatura durante um processo de
calibrao e um equipamento volumtrico
notar se est havendo uma variao da
temperatura, pois se haver uma variao da
temperatura, o volume do equipamento
volumtrico ser modificado, com isso,
deve-se fazer correes da temperatura
para o equipamento utilizado.
4) Os equipamentos volumtricos apresentam
a marcao de volumes que realizado
pelo fabricante, sendo que essa marcao
realizada nos equipamentos limpos. Esse
grau de limpeza tambm deve ser realizado
dentro
dos
laboratrios.
Somente
superfcies limpas de vidro formam um filme
uniforme de lquido aps o escoamento. A
sujeira ou a gordura provoca ruptura nesse
filme; a presena de ruptura uma
indicao certa de uma superfcie suja.
O
estado
de
limpeza
influencia
decisivamente em uma anlise quantitativa,
pois se os frascos volumtricos no
estiverem perfeitamente limpos e livre de
gorduras
os
resultados
no
sero
confiveis. Em geral, a limpeza de uma
aparelhagem de vidro consiste em ench-la
com
gua
destilada
e
esvaziar
imediatamente. A gua restante na
aparelhagem deve formar uma pelcula
continua. Se a gua se agrupar em
gotculas, a aparelhagem est suja e deve
ser limpa cuidadosamente.
Existem vria tcnicas para a limpeza e
vidrarias. A depender do estado o material
volumtrico recomendvel utilizao de
mtodos de limpeza mais drstico , um
exemplo emblemtico so as limpezas da
bureta, na qual elas requerem um
tratamento especial para sua limpeza com
soluo sulfocrmica, devendo-se colocar
cerca de 75-100 mL da soluo num bquer
pequeno, sendo ento a bureta invertida
imersa na soluo de modo que a sua
extremidade superior fique imersa. Por
suco atravs da torneira com o auxlio de
um bulbo (ou pra) enche-se a bureta at o
final da marca de calibrao, porm antes
da torneira . fecha-se a torneira e a soluo
deixada na bureta em repouso por 10 a 15
minutos. Aps a lavagem com gua da
torneira feita a lavagem com gua
destilada.

5) A calibrao de uma micropipeta feita de

acordo com as normas do fabricante.
Geralmente escolhe um volume fixo a ser
obtido e realiza-se
trs vezes, depois
transfere-se para um frasco medindo-se a
massa depois obtm-se o volume pelo
calculo da densidade.
6) Na utilizao das micropipetas tm-se a
pipetagem direta e a indireta. A direta
utilizada para lquidos que no so viscosos
e a indireta utilizada para lquidos
viscosos.

V2 = 9,8564 mL

mfrasco3= 65,6016 g
mfrasco com gua1 = 75,4033 g
massaaparente da gua = 9,8017 g
Tgua = 26C

7.0

V2 = 9,8329 mL

Anexos

mdia
 =

Clculos obtidos

  29,5329
=

9,8443 

3

desvio padro(sd )=

Bureta:

0,01310 mL

Volume com 10 mL


mfrasco1= 63,3101 g
mfrasco com gua1 = 73,1134 g
massaaparente

gua1

= mfrasco com gua - mfrasco

massaaparente da gua1 = 9,8033 g

    
1



Os


100%


0,01310
100%
0,1317%
9,8443
clculos

para

os

outros

aparelhos volumtricos seguem os mesmos

Tgua = 26C
d = 0,99682 g/mL

clculos resolvidos cima, e a temperatura

da gua aferida durante os experimentos
foram de 26C

v1

9,8033

9,8436 
0,99682

mfrasco2= 63,6434 g
mfrasco com gua1 = 73,4658 g
massaaparente da gua 2 = 9,8224 g
Tgua = 27C
d = 0,99655 g/mL