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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

ENRICO SCHIAVO
FERNANDO AUGUSTO DE OLIVEIRA
FLORA SATI

ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR NA REGIO DO


VISVEL: DETERMINAO DE MANGANS EM UMA LIGA
METLICA

Prof. RENATO LAJARIM


DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

So Carlos 02 de outubro de 2013.


1 - Introduo
Espectrofotometria: A espectroscopia a ao que estuda a
interao da radiao com certa matria que se quer estudar. Para
fazer uma anlise espectrofotomtrica medida a quantidade de
radiao produzida ou absorvida pelas molculas ou pelas espcies
atmicas da matria que se quer estudar.
O mtodo abordado no experimento a espectrofotometria
atravs da absoro molecular na regio do visvel, regio esta que
abrange comprimentos de onda de 380 a 780 nm do espectro
eletromagntico. Este, porm, cobre uma faixa enorme de energias
(frequncias) e, portanto, de comprimentos de onda, e dividido da
seguinte forma:

Regio

Faixa de Comprimento de Onda

UV

180-380 nm

Visvel

380-780 nm

IV-Prximo

0,78-2,5 m

IV-Mdio

2,5-5,0 m

Cada material possui uma absoro diferente, dependendo de


suas prprias frequncias de radiao eletromagntica, a absoro da
radiao ocorre de maneira diferente para cada material, respeitando
a lei de Beer-Lambert.

It
(

I0

A Lei de Beer-Lambert diz que a intensidade de luz transmitida (


) cai exponencialmente em relao intensidade de luz incidente
) com o aumento da concentrao da soluo ou meio de

absoro. interessante ressaltar que Lambert visualizou como meio


um slido, como por exemplo, o vidro, e Beer constatou que a lei

tambm era vlida para recipientes com solues aquosas. A razo


da intensidade de luz transmitida pela intensidade de luz incidente
recebe o nome de Transmitncia (T):
T=

It
Io

A figura ao lado mostra a representao esquemtica da lei de


Beer.

2 Objetivo:

Figura 1 - Demonstrao
da Lei de Beer

Determinao de mangans em uma


amostra de prego por espectrofotometria molecular na regio do
visvel.

3 Parte Experimental:
Materiais utilizados:
- 1 Bquer de 100 ml;
- 1 Pipeta volumtrica de 5,00 ml;
- Chapa aquecedora;
- 1 Esptula;
- Espectrmetro;
- Papel absorvente fino;
- 2 Bales volumtricos de 100 ml;
- Cubetas espectrofotomtricas

Figura 2 - Espectrofotmetro

Reagentes e solues:
- Soluo de cido ntrico 1:3 (v/v)
- Soluo de cido fosfrico a 85%
- Persulfato de amnia
- Periodato de potssio

3.1 - Procedimentos Experimentais


Foi digerida uma amostra de ao, pela reao com o cido
ntrico e ento foi diluda. Em uma alquota desta soluo foi
adicionado periodato, que atuou como agente oxidante, convertendo
o Mn(II) em Mn(VII), atravs da reao:
+

+ 6 H

+5 I O 3

+ 3 H 2 O 2 Mn O 4

2+ +5 IO4

2 Mn

Adicionamos tambm uma soluo de cido fosfrico a 85%. A


seguir, a soluo foi aquecida, resfriada, diluda e a sua absorbncia
foi medida em um espectrofotmetro.
ons coloridos, como cobalto, nquel e cobre, so liberados
durante o processo de digesto do ao, ento foi possvel realizar a
medida da absorbncia de uma amostra em branco, com o intuito de
corrigir possveis interferncias na medida da absorbncia da soluo

prpura de permanganato. A determinao em branco contm todos


os reagentes e tem como funo subtrair a contribuio dos
reagentes ou dos interferentes. Portanto, a amostra em branco serviu
como zero no espectrofotmetro.
A absorbncia obtida das amostras precisa ser comparada a
uma curva de calibrao, cuja equao foi determinada pelas
medidas de absorbncia de uma soluo padro, seguindo quatro
padres diferentes de concentrao de mangans, fornecidos pelo
professor.

3.2 - Preparao da amostra mineralizada:


Pesou-se 0,5 g de ao e transferiu-se para um bquer,
adicionou-se 50 ml de HNO3 1:3 e esta soluo foi aquecida.
Manteve-se o aquecimento por alguns minutos, adicionou-se 1,0 g de
persulfato de amnio e aqueceu-se entre 10 e 15 minutos. Aps o
resfriamento a amostra foi transferida para um balo volumtrico de
100 ml e completou-se com gua destilada. Transferiu-se 25 ml da
soluo para um bquer, onde foi adicionado 5 ml de cido fosfrico
85%, tambm foi adicionado 0,25 gramas de KlO4 ao bquer, onde o
mesmo foi aquecido mantendo a ebulio por aproximadamente 10
minutos, aps o resfriamento a soluo foi transferida para um balo
de 100 ml e foi completada com gua destilada.
A soluo em branco foi colocada no espectrofotmetro para
zerar o aparelho previamente (servir como padro zero de
comparao). Mediu-se a absorbncia dessa soluo em cubeta de
1,0 cm a 545nm.

4 Apresentao dos Resultados


A soluo de Mn padro utilizada tinha concentrao de 101,2
mg/L, foram diludos 25 mL desta soluo em gua destilada, obtendo
uma concentrao de 25,3 mg/L, porm a absorbncia desta soluo
estava acima dos valores obtidos para as outras solues, por isso a
soluo padro foi novamente diluda, obtendo nova concentrao de
12,65 mg/L e absorbncia de 0,114.
A concentrao da soluo de pregos inicial era de 3,27 g/L.

Para cada volume de soluo padro, foram obtidos valores de


concentrao e de absorbncia, conforme a tabela abaixo:
Grupo
1
2
3
4
5
6

Volume de
Sol. Padro
2 ml
4 ml
5 ml
10 ml
15 ml
20 ml

Concentrao
[mg/L]
0,506
1,012
1,26
2,53
3,759
5,06

Absorbncia
0,019
0,041
0,052
0,104
0,159
0,211

Para descobrir a concentrao de mangans no prego,


necessrio primeiro obter um grfico da Absorbncia x Concentrao.
Determinamos a equao para o grfico:
y = 0,042x - 0,002
0.250
0.200
0.150
Absorbncia

0.100
0.050
0.000
0

Concentrao [mg/L]

De acordo com a equao, para uma absorbncia de 0,114, a


concentrao de mangans da soluo de 2,76 mg/L, enquanto a
concentrao da soluo padro para essa mesma absorbncia de
12,65 mg/L.

Clculo da massa de Mangans presente no prego (z):


2,76 x 10-3 g ----- 1000mL

Y ----- 100 mL
y = 2,76 x 10-4 g

25 mL ----- 2,76 x 10-4 g


100 mL ----- z
z = 0,69 g

Clculo da porcentagem em massa de Mangans (P):


P = (0,69/3,27) x 100
P = 21,1 %

5 - Questes
1 O que cor complementar?
Uma soluo absorve diversos comprimentos de ondas, a cor da
soluo a cor complementar da absorvida por ela. Por exemplo,
uma soluo laranja absorve azul, uma soluo verde absorve violeta.
Assim, verde complementar de violeta e vice-versa.

2 Desenhe o espectrmetro UV-Vis utilizando seus 4


componentes: fonte, porta amostra, monocromador e
detector, explicando a funo de cada um.
Fonte: a fonte de luz, composta por uma lmpada de deutrio,
que emite radiao UV e uma lmpada de tungstnio, que emite luz
visvel.
Porta amostra: local onde colocada a amostra a ser analisada.
Monocromador: dispositivo que divide a luz incidida em vrios
comprimentos de onda.
Detector: dispositivo que detecta a frao de luz que passou
pela amostra e transfere para o visor e para o computador acoplado
ao aparelho.

3 - O que branco da amostra?


A determinao em branco contm todos os reagentes e tem
como funo subtrair a contribuio dos reagentes ou dos
interferentes. A amostra em branco serve como zero no
espectrofotmetro.

4- Qual a relao entre absorbncia e transmitncia?


A transmitncia dada pela frmula:
T=

It
Io

A absorbncia dada como:


A = - log (T)
Dessa forma, existe uma relao inversamente proporcional
entre absorbncia e transmitncia, quanto maior a transmitncia,
menor ser a absorbncia.

6 Referncias Bibliogrficas
Skoog. A.S.; West, D.M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de
Qumica Analtica, Thomson, So Paulo, 2004.