UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TECNOLOGIA

Disciplina: QUI 0261A / Qumica Analtica B
Professor: Marcelo Giovanela
Curso: Engenharia Qumica
Equipe: Camille Calgaro e Paula Mussoi Cearon
Data: 17/03/2017

Prtica 1
Determinao gravimtrica de ferro

1. Apresente um fluxograma da aula prtica de gravimetria com o mximo de

detalhes possvel.

2. Por que foi utilizado um volume relativamente grande de gua (100 mL) nessa
etapa do procedimento experimental? Comente a sua resposta.
O objetivo da utilizao de um grande volume de gua manter as concentraes
de soluto e de reagente precipitante baixas durante todo o procedimento, causando a
diminuio da supersaturao relativa, o que favorece a formao de um precipitado
cristalino, de maior tamanho, pureza e uniformidade. Alm disso, a dissoluo total do
Fe2+ no meio garantido com a adio de um grande volume de gua. A equao abaixo
apresenta a dissoluo do sulfato ferroso amoniacal hexaidratado.
Fe(NH4)2(SO4)26H2O(s) Fe(H2O)62+(aq) + 2NH4+(aq) + 2SO42-(aq)
3. Qual a funo do cido clordrico no procedimento experimental? Discuta
detalhadamente a sua resposta.
Adiciona-se HCl ao sistema para evitar que durante o aquecimento da amostra
haja uma hidrlise parcial prematura dos ons Fe2+. O produto dessa possvel hidrlise
ficaria aderido s paredes do bquer e seria de difcil remoo. Com o aquecimento,
esta situao poderia ocasionar a evaporao do material aderido s paredes do
bquer.

4. A adio de cido ntrico concentrado soluo que contm o sulfato ferroso

amoniacal hexaidratado tem por objetivo oxidar todo o Fe2+ presente no sal a Fe3+,
evitando desta forma que o hidrxido de amnio precipite uma mistura de
compostos de ferro de composio desconhecida. Com base nessas
informaes, apresente a equao qumica que representa corretamente o
processo de oxidao nessa etapa do procedimento experimental.
A equao que representa a oxidao do ferro :

3FeSO4(aq) + 4HNO3(aq) Fe2(SO4)3 + Fe(NO3)3(aq) + 2H2O(l) + NO

5. Por que o pH do meio deve ficar entre 9,0 e 10,0? Comente a sua resposta.
O meio deve ser alcalinizado entre 9,0 e 10,0 para garantir a precipitao completa
do ferro III e evitar a precipitao de outros compostos indesejveis. Em pH inferior a 9
pode ocorrer a precipitao de apenas parte do metal, pois os ons de ferro ficam
solveis em soluo, alm disso ocorre a adsoro de nions como nitrato e sulfato. Em
caso de pH superior a 10, os ons formam complexos solveis, ocorre a adsoro de
ctions e a possvel precipitao de outros compostos que poderiam influenciar na
anlise.

6. Que precipitado se forma medida que a soluo de hidrxido de amnio

adicionada ao sistema? Complemente a sua resposta com uma equao qumica
apropriada.
Conforme a soluo de hidrxido de amnio adicionada, o precipitado formado
o Fe(OH)3, conforme reao abaixo:

Fe3+(aq) + 3NH4OH(aq) Fe(OH)3(aq) + 3NH4+(aq)
7. Por que esse precipitado foi mantido em repouso na bancada por alguns
minutos, aps o trmino da adio do hidrxido de amnio? As lavagens com
gua quente no poderiam ter sido realizadas imediatamente aps o trmino da
adio do reagente precipitante? Comente sua resposta.
Nesta etapa ocorre o processo de digesto, que o aquecimento do precipitado
em contato com a gua-me, durante um determinado tempo antes das lavagens. Este
tratamento promove uma recristalizao lenta, que resulta na formao de partculas
maiores, ons melhor arranjados dentro dos cristais e diminui a adsoro superficial e
incluso de impurezas.
Outra etapa que tambm propicia melhores caractersticas ao precipitado a
etapa de envelhecimento, onde o mesmo tambm mantido em repouso e ligeiramente
aquecido juntamente com a gua-me, porm durante um perodo de tempo maior do
que a digesto. Durante este processo as partculas pequenas tendem a dissolver-se e
reprecipitar-se sobre a superfcie dos cristais maiores. No entanto em decorrncia do
tempo disponvel para a realizao da prtica, o envelhecimento no pode ser realizado.

8. Por que o precipitado deve ser lavado com gua quente? Essa lavagem poderia
ter sido realizada com gua temperatura ambiente ou com outra soluo
qualquer? Se sim, justifique.
A lavagem deve ser efetuada quente, pois assim os sais solveis interferentes
so eliminados com facilidade. Como gua de lavagem pode-se tambm utilizar
NH4NO3, que evita a peptizao (passagem do cristal para o estado coloidal). Como a
soluo de nitrato de amnio tem carter cido, seria necessria a adio de algumas
gotas de soluo de NH4OH, para evitar a solubilizao parcial do hidrxido de ferro no
processo de lavagem. Deve-se evitar usar compostos com cloro para a lavagem, pois
pode ocorrer a perda do ferro como FeCl3 na calcinao.

9. medida que o precipitado vai sendo lavado com gua quente, a gua de
lavagem vai sendo testada com uma soluo de cloreto de brio. Por qu?
Contemple a sua resposta com uma equao qumica apropriada.
O teste de brio realizado para verificar a presena de sulfato e hidrxido de
amnio no meio. Quando o sobrenadante forma uma suspenso esbranquiada a
indicao da formao de BaSO4, um sinal de que ainda h sulfato do meio. Neste ponto
tambm h formao de Ba(OH)2, precipitado de mesma colorao, indicando a
presena de NH4OH no meio. A soluo vai sendo testada para garantir que todo o
sulfato proveniente da amostra de partida foi eliminado, alm de garantir que todo o
NH4OH foi removido pela lavagem. Quando o sobrenadante for testado e no apresentar
mais a suspenso esbranquiada e tampouco precipitado branco, significa que no h
mais formao de Ba(OH)2 nem de BaSO4, o que indica que o meio no possui mais
sulfatos e NH4OH. As equaes abaixo ilustram o teste.
BaCl2(aq) + SO42-(aq) BaSO4(ppt) + 2Cl-(aq)
BaCl2(aq) + 2NH4OH(aq) Ba(OH)2(ppt) + 2NH4Cl(aq)

10. Ao trmino da lavagem, o precipitado finalmente filtrado e calcinado. A

filtrao, seguida de secagem em estufa, at massa constante, no teria sido
suficiente? Por que o precipitado teve que ser calcinado? Contemple a sua
resposta com uma equao qumica apropriada.
A calcinao necessria para que o slido formado seja convertido em outro
slido de composio conhecida Fe2O3, assim possvel calcular o valor procurado
atravs da pesagem. No caso do ferro, a calcinao efetuada a 900C, mas esta
temperatura varia de acordo com o precipitado. Abaixo apresentada a equao deste
processo:

2Fe(OH)3(s) Fe2O3(s) + 3H2O(g)

11. Com base na massa de material obtida ao trmino da calcinao, calcule o

percentual de ferro na amostra de partida. Em seguida, compare o valor
encontrado com o valor terico, e calcule o erro percentual.

MM Fe(NH4)2(SO4)26H2O = 392,158gmol-1
MM Fe = 55,8gmol-1
m Fe(NH4)2(SO4)26H2O = 1,004g
m1 = massa inicial do cadinho = 47,205g
m2 = massa final do cadinho = 47,406g
m Fe2O3 = (m2-m1) = 0,201g

Clculo do valor terico para o percentual de ferro:

392,158gmol-1 100%
55,85gmol-1 x = 14,242% de Fe

Clculo do valor experimental para o percentual de ferro:

m
n=
MM
 m Fe2 O3
n=
MM Fe2 O3
0,201g
n = 159,69gmol1 = 0,001259mols

1 mol de Fe2O3 2 mols de Fe

0,001259 mols x= 0,002517 mols de Fe

1 mol de Fe 55,85g
0,002517 mols de Fe x = 0,1406g de Fe

1,004g de Fe(NH4)2(SO4)26H2O 100%

0,1406g de Fe x = 14,004%

Clculo para o erro percentual:

Valor Terico Valor experimental
%E = Valor Terico
100
14,242 14,004
%E = 14,242
100 = 1,674%

A partir da prtica proposta no roteiro de ensaio observou-se que a anlise

gravimtrica por precipitao apesar de demandar mais tempo, bastante eficiente
nesta determinao resultando em um erro percentual menor que 2%.

12. Que outro procedimento ou anlise poderia ter sido utilizado para a
determinao do teor de ferro na amostra de partida? Cite pelo menos dois deles.
O percentual de ferro na amostra inicial poderia ter sido determinado atravs da
volumetria, utilizando-se a titulao de oxidao-reduo. A mesma faz uso de agentes
oxidantes e redutores para provocar uma reao completa de um analito que reage
completamente formando uma espcie oxidada ou reduzida.
Outro procedimento para determinar o teor de ferro na amostra de partida seria
o mtodo da espectrometria de fluorescncia de raios-X (XRF). Esta tcnica analtica
utilizada para determinar a composio qumica elementar de amostras que podem
estar na forma de slidos ou lquidos. A anlise rpida, no-destrutiva e com
resultados precisos cuja exatido depende de correes de interferncias. A tcnica
geralmente requer um mnimo de preparao de amostra e suas aplicaes so muito
amplas e compreende controle de qualidade, avaliao ambiental geolgica, entre
outras.
 REFERNCIAS

BACCAN, Nivaldo et al. Qumica analtica quantitativa elementar. So Paulo: E.

Blcher, 1979. 245 p.

HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
xxiii, [12], 867 p.

SKOOG, Douglas A. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo: Thomson, 2006

xvii, ca 1085 p.