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Autarquia Associada Universidade de So Paulo

Caracterizao de liga metlica a base de


alumnio - magnsio obtida por mtodo
convencional aps tratamentos
termomecnicos visando estruturas
microcristalinas.

Ricardo Bulco Ferrari

Dissertao apresentada como parte


dos requisitos para obteno do
Grau de mestre na rea de
Tecnologia Nuclear-Materiais

Orientador:

Dr. Waldemar Alfredo Monteiro

So Paulo
2008
Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares
Autarquia Associada Universidade de So Paulo

Caracterizao de liga metlica a base de


alumnio - magnsio obtida por mtodo
convencional aps tratamentos
termomecnicos visando estruturas
microcristalinas.

Ricardo Bulco Ferrari

Dissertao apresentada como parte dos


requisitos para obteno do Grau de
mestre na rea de Tecnologia Nuclear-
Materiais

Orientador:

Dr. Waldemar Alfredo Monteiro

So Paulo
2008
Ao meu pai e meu av,

meus exemplos de vida


minha me e irm

por todo o apoio amor e carinho


AGRADECIMENTOS

Ao Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares pela


oportunidade para realizao deste trabalho;
Ao Prof. Waldemar pela orientao durante o mestrado,
ajuda, amizade, conselhos, informaes e boas conversas;
Ao Dr. Sidnei Jos Buso, que eu gostaria de ter
conhecido antes, pelas sugestes, orientaes, observaes
utilizando o Microscpio Eletrnico de Transmisso e os cafs
com boas conversas para relaxar;
Aos meus amigos por serem simplesmente eles;
Aos tcnincos do laboratrio da Companhia Brasileira
de Alumnio, em especial ao Miguel Borodiak e Alex Sandro
Felipe de Morais pela instruo e ajuda na anodizao das
amostras bem como observaes das mesmas;
Ao Nildemar Aparecido Messias Ferreira e pelo auxilho
prestado na observao das amostras usando Microscopia
de Transmisso;
Aos Tcnicos do Laboratrio de Fenmenos de
Superfcie do Departamento de Engenharia Mecnica da
Escola Politcnica USP por toda ajuda prestada na
preparao das amostras e testes de microdureza realizados
neste trabalho;
E a todos que direta ou indiretamente contribuiram para
a realizao deste trabalho.
Caracterizao de liga metlica a base de alumnio - magnsio
obtida por mtodo convencional aps tratamentos
termomecnicos visando estruturas microcristalinas.

Ricardo Bulco Ferrari

Resumo

O objetivo deste trabalho a caracterizao mecnica e microestrutural por


microscopia ptica e eletrnica, bem como testes de microdureza da liga Al-6063 aps
tratamentos termomecnicos. As ligas de Al-Mg recebem especial ateno devido a sua
leveza, propriedades mecnicas e reciclabilidade. Tais ligas apresentam boas
propriedades mecnicas quando submetidas a trabalhos mecnicos moderados,
apresentando tambm boa resistncia corroso. Para estudos de recristalizao, foram
empregados trabalhos a frio (30%, 60% e 90% de reduo em rea) na liga Al-6063,
seguidos de tratamentos trmicos utilizando quatro temperaturas isotrmicas (423K,
523K, 623K e 723K) durante 1800, 3600, 5400 e 7200 segundos. As observaes
microestrutural e microanalise qumica foram realizadas em microscpio eletrnico de
transmisso JEOL JEM 200C e 2010 combinado com a caracterizao mecnica
utilizando medidas de microdureza Vickers. A preparao das amostras seguiu a rotina
usual de preparao metalogrfica. Usualmente classificadas como termicamente no
tratveis, estas ligas obtm maior dureza atravs da deformao plstica A nucleao de
novos gros uma caracterstica no estvel da microestrutura deformada, dependente
do tamanho do subgro, heterogeneidades presentes como potenciais stios no estado
deformado adjacente o stios de alta desorientao. Os resultados obtidos indicam um
efeito significativo das partculas de segunda fase durante a recristalizao e como
modificar os resultados da microestrutura utilizando estas partculas. Isto pode ser um
crescimento preferencial nos estgios iniciais devido a rede local ou a seleo de certa
orientao pelas partculas.
Characterization of aluminum magnesium base metallic

alloy obtained due conventional after thermomechanical


treatments aiming microcrystalline structures

Ricardo Bulco Ferrari

Abstract

The aim of this work is the mechanical and microstructural


characterization by optic and electron microscopy as well as microhardness of
Al-6063 alloy after mechanical and thermal treatments. Al-Mg based alloys
take special attention due to the lightness material, mechanical properties and
reciclability. Such alloys have good mechanical properties in moderate
mechanical efforts (up to 700 MPa) and good resistance to the corrosion.
Simples of Al 6063, cold rolled (30%, 60% and 90% in area reduction), were
employed for the recrystallization studies, (thermal treatment using four
isothermal heating, 423K, 523K, 623K and 723K, during 1800, 3600, 5400 and 7200
s). The direct observation and chemical microanalysis were made in a JEOL
200C and 2010 TEM and the mechanical characterization was made in Vickers
microhardness equipment. The samples preparation followed the usual route of
metallographic specimen preparation. Normally classified as non-heat-
treatable these alloys obtain higher strength either by strain-hardening or by
solid solution. The nucleation of new grains is a non stability of the deformed
microstructure, depending on subgrain size heterogeneities present as potential
embryos in the deformed state adjacent to high local misorientation. The
obtained results indicate a significant effect of second-phase particles on
recrystallization and how to control the resulting microstructure and texture by
the use of particles. It may be a preferential growth in the early stage due to
their local environment or a selection of certain orientations from among those
produced by particles stimulated nucleation or a preferential nucleation at
particles in favored sites such as grain boundaries.
SUMRIO

1. INTRODUO ........................................................................................................ 8
2. OBJETIVO.............................................................................................................. 9
3. REVISO BIBLIOGRFICA.................................................................................... 10
3.1 MATERIAIS METLICOS...................................................................................... 10
3.2 O ALUMNIO....................................................................................................... 11
3.3 LIGAS DE ALUMNIO........................................................................................... 13
3.4 LIGA DE ALUMNIO 6063 ................................................................................... 14
3.5 DEFEITOS CRISTALINOS...................................................................................... 14
3.5.1 DEFEITOS PUNTIFORMES .............................................................................. 15
3.5.2 DEFEITOS BIDIMENSIONAIS........................................................................... 15
3.5.3 DEFEITOS INTERFACIAIS............................................................................... 17
3.5.3.1 SUPERFCIE DE GRO............................................................................... 17
3.5.3.2 CONTORNO DE GRO............................................................................... 18
3.6 PROCESSOS TERMOMECNICOS.......................................................................... 20
3.6.1 SOLUBILIZAO.......................................................................................... 20
3.6.2 ENCRUAMENTO........................................................................................... 21
3.6.3 MICROESTRUTURA E DEFORMAO PLSTICA............................................ 22
3.6.4 DEFORMAO HETEROGNEA NA MICROESTRUTURA...................................... 25
3.6.5 RECUPERAO E RECRISTALIZAO........................................................... 26
3.6.5.1 RECUPERAO........................................................................................... 26
3.6.5.1.1 MIGRAO E ANIQUILAO DURANTE O PROCESSO DE RECUPERAO.. 27
3.6.5.1.2 REARRANJO DAS DISCORDNCIAS EM ARRANJOS ESTVEIS................. 28
3.6.5.1.2.1 POLIGONIZAO................................................................................. 28
3.6.5.1.2.2 FORMAO E CRESCIMENTO DE SUBGRO........................................ 29
3.6.5.2 RECRISTALIZAO..................................................................................... 30
3.6.5.2.1 NUCLEAO........................................................................................ 30
3.6.5.2.2 CRESCIMENTO DE GRO...................................................................... 33
3.6.5.2.3 AS SETE LEIS DA RECRISTALIZAO...................................................34
3.7 TCNICAS DE OBSERVAO................................................................................35
3.7.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)....................................................................... 35
3.7.2 MICROSCOPIA ELETRNICA DE TRANSMISSO (MET)................................ 36
3.7.3 MICRODUREZA VICKERS (HV).................................................................... 40
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS....................................................................... 42
4.1 SOLUBILIZAO DO MATERIAL DE PARTIDA....................................................... 43
4.2 REDUO DE REA (LAMINAO)...................................................................... 43
4.3 CORTE................................................................................................................ 43
4.4 TRATAMENTOS TRMICOS.................................................................................. 43
4.5 PREPARAO METALOGRFICA VISANDO OBSERVAES EM MO, MEV E TESTES
DE MICRODUREZA.............................................................................................. 44
4.5.1 EMBUTIMENTO............................................................................................ 44
4.5.2 ATAQUE METALOGRFICO........................................................................... 45
4.6 PREPARAO METALOGRFICA VISANDO OBSERVAOES EM MET.................. 45
5. RESULTADOS E DISCUSSES................................................................................ 46
5.1 ANLISE QUMICA............................................................................................. 46
5.2 MICRODUREZA................................................................................................... 46
5.3 MICROSCOPIA PTICA (MO).............................................................................. 49
5.4 MICROSCOPIA ELETRNICA DE TRANSMISSO (MET)....................................... 70
6. CONCLUSO......................................................................................................... 77
7. BIBLIOGRAFIA...................................................................................................... 79
8. APNDICE ............................................................................................................81
8.1 DIAGRAMA DE FASES..........................................................................................81
8.2 TAMANHO MDIO DE GRO.................................................................................82
8.2.1 PROCEDIMENTO...........................................................................................82
8.2.2 RESULTADOS................................................................................................82
1. Introduo

A humanidade sempre procurou entender e modificar o mundo a sua volta. Um longo


caminho foi percorrido desde o domnio do fogo at a manipulao de componentes do
tomo. Durante este perodo, diversos estudos foram desenvolvidos e separados
didaticamente em campos de pesquisa, dos quais, alguns estudam os materiais e suas
propriedades. Segundo Morris Cohen, cientista do Massachusetts Institute of Technology
(MIT), materiais so substncias com propriedades tais que se tornam teis nas mais
diversas e especficas reas de nossas vidas [1].

Os materiais podem ser classificados quanto a suas ligaes qumicas, sendo eles:
Materiais Metlicos; Materiais Cermicos e Materiais Polimricos.

O mundo atual demanda, cada vez mais, por materiais especficos para os mais diversos
tipos de aplicao, como: indstria automobilstica, construo civil, robtica, aeroespacial,
utenslios domsticos ou embalagens.

As caractersticas principais para a seleo de cada material com sua aplicabilidade so:
a resistncia mecnica especfica (relao resistncia/peso) e a rigidez especfica [2].

As ligas de alumnio vm sendo muito utilizadas nas indstrias, como de aeronutica,


que desde a dcada de 1930 substituiu muitas peas de outros metais por peas de alumnio,
devido as suas propriedades peculiares como alta resistncia mecnica especfica, boa
resistncia a corroso e reciclabilidade dentre outras propriedades fsico-qumicas.

Algumas utilizaes do Alumnio:

Embalagens: papel de alumnio, latas, tetrabriks e outras.

Construo civil: janelas, portas, divisrias, grades e outros.

Bens de uso: utenslios de cozinha, ferramentas e outros.

Transmisso eltrica: ainda que a condutilidade eltrica do alumnio seja 60%


menor que a do cobre, o seu uso em redes de transmisso eltricas compensado
pela sua grande maleabilidade, permitindo maior distncia entre as torres de
transmisso e reduzindo, desta maneira, os custos da infra-estrutura.

8
Recipientes Trmicos: recipientes criognicos at -200 C.

Outra caracterstica importante a ser destacada sua relao custo benefcio. Por ser um
metal abundante, extrado da natureza a custos razoveis e ter alta reciclabilidade, o
alumnio e suas ligas possuem um baixo custo, quando comparados a outros metais de
grande importncia, como aos [3].

Entre as ligas de alumnio, destacam-se as da srie 6xxx, sendo a mais utilizada para a
[4]
produo de materiais extrudados (80%) . De acordo com Troeger (2000), estas ligas se
destacam por sua resistncia mecnica, facilidade de serem conformadas e extrudadas, alta
resistncia a corroso e baixo custo. Estas, aps os devidos tratamentos trmicos, podem ser
utilizadas, por exemplo, em fuselagem de avies, partes automotivas, ao invs das sries
2xxx e 7xxx que so mais caras.

Dentre as ligas da srie 6xxx, para este trabalho foi escolhida a liga comercial
Al6063, pois esta apresenta duas dentre outras caractersticas que se destacam: sua
capacidade de endurecimento por precipitao e sua elevada dutilidade, o que proporciona
altas porcentagens de deformao e permitindo trabalhos como extruso [3].

2. Objetivo

Este trabalho tem por objetivo a caracterizao mecnica e microestrutural da liga


comercial de alumnio 6063 utilizando medidas de dureza e microscopia ptica e eletrnica
aps tratamentos termomecnicos.

Com esta caracterizao, pretende-se entender as similaridades e diferenas de


mecanismos envolvidos em cada processamento mecnico ou na combinao dos mesmos,
por meio de anlise das diversas microestruturas, bem como, a interao dos arranjos de
discordncias com as segundas fases, principalmente precipitados os quais tem participao
nos mecanismos de deformao, endurecimento e tratamentos trmicos subseqentes
presentes.

9
3. Reviso Bibliogrfica

3.1. MATERIAIS METLICOS

Os materiais metlicos so comumente usados em combinaes de dois ou mais


elementos metlicos. Estes apresentam um grande numero de eltrons livres que lhes
confere grande parte das suas propriedades condutivas. Alm desta, os metais possuem
propriedades mecnicas no encontradas em outros elementos, sendo resistentes, porm
deformveis. Sua enorme aplicabilidade no cotidiano se deve a estas propriedades
peculiares.

[1]
Dos elementos da tabela peridica, 76% possuem propriedades metlicas . Alguns so
conhecidos h milnios, como ferro, ouro e cobre, porm a grande maioria foi descoberta
nos ltimos dois sculos (Figura 3.1.1). Apesar de recentes, estes ltimos encontraram tanto
espao no cotidiano moderno como os mais tradicionais, sendo o caso do alumnio e suas
ligas.

Figura 3.1.1 Grfico esquemtico da descoberta de novos materiais[1]

Materiais metlicos so largamente utilizados no cotidiano do homem moderno, por


este motivo, seu estudo de grande importncia para o desenvolvimento das mais diversas
reas do conhecimento e tecnologia, podendo ser encontrados desde elementos simples
10
como lminas de barbear, at a indstria aeroespacial.

3.2. O ALUMNIO

O alumnio o elemento metlico mais abundante na crosta terrestre


[1]
(aproximadamente 8%) . Isto aliado as suas propriedades, como aparncia, baixa
densidade, estrudabilidade, propriedades fsicas e mecnicas e resistncia a corroso, o
que fazem o uso deste metal e suas ligas, econmicos e atrativos, tornando-os os mais
utilizados nos dias atuais pela sociedade moderna [3].

Em 1761, L.B.G. de Morveau props o nome alumine para a base do almen, mas
foi s em 1787, que Lavoisier identificou definitivamente o xido de um metal ainda por
descobrir, o qual depois de vinte anos (1807) teria seu nome proposto por Sir Humphey
Davy como sendo aluminum. Pouco tempo depois, este nome foi adaptado para concordar
com a terminao do nome da maior parte dos elementos e foi generalizando esta
designao por todo o mundo (na verso norte-americana, "aluminum"; na brasileira,
alumnio).

Devido elevada afinidade com o oxignio, no costume encontr-lo na natureza


como substncia elementar, mas em formas combinadas tais como xidos ou silicatos,
chegando a ser considerado um metal precioso por este motivo. Geralmente dado a
Friedrich Whler o reconhecimento do isolamento do alumnio, ocorrido em 1827, porm
este j havia sido obtido impuro em 1825 pelo fsico-qumico Hans Christian Orsted.

Em 1859, Henri Sainte-Claire Deville anunciou melhorias no processo de obteno,


substituindo o potssio por sdio e o cloreto simples pelo duplo. Posteriormente, em 1886,
Charles Martin Hall de Oberlin (EUA) e Paul L. T. Hroult (Frana) descobriram e
patentearam, quase simultaneamente, um processo no qual a alumina dissolvida em
criolita fundida e decomposta eletroliticamente, conhecido como Hall-Hroult que
simplificou e barateou a extrao do alumnio a partir do mineral. Assim, juntamente com o
processo Bayer, descoberto no mesmo ano, permitiu a extenso do uso do alumnio para
fins diversos, uma vez que sua aplicao tornou-se economicamente vivel, sendo
atualmente o processo mais utilizado para a produo de alumnio em quantidades
comerciais.

Atualmente, um dos fatores que estimula o seu uso a estabilidade do seu preo,
11
provocada principalmente pela sua reciclagem.

A maior parte do alumnio produzido atualmente extrada da bauxita. Alm deste,


o nico minrio que serve de matria prima para o metal a nefelina, um silicato de sdio,
potssio e alumnio.

O nome bauxita deriva do nome da localidade Les Bauxs no sul de Frana, onde foi
descoberta em 1821. O termo genrico, referindo-se a um minrio ou a uma mistura de
minerais ricos em xidos de alumnio hidratados formada pela eroso de rochas ricas neste
elemento, como a nefelina, feldspato, serpentina, argilas, entre outros.

A maior parte das bauxitas contm entre 40 a 60 % de alumina e para a produo de


uma tonelada de alumnio so necessrias quatro toneladas de bauxita, as quais produzem
1,9 toneladas de alumina, a partir da qual produzida a quantidade mencionada de
alumnio.

Outros materiais so tambm consumidos em quantidades significativas durante o


processo de beneficiamento do alumnio: 0,3 tonelada de leo combustvel e 0,45 tonelada
de carbono. O fator mais crtico no processo o consumo de energia eltrica que est na
faixa de 1,4x104 kWh por tonelada de alumnio produzido.[3] Com a reciclagem deste
elemento possvel economizar at 95% da energia despendida, motivo pelo qual um
processo muito utilizado, mas so suas propriedades fsicas o que o tornam um material
metlico bastante requisitado. Um resumo das principais caractersticas fsicas do alumnio
puro apresentado na Tabela 3.2.1.

Tabela 3.2.1 - Algumas propriedades do Alumnio.

Propriedades Fsicas Alumnio Unidades

Densidade 2,71 g/cm3 (20 C)

Temperatura de Fuso 660 C

Mdulo de Elasticidade 69000 MPa

Coeficiente de Expanso Linear 23 x 10-6 m/C

Condutilidade Trmica 0,56 cal/cm C (25 C)

Condutilidade Eltrica 62 (IACS)%

Fonte: Metals Handbook Vol. 2

12
3.3. LIGAS DE ALUMNIO

As ligas de alumnio so nomeadas a partir de um cdigo de quatro dgitos. Neste, o


primeiro nmero indica os principais elementos de liga (Tabela 3.3.1), o segundo os limites
de pureza e o terceiro e quarto identificam a liga de alumnio.

Tabela 3.3.1 - Nomenclatura para as ligas de alumnio

Tipo da liga Principal


elemento de liga Propriedades
Srie de 4 dgitos

Excelente resistencia a corroso

pureza> 99,00% Alta condutividade trmica e eltrica


1XXX
de Al Baixas propriedades mecnicas
Trabalhvel

Requer trabalho trmico para otimizao das


propriedades
2XXX Cobre Propriedades mecnicas parecidas com as do Ao
de baixo carbono
Baixa resistncia a corroso

No tratvel termicamente
3XXX Mangans Possuem 20% mais resistncia mecnica que 1XXX
Trabalhvel

4XXX Silcio No termicamente tratvel

No termicamente tratvel
5XXX Magnsio
De moderada a alta resistncia mecnica

Boa maleabilidade
Magnsio e
6XXX Boa soldabilidade
Silcio
Boa resistncia mecnica e de Corroso

7XXX Zinco Exelente resistncia mecnica

8XXX Outros elementos -----------------------

9XXX No Usado -----------------------

Fonte: Aluminium Standard and Data, The Aluminum association; Metals Handbook Vol. 2

13
3.4. LIGA DE ALUMNIO 6063

Os primeiros registros da produo de uma liga da srie 6000 datam de 1921, quando foi
produzida a liga 6051 com teores de 1%Si e 0,5%Mg, sendo um dos primeiros casos de
sucesso de ligas envelhecveis sem cobre.

A liga 6063, contendo teores bem menores de magnsio e silcio (Tabela 3.4.1), foi
primeiramente produzida aps 23 anos da primeira srie. uma liga que apresenta um bom
potencial de endurecimento por precipitao (termicamente tratvel) e possui uma elevada
dutilidade proporcionando alta capacidade de deformao, permitindo trabalhos que
utilizem extruso.
Tabela 3.4.1 Composio qumica padro da liga de alumnio 6063

Elemento Si Mg Fe Cr Cu Zn Mn Ti Outros

(Em Peso) % 0,20 0,45 0,35 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,15

%(Mximo) 0,60 0,90 mx. Max max Max Max Max Max

Fonte:Metals Handbook Vol. 2

Nesta liga, como em todas da srie 6000, a presena do composto intermetlico Mg2Si
se torna presente, sendo um dos responsveis pelo endurecimento dessas ligas. Este
endurecimento ocorre por meio do tratamento de solubilizao e envelhecimento artificial
controlado, o que proporciona o crescimento e uma distribuio uniforme do composto na
[5]
matriz rica em alumnio . Porm, se ocorrer o crescimento excessivo destes precipitados,
atravs de tratamentos a altas temperaturas ou tempos muito longos, ocorre favorecimento
do movimento de discordncias ocasionando amolecimento da liga. Este tratamento longo
conhecido por superenvelhecimento.

3.5. DEFEITOS CRISTALINOS

Em cristais perfeitos os tomos so arranjados infinitamente de forma peridica. Em


cristais reais, estes arranjos so perturbados por defeitos, os quais podem ser descritos
como descontinuidades de rede. Estes defeitos podem ser classificados como: defeitos de
dimenso zero (puntiformes) ou unidimensionais (lineares).

14
Um cristal perfeito pode existir apenas no zero absoluto. A qualquer temperatura mais
elevada, o cristal deve conter certo nmero de defeitos cristalinos para que seja
termodinamicamente estvel [6].

3.5.1 DEFEITOS PUNTIFORMES OU DEFEITOS DE ORDEM ZERO

Todo cristal possui defeitos puntiformes, os quais so definidos como imperfeies


localizadas na rede. Estas introduzem desordem no material rompendo com a periodicidade
perfeita do cristal, podendo ser devida a:

Vacncia lacunas ou ausncia de um tomo na rede (Fig. 3.5.1.1a);

tomo substitucional presena de um tomo de impureza no lugar de um


tomo da matriz (Fig. 3.5.1.1b e c);

tomo intersticial tomo (da matriz ou impureza) colocado no lugar de


interstcio (Fig. 3.5.1.1d).

Figura 3.5.1.1 Representao de defeitos puntiformes: a) Vacncia b) e c) tomo substitucional d)


tomo Intersticial

3.5.2 DEFEITOS LINEARES OU UNIDIMENSIONAIS

Defeitos bidimensionais so imperfeies que ocorrem ao longo de um trecho da


estrutura cristalina, podendo ser considerada como uma imperfeio extensa (defeitos
lineares).

Em primeiro lugar, tm-se as imperfeies lineares, as quais podem ser separadas em


dois tipos: discordncias em cunha e discordncias em hlice.

15
As discordncias em cunha consistem da presena de um semi-plano inserido entre
dois planos adjacentes. Na figura 3.5.2.1, possvel observar este semi-plano em negrito
inserido em uma regio entre dois planos perfeitos. Esta insero ocasiona tenses na rede,
as quais podem ser: tenso de compresso - ocorre ao lado dos semi-planos; tenso de
trao ausncia do semi-plano.

Figura 3.5.2.1 Representao bidimensional (a) e tridimensional (b) do defeito em cunha, com a presena de
um semi-plano entre os planos da rede cristalina [7].

Este tipo de discordncia se movimenta paralelamente ao plano de escorregamento


(representado pelo vetor t) e ao vetor de Burger (Figura 3.5.2.2).

Plano de
Escorregamento

Tenso de
Tenso de Tenso de
Cisalhamento
b Cisalhamento Cisalhamento
A B C D A B C D A B C D

Degrau de
escorregame
Eixo da linha
nto
de
discordncia

Figura 3.5.2.2 Representao esquemtica da movimentao das discordncias em cunha (bia e


tridimensionalmente-b) [1;7].
16
A discordncia em hlice ou espiral considerada como sendo formada por uma
toro de um plano em relao a outro, devido a alguma tenso de cisalhamento aplicada de
modo a produzir uma discordncia onde seu eixo em hlice (Fig. 3.5.2.3).

Figura 3.5.2.3 Representao do defeito de discordncia em hlice. [7]

O vetor de Burger expressa a magnitude e a direo das distores da rede cristalina e


est associada discordncia. A diferenciao entre as discordncias em cunha e em hlice
reside na diferena de orientao dos vetores t e b. Se estes forem paralelos, a discordncia
ser em cunha, porm se forem perpendiculares entre si a denominao adotada
discordncia hlice.

3.5.3 DEFEITOS INTERFACIAIS

Este tipo de defeito encontrado em regies que separam duas regies do que
possuem orientao ou estrutura cristalinas diferentes, as quais podem ser associadas a
superfcie externa ao material ou entre os gros.

3.5.3.1 SUPERFCIES EXTERNAS

Como o prprio nome diz, o contorno superficial do material. Os tomos da


superfcie do material no esto ligados ao numero mximo de vizinhos, o que os coloca
17
em um estado de energia maior do que os tomos em posies mais interiores. Isto faz com
que estes tomos com ligaes no completadas tenham uma energia maior do que a dos
tomos abaixo da superfcie, denominada energia superficial e expressa em unidade de
energia por unidade de rea [6].

3.5.3.2 CONTORNO DE GRO

o contorno que separa duas regies com diferentes orientaes cristalogrficas.


Dentro da regio do contorno existem alguns desarranjos atmicos na transio da
orientao cristalina de um gro para a de outro gro.

So possveis diversos graus de desalinhamento (ou desajustes) entre os gros, o


qual medido em ngulos. Quando o desalinhamento entre os gros baixo, este
denominado de contorno de baixo ngulo, uma vez que o angulo formado pelo alinhamento
dos tomos de um gro com o ngulo formado pelo alinhamento dos tomos do segundo
menor que 15o. J em alinhamentos maiores do que 15o, recebem a denominao de
contorno de alto ngulo (Figura 3.5.3.1) [1].

Contorno de Alto

Contorno de Baixo

Figura 3.5.3.1 Diagrama esquemtico mostrando contornos com desorientaes grandes, contorno de alto
angulo, e pequenas, contorno de baixo angulo, bem como as posies atmicas que no possuem
periodicidade definida, adjacentes a este [1].

18
Os tomos do contorno esto ligados de maneira menos regular do que dentro do
gro. Isto tem como conseqncia a existncia de uma energia interfacial, semelhante
energia de superfcie, mas de magnitude diferente da energia existente dentro do gro. Esta
magnitude uma funo do grau de desorientao dos gros, sendo maior para contornos
de alto ngulo.

Os contornos de gro so quimicamente mais reativos, em funo das suas ligaes


menos regulares, o que os torna mais susceptveis ao ataque, revelando assim o gro. Os
tomos de impureza e precipitados so preferencialmente segregados nesta regio devido
ao seu maior estado de energia.

Em temperaturas elevadas o gro tende a crescer visando diminuir a energia total


interfacial.

19
3.6 PROCESSOS TERMOMECNICOS

O processamento termomecnico consiste na conformao mecnica a frio ou a


quente do material metlico, seguida de um tratamento trmico com o objetivo de alterar
sua microestrutura e conseqentemente propriedades fsicas, tais como dureza,
condutividade, resistncia a corroso. Este um processo particularmente importante para a
liga Al-6063, onde ocorre a formao de pequenas partculas (da ordem de dcimos m) de
segunda fase (usualmente Mg2Si) dispersas no interior da matriz, o que altera
favoravelmente sua resistncia mecnica.
Quando os materiais metlicos so submetidos ao processo de deformao plstica,
onde grande parte da energia despendida perdida sob a forma de calor, sendo que apenas
de dois a dez por cento desta energia fica armazenada no metal na forma de defeitos
cristalinos [8].
A energia retida est em grande parte associada ao campo de deformao gerado em
torno dos defeitos cristalinos. Quando ocorre uma deformao, h o aumento da quantidade
de defeitos e conseqente diminuio da distncia entre eles, culminando no aumento da
densidade de defeitos cristalinos. Em mdia estes tm caractersticas repulsivas entre si e
acabam por dificultar a mobilidade dos contornos atravs da rede cristalina. medida que a
densidade de discordncias vai aumentando a resistncia ao movimento entre estas tambm
aumenta.
Esta energia retida tem a tendncia de se dissipar, por meio da migrao e
aniquilao dos defeitos, a fim de que o material volte a ter a menor energia possvel
tornando-o termodinamicamente estvel. Por ser um processo lento temperatura ambiente,
um tratamento trmico (recozimento, por exemplo) torna-se necessrio quando da
necessidade de dinamizar o processo, onde ocorrer a recuperao, recristalizao e o
crescimento dos gros do material deformado.

3.6.1 SOLUBILIZAO
Trata-se de um processo que, a partir da elevao da temperatura do material de
partida, resulta na dissoluo dos tomos a fim de formar uma soluo slida monofsica
(Apndice 1). Esta etapa o incio do processo de endurecimento por precipitao e
utilizada para padronizar a microestrutura dos gros em um material metlico[6].
20
3.6.2 ENCRUAMENTO
O encruamento consiste no aumento da resistncia mecnica de um material
metlico por meio de sua deformao plstica a frio (em comparao com a temperatura
absoluta de fuso Tf do material), tem como conseqncia a diminuio de sua dutilidade.
Este processo tambm conhecido por trabalho ou endurecimento a frio.
Com este processo, os limites de escoamento e resistncia a trao do material
metlico aumentam consideravelmente, o que torna esta tcnica muito til para materiais
utilizados na construo civil, automobilstica entre outros.
O grau de deformao plstica definido em percentual de deformao (%TF):

A Ad
%TF = 0 x 100
A0

Onde:
A0 representa a rea original da seco reta que experimenta a deformao;
Ad representa a rea aps a deformao

Os materiais no se comportam da mesma forma e um dos fatores que determinam o


comportamento de deformao da microestrutura de um material metlico a energia de
defeito de empilhamento (EDE) [2].

Metais com baixa EDE tendem a formar uma distribuio mais homognea das
discordncias (Figura 3.6.2.1), porm, com menor mobilidade, isto , as discordncias tm
mais dificuldade de se aniquilarem, pois esto muito afastadas entre si. O resultado a
dificuldade de ocorrer fenmenos do tipo escorregamento cruzado (cross-slip) e escalagem
de discordncias (climb).

Figura 3.6.2.1. - Representao da distribuio homognea de discordncias em metais de baixa EDE. So


normalmente cbicos de corpo centrado, c.c.c [1].
21
Materiais com alta EDE apresentam uma distribuio de discordncias com uma
associao muito grande entre elas (Figura 3.6.2.2). Essa associao faz com que as
discordncias tenham maior mobilidade facilitando a aniquilao das das de sinais opostos.
Da o fato de metais com elevada EDE apresentarem menor densidade de discordncias que
um metal de baixa EDE, quando considerado um mesmo grau de deformao. O alumnio
um metal c.f.c. com alta EDE, 163 erg/cm2.

Figura 3.6.2.2. - Representao dos metais c.f.c. que apresentam uma distribuio de discordncias com uma
associao muito grande entre elas possibilitando maior mobilidade e facilitando a aniquilao
destas[1].

A presena de elementos adicionados soluo slida altera a EDE inicial do metal,


alterando a distribuio das discordncias e, por conseguinte, as propriedades deste
material[6].

A temperatura na qual se conduz o encruamento tem papel crucial nas alteraes


microestruturais do material. Pequenas alteraes na temperatura produzem grandes
alteraes na microestrutura do material. O encruamento em temperaturas baixas tende a
diminuir a mobilidade das discordncias alm de diminuir a EDE[9]. Isso significa diminuir
a dutilidade do material.

3.6.3 MICROESTRUTURA E DEFORMAO PLSTICA

A etapa de deformao plstica do material ir introduzir uma srie de alteraes


[2]
em sua microestrutura . A forma inicial dos gros ser mudada para uma mais alongada,
sendo que a rea de contorno dos gros aumentar significativamente, incorporando parte
das discordncias geradas durante a deformao e aumentando a energia de contorno.
Interiormente os gros tambm sofrem alteraes com o desenvolvimento de subestruturas
antes inexistentes.
22
Os fenmenos de recuperao e recristalizao so dependentes da microestrutura
desenvolvida com os processos de deformao plstica e consequentemente da sua EDE.
Metais com elevada EDE tendem a desenvolver estruturas de discordncias com baixa
energia, alternando entre regies com elevada densidade de discordncias (paredes de
clulas) e regies de baixa densidade de discordncias (interior de clulas e subgros),
chamadas de estruturas de discordncias de baixa energia (do ingls Low Energy
Dislocation Structure, LEDS) [3].

Em uma escala mais abrangente, a classificao dos grupos de clulas de


discordncias, blocos de clulas (do ingls Cell Blocks, CBs), para pequenas e mdias
deformaes (50% de deformao) pode ser dada por elementos de volume chamado de
paredes de discordncias densas (do ingls Dense Dislocation Walls, DDWs) e
microbandas (do ingls Microbands, MBs). Quando so consideradas deformaes bem
mais significativas, as alteraes tornam-se mais pronunciadas tornando as clulas de
discordncias mais achatadas, surgindo os contornos lamelares de alto ngulo (do ingls
Lamelar Boundaries, LBs) em substituio aos DDWs e MBs. Estas estruturas tero papel
fundamental no processo de recuperao em ligas encruadas a base de alumnio.

Os contornos de discordncias incidentais (do ingls Incidental Dislocation


Boundaries, IDBs), so originados nas paredes das clulas que, por sua vez, so formadas
quando as discordncias interagem entre si, de modo absolutamente aleatrio,
compartilhando os mesmos sistemas de deslizamento e posterior emaranhamento. As
diferenas crescentes nas orientaes entre as diferentes partes do cristal oriundas do
processo de deformao so acomodadas pela presena dos DDWs, MBs e LBs. Esses
contornos so classificados como contornos geometricamente necessrios (do ingls
Geometrically Necessary Boundaries, GNBs). No material em deformao, a separao
entre os GNBs e IDBs diminui com o aumento da fora aplicada. Inversamente, o aumento
da fora aplicada, isto , o aumento da deformao tende a diminuir a diferena de
orientao entre as regies limitadas por esses contornos.

Em um processo onde a deformao plstica sempre crescente, regies com


predominncia da microestrutura lamelar tendem a produzir contornos de gros de alto
ngulo, dividindo em regies distintas. Aps deformaes da ordem de 90%, um metal de
alta EDE apresenta um nmero de contornos de alto ngulo maior que o nmero inicial de
contornos de gros. Esse comportamento pode ser observado na deformao plstica de
23
policristais. Bay e col., em 1992, observaram que, para deformaes da ordem de 10 a 50%,
o alumnio de alta pureza laminado a frio apresentava uma microestrutura formada de
clulas de discordncias, blocos de clulas (Cell Blocks, CBs), DDWs e MBs[10].

Nos metais com alta EDE, pequenas deformaes (10%) apresentam uma
microestrutura predominante de clulas que evolui para outra com predominncia de blocos
de clulas, DDWs e MBs, quando deformadas entre 20 e 50%. Com a elevao da
deformao para cerca de 70%, a estrutura das clulas e blocos de clulas passam a
apresentar uma forma alongada agrupando-se em estruturas lamelares, formando ngulos
entre 0 e 15% em relao direo de laminao. Estas estruturas representam apenas 25%
da estrutura total.

Aplicando-se deformaes elevadas, da ordem de 80 a 90%, as estruturas


intermedirias desaparecem predominando os contornos lamelares paralelos direo de
laminao. As lamelas so separadas entre si por LBs e geralmente apresentam uma nica
clula resultante dessa intensa deformao. No alumnio, metal com elevada EDE, observa-
se a ocorrncia da recuperao dinmica quando aplicado 90% de deformao,
caracterizado pelo surgimento de subgros equiaxiais.

A anlise dos fenmenos leva a um modelo onde a deformao aplicada pode ser
acompanhada pela evoluo da microestrutura de materiais com caractersticas distintas no
que diz respeito a estrutura cristalina e EDE [9;11;12;13].

Para a melhor compreenso desses fenmenos, a Figura 3.6.3.1 apresenta um


esquema com a representao das estruturas formadas.

a b

Figura 3.6.3.1 - (a) Microestrutura de um gro submetido a deformaes intermedirias (0,06<<0,80);


(b) O mesmo gro aps uma grande deformao (>1) [14].

24
3.6.4 DEFORMAO HETEROGNEA NA MICROESTRUTURA

Os materiais, em geral, no apresentam uma estrutura homognea. Assim, para o


alumnio, os processos de deformao plstica geram uma estrutura heterognea, devido
ocorrncia de deslizamentos de diversas origens [9]. Dessa forma, a distribuio de defeitos
cristalinos em um material encruado heterognea, concluindo-se que muitas
caractersticas dos materiais so devidas a essa heterogeneidade.

As regies que contm maior quantidade de defeitos cristalinos so aquelas que


apresentam heterogeneidade durante a sua constituio A partir dessas regies que so
criados os chamados stios de nucleao (ncleos potenciais formados durante a
deformao plstica) de novos gros originando posteriormente os processos da
recristalizao. Uma vez que os metais tm caractersticas diferentes, naqueles em que h
formao de bandas de transio, de cisalhamento e maclas mecnicas, a nucleao dever
se iniciar nas interseces das heterogeneidades ou prxima a elas [2].

A figura 3.6.4.1 mostra uma representao esquemtica do comportamento das


propriedades fsicas (resistncia mecnica e dutilidade) do material trabalhado
mecanicamente a frio, seguido dos processos trmicos.

Figura 3.6.4.1 Comportamento das propriedades fsicas do material com relao ao processo
envolvido [15].
25
3.6.5 RECUPERAO E RECRISTALIZAO
Os fenmenos de recuperao e recristalizao so determinados pela quantidade de
energia armazenada durante os processos de deformao plstica. Dessa forma, as
condies microestruturais do estado encruado iro determinar o desenvolvimento, o
crescimento e a orientao dos ncleos que originaro os gros aps os processos de
[16]
recuperao e recristalizao . A microestrutura do metal deformado ser afetada em
funo da pureza do material, sua orientao, temperatura, taxa e grau da deformao.

3.6.5.1 RECUPERAO
O termo recuperao se refere s mudanas nas propriedades do material anteriores
ao processo de recristalizao. Este processo consiste na elevao da temperatura do metal
encruado, facilitando sua difuso atmica, resultando na diminuio de sua energia interna
de deformao. Existe uma reduo no nmero de discordncias e so produzidas
configuraes de discordncias com baixa energia de deformao.
As mudanas microestruturais ocorridas na recuperao levam a uma recuperao
parcial das propriedades iniciais do metal. Propriedades como condutividade eltrica e
trmica, propriedades mecnicas e de densidade so restauradas aos estados iniciais em que
se encontravam antes do encruamento [16].
O processo de recuperao possui vrias etapas, as quais freqentemente ocorrem
ao mesmo tempo e podem ser identificadas pelas diferentes microestruturas. A figura
3.6.5.1 apresenta uma seqncia esquemtica dos estgios de recuperao.

26
Emaranhados de
Discordncia

Formao de
Clulas

Aniquilao de
discordncias
dentro das clulas

Formao de
Subgros

Crescimento de
Subgros

Figura 3.6.5.1 Estgios da recuperao[16]

3.6.5.1.1 MIGRAO E ANIQUILAO DURANTE O PROCESSO DE RECUPERAO


Durante a recuperao, a energia armazenada no material atravs da deformao
plstica reduzida por meio do deslocamento de discordncias e as conseqentes
aniquilaes das discordncias de sinais opostos (Fig. 3.6.5.2).

Figura 3.6.5.2 Diagrama esquemtico dos planos de um cristal contendo discordncias[16] 27


As discordncias de sinais opostos localizadas no mesmo plano so aniquiladas por
meio de escorregamento de uma ao encontro da outra (exemplo A e B). Este processo
ocorre em baixas temperaturas, diminuindo a densidade de discordncia mesmo durante a
deformao. Por este motivo conhecida por recuperao dinmica.
As discordncias de sinais opostos localizadas em planos diferentes so aniquiladas
por meio da combinao dos processos de escalada e do escorregamento de discordncias
(exemplo C e D). Para a escalada de discordncia torna-se necessrio uma energia trmica
extra, limitando a ocorrncia deste processo a temperaturas mais altas.
Para metais de alta EDE, como o caso do alumnio, a aniquilao de C e D ocorre
atravs do processo de escorregamento cruzado, requerendo menor temperatura.
Isto ocorre em temperaturas da ordem de 0,2 Tf quando ocorrem as aniquilaes de
intersticiais, lacunas e migrao de defeitos aos contornos de gro e discordncias [8].

3.6.5.1.2 REARRANJO DAS DISCORDNCIAS EM ARRANJOS ESTVEIS

3.6.5.1.2.1 POLIGONIZAO
Se quantidades desiguais de discordncias de sinais opostos so produzidas durante
a deformao, haver um excedente de discordncias no aniquiladas aps o processo
descrito no item 3.6.5.1.1, que se rearranjaram em uma configurao com menor energia
possvel, conhecida por fronteiras (ou interface)de gro com baixo ngulo.

Considere a distribuio de discordncias produzida pela flexo de um monocristal


e que foi deformado em nico sistema de deslizamento. Se a distribuio envolver estas
quantidades desiguais de discordncias de sinais opostos, esta ser rearranjada em uma ou
mais configuraes de menor energia (Fig. 3.6.5.3). Esses arranjos assumem configuraes
regulares ou estaro presentes em contornos de baixo ngulo (Fig. 3.6.5.3 c) [16].

28
Fig. 3.6.5.3 Representao esquemtica dos planos de um cristal que sofreu poligonizao: a) Deformado;
b) Aps o processo de aniquilao; c) Aps o processo de rearranjo em configuraes de baixa energia [8].

Este conceito de poligonizao pode ser aplicvel ao processo de formao de


subgros. Com o aquecimento de um material metal deformado, com estruturas celulares,
ocorre um rearranjo das paredes das clulas (formadas por emaranhados de discordncias)
que se tornaro os subcontornos de gros. No caso do alumnio, material de elevada EDE,
ou em outros com EDE moderada, forma-se uma estrutura celular com uma elevada
densidade de discordncias. Este processo ocorre em temperaturas entre 0,2 Tf e 0,3 Tf
quando as aniquilaes das discordncias de sinais opostos e conseqente delineao dos
subcontornos de gro (contornos de baixo ngulo) ocorrem [9].

3.6.5.1.2.2 FORMAO E CRESCIMENTO DE SUBGRO


Como mencionado no item 3.6.5.1.2.1, os subcontornos se formaro a partir do
rearranjo das discordncias nos contornos das clulas. Este rearranjo far com que a energia
associada s discordncias diminua at que seja a menor possvel, tornando-se observveis
regies sem discordncias (no interior das clulas) com regies com alta densidade de
discordncias ao redor destas (contornos). Uma vez formada a parede do subgro, este
comea a crescer sobre as regies vizinhas. Este mecanismo ocorre em temperaturas
superiores a 0,4 Tf [8].
O crescimento dos subgros leva diminuio da rea dos contornos de baixo
ngulo e ocorre somente porque a energia no material recuperado ainda continua alta, j
29
que o material totalmente recristalizado apresenta uma subestrutura com menor energia, ou
seja, mais estvel.

O mecanismo mais aceito para explicar o crescimento de subgros baseia-se na


migrao de contornos de baixo ngulo. Durante a migrao do subgro ocorre a absoro
de discordncias provocando alterao na sua orientao gerando no final um contorno de
alto ngulo. Por esse mecanismo fica mais evidente a formao de regies com baixas
densidades de discordncias, uma vez que o mecanismo se baseia na poligonizao, os
defeitos so aniquilados rearranjando-se numa estrutura de baixa energia.

De uma forma geral, a recuperao constitui-se em um conjunto de processos


regulares. As reas afetadas por esse fenmeno tm um comportamento similar, sendo que
as alteraes ocorridas pelas clulas e subgros no so bem caracterizadas quanto ao seu
incio ou final [10].

3.6.5.2 RECRISTALIZAO
A recristalizao pode ser definida como a eliminao de defeitos cristalinos atravs
da migrao de contornos de alto ngulo e tem como objetivo diminuir a energia
armazenada durante a deformao (encruamento).

3.6.5.2.1 NUCLEAO
o mecanismo atravs do qual ocorre um rearranjo das discordncias a fim de formar
regies livres de defeitos. Esta regio associada a discordncias em contornos de alto
ngulo, ou seja, com alta mobilidade, o que torna passvel uma rpida migrao sobre a
matriz.
Este processo possui os seguintes modelos (descritos de maneira sucinta):

Nucleao por migrao de contornos pr-existentes


Este mecanismo promove a migrao de contornos de gros pr existentes para o
interior de um gro mais deformado (Figura 3.6.6.1).

30
 

Figura 3.6.6.1. - Representao esquemtica da nucleao por migrao de contornos induzida por
deformao [8].

Para que este mecanismo funcione necessrio uma reduo da energia armazenada
com a eliminao de defeitos e o aumento da superfcie total do contorno devido ao
embarrigamento (bulge), esquematicamente representado pela Figura 3.6.6.2.

Figura 3.6.6.2. Representao do modelo de migrao de contornos induzida por deformao


(embarrigamento). [8]

Nucleao por crescimento de subgros

Este modelo baseia-se no fenmeno de poligonizao, o qual ocorre a temperaturas


mais altas (T>0,4Tf) e faz com que os subcontornos sejam agrupados. Neste processo so
formadas regies com baixa densidade de discordncias circundadas por subcontornos.
Uma vez formado o subgro, este se torna capaz de crescer sobre seus vizinhos atravs de
migrao de subcontornos, onde ocorre uma diminuio da energia armazenada atravs de
eliminao ou rearranjos de defeitos da microestrutura.
31
O subcontorno absorve as discordncias aumentando sua diferena de orientao,
energia e mobilidade at se tornar um contorno de alto ngulo.

Nucleao por coalescimento de Subgros

Do ponto de vista termodinmico, este processo um processo lento e Doherty e


Szpunar[17] mostraram que um processo cineticamente vivel a temperaturas abaixo de
[18,19]
0,65Tf. Jones observou a ocorrncia de coalescimento de subgros em amostras de
alumnio.

Neste mecanismo ocorre o coalescimento de dois subgros vizinhos, rotacionando


um deles de modo que os reticulados coincidam. A Figura 3.6.6.3 mostra
esquematicamente o processo de rotao do gro e coalescimento.

Figura 3.6.6.3 Representao esquemtica do processo de coalescimento com a rotao de um gro dos
gros envolvidos no processo. (a) estrutura original; (b) rotao do gro CDEFGH, at que sua orientao
coincida com o gro ABHJ; (c) coincidncia das orientaes; (d) estrutura final com movimentao de alguns
subcontornos [8].

Este processo promove crescimento de subgro, eliminao de subcontornos


(diminuio da energia) e alterao das diferenas entre as orientaes entre estes e os
32
subgros vizinhos. Este fator leva ao aparecimento de um contorno de alto ngulo capaz de
migrar com grande velocidade, constituindo um ncleo de recristalizao. Fig 3.6.6.4

Figura 3.6.6.4 Representao esquemtica da formao de um gro recristalizado onde sua diferena de
orientao representada pela espessura da linha. (a) Estrutura original com orientaes aleatria; (b) ocorre a
rotao dos subgros e eliminao de subcontornos; (c) rotaes de grupos e eliminao do subcontorno;
Formao do gro recristalizado R. As linhas espessas representam contornos de alto ngulo [8].

3.6.5.2.2 CRESCIMENTO DE GRO


Aps a recristalizao primria, a estrutura ainda no est estvel, uma vez que a
energia associada aos contornos ainda grande. Esta ser a fora motriz para que o
mecanismo de crescimento de gro se evidencie dentre os demais, visando a diminuio da
energia de contorno de gro.
A importncia tecnolgica do crescimento de gro a dependncia das propriedades
mecnicas do tamanho de gro. Para materiais em que trabalhem em baixas temperaturas,
um material com gro de menor tamanho torna-se mais empregvel, uma vez que estes
aumentam a dureza do material. Gros maiores aumentaro a resistncia de materiais que
trabalham em temperaturas mais altas. Para o controle da microestrutura de um material e
suas propriedades, torna-se necessrio um controle eficiente do crescimento dos gros do
material.
33
Alguns fatores que atuam no crescimento dos gros:
Temperatura Este fator um determinante para a mobilidade de contornos de alto
ngulo que por sua vez influencia fortemente no mecanismo de crescimento de gros.
Tamanho da amostra Para amostras finas, o crescimento de gro diminui quando o
tamanho do gro se torna maior do que sua espessura.

3.6.5.2.3 AS SETE LEIS DA RECRISTALIZAO [8]

1) Para que a recristalizao ocorra, necessria uma deformao mnima, sem a qual
no haver energia suficiente para a recristalizao.
2) Quanto maior o grau de recristalizao, mais alta a temperatura para incio da
recristalizao.

3) Quanto mais longo o tempo de recozimento, menor a temperatura necessria para


ocorrncia de recristalizao, observvel neste trabalho em tratamentos superiores
as 5400s .

4) O tamanho de gro final depende (fortemente) do grau de deformao e


(fracamente) da temperatura de recozimento. Quanto maior o grau de deformao e
ou a temperatura de recozimento, menor ser o tamanho de gro final, uma vez que
mais energia ser empregada ao material metlico.

5) Quanto maior o tamanho de gro original, maior o grau de deformao necessrio


para que a recristalizao se complete no mesmo tempo e temperatura de
recozimento.

6) O grau de deformao necessrio para se obter um mesmo endurecimento por


deformao (encruamento) aumenta com o aumento da temperatura de deformao.
Para um dado grau de deformao, quanto maior a temperatura de deformao,
maior a temperatura de recristalizao e maior o tamanho de gro final.

7) O aquecimento contnuo aps o termino da recristalizao causa crescimento de

gro. 34
3.7. TCNICAS DE OBSERVAO

3.7.1. MICROSCOPIA PTICA (MO)

A Microscopia ptica a tcnica mais antiga e uma das tcnicas mais utilizadas na
metalografia. Atravs da utilizao de um microscpio possvel observar estruturas da
matria no discernveis a olho nu.

A tcnica possibilita o aumento de imagens atravs da luz que, aps incidir sobre
determinada amostra, passa por um conjunto de lentes. Alm de ampliar a imagem de um
objeto, o microscpio serve para aumentar o poder de resoluo do olho humano. Em geral,
os microscpios pticos tm um limite de resoluo da ordem de 0,2m [10].

3.7.1 - Exemplo do microscpio ptico. [20]

Para a observao utilizando-se esta tcnica, torna-se necessria a preparao


metalogrfica da amostra e posterior ataque qumico em soluo cida. Uma seqncia
padro de preparao de amostras dada a seguir:

Lixamento da superfcie da amostra at que fique totalmente plana, seguindo uma


seqncia de lixas de modo a tornar cada vez mais finos os riscos feitos por estas;
35
Polimento, que pode ser manual ou mecanizado usando-se substncias abrasivas
muito finamente dispersas numa soluo lubrificante, ou polimento eletroqumico onde a
amostra sofre um ataque eletroqumico numa soluo eletroltica contendo um ctodo e a
amostra como sendo anodo. Em ambos os casos os objetivos so: nivelar a superfcie, isto
atenuar as irregularidades microscpicas, e em segundo lugar, espelhar a amostra,
principalmente do ponto de vista microscpico.

Ataque qumico da superfcie polida de forma a realar certos constituintes da


microestrutura e assim torn-los observvel ao microscpio.

3.7.2. MICROSCOPIA ELETRNICA DE TRANSMISSO (MET)

A microscopia eletrnica de transmisso uma das tcnicas mais utilizadas para


observao de estruturas em materiais metlicos ou no. Isso se deve ao fato dos eltrons
possurem comprimento de onda mais curto do que a luz visvel e, dessa forma, poder
interagir e trazer informaes microestruturais (defeitos puntiformes, contornos de gros,
falhas de empilhamento, espaamento entre discordncias, dimetros de gros e subgros,
entre outros) do que as observadas em microscopia ptica.

Como o prprio nome diz, a tcnica utiliza os eltrons transmitidos e espalhados


elasticamente pelos ncleos dos tomos da amostra (os eltrons espalhados inelasticamente
no so muito utilizados). O resultado dessa interao basicamente a formao de imagem
e de padres de difrao de eltrons.

Nesta tcnica, a preparao da amostra uma etapa que deve ser realizada com
muito cuidado. As amostras so normalmente afinadas para que os eltrons possam passar
atravs destas e serem transmitidos. O processo de afinamento escolhido em funo do
tipo da amostra. No caso do alumnio, as amostras devem ter, no mximo, uma espessura
de 5000 .

O microscpio eletrnico de transmisso consiste basicamente de um canho de


eltrons, uma coluna de vcuo, onde se encontraram as lentes eletromagnticas cuja
configurao se assemelha ao Microscpio ptico (FIG. 3.7.2.), o porta amostra, uma lente
objetiva, uma abertura da objetiva, lentes projetoras e o filme.

36
FIGURA 3.7.2. Esquema de lentes de um Microscpio Eletrnico e um Microscpio ptico[21] .

No canho de eltrons, pode-se encontrar trs componentes principais: o filamento,


o cilindro de Wehnelt e o anodo (FIG 3.7.3.). Enquanto o filamento produz eltrons em
todas as direes, uma polarizao aplicada no cilindro de Wehnelt de modo que este aja
como um ctodo repelindo os eltrons para um pequeno orifcio. O anodo age no sentido de
acelerar os eltrons para o interior da coluna devido diferena de potencial (ddp) existente
entre o cilindro e o anodo. Aps serem acelerados para dentro da coluna, os feixes devem
ter suas espessuras diminudas (demagnificado) de modo a diminuir a imagem do crossover
(de aproximadamente 10-50 m para 1nm-1m ao atingir a amostra). Inicialmente, este
processo de demagnificao era feito, tambm, por lentes eletrostticas, porm estas foram
substitudas por lentes eletromagnticas que apresentam coeficientes de aberrao menores
que as eletrostticas.

37
Filamento
Filamento de
de Tungstnio

Cilindro de Wehnelt

Crossover
Anodo

FIGURA 3.7.3. Diagrama esquemtico do canho de eltrons.

O vcuo necessrio na coluna delimitado pelo tipo de filamento usado, os quais vo


delimitar o Brilho obtido no microscpio. Existem 3 tipos de filamento que necessitam de 3
tipos de vcuo para gerar respectivos Brilhos (Tab. 3.2.1.).

Tabela 3.2.1. Relao entre filamentos, vcuos e brilhos.


Filamento Vcuo (Torr) Brilho (A/cm2sr)

Tungstnio 10-5 103

Hexaboreto de Lantnio 10-6 106

FEG 10-9 ou 10-10 108

Dentro da coluna podem ser encontrados lentes eletromagnticas que tem por
funo a demagnificao (diminuio do dimetro do feixe) do feixe de eltrons. Este
atravessar a amostra extremamente fina e ser dividido em feixe difratado e transmitido. O
que proporcionar a possibilidade de observao da amostra de trs diferentes maneiras.

Para a formao da imagem dois mtodos podem ser usados visando a observao
de diferentes detalhes. Na formao de imagem de campo claro (FIG 3.7.4. a), os
eltrons transmitidos devem deixar a amostra e passar pela abertura da objetiva, enquanto
os eltrons difratados so bloqueados pela abertura proporcionando um aumento do
contraste. J na formao do campo escuro (FIG. 3.7.4. b), os eltrons transmitidos so
bloqueados enquanto os difratados encontram passagem livre at o anteparo, isto
38
proporciona a visualizao da topografia da amostra. Outra maneira de se visualizar campo
escuro a mudana de angulao da amostra.

Para um difratograma, a formao de imagem ocorre com os eltrons que


atravessam a amostra em toda a rea irradiada pelo feixe incidente, no havendo o bloqueio
de nenhum eltron que atravessa a amostra.

FIGURA 3.7.4. Caminho do feixe aps atravessar a amostra em um MET a) formao de imagem (b)
formao do padro de difrao.

Aps a formao das imagens, elas so ampliadas e projetadas em um anteparo ou


registrados em um filme ou em um detector digital que transforma os feixes em sinais
eltricos para serem registrados digitalmente.

Entretanto, devido aos altos aumentos caractersticos desta tcnica, a


representatividade da regio observada baixa.

39
3.7.3. MICRODUREZA VICKERS (HV)

Esta tcnica foi utilizada pela primeira vez em 1925 por Smith e Sandland, e
recebeu seu nome em homenagem empresa que fabricou as mquinas mais conhecidas
para operar essa tcnica. Estas contm um perfurador de diamante de base quadrada com
um ngulo de 136 entre as faces opostas (FIG. 3.7.5.).

FIGURA 3.7.5. Modelo de Penetrador Vickers [22]

Sendo de diamante, o penetrador considerado como indeformvel e como tendo


todas as penetraes semelhantes entre si. A carga usada para este tipo de dureza varia entre
1 at 120 kgf, a qual aplicada lentamente e mantida na superfcie por aproximadamente 18
segundos [22].

A forma da impresso a de um losango regular (FIG. 3.7.6), e pela medida de suas


diagonais (L) e conforme a expresso 3.3.1. obtem-se a Dureza Vickers (HV):

(3.3.1)

FIGURA 3.7.6. Exemplo de impresso utilizando o penetrador Vickers

40
Onde:

Q carga aplicada = [N/mm2] ou [kgf/mm2]

L diagonal do losango [mm]

A medida da rea deve ser precisa e para tanto, um microscpio com preciso de 1
m acoplado a mquina a fim de determinar com exatido a medida das diagonais (L) [22].
Espaamentos de 10 vezes a diagonal das impresses foram adotados de modo a separ-las,
minimizando assim o efeito do campo de deformao sobre as outras impresses.

Principais vantagens do mtodo Vickers:

1- escala contnua;

2- impresses extremamente pequenas, no inutilizando as amostras;

3- grande preciso de medida;

4- deformao nula do penetrador;

5- existncia de apenas uma escala de dureza;

6- aplicao para toda a gama de durezas encontradas nos diversos tipos de materiais;

7- aplicao a qualquer espessura de material, podendo portanto medir tambm


durezas materiais in loco [23].

41
4. Procedimentos Experimentais

Partindo de 8 tarugos da liga de alumnio 6063, fornecidos pela ALCOA, foram


realizados os procedimentos para preparao e caracterizao de amostras dispostos no
Fluxograma 4.1 e posteriormente descritos neste captulo.

Amostra 6063

Solubilizao

Reduo em rea

30% 60% 90%

Corte das Amostras

Tratamentos
Trmicos

423 K 523 K 623 K 723 K

60s 600s 1800s 3600s 5700s 7200s

Preparao Metalogrfica

Para observaes em Microscpio Para observaes por Microscopia


ptico e Testes de Dureza Vickers Eletrnica de Transmisso

Embutimento

Anodizao Teste de Observao em


Microdureza Microscpio Eletrnico
Observao em Vickers de Transmisso
Microscpio
42
4.1. SOLUBILIZAO DO MATERIAL DE PARTIDA
A solubilizao do alumnio foi realizada separando-se as amostras ainda na forma
crua em dois lotes, contendo quatro tarugos cada. Os lotes foram separados e denominados
Lote 1 e Lote 2. A temperatura utilizada foi de 853K por 3600s. Aps a solubilizao de
ambos os lotes foi realizada a tmpera dos tarugos.
4.2. REDUO DE REA (LAMINAO)
Para a reduo de rea, foi utilizado um laminador simples do tipo ourives com
cilindros de 64 mm de dimetro disponvel no Laboratrio de Metalurgia do P
(CCTM/IPEN).
A reduo foi realizada a temperatura ambiente, utilizando incrementos constantes
at atingir a reduo necessria (Tabela 4.1).
Tabela 4.1. - Dados da laminao.
Passos Dimetro inicial Dimetro final Reduo real
Reduo (%)
(adimensional) (mm) (mm) (%)

30 5 6,29 4,40 30

60 8 6,30 2,62 59

90 12 6,26 0,60 90,4

4.3. CORTE
Os cortes das amostras foram realizados em um aparelho de corte ISOMET 2000
fabricado pela Buehler, localizado no Laboratrio de Metalurgia, utilizando disco
adiamantado produzido pela Buehler, qual visa minimizar a gerao de discordncias pelo
corte.
4.4. - TRATAMENTOS TRMICOS
Os tratamentos trmicos foram realizados em um forno convencional Carbolite com
temperatura nominal de 1500C. Foram utilizadas as temperaturas de 423 K (0,23Tf); 523
K (0,38Tf); 623 K (0,53Tf); 723 K (0,68Tf); com os tempos de 1800; 3600; 5400; 7200
segundos para cada temperatura, seguidos de tmpera.
Testes foram realizados, utilizando-se o metodo de encapsulamento a vcuo das
amostras, constatando-se que seus efeitos so despreziveis durante os tratamentos, devido a
camada apassivadora que se forma no alumnio quando exposto ao meio ambiente.
43
4.5. PREPARAO METALOGRFICA VISANDO OBSERVAES EM MO, MEV E TESTES DE

MICRODUREZA
4.5.1 EMBUTIMENTO

Para observaes em Microscopia ptica e de Varredura, assim como em testes de


Microdureza, torna-se necessrio o embutimento das amostras para que estas possam ser
trabalhadas. Para tal o kit Epofix da Struers foi utilizado, nas propores indicadas pelo
fabricante. Este kit possui uma resina epoxi e um catalizador com tempo de cura de 28.800s
e temperatura mxima de 348K.

4.5.2. LIXAMENTO E POLIMENTO

Aps o embutimento, as amostras foram preparadas seguindo a sequncia de


apresentada nas Tabelas 4.5.1 e 4.5.2.

Tabela 4.5.1. - Metodologia de Lixamento


LIXAMENTO Estgio 1 Estgio 2 Estgio 3

Abrasivo SiC SiC SiC

Tamanho do Abrasivo (#) 400 600 1200

Lubrificante gua gua gua

Fora (N) Manual Manual Manual

Velocidade (RPM) 180 180 180

Tempo (min) 2 2 2

Tabela 4..5.2. - Metodologia de Polimento

POLIMENTO Estgio 1 Estgio 2

Abrasivo Suspenso OP-S

Tamanho do Abrasivo (m) 3


Tipo do Lubrificante Diapro Mol Silica Coloidal

Fora (N) 10 10

Velocidade (RPM) 200 180

Tempo (min) 5 5
44
4.5.3. ATAQUE METALOGRFICO
Para o ataque metalogrfico das amostras foi utlizado uma soluo do tipo Barker
(1,8% Acido Fluobrico).
Esta soluo colocada em contato com uma placa de alumnio srie 1xxx a qual se
tornar um ctodo ao ser aplicada uma tenso de 20 Volts, sendo corroido. A amostra se
comporta como nodo sobre o qual ser depositada uma camada de oxido de alumnio. Ao
ser observado atraves de luz polarizada, este xido revela a orientao em que se encontram
os gros.
Esta tcnica indicada para ataques com o objetivo de revelar gros, bem como a
orientao destes.

4.6 PREPARAO METALOGRFICA VISANDO OBSERVAOES EM MET


Para a preparao das amostras utilizadas em micrografias utilizando o Microscpio
Eletronico de Transmisso a seguinte seqncia de preparao foi utilizada:

1. Corte das amostras em lminas finas com aproximadamente 0,6 mm de


espessura;

2. Corte eletroltico dos discos de modo a no ocasionar deformaes s


amostras.

3. Afinamento das amostras utilizando lixa dagua nmero 600 at atingir a


espessura de 0,10-0,20 mm;

4. Polimento e perfurao eletroltico final utilizando-se uma mquina Tenupol


2000 com eletrlito composto por 15% de Acido Perclrico e 85% de
Etanol.

45
5. Resultados e Discusses

5.1 - ANLISE QUMICA

Na tabela 4.1.1, mostrada a composio qumica da amostra da liga Al-6063,


em anlise realizada pelo CQMA/IPEN Tcnica analtica: Espectrometria de
Fluorescncia de Raios-X (WDXRF) [8].
Tabela 4.1.1 Composio qumica da liga de alumnio 6063
Elemento
Si Mg Fe Mn Cu Ni Zn Cr Ti
Qumico
% 0,47 0,54 0,17 0,05 0,02 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01

Em comparao com a tabela 4.1.1, padro para a liga de alumnio 6063[5],


observou-se que o ferro (Fe), que a impureza mais significativa e comum, est em um
percentual inferior, 0,17%, ao indicado na tabela padro, 0,35%. Observam-se valores
pouco significativos para as outras impurezas encontradas na referida liga.

5.2. MICRODUREZA

Nas figuras 5.2.1, 5.2.2 e 5.2.3 so apresentados os grficos da dureza Vickers da


liga de alumnio 6063, com os diferentes tempos de tratamento trmico (60, 600, 1800,
3600, 5400 e 7200 segundos) nas diferentes temperaturas analisadas (423 K, 523 K, 623 K
e 723 K), separados em graus de deformao plstica de 30%, 60% e 90%. Para este
trabalho ser utilizada a carga de 100 kgf, de forma que se obtenha uma impresso regular,
sem causar deformao apenas uma impresso de tamanho compatvel com o visor da
mquina [24].
De acordo com a literatura [25], nota-se que h um aumento do valor da dureza nas
amostras tratadas a 423K em qualquer grau de laminao, devido ao envelhecimento da
amostra. temperatura de 523 K, para qualquer das laminaes, ocorre um decrscimo
praticamente constante da dureza do alumnio com o aumento do tempo, indicando os
primeiros estgios da recuperao com a aniquilao e o rearranjo dos defeitos cristalinos.
Em temperaturas mais elevadas provvel a ocorrncia de uma superposio de eventos
(cintica de precipitao e crescimento de gros), com a provvel formao de precipitados
o que acarreta em uma dureza maior.
46
423 K
523 K
100 623 K
Hardness Vickers (HV) 723 K

80

60

40

20
1 10 100 1000

Time (s)

Figura 5.2.1 - Medidas de microdureza Vickers em funo do tempo decorrido nos sucessivos tratamentos
trmicos em ligas Al-6063 com 30% de laminao (reduo em rea).

423 K
523 K
623 K
100 723 K
Hardness Vickers (HV)

80

60

40

20
1 10 100 1000
Time (s)

Figura 5.2.2 - Medidas de microdureza Vickers em funo do tempo decorrido nos sucessivos tratamentos
trmicos em ligas Al-6063 com 60% de laminao (reduo em rea).

47
423 K
523 K
623 K
100
723 K
Hardness Vickers (HV)

80

60

40

20
1 10 100 1000
Time (s)

Figura 5.2.3 - Medidas de microdureza Vickers em funo do tempo decorrido nos sucessivos tratamentos
trmicos em ligas Al-6063 com 90% de laminao (reduo em rea).

Pela observao e comparao dos grficos possvel notar uma diferenciao na


velocidade de ocorrncia dos estgios bem como em sua intensidade. Esta diferena em
grande parte devido diferena de energia armazenada na amostra no momento de sua
reduo em rea, sendo que quanto maior a energia armazenada, mais rpido e mais
intensos sero os eventos.

Nota-se que para temperaturas mais elevadas, h a ocorrncia de superposio de


eventos, os quais ora diminuem a dureza do material (formao e conseqente crescimento
de gro) ora aumentam esta dureza (precipitao).

Com 60% de reduo em rea, possvel notar esta superposio de eventos


ocorrendo principalmente s temperaturas de 623 e 723 K. Nestas temperaturas os eventos
ocorrem quase que de maneira espelhada com acrscimos e decrscimos de dureza a partir
do tratamento com tempo de 1800s de durao.

Esta seqncia pode ser observada tambm em amostras com 90% de reduo em
rea, porm em tempos e intensidades diferentes. Esta diferenciao est relacionada
diferena da quantidade de energia empregada no processo de laminao, pois a densidade
de defeitos formados tende a ser muito superior que ocorre em amostras com reduo de
60% acarretando em uma maior taxa de aniquilao dos defeitos.48
5.3. MICROSCOPIA PTICA

So apresentadas, a seguir, as micrografias pticas obtidas em amostras da liga Al


6063 aps a realizao da deformao plstica de 30% 60% e 90% e tratamentos trmicos
consecutivos nas temperaturas de 423 K; 523 K; 623 K e 723 K nos tempos de 60s; 600s;
1800s; 3600s; 5400s e 7200s. Para a observao e posterior dos gros, foi realizada a
anodizao em cada amostra utilizando-se o reagente Barker (1,8% cido Fluobrico).

As micrografias foram obtidas e documentadas com um microscpio Olympus


BX51M com filtro polarizador. Nas figuras 5.3.1 at 5.3.4 so mostradas as micrografias da
amostra de Al 6063 sem tratamento trmico e com diferentes estados de reduo em rea.

Figura 5.3.1 - Amostra de Al 6063 do Figura 5.3.3 - Amostra de Al 6063 com reduo
material de partida em rea de 60% sem tratamento trmico

Figura 5.3.2 - Amostra de Al 6063 com reduo Figura 5.3.4 - Amostra de Al 6063 com reduo
em rea de 30% sem tratamento trmico em rea de 90% sem tratamento trmico

As imagens de micrografia esto apresentadas em uma anlise cronolgica e separadas por


reduo em rea e temperatura de tratamento.

49
5.3.1 REDUO EM REA DE 30%

5.3.1.1 TRATAMENTO TRMICO A 423 K

Na seqncia de micrografias apresentado, em evoluo temporal, o


tratamento realizado sobre as amostras Al 6063 com reduo em rea de 30% e
tratamento trmico a 423K.

a) d)

b) e)

c)

Fig. 5.3.5 - Tratamento trmico da


amostra de Al6063, (reduo em
rea 30%) realizado a 423 K por: a) 60
s; b) 1800 s; c) 3600s; d) 5400 s; e)
7200 s.

50
Na micrografia das amostras tratadas a 423 por 7200s possvel observar a
formao de estruturas de gros recristalizados.

Nas micrografias das amostras tratadas a 423 K por 5400s, diferentemente das
tratadas por 3600s, possvel observar a formao de estruturas de gros
recristalizados.

As alteraes em 3600s aparentam ocorrer lentamente, de forma que no


possvel determinar simplesmente pela anlise da estrutura se h ainda processo
de recuperao e ou recristalizao

Em tratamento a 1800s, algumas estruturas em formao podem ser observadas,


porm nada de relevncia.

Pouca mudana microestrutural pode ser observada atravs da microscopia


ptica nas amostras com reduo em rea 30% e tratadas termicamente por 60
segundos com relao as sem tratamento trmico.

51
5.3.1.2 TRATAMENTO TRMICO 523 K

A seqncia de micrografias apresenta em evoluo temporal as condies das


amostras com 30% de reduo em rea e tratamento trmico temperatura de
423 K.

a) d)

b) e)

c)
Fig. 5.3.6 - Tratamento trmico da
amostra de Al6063, (reduo em
rea 30%) realizado a 523 K por: a) 60
s; b) 1800 s; c) 3600s; d) 5400 s; e)
7200 s.

52
Na micrografia da amostra com tratamento de 7200 s, nota-se gros melhor
definidos, bem como um crescimento em seu tamanho com relao ao
tratamento realizado a 5400s, podendo j indicar o comeo do estgio de
crescimento de gros.

Transcorrido 5400 s de tratamento, possvel observar atravs da micrografia o


aparecimento de gros mais finos, evidenciado os estgios finais de
recristalizao;

possvel notar em 3600s, regies com gros recristalizados e ainda gros


grosseiros Provavelmente, as razes para isto terem acontecido se devem a
variaes ocorridas durante o processo de laminao, acarretando substanciais
mudanas com relao criao de stios de nucleao de novos gros. Assim
temos em grande parte do material em estudo o final do processo de
recuperao e o avano substancial do processo de recristalizao (gros finos);

Em tratamento a 1800 s, algumas estruturas em formao podem ser observadas,


porm nada de relevncia isto , gros iniciais deformados com provveis stios
de nucleao para a formao de novos gros;

Pouca mudana pode ser observada nas amostras tratadas por 60 s. possvel
observar estruturas alongadas com coloraes diversas indicando orientaes
cristalogrficas cristalogrficos diferentes, possveis de detectar com esta tcnica
metalogrfica. Os pontos escuros parecem ser devidos ao prprio ataque;

53
5.3.1.3 TRATAMENTO TRMICO A 623 K

Na seqncia de micrografias apresentado, em evoluo temporal, o


tratamento realizado sobre as amostras Al 6063 com reduo em rea de 30% e
tratamento trmico na temperatura de 623K.

a) d)

b) e)

ig. 5.3.7 - Tratamento trmico da


c)
amostra de Al6063, (reduo em
rea 30%) realizado a 623 K por:
a) 60 s; b) 1800 s; c) 3600s; d)
5400 s; e) 7200 s.

54
Pouca mudana pode ser observada nas amostras tratadas por 60s a 623 K.
Algumas estruturas podem ser vistas entre as estruturas alongadas, evidenciando
um inicio de recuperao;

Em 1800s, ocorre o aparecimento de estruturas com predominncia de gros


grosseiros indicando principalmente processo de recuperao;

A 3600s possvel observar algumas regies com gros recristalizados e


tambm com gros crescidos, indicando possvel incio do processo de
crescimento de gro.

Em 5400s nota-se ainda estruturas alongadas, porm bem definidas, entre gros
espessos, indicando processo de recristalizao.

Nas micrografias das amostras tratadas a por 7200s, observa-se gros em


processo de recuperao e recristalizao. provvel que tenha havido uma
deformao no homogenia da amostra favorecendo os processos de
recristalizao apenas na faixa central.

55
5.3.1.4 TRATAMENTO TRMICO A 723 K

Na seqncia de micrografias apresentado, em evoluo temporal, o


tratamento realizado nas amostras Al 6063 com reduo em rea de 30% e
tratamento trmico na temperatura de 723K.

a) d)

b) e)

c)

Fig. 5.3.8 - Tratamento trmico da


amostra de Al6063, (reduo em
rea 30%) realizado a 723 K por: a) 60
s; b) 1800 s; c) 3600s; d) 5400 s; e)
7200 s.

56
Aps o tratamento por 60s, pouca mudana pde ser registrada com
relao s amostras sem tratamento trmico, podendo-se observar estruturas
alongadas. As variaes de orientao cristalogrfica ficam evidentes em
funo das tcnicas de ataque colorido empregadas;

Em 1800s os gros se mostram bem definidos e distribudos


homogeneamente pela amostra, indicando que possivelmente o processo de
recuperao est em sua fase final e o processo de recristalizao deve ser
predominante;

A 3600s possvel notar o final do processo de recristalizao e incio do


processo de crescimento de gro;

Com tratamento de 5400s os gros esto mais bem definidos indicando que o
processo de recristalizao est bem avanado, podendo-se inclusive observar o
processo de crescimento de gros em andamento;

Nas micrografias das amostras tratadas por 7200s, observa-se a continuidade do


processo de crescimento de gro

57
5.3.2 REDUO EM REA DE 60%

5.3.2.1 TRATAMENTO TRMICO A 423K

A seqncia de micrografias apresenta em evoluo temporal as condies das


amostras com 60% de reduo em rea e tratamento trmico temperatura de
423 K.

a) d)

b) e)

c)
Fig. 5.3.9 - Tratamento trmico da
amostra de Al6063, (reduo em
rea 60%) realizado a 423 K por: a) 60
s; b) 1800 s; c) 3600s; d) 5400 s; e)
7200 s.

58
Nas amostras tratadas por 60s pouca mudana significativa pode ser
observada. Observa-se a existncia de estruturas alongadas com diferentes
orientaes cristalogrficas, porm nada de muita relevncia;

Com o tratamento realizado por 1800s, observam-se estruturas alongadas e


stios de nucleao entre estas estruturas o que evidencia a continuidade do
processo de recuperao;

No tratamento realizado em 423K por 3600s possvel observar a


continuidade do processo de recuperao e um possvel processo de
recristalizao;

No tratamento trmico realizado por 5400s ocorre a continuidade do


processo de recuperao e possveis subgros (principio da recristalizao) de
difcil observao por MO;

Na micrografia referente ao tratamento realizado por 7200 s possvel notar


grande variedade de tamanhos de gros onde coexistem os gros em processos
de recuperao e recristalizao e a formao de gros de dimenses bem
reduzidas.

59
5.3.2.2 TRATAMENTO TRMICO A 523 K

A seqncia de micrografias apresenta em evoluo temporal as condies das


amostras com 60% de reduo em rea e tratamento trmico temperatura de
523 K.

a) d)

b) e)

c)
Fig. 5.3.10 - Tratamento trmico da
amostra de Al6063, (reduo em
rea 60%) realizado a 523 K por: a) 60
s; b) 1800 s; c) 3600s; d) 5400 s; e)
7200 s.

60
Nas micrografias na qual foi realizado o tratamento a temperatura de 423K por 60
s possvel observar algumas estruturas alongadas, no sentido da laminao.
possvel observar os estgios iniciais de formao de novos gros (provenientes
de stios de nucleao presentes nos contornos de gros laminados e
possivelmente em precipitaes presentes na liga) alem da recuperao que
est ocorrendo nos gros iniciais da amostra. Os pontos escuros parecem ser
devido ao ataque;

Em 1800 s, as micrografias obtidas apresentam a continuidade dos processos de


recuperao/recristalizao dos gros laminados, alm da formao de novos
gros provenientes dos stios de nucleao j comentados anteriormente. (
possvel observar-se estruturas com caractersticas de gros alongados e
estruturas com caractersticas de gros grosseiros);

Com tratamento em 523K por 3600 s tem-se a continuidade do processo de


recuperao e recristalizao dos gros inicialmente laminados, alm dos gros
formados junto a contornos de gros e precipitados;

Em 7200s, observa-se a continuidade dos processos anteriormente mencionados:


recuperao, recristalizao dos gros inicialmente laminados alem dos gros
formados junto a contornos de gro e precipitados presentes na liga Al 6063.

Utilizando tempos maiores, 5400s, observa-se a continuidade dos processos


anteriormente mencionados: recuperao, recristalizao dos gros inicialmente
laminados, alem dos gros formados junto a contornos de gro e precipitados
presentes na liga Al 6063.

61
5.3.2.3 TRATAMENTO TRMICO A 623 K

A seqncia de micrografias apresenta em evoluo temporal as condies das


amostras com 60% de reduo em rea e tratamento trmico temperatura de
623 K.

a) d)

b)
e)

c)

Fig. 5.3.11 - Tratamento trmico da


amostra de Al6063, (reduo em
rea 60%) realizado a 623 K por: a) 60
s; b) 1800 s; c) 3600s; d) 5400 s; e)
7200 s.

62
Em tratamento realizado a 623 K por 60s possvel observar estruturas
grossas, provavelmente com processos de recuperao em ao;

Na micrografia obtida da amostra com tratamento por 1800s possvel


observar estruturas muito finas paralelas a outras mais grosseiras, indicando que
no interior dos gros antigos houve o incio dos processos de formao de novos
gros, formados junto s precipitaes (segundas fases) da liga Al6063 alem da
continuidade do processo de recuperao dos gros inicialmente laminados;

Com 3600s de tratamento, novamente possvel observar-se estruturas


muito finas paralelas a outras mais grossas, indicando que no interior dos gros
antigos houve o incio dos processos de formao de novos gros, formados junto
s precipitaes (segundas fases) da liga Al6063 alem da continuidade do
processo de recuperao dos gros inicialmente laminados;

Com tratamento por 5400s possvel observar o processo de recristalizao


em andamento e incio do processo de crescimento de gros;

A micrografia da amostra tratada a 623 K por 7200s apresenta uma regio


com gros recristalizados, possivelmente em crescimento, entre regies onde o
processo de recristalizao ainda se apresenta ativo.

63
5.3.2.4 TRATAMENTO TRMICO 723K

A seqncia de micrografias apresenta em evoluo temporal as


condies das amostras com 60% de reduo em rea e tratamento trmico
temperatura de 723K.

a) d)

b) e)

c)
Fig. 5.3.12 - Tratamento trmico da
amostra de Al6063, (reduo em
rea 60%) realizado a 723 K por:

a) 60s; b) 1800s; c) 3600s; d) 5400s;


e) 7200s.

64
Para o tratamento trmico realizado a 723K por 60s, as micrografias
mostram a continuidade do processo de recuperao, estruturas muito finas no
interior dos gros primrios, indicando que no interior destes gros antigos houve o
incio dos processos de formao de novos gros, formados junto as
precipitaes (segundas fases) da liga Al6063 alem da continuidade do processo
de recuperao dos gros inicialmente laminados e apresenta tambm
estruturas de gros alongados;

Aps 1800s de tratamento trmico (723K.), a amostra se encontra nos


estgios de recuperao e de recristalizao apresentando estruturas ainda
alongadas, as micrografias mostram a continuidade do processo de
recuperao, junto com estruturas muito finas no interior dos gros primrios,
indicando que no interior destes gros antigos houve incio dos processos de
formao de novos gros, formados junto s precipitaes (segundas fases) da
liga Al6063;

No tratamento trmico (723K) aps 3600s possvel observar gros


equiaxiais entre regies ainda em processos de recristalizao;

Aps 5400s de tratamento, o processo de recristalizao se encontra em


estgios finais, com gros equiaxiais com tamanho mdio de gro de (68 4) m;

A microestrutura da amostra com tratamento trmico (723K) aps 7200s


mostra todos os gros equiaxiais, indicando o final do processo de recristalizao
e continuidade do processo de crescimento de gro.

65
3.3. REDUO EM REA DE 90%

5.3.3.1 TRATAMENTO TRMICO A 623 K

A seqncia de micrografias apresenta, em evoluo temporal, as condies das


amostras com 90% de reduo em rea e tratamento trmico temperatura de
623
a) K.

d)

b) c)
e)

c)
Fig. 5.3.13 - Tratamento trmico da
amostra de Al6063, (reduo em
rea 90%) realizado a 623 K por: a)60
s; b)1800 s; c)3600s; d)5400 s; e) 7200
s.

66
Pouca mudana pode ser observada no tratamento trmico realizado a
623 K por 60s. Podem-se diferenciar algumas estruturas nos estgios finais de
recuperao, porm pouco definidas. Os pontos escuros so devido ao ataque;

Com 1800s de tratamento (623K), a microestrutura da amostra j se


encontra em estgios avanados de recristalizao, com muitos gros equiaxiais,
e algumas estruturas ainda em processo de recristalizao;

Na micrografia da amostra tratada a 623K por 3600s possvel observar os


estgios finais do processo recuperao e continuidade do processo de
recristalizao onde os gros encontram-se equiaxiais em quase a totalidade,
com provvel incio do processo de crescimento de gro;

Com o tratamento (623K) por 5400s a amostra encontra-se no final do


processo de recristalizao e continuidade do processo de crescimento de gro;

Aps 7200s de tratamento (623K), as amostras se apresentam em boa parte


recristalizadas e em estgios com processo de crescimento de gro em
andamento.

67
5.3.3.2 TRATAMENTO TRMICO A 723K

A seqncia de micrografias apresenta em evoluo temporal as


condies das amostras com 90% de reduo em rea e tratamento trmico
temperatura de 723K.

a) d)

b) e)

c)
Fig. 5.3.14 - Tratamento trmico da
amostra de Al6063, (reduo em
rea 90%) realizado a 723 K por: a)
60s; b) 1800s; c) 3600s; d) 5400s; e)
7200s.

68
A micrografia referente ao tratamento trmico de 723K por 60s apresenta
estruturas bastante alongadas, indicando a continuidade do processo de
recuperao. Pontos escuros, devido ao processo de ataque da amostra,
podem ser divisados;

O tratamento trmico a 723K por 1800s produziu grande mudana na


microestrutura da amostra, apresentando gros equiaxiais entre poucas
estruturas no cristalizadas. Esta informao, aliada s informaes sobre os
valores de microdureza neste estgio, indicam o final da recristalizao e o
incio do processo de crescimento de gro;

A micrografia da amostra tratada a 723K por 3600s apresenta muitos gros


equiaxiais, com tamanho de gro de (373) m, corroborando o tratamento
anterior que indica o final da recristalizao e incio do crescimento de gro;

No tratamento (723K) por 5400s o processo de crescimento de gro tem


continuidade, apresentando gros da com tamanho mdio de (463) m
(Apndice 2);

Aps 7200s de tratamento a 723K, a micrografia registra gros se


totalmente recristalizados e em processo de crescimento de gro, com
tamanho mdio de (474) m.

69
5.4 MICROSCOPIA ELETRNICA DE TRANSMISSO (MET)

As figuras 5.4.1 at 5.4.10 mostram as micrografias eletrnicas de amostras da liga


Al 6063 deformadas plasticamente por laminao com reduo em rea de 30, 60 e 90%
com ou sem tratamento trmico posterior.

Figura 5.4.1 Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 com reduo em rea de 20% sem
[11]
tratamento trmico : presena de grandes emaranhados de discordncias interagindo com precipitados
presentes.

Figura 5.4.2 Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 com reduo em rea de 90% sem
[11]
tratamento trmico : presena de intensos emaranhados de discordncias interagindo com precipitados
presentes, neste caso de difcil visualizao.

70
Fig. 5.4.3. Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 com reduo em rea de 30% e tratamento
trmico de 423K por 1800s: emaranhados de discordncias no interior de dois gros com presena de
precipitados finos.

Fig. 5.4.4 - Micrografia eletrnica (contraste em condio dinmica) de amostra de Al 6063 com reduo
em rea de 30% e tratamento trmico de 423K por 3600s: presena significativa de emaranhados de
discordncias, precipitados muito finos.

71
(a) (b)

Fig. 5.4.5: Micrografias eletrnicas (contraste em condio dinmica, mesma rea de observao) de
amostra de Al 6063 com reduo em rea de 30% e tratamento trmico de 423K por 5400s: presena de
subgros, emaranhados de discordncias, precipitados de diferentes dimenses.

Fig. 5.4.6 - Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 aps reduo em rea de 30% e tratamento
trmico de 423K por 7200s: observa-se pouca presena de defeitos cristalinos no interior dos gros
indicando processo de recristalizao em andamento.

72
Fig. 5.4.7 - Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 com reduo em rea de 60% e tratamento
trmico de 623K por 5400s: observa-se presena de gros e subgros, pouca presena de defeitos
cristalinos no interior dos mesmos; verifica-se tambm a presena de precipitados de diferentes tamanhos.

Fig 5.4.8 - Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 com reduo em rea de 60% e tratamento
trmico de 623K por 7200s: observa-se ancoramento do contorno de gro por precipitados presentes
(indicados por setas), alem de precipitados finos em todo o interior dos dois gros interagindo com
discordncias individuais.

73
Fig. 5.4.9 Micrografia eletrnica de amostra de Al 6063 aps reduo em rea de 90% e tratamento
trmico de 623K por 3600s: observa-se regio de contorno de gro com presena de precipitado,
discordncias interagindo com precipitados finos impedindo em parte a sua movimentao durante o
tratamento trmico ocorrido.

Fig. 5.4.10 - Amostra de Al 6063 com reduo em rea de 90% e tratamento trmico de 723K por 3600s:
observa-se regio de contorno de gro com presena de precipitado de grande dimenso (indicado por
seta), discordncias interagindo com precipitados finos que impedem parcialmente a movimentao das
discordncias durante o tratamento trmico ocorrido.

74
A anlise das micrografias obtidas por microscopia eletrnica de transmisso das
amostras da liga Al 6063 sem tratamento trmico (Figura 5.4.1 e 5.4.2) apresentam alto
grau de defeitos cristalinos, principalmente o emaranhado de discordncias, sendo que
quanto maior o grau de deformao plstica mais significativo o aumento destes
defeitos.

As micrografias das amostras com deformao plstica de 30%, 60% e 90%, e


tempo de tratamento trmico igual ou superior a 1800 s, revelam ainda grande
densidade de defeitos cristalinos, entre os quais, emaranhados de discordncias,
precipitados e falhas de empilhamento, sendo este ultimo um defeito incomum de se
observar em ligas de alumnio as quais apresentam uma alta energia de defeito de
[1]
empilhamento (EDE) , gros deformados pela laminao e formao de clulas que
iro dar lugar a formao de subgros dentro destes alongados.

As micrografias referentes s amostras que passaram por tratamentos trmicos


revelam, de forma geral, a diminuio de defeitos cristalinos (entre os quais,
discordncias), com o transcorrer do tempo de tratamento. H a formao de subgros
com tamanho da ordem de 0,1 m, sendo estes os geradores da microestrutura final do
processo de recristalizao. possvel observar, em algumas micrografias, um aparente
processo de coalescimento, previamente explicado. Observam-se precipitados do tipo
Mg2Si (Fig. 5.4.8 e 5.4.10 indicado pelas setas) mostrando processo de ancoramento de
contornos de alto e baixo ngulo.

A seqncia de micrografias apresentada pelas figuras 5.4.3 5.4.7 apresenta alto


grau de defeitos cristalinos, principalmente emaranhados de discordncias, os quais
diminuem com tempos crescentes de tratamento trmico, mostrando tambm uma
concordncia com a seqncia de micrografias pticas da figura 5.3.5. Notadamente,
quanto maior o grau de deformao plstica, mais significativo o aumento destes
defeitos.

A alterao significativa na quantidade de defeitos presentes devido aos tratamentos


trmicos mostra tambm ser compatvel com os dados apresentados nas curvas de
microdureza expondo principalmente a regio dita recuperao-recristalizao
apresentada na figura 3.6.4.1. Pode-se observar que nas micrografias de amostras com

75
maior grau de deformao os defeitos aparentemente so eliminados mais rapidamente
que as amostras de menor deformao inicial, as quais tambm mostram concordncia
com os resultados obtidos na microdureza.

Trabalhos anteriores mostram que para baixas temperaturas, em qualquer estado de


deformao inicial, o processo de envelhecimento parece sobrepor-se aos de
[20]
recuperao-recristalizao , efeito este que tambm pode ser observado nas
micrografias por MET apresentados nesta dissertao, em concordncia com a
literatura.

76
6. Concluso
Baseado nos dados obtidos pelas tcnicas experimentais empregadas e na
literatura disponvel pode-se inferir que as ligas de alumnio comercial 6063 com
diferentes graus de deformao plstica (30%, 60% e 90%), aps convenientes
tratamentos trmicos (423 K, 523 K, 623 K e 723 K) em tempos pr-estabelecidos (60,
1800, 3600, 5400 e 7200 segundos) apresentam a possvel seqncia de mecanismos:

Inicialmente, o material aps processos de deformao, apresenta gros


alongados dependentes da deformao empregada, ou seja, quanto maior a
deformao, mais alongado o gro se apresentar. Esta deformao implica em
altas energias retidas no material sob forma de defeitos cristalinos. Ao atingir
valores altos deformao (90%) gerada uma enorme densidade de defeitos
cristalinos os quais so responsveis pela alta dureza inicial observada nas curvas
de microdureza da amostras. Os mecanismos envolvidos na
recuperao/recristalizao dinmica entram em ao e acredita-se que j existam
stios de nucleao formados nos contornos de gros alongados (iniciais) [16].

A energia empregada, seja nos processos de reduo em rea seja na


temperatura de tratamento, provoca uma antecipao dos processos de recuperao,
recristalizao e crescimento de gro. Esta caracterstica pode ser observada atravs
das curvas de microdureza, onde os eventos de endurecimento so observados com
uma defasagem.

De modo geral, em tratamentos trmicos com durao superior a 1800


segundos os processos de recuperao e recristalizao diminuem
consideravelmente a quantidade de defeitos cristalinos, se comparados com o
material sem tratamento trmico, o que justifica a queda acentuada de dureza neste
tempo de tratamento. Neste ponto, torna-se conveniente re-frisar a correlao da
reduo em rea com a dureza do material. Acredita-se que os stios de nucleao,
que sero transformados em gros, apresentam-se inicialmente pequenos e tero o
seu tamanho de gro aumentado com o transcorrer do tempo, favorecidos pelos
processos de recuperao e recristalizao. Simultaneamente ocorre a participao
de processos de precipitao (liga Al-6063), que impedir parcialmente o
crescimento de tais gros.

77
Em tratamentos com reduo em rea de 90% trabalhos trmicos a
temperaturas de 623 K e 723 K por 7200 segundos, o processo de recuperao foi
finalizado completamente. Os mecanismos envolvidos no processo de
recristalizao juntamente com o processo de precipitao nas amostras so
predominantes. Tem-se tambm, a ocorrncia de processo de crescimento de gros,
e aparecimento de precipitados, no caso da liga de alumnio 6063, Mg2Si, nos
intervalos de tratamento trmicos estudados, e que parecem ser os responsveis
pelo aumento de dureza observado.

As micrografias das amostras com reduo em rea de 30% apresentam


dados bastante condizentes com a literatura estudada. Em amostras com reduo em
rea de 60%, a superposio de eventos torna-se significativa, devido a alta energia
empregado nos processos de deformao, fazendo com que esta seqncia tenha
menor correlao com a literatura. J em amostras com reduo em rea de 90%, a
energia inicial associada a reduo em rea antecipa os eventos de recuperao e
recristalizao como mostrado nas micrografias obtidas e grficos de microdureza,
deste trabalho [9].

78
7. Bibliografia

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79
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[21] Parreira, G.G., Mtodos e Tcnicas para o estudo de clulas tecidos e rgos.
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[22] Sousa, S.A. Ensaios Mecnicos de Materiais Metlicos, Ed. Edgar Blcher Ltda.,
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[23] Tan E., OGEL B., Influence of Heat Treatment on the Mechanical Properties
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[24] Conversa privada com Dr. Waldemar Alfredo Monteiro

[25] Uttarask, K; Ngernbamrung, S.; Sirikulrat, N. Microstructures and Mechanical Proprieties


of Heat Treated Aluminium Alloy 6063, 33nd Congress on Science and Technology of Tailand

[26] Al-Marahleh, G. Effect of Heat Treatment Parameters on Distribution and Volume


Fraction of Mg2Si in the Structural Al 6063 Alloy American Journal of Applied

80
Sciences 3 (5): 1819-1823, 2006

8. APNDICE

8.1 DIAGRAMA DE FASES

Figura 8.1 Diagrama de fases do sistema Al Mg Si

81
8.2 TAMANHO MDIO DE GRO

8.2.1 PROCEDIMENTO

Para o clculo do tamanho mdio de gro das amostras foi utilizado o mtodo de
medida direta, no qual so traadas diagonais que atravessam o gro e tomadas suas
medidas, como mostra a figura 8.2.

Figura 8.2 Esquema de medio do tamanho dos gros.

8.2.2 RESULTADOS

As tabelas 8.1, 8.2 e 8.3 apresentam as medidas do tamanho dos gros das amostras de
alumnio 6063 previamente trabalhadas com os tratamentos termomecnicos utilizados
no trabalho.

Tabela 8.1 Tamanho de gro das amostras com reduo em rea de 30% tratadas termicamente.

30% 423 K 523 K 723 K


L d L d L d
1800 65 3,8 112 19,9
3600 64 4,8
5400 36 2,8 26 2,5 72 9,7
7200 49 4,81 74 5,9 172 37,4

Tabela 8.2 Tamanho de gro das amostras com reduo em rea de 60% tratadas termicamente.

60% 623 K 723 K


82
L d L d
1800
3600 56,00 12,0
5400 49 9,0 68 4,8
7200 38 3,0 61 4,2

Tabela 8.3 Tamanho de gro das amostras com reduo em rea de 90% tratadas termicamente.

90% 623 K 723 K


L d L d
1800 53 8,2 41 3,3
3600 52 6,2 37 3,9
5400 33 2,0 46 3,0
7200 46 2,6 47 4,0

83

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