Universidade Federal de Viosa

Campus de Rio Paranaba

MINERALOGIA
AULA 7 TCNICAS DE FEIXES DE ELTRONS

QAM252
Microscpio tico
 INTERAO DO ELTRON COM A MATRIA:
Radiao que escapam da superfcie da amostra:
Eltrons secundrios;
Eltrons retroespalhados;
Eltrons Auger;
Eletrons no canalizados
Luz (catodoluminescncia)
Raios X (caractersticos e de espectro contnuo)

Interaes dentro da amostra:

Pares de eltrons buraco
Corrente absorvida

Interaes dentro da amostra:

Eltrons transmitidos
Eltrons difratados
A emisso de ftons de energia variando do ultravioleta ao
infravermelho denomina-se catodoluminescncia e resultado de
recombinaes eletrnicas. Tais interaes fornecem dados sobre a
morfologia, cristalografia e composio qumica da amostra.

A microscopia eletrnica de transmisso (TEM) emprega os feixes

transmitidos e difratados, ao passo que a microscopia eletrnica de
varredura (SEM) detecta os eltrons secundrios e os eltrons
refletidos em funo da posio do feixe primrio.
O eltron pode passar pela amostra sem sofrer perda de energia. Este
o eltron transmitido.

Pode ocorrer difrao dos eltrons com especfica orientao em

relao ao feixe primrio, possibilitando a obteno de informaes
cristalogrficas.

Os eltrons podem colidir com tomos da amostra e serem refletidos,

fenmeno que se torna mais significativo quanto maior a massa
atmica.

Raios X e eltrons Auger so formados quando o tomo ionizado

perde energia.

A interao do eltron com a matria permite o estudo da perda de

energia do feixe primrio, que est relacionada com a amostra em
questo.

Muitos eltrons perdem energia em uma sequncia de colises

inelsticas. Estes so chamados eltrons secundrios.
Microscpio Eletrnico do Varredura (MEV)
Informaes sobre feies morfolgicas superficiais de materiais na
escala de micrmetros ou nanmetros.
A resoluo num MEV varia de 50 a 25 (5 a 2,5 nm).

O feixe de eltrons de alta intensidade varrido sobre a amostra.

O impacto de um feixe de eltrons (varredura) na superfcie de uma
amostra slida ocasiona vrios tipos de sinais de radiao que so
registrados por detectores acima da amostra.

Estes sinais de radiao incluem: eltrons secundrios (ES),

eltrons retroespalhados (ER), raios X, catodoluminescncia (CL),
radiao eletromagntica na regio do IV, visvel e UV, alm de
eltrons absorvidos pela espcime.
O equipamento contm vrios detectores: ES, ER e CL.
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Microscpio Eletrnico do Varredura (MEV)
Diferentes sinais podem ser emitidos pela amostra. Dentre os sinais
emitidos, os mais utilizados para obteno da imagem so
originrios dos eltrons secundrios e, ou, dos eltrons
retroespalhados.

Os eltrons secundrios so bem pouco energticos. Eles no

podem percorrer um trajeto importante dentro do material. Eles
provm, portanto, de uma zona da ordem de alguns angstrons ()
em torno do feixe incidente.

Os eltrons secundrios so as interaes que permitem obter a

melhor resoluo. Os eltrons retroespalhados possuem uma
energia que em torno daquela do feixe incidente (choques
elsticos). A resoluo ser, portanto, maior medida que a tenso
for mais fraca. Mas preciso salientar o fato de que se produzem
menos eltrons retroespalhados medida que a tenso diminui.
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Equipamento: Microscpio Eletrnico de Varredura
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Seo esquemtica atravs da coluna ptica dos eltrons e espectrmetro de raios X

de uma microsonda eletrnica.
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 Os parmetros que mais influenciam na resoluo da imagem em
um MEV so:

a) tenso de acelerao dos eltrons;

b) corrente da sonda: quanto maior a corrente, maior o dimetro do

feixe;

c) a distncia de trabalho que a distncia entre a amostra e a

lente objetiva. Quanto menor a distncia de trabalho, melhor ser a
resoluo. Por outro lado, quanto maior a distncia de trabalho tanto
maior ser a profundidade de campo obtida.
 Aparentemente, a profundidade da penetrao dos eltrons
maior medida que a tenso de acelerao mais forte. A
profundidade de penetrao dos eltrons pode variar de algumas
dezenas a vrios micrmetros.

O nmero atmico faz, igualmente, variar a profundidade de

penetrao dos eltrons. Quanto maior o nmero atmico menor o
poder de penetrao dos eltrons.

Da mesma forma, a penetrao ser maior quando a superfcie for

perpendicular ao feixe incidente. Em concluso, a melhor
resoluo obtida com eltrons secundrios em materiais de peso
atmico elevado.
Imagem de microscopia eletrnica de varredura (MEV) de trs cristais belamente
formados da analcima, NaAlSi2O6H2O. Cada mineral exibe uma forma simples, um
trapezoetro que reflete a alta simetria prpria do sistema isomtrico.
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Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS)
A microanlise eletrnica consiste na medida de raios X
caractersticos emitidos de uma regio microscpica da amostra
bombardeada por um feixe de eltrons.

As linhas de raios X caractersticos so especficas do nmero

atmico da amostra e, o seu comprimento de onda ou sua
energia podem ser utilizados para identificar o elemento que est
emitindo a radiao.

Espectros de raios X podem ser obtidos para todos os elementos

da tabela peridica, com exceo do hidrognio.

Entretanto, a emisso dos primeiros dez elementos de baixo

nmero atmico consiste de bandas na regio de baixa energia
onde as perdas por absoro na amostra so grandes. Assim,
elementos como carbono, oxignio e nitrognio so
frequentemente determinados por estequiometria.
 O feixe de eltrons suficientemente energtico para ionizar
camadas profundas dos tomos e produzir tambm a emisso de
raios X, alm da emisso de outras partculas como os eltrons
retroespalhados utilizados na formao da imagem.

A resoluo espacial da anlise depende da energia do raio X

detectado e da natureza do material.

Atravs da anlise dos picos obtidos no espectro pode-se

determinar os elementos presentes na amostra.

Dois tipos de detectores que captam raios X caractersticos

podem ser utilizados: por disperso de energia (EDS) ou por
disperso em comprimento de onda (WDS)
 A tcnica de EDS considera o princpio de que a energia de um
fton (E) est relacionada com a frequncia eletromagntica ()
pela relao E = h.

Ftons com energias correspondentes a todo espectro de raios X

atingem o detector de raios X quase que simultaneamente, e o
processo de medida rpido, o que permite analisar os
comprimentos de onda de modo simultneo.

O detector capaz de determinar a energia dos ftons que ele

recebe. Fica possvel, portanto, traar um histograma com a
abscissa sendo a energia dos ftons (keV) e a ordenada o
nmero de ftons recebidos (contagens). O tempo necessrio
para adquirir o espectro de boa qualidade fica em torno de 2
minutos.
Quando o feixe atinge a amostra, seus tomos so excitados e ao voltarem para o
estado fundamental emitem ftons com energias caractersticas do tomo.
 (a)

(b)

Imagens de MEV (esquerda) e espectros de EDS (direita), para (a) Ca 2Al (b) Ca2Al-c
(Barra de escala 10 m).
Microscpio Eletrnico de Transmisso (MET)

Feixe de eltrons precisamente dirigido que se chocam contra uma

fina estampa do material sob investigao.

O feixe de eltrons transmitido atravs do material que fixado

num porta-amostra centrado no feixe de eltrons.

Permite avaliao textural, cristalogrfica e qumica de reas to

pequenas como o nanmetro quadrado (10 x 10 ) e feies
separados por 0,14 nm (1,4 ).

Tcnica potente para elucidar feies estruturais com escalas de

dimenses de 100 a 10.000 .

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Equipamento: Microscpio
Eletrnico de Transmisso
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Imagens de MET Layered Double Hydroxide

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Microscopia de Fora Atmica (MFA)

A microscopia de fora atmica uma tcnica de anlise que

consiste na varredura da superfcie de uma amostra com
uma sonda a fim de obter sua imagem topogrfica com
resoluo atmica, alm de mapear certas propriedades
mecnicas e fsico-qumicas dos materiais que as compe.

A tcnica permite uma srie de anlises e manipulaes

sobre as amostras em uma escala nanomtrica. O uso mais
frequente tem sido para a produo de imagens, mas ele
tambm permite medidas de adesividade, entre superfcies
ou molculas individuais e medidas de resistncia mecnica
(mdulo de Young, deformaes plsticas, rigidez, entre
outras).
 Alavanca
- Lei de Hooke F = -k x
- Forma de V
- SiO2 ou Si3N4

Fig. 4: Alavanca

Ponteiras
- Piramidais
- Cnicas
- SiO2 ou Si3N4

Fig. 5: Ponteira Si3N4

Modos de Operao
Contato
- Regio Repulsiva
- Baixa Constante de
Elasticidade
- Amostras Duras Contato

No Contato
- Regio Atrativa
- Alta Constante de
Elasticidade
- Foras de van de Walls No Contato
 Contato Intermitente
- Alta Constante de
Elasticidade
- Regio Atrativa / Repulsiva

Contato Intermitente
ANLISES BIOQUMICAS USANDO MVF

Fig.19: MFA da Superfcie da

Membrana

Fig. 20: MFA da Superfcie da

Membrana depois da extrao
da Bacteriorrodopsina
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Espectros de Fora