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HI 901 / HI 902
TITULADOR AUTOMTICO
CONTEDO
Captulo 1 INTRODUO
Captulo 2 INSTALAO
Captulo 3 INTERFACE COM O USURIO
Captulo 4 OPES GERAIS
Captulo 5 MTODOS
Captulo 6 FUNO DE TITULAO
Captulo 7 FUNES DE pH & mV
Captulo 8 FUNES AUXILIARES
Captulo 9 MANUTENO, PERIFRICOS
Recomendaes ao Usurio
Antes de usar o aparelho, certifique-se de que ele esteja adaptado ao
ambiente onde ser usado.
A utilizao deste aparelho em reas residenciais pode causar interferncias
nas frequncias de rdio e de televiso, o que obriga o operador a tomar
todas as precaues para corrigir este problema.
Qualquer alterao que o usurio vier a fazer no aparelho pode
comprometer o desempenho de EMC.
Para evitar choques eltricos, no use o aparelho quando a voltagem da
superfcie de medio estiver acima de 24Vdc ou 60Vdx.
Para evitar danos ou queimaduras, no tente fazer medies em aparelhos
de microondas.
Todos os direitos reservados. proibida a reproduo na ntegra ou de partes deste documento sem a autorizao escrita do
detentor do coypright, Hanna Instruments Inc., 584 Park East Drive, Woonsocket, Rhode Island, 02895, USA.
INTRODUO
1 INTRODUO
Os aparelhos HI 901 e HI 902 so tituladores automticos de alta preciso, grande flexibilidade e
resistncia para repeties.
Os tituladores so construdos para desempenhar uma variedade de titulaes potenciomtricas,
permitindo ao usurio obter bons resultados bem como agilidade nas anlises.
1-1
INSTALAO
CAPTULO 2. CONTEDO
2 INSTALAO
2.1 Retirando da embalagem
2.3 Instalao
2.3.1 Painel frontal do aparelho
2-1
INTRODUO
2. INSTALAO
ITEM QUANTIDADE
1 Titulador 1
2 Componentes da bomba 1
3 Componentes da Bureta: 1
Bureta (com seringa de 25ml)
Tubo de aspirao com tubo de ajuste e de proteo
Tubo de descarga com tampa dispensadora normal, Ajustador,
Tubo de proteo e Guia de Tubo
Travas de tubo
Ferramenta para ajuste de vlcula e para remoo da tampa da bureta
Tela de proteo do espectro de luz
4 Suporte e base do Centrifugador, cinta e parafuso de ajuste 1
5 Suporte para o encaixe da bureta 1
6 Parafusos para afixao da bomba e da bureta com cabea de plstico 1
9 Sensor de temperatura 1
10 Tampa de shorting 1
11 Cabo de energia 1
12 Cabo R232 1
13 Manual de Instrues 1
14 Disquete de Instalao (FDD com Kit de Instalao do Titulador) 1
15 Aplicao de Computador do HI 900 (FDD com Kit de Instalao) 1
16 Certificao de Qualidade 1
Se algum desses itens estiver faltando ou danificado, entre em contato com seu representante
comercial.
Nota: Guarde todo o material da embalagem at que voc tenha certeza de que o aparelho esteja
funcionando corretamente. Toda pea defeituosa deve ser devolvida na embalagem original
juntamente com os seus acessrios.
2-3
INSTALAO
1. Certifique-se sempre que o cabo de energia esteja ligada a uma fonte de energia aterrada.
3. Verifique que a bureta e os tubos estejam afixados de acordo com as instrues deste manual
(Leia o captulo 9.1 Manuteno da Bureta para saber mais detalhes).
2-4
INSTALAO
2.3 Instalao
2-5
INSTALAO
Nota: O procedimento de montagem deve ser concludo antes de ligar o aparelho fonte de
energia.
2-6
INSTALAO
2-7
INSTALAO
2-8
INSTALAO
Observe para que haja ajuste perfeito entre o mbolo da bomba (2) e o pisto da seringa (1), alm
disso, quando deslizar a bureta sobre sua base, verifique o alinhamento entre a tampa da vlvula e o
anel de posicionamento da vlvula, como mostra a figura abaixo:
2-9
INSTALAO
2-10
INSTALAO
importante que o titulador tenha uma boa conexo terra. O titulaodr estar devidamente aterrado
atravs do cabo de energia e para garantir mais segurana, o aparelho pode ser conectado terra
usando-se o parafuso opcional de 5mm e a conexo localizada na parte traseira do aparelho.
Faa arquivos de relatrios, de novos mtodos criados pelo usurio ou de mtodos padronizados que
podem ser transferidos de e para o titulador usando o disquete de 3,5
2-11
INTERFACE COM O USURIO
CAPTULO 3. CONTEDO
3-1
INTERFACE COM O USURIO
3.1 Inicializando
Uma vez que o aparelho esteja montado e instalado, por favor, siga os passos abaixo para inicializar o
titulador:
- Conecte o aparelho a uma entrada de eletriciade com o fio terra. Certifique-se de que a
voltagem da fonte de energia principal e a voltagem especificada no aparelho seja a mesma.
- Aperte a tecla quando pronto ou espere alguns segundos para o titulador comear
a funcionar.
Nota: Todos os processos de inicializao executados devem ser completados com sucesso. Se
qualquer um dos processos terminar com uma mensagem de failed, reinicie o aparelho ligando
e desligando o boto on/off. Se o problema persistir, entre em contato com seu revendedor.
3-3
INTERFACE COM O USURIO
3.2 Descrio
Este captulo descreve os princpios bsicos de navegao atravs da interface com o usurio, escolhendo
campos e entrando com valores no teclado.
3.2.1 Teclado
O teclado do titulador agrupado em quatro categorias, como segue:
3-4
INTERFACE COM O USURIO
Ponto decimal
3.2.2 Teclado
O titulador possui um monitor (display) amplo com luz interna. A tela principal com uma explicaes
resumidas apresentada abaixo:
3-5
INTERFACE COM O USURIO
A interface com o usurio contm vrias telas. Para cada funo do titulador, uma ou mais telas sero
usadas.
Avisos e outras informaes importantes so exibidas em letras negativas .
3-6
INTERFACE COM O USURIO
3.3.3 Escrevendo
Para entrar textos em uma unidade de recepo alfanumrica,
primeiramente apague o texto anterior usando a tecla Para
entrar com uma letra, destaque-a usando as teclas de direcionamento
e, ento, aperte . Use o mesmo procedimento para escrever
o nome completo.
Para editar o texto, use as teclas e .
Quando a edio estiver terminada, aperte a tecla .
3-7
INTERFACE COM O USURIO
Nota: Para acessar o menu de ajuda, aperte a qualquer momento. A ajuda exibida na prpria
tela. Aperte ou novamente para retornar tela anterior.
3-8
OPES GERAIS
4 OPES GERAIS
A tela General Options d acesso a opes que no esto diretamente relacionadas com o processo
de titulao ou com a medio de pH / mV. Para entrar na tela, aperte a tecla localizada na
tela principal.
Os menus disponveis esto descritos abaixo:
4-3
OPES GERAIS
Se apenas uma bomba estiver conectada ao titulador, a tecla Active Pump surgir como mostrada
abaixo:
4.2 Temperatura
A tela Temperatura Menu permite a seleo da fonte de temperatura e outras opes relativas
temperatura.
4-4
OPES GERAIS
4-5
OPES GERAIS
4-6
OPES GERAIS
Teclas de opo:
Desliga a luz do monitor
Liga a luz do monitor
Aumenta o intervalo de tempo de economia de luz do monitor
Diminui o intervalo de tempo de economia de luz do monitor
4-7
OPES GERAIS
4.5 Beeper
Esta tela permite ao usurio ativar ou desativar o beeper (alarme sonoro).
O beeper soa aps o trmino da titulao, quando uma tecla invlida apertada ou quando ocorre um
erro crtico durante o processo de titulao.
4.5 Centrifugador
Esta tela permite ao usurio ativar ou desativar o centrifugador (stirrer).
4-8
OPES GERAIS
4.7 Idioma
Voc pode selecionar o idioma, dentre os disponveis, a partir desta tela.
4-9
OPES GERAIS
4-10
OPES GERAIS
Aps o novo volume de titulante ter sido definido no titulador (na tela Total Volume Alert), uma
mensagem de aviso surgir na tela para lembrar ao usurio de realizar o procedimento de repadronizao
do titulante.
O aviso pode ser desligado apertando a tecla .
A faixa de alcance entre 0 e 10.000 ml.
O aviso de Check Titrant Concetration surgir na tela quando um nmero de dias tenham se passado
desde que o alerta de volume total foi ajustado ou desde que o timer tenha sido reinicializado, apertando
a tecla . O aviso pode ser desligado apertando a tecla .
A faixa de alcance de 0 a 31 dias.
4-11
OPES GERAIS
4-12
OPES GERAIS
4-13
OPES GERAIS
Nota: Tenha muito cuidado! Esta opo tambm vai deletar todos os mtodos criados pelo usurio
e recuperar as configuraes originais do fabricante como ajustes do aparelho, parmetros de
mtodos padro etc.
4-14
MTODOS
CAPTULO 5 - CONTEDO
5 MTODOS 5-3
5.1 Selecionando Mtodos 5-3
5.2 Mtodos Padro 5-4
5.2.1 Melhorando os Mtodos Padro 5-4
5.2.2 Deletando Mtodos Padro 5-5
5.2.3 Retornando os Mtodos Padro Configurao do Fabricante 5 - 5
5-1
MTODOS
5.5.11 Clculos 5 - 27
5.5.11.1 Titulaes Padro 5 - 27
5.5.11.2 Titulaes Back 5 - 27
5.5.12 Opo de Diluio (apenas para o HI 902) 5 - 34
5.5.13 Nome do Titulante 5 - 39
5.5.14 Concentrao de Titulante 5 - 40
5.5.15 Tamanho da Substncia 5 - 40
5.5.16 Entrada da Substncia 5 - 40
5.5.16.1 Peso ou Volume Fixo 5 - 41
5.5.16.2 Peso ou Volume Manual 5 - 41
5.5.17 Entrada de Titulante 1 (apenas para o HI 902) 5 - 41
5.5.17.1 Calculado por Frmula 5 - 41
5.5.17.2 Determinado pelo Usurio 5 - 41
5.5.18 Volume Mximo de Titulante 5 - 42
5.5.19 Velocidade do Centrifugador 5 - 43
5.5.20 Alcance Potencial 5 - 43
5.5.21 Mdia de Volume/Fluxo 5 - 43
5.5.22 Signal Averaging 5 - 44
5.6 Impresso 5 - 44
5-2
MTODOS
5 MTODOS
Na tela Titration Methods, voc poder ver uma lista dos mtodos disponveis (o padro e os mtodos
do usurio).
Se nenhum outro mtodo tiver sido definido, somente os mtodos padro ser exibidos.
5-3
MTODOS
Para selecionar um mtodo, destaque a linha com o mtodo escolhido e aperte a tecla . O nome
do mtodo ser exibido na tela principal.
Disquete
- Insira o disquete com o programa de instalao no drive do computador.
- Aperte a tecla localizada na tela principal
- Usando as teclas de direcionamento, e , destaque a opo Restore files from
disquete e selecione a tecla .
- Usando as teclas de direcionamento, e , navegue pelos tipos de arquivo at encontrar
standard method file. A lista com os mtodos padro disponveis do disquete ser exibida
na tela.
- Aperte as teclas ou para atualizar o titulador com os mtodos padro.
- Aperte e tecla para retornar tela General Options.
Computador: Voc pode atualizar o titulador com mtodos padro de um computador, usando o
aplicativo HI 900 PC (veja a seo Conexo em Srie com o Computador)
5-4
MTODOS
Voc tambm pode remover mtodos padro do titulador usando o aplicativo HI 900 PC (veja a seo
4.14 Conexo em Srie com o Computador)
Cuidado: ao apertar a tecla , voc estar tambm deletando todos os demais mtodos do
usurio
5-5
MTODOS
Nota: Apenas um nmero limitado de mtodos de usurio podem ser criados. Se o limite de mtodos
padro e mtodos de usurios (100) for atingido, surgir uma mensagem no mostrador.
5-6
MTODOS
Voc pode optar por salvar as modificaes dos parmetros do mtodo ou descart-las.
5-7
MTODOS
Titulao Padro
Uma titulao com um ponto de deteco de quivalncia de pH ou mV.
Uma titulao com um ponto de finalizao de pH ou mV fixo
5-8
MTODOS
Retrotitulao
Uma titulao com deteco de um ponto de equivalncia de pH ou mV, consistindo de duas fases de
titulao:
- Fase 1 - a amostra consumida por um volume e uma concentrao conhecida de
titulante 1. Uma quantidade suficiente de titulante 1 liberada para ulrapassar o ponto de
equivalncia a fim de reagir rapidamente com a amostra.
- Fase 2 - O excesso de titulante 1 titulado com o titulante 2 at o ponto de equivalncia.
Por fim, a concentrao da amostra poder ser determinada.
Alm disso, se a opo retrotitulao for escolhida, os seguintes configuraes tambm devem ser
selecionadas:
5-9
MTODOS
A opo Linear Dosing recomendada para titulaes no-aquosas mais lentas e difceis ou para certos
tipos especficos de anlises.
Nota: Para curvas de titulao acentuadas e normais, recomendamos pequenos aumentos de dosagem
para obter muitos pontos de medio em torno do ponto de equivalncia.
Para curvas de titulao menos acentudas, aumentos maiores de dosagem so recomendados
para a deteco do ponto de equivalncia.
Para definir o volume da dosagem, escolha Linear Dosing e escreva a dosagem otimizada.
5-10
MTODOS
O aparelho determina a dose de titulante ao tentar manter uma determinada mudana de potencial
(delta E) com cada adio.
Se o salto potencial, aps a dosagem de titulante, for menor do que o delta E indicado, o volume da
prxima dose ser aumentado progressivamente at que o volume mximo (max vol) seja alcanado.
Se o salto potencial, aps a dose de titulante, for maior que o delta E, a prxima dose ser diminuda
progressivamente at que o volume mnimo (min vol) seja alcanado. Se o salto potencial ainda estiver
muito alto, o titulador vai continuar a administrar as dose mnimas (min vol)
5-11
MTODOS
A opo Linear Dosing recomendada para titulaes no-aquosas mais lentas e difceis ou para certos
tipos especficos de anlises
5-12
MTODOS
5-13
MTODOS
5-14
MTODOS
A deteco do algoritmo do ponto de equivalncia exige mais trs doses a serem dispensadas na
substncia aps o ponto de equivalncia ter sido alcanado.
O volume do ponto de finalizao registrado um valor calculado com base no nmero de pontos em
torno do ponto de equivalncia.
A curva de titulao potenciomtrica em forma de S a resposta em potencial (mV) ou o pH entre a
indicao do eletrodo versus a adio acumulada de titulante. O grfico toma a forma do S e pode ser
expresso como mV ou pH versus o volume de titulante.
O ponto de inflexo da curva de titulao em forma de S considerado como o ponto da reao
qumica.
5-15
MTODOS
Primeira derivativa:
Quando a primeira derivativa for usada para reconhecer o ponto de equivalncia, o ponto onde a primeira
derivativa atinge seu valor mximo corresponde ao ponto de inflexo da curva de titulao (EQP).
O algoritmo de deteco procura pelo valor mximo da primeira derivativa. Tambm, a primeira derivativa
deve ser maior que o valor do arco em seu ponto mximo (Veja Opes de Reconhecimento, pgina
5-17)
5-16
MTODOS
Segunda derivativa:
Quando a segunda derivativa for usada para reconhecer o ponto de equivalncia, o ponto zero de
interseo da segunda derivativa corresponde ao ponto de inflexo da curva de titulao (EQP).
O algoritmo de deteco procura pelo ponto onde a segunda derivativa muda de sinal. Alm disso, a
primeria derivativa, correspondente ao ponto assinalado, deve ser maior do que o valor de threshold
(valor mnimo) (Veja Opes de Reconhecimento, nesta pgina)
Opes de Reconhecimento
A tela Opes de Reconhecimento representa uma srie de parmetros usados para evitar falsa
deteco de pontos de equivalncia. Isso pode ocorrer principalmente devido ao sistema qumico
(titulante envolvido / espcies e concentrao de amostras qumicas) e/ou por conta da resposta do
eletrodo.
A tela Opes de Reconhecimento est disponvel somente quanto a opo Equivalence End Point
(pH ou mV) tiver sido selecionada.
5-17
MTODOS
Dependendo do perfil da curva de titulao, as seguintes faixas de orientao podem ser usadas:
5-18
MTODOS
Range (Faixa):
Range uma funo opcional para o reconhecimetno do ponto de equivalncia. Ele representa uma
combinao de faixa de mV ou de pH para a deteco do ponto de equivalncia.
A opo Range pode ser habilitada selecionando YES na tela Range Options (opes de faixa)
5-19
MTODOS
5-20
MTODOS
Se no for usado nenhum volume de pr-titulao, deve-se entrar como valor 0,000 ml.
Nota: altamente recomendvel usar um volume de pr-titulao sempre que possvel. Quando
menos doses lineares so usadas a durao total da titulao reduzida consideravelmente.
Se se entrar com o valor 0 segundo, a opo Tempo de Centrifugao Pr-Titulao ser desabilitada.
5-21
MTODOS
A adio da dose seguinte ocorre imediatamente aps o potencial ter sido medido.
5-22
MTODOS
5-23
MTODOS
5-24
MTODOS
5-25
MTODOS
Se uma das opes (V-Blank ou Blank-V) for selecionada na tela View / Modify Method, a opo
Blank Value ser ativada e o valor do blank poder ser definido (em litros).
Usar a funo de corrente imposta nas titulaes de redox (reduo de oxidao) de ponto final em uma
grande vantagem na velocidade das reaes de redox. A velocidade aumentada significativamente
quando o eletrodo de duplo Pt usado para a titulao polarizado com uma pequena corrente imposta
(obtm-se um salto mais acentuado, perfeitamente adaptado para titulaes de ponto final.
Para usar esta funo, voc deve instalar o quadro de corrente anloga imposta HI 900401.
5-26
MTODOS
5.5.11 Clculos
O titulador faz alguns clculos a fim de obter o resultado da anlise. O resultado computado a comear
pelo volume do ponto de finalizao (o volume de titulante no ponto de equivalncia), usando uma
frmula definida pelo usurio.
5-27
MTODOS
5-28
MTODOS
Se a unidade de titulante for selecionada como M (mol/l) e a unidade da amostra final como g/Kg
(gramas/quilogramas), a frmula usada para gerar o resultado como mostrada abaixo:
Algumas variveis podem ser ajustadas de acordo com a quantidade de amostra e de titulante usada.
Unidades de titulante:
M (mol/l) (moles/litro) - mole: peso molecular de uma substncia expresso em gramas
N (eq/l) (equivalncias/litro)
g/l (gramas/litro)
mg/l (miligrama/litro)
5-29
MTODOS
Algumas variveis podem ser definidas de acordo com a quantidade de amostra e de titulante usada.
Padronizar Titulante por Peso
Este clculo deve ser usado quando o titulante for padronizado (determinao da concentrao) usando
um padro slido. A determinao da concentrao do titulante baseada no peso padro primrio (em
gramas).
5-30
MTODOS
5-31
MTODOS
eq/l (equivalncias/litro)
meq/l (miliequivalncias/litro)
A frmula pode ser usada tanto para a padronizao do titulante quanto para simples anlises.
C*V*F1*F2*F3*
S
Onde:
C = concentrao de titulante
F1 = fator geral
F2 = fator geral
F3 = fator geral
S = tamanho da amostra, em gramas ou mililitros
V = o volume entregue, em litros, para alcanar o ponto de finalizao de
equivalncia pr-estabelecido (determinado pelo titulador)
5-32
MTODOS
Concentrao de Titulante
As unidades para concentrao de titulante podem ser:
mol/l (unidade de concentrao de titulante)
eq/l (unidade de concentrao de titulante)
g/l (unidade de concentrao de titulante)
mg/l (unidade de concentrao de titulante)
Um dos fatores gerais devem ser usados como fator estoiquiomtrico, o outro como fator de unidade
de converso e o terceiro como fator de converso de peso.
Exemplos: l/1000 ml
g/1000 mg
Exemplo: g mol
5-33
MTODOS
5-34
MTODOS
Se a unidade de titulante 1 for selecionada como M (mol/l), a unidade de titulante 2 for selecionada
como M (mol/l) e a unide de resultado final for mg/g (miligrama/grama), a frmula seguinte ser usada
para calcular a quantidade de titulante 1 (usada na primeria fase da retrotitulao ou titulao direta)
e ser como mostrado abaixo:
5-35
MTODOS
A fim de calcular este volume, o que restou do titulante 1 titulado (ponto de titulao de equivalncia
de pH/mV) com o titulante 2.
Aps o excedente do volume de titulante 1 ter sido calculado, a seguinte frmula usada para calcular
o volume exato de titulante 1 que foi consumido pela amostra:
V1 = V1tot - V1excesso
Quando todos os parmetros estiverem definidos, aperte a tecla para continuar com a frmula
Calculating Sample Concentration (Calculando a Concentrao de Amostra)
5-36
MTODOS
O titulador vai realizar o clculo baseado nos titulantes e nas unidades de amostra escolhidos.
Aps ter escolhido o titulante 1, o titulante 2 e as unidades de resultados finais, o titulador vai exibir uma
tela com uma frmula usada para calcular o titulante 1 (usado no primeiro estgio da retrotitulao).
5-37
MTODOS
A frmula de clculo usada como uma aproximao da concentrao de amostra (sample mas conc.).
Esta frmula pode ser usada quando ns tivermos uma concentrao de amostra presumida (exemplo:
quando sabemos que a concentrao da amostra deve ser em torno de 1 M (mol/l).
Se no tivermos uma concentrao de amostra presumida, ento na tela View / Modify Method:
Destacar a opo Titrant 1 Entry (Entrada de Titulante 1), pressionando a tecla .
Destacar a opo Fixed by User (Determinado pelo Usurio) e apertar a tecla . Voc
est pronto para digitar o volume de titulante 1 a ser dispensado no primeiro estgio da
retrotitulao.
Com esta aproximao, o titulador vai calcular o volume de titulante 1 necessrio para consumir com a
amostra e multiplic-lo por um fator de excesso a fim de aumentar ou diminuir a quantidade de titulante
dispensada.
Quando os parmetros da frmula estiverem definidos, aperte a tecla para ir prxima frmula
usada no algoritmo de retrotitulao.
Esta frmula usada para calcular o volume restante de titulante 1 aps a reao com a amostra.
A fim de calcular este volume, o volume restante de titulante titulado (titulao de ponto de equivalnica
de pH/mV) com o titulador 2.
Aps o volume excedente (o que restar) de titulante ser calculado, a frmula seguinte usada para
calcular o volume exato de titulante 1 que foi consumido pela amostra:
V1 = V1tot - V1excess
5-38
MTODOS
Quando todos os parmetros esto definidos, aperte a tecla para entrar com a frmula Calculating
Sample Concentration (Calculando a Concentrao da Amostra):
Frmula Genrica
Esta opo permite ao usurio definir a frmula de clculo para Direct Titration Volume (Volume de
Titulao Direto), Calculating Excess Volume of Titrant 1 (Calculando o Volume Excedente de Titulante
1) e Final Sample Concentration (Concentrao Final de Amostra) em uma amostra slida ou lquida.
Final Dilution Volume (Volume Final de Diluio): O volume da amostra aps o processo de diluio.
Aliquot Volume: O Volume da alquota (amostra de volume a ser usado na titulao).
Analyte Size to be dilluted (Tamanho da substncia a ser diludo): O peso ou volume inicial da amostra.
5-39
MTODOS
5-40
MTODOS
5-41
MTODOS
5-42
MTODOS
5-43
MTODOS
Tomar a mdia de mais leituras til quando um sinal com rudos recebido dos eletrodos.
5.6 Imprimir
Para imprimir parmetros de mtodos, aperte a tecla da tela principal.
Aperte a tecla e espere alguns segundos at que a impressora faa seu trabalho.
Se no houver uma impressora conectada na estrada especfica, ou se a impressora estiver desligada,
uma mensagem de erro vai surgir na tela (veja o captulo 9.3.3 Ligando uma Impressora, para obter
mais informaes sobre como conectar uma impressora ao titulador)
5-44
MODO DE TITULAO
Captulo 6. Contedo
6-1
MODO DE TITULAO
6 MODO DE TITULAO
6-3
MODO DE TITULAO
A curva em forma de S e a curva derivada so dimensionada para caber na rea da tela ao mesmo tempo.
Alm disso, quando o processo de titulao se encerra normalmente (quando o ponto de finalizao foi
detectado com sucesso), o valor do volume do ponto de finalizao, marcado com um x, exibido no
grfico.
O contedo do grfico em relao a um ponto de finalizao como mostrado abaixo:
Ponto Final de Equivalncia (pH) a curva de pH e a curva derivada selecionada x volume exibido.
(veja figura 1)
Ponto Final de Equivalncia (mV) a curva de mV e a curva derivada selecionada x volume exibido.
(veja figura 2)
Ponto Final Determinado (pH) somente o pH x a curva de volume exibido. (veja figura 3)
Ponto Final Determinado (pH) somente o mV x a curva de volume exibido. (veja figura 3)
permite que voc veja no eixo coordenado o desenho tanto dos valores de mV (ou pH) ou os
valores derivados selecionados (de mV ou de pH). Disponvel somente para titulaes com
pontos de finalizao de equivalncia.
6-4
MODO DE TITULAO
permite que voc salve o grfico como uma imagem bitmap. Disponvel somente quando a
titulao est encerrada (aps o ponto de deteco de finalizao).
- Titulao Concluda. A titulao foi concluda com sucesso (com o ponto de finalizao
detectado com sucesso). Este o nico modo com valores de resultado final vlidos.
- Finalizao Manual. A titulao atual foi encerrada manualmente antes da deteco do
ponto de finalizao.
- Limites Excedidos. O volume de titulante mximo pr-estabelecido foi entregue sem
alcanar o ponto de finalizao. O processo de titulao parou com uma mensagem de erro.
- Erro Crtico. Um erro crtico ocorreu e o processo de titulao foi encerrado. Esses erros
normalmente so relacionados ao sistema de dosagem. A titulao paralisada com uma
mensagem especfica de erro.
- Potencial Fora de Alcance. Os valores medidos pelo sensor de entrada de dados esto
fora da faixa pr-estabelecida (alcance potencial). A titulao paralisada com uma
mensagem de erro.
6-5
MODO DE pH & mV
Captulo 7. Contedo
7-1
MODO DE pH & mV
7 MODO DE pH & mV
Os tituladores HI 901 / HI 902 podem ser usados para registro de dados precisos de pH ou mV.
Ao apertar a tecla na tela principal, o titulador muda para a tela de pH ou de mV (dependendo da opo
feita em End Point Mode (Modo Ponto de Finalizao) selecionado na tela View / Modify Method).
7.1 Modo de pH
7.1.1 Display
A tela de pH mostrada abaixo vai ajud-lo a entender as explicaes seguintes.
Teclas de Opo do Modo pH:
Traz a tela General Options (para saber mais detalhes, veja o captulo 4, Opes Gerais).
7-3
MODO DE pH & mV
7.1.2 Menu de pH
As opes nesta tela (com exceo da opo de Resoluo) se referem s funes de calibrao do
eletrodo de pH.
7.1.2.1 Menu de pH
Adicione um novo buffer (podem ser adicionados at 5 buffers) ou substitua o buffer existente no
painel de padronizao de eletrodo. O buffer agora automaticamente reconhecido e a temperatura
compensada a partir da lista de buffer criada (veja a seo 7.1.2.4 Ajuste de Edio de Buffer).
O titulador aceita um desnvel de eletrodo entre 80 e 105%
7-4
MODO DE pH & mV
Para selecionar um buffer a partir da lista, destaque o buffer desejado e aperte a tecla para
adicion-lo ao conjunto de buffers. Os buffers selecionados so marcados com um asterisco.
Nota: Embora qualquer combinao de buffers possa ser selecionada, seus valores devem ser, pelo
menos, de 1,5pH de unidades a parte.
7-5
MODO DE PH & MV
7.2 Modo mV
7.2.1 Informaes de padronizao de grfico
A tela mV mostrada abaixo ajudar a entender o captulo seguinte.
Traz a tela General Options (para saber mais detalhes, veja o captulo 4, Opes Gerais).
7-6
MODO DE PH & MV
7.2.2 Menu de mV
Ao apertar a tecla , a seguinte tela ser exibida:
7-7
MODO DE PH & MV
Use as teclas de direcionamento e para destacar o campo de dados que voc deseja
mostrar ou esconder no relatrio de pH/mV e aperte a tecla para ativar ou desativar.
Cada campo marcado por * um campo ativo selecionado para o relatrio.
Aperte a tecla para salvar o relatrio customizado.
7-8
MODO DE PH & MV
7-9
FUNES AUXILIARES
Captulo 8. Contedo
8-1
FUNES AUXILIARES
8 FUNES AUXILIARES
8.1 Bureta
Para acessar a tela da bureta, aperte a tecla no menu principal.
Destaque a opo desejada e aperte a tecla .
Nota: Antes de comear esta operao, o tubo de aspirao deve ser inserido no frasco de
titulante.
8-3
FUNES AUXILIARES
Para preparar a bureta, selecione a opo Prime Burette da tela Burette. Entre com o numero de
lavagens e aperte a tecla .
O nmero de lavagens da bureta pode ser ajustado entre 1 e 5 (recomendamos ao menos 3 lavagens
para garantir que as bolhas de ar estejam completamente eliminadas.
8-4
FUNES AUXILIARES
A dispensa manual de volume deve ser feita dentro dos limites abaixo:
de 0,001 a 4,500 ml para uma bureta de 5ml
de 0,001 a 9,000 ml para uma bureta de 10ml
de 0,005 a 22,500 ml para uma bureta de 25ml
de 0,005 a 45,000 ml para uma bureta de 50ml
Nota: Antes de comear esta operao, remora o tubo de aspirao do frasco de titulante.
8.2 Centrifugador
O centrifugador pode ser ligado e desligado com o uso da tecla .
A velocidade do centrifugador definida dentro dos mtodos ativos (veja a seo 5.5.17 Velocidade do
Centrifugador).
Durante o procedimento, a velocidade do centrifugador pode ser ajustada manualmente com o uso das
teclas e .
8-5
FUNES AUXILIARES
8.3 Resultados
A tela Data Parameters (Parmetros de Dados) contm opes que se referem aos parmetros de
dados originrios do titulador, como mostra a figura:
As informaes que podem ser consultadas no relatrio so baseadas nas selees feitas no tela Setup
Titration Report (Configurar Relatrio de Titulao).
8-6
FUNES AUXILIARES
Todos os relatrios armazenados no titulador (relatrios de titulao e de pH/mV) podem ser recuperados
e impressos. O relatrio contm apenas as informaes selecionadas na tela Setup Titration Report
(Configurao do Relatrio de Titulao) e Setup pH/mV Report (Configurao do Relatrio de pH/
mV) durante a configurao de relatrios.
As teclas so as mesmas da seo anterior (8.3.1. Rever Relatrio da ltima Titulao).
A tecla permite deletar o relatrio selecionado.
Sample Name: (Nome da amostra) Permite gravar o nome da amostra em cada relatrio. O
nome da amostra aumenta um ponto a cada nova titulao ou relatrio de
registro de dados se o ltimo caracter for um numeral.
8-7
FUNES AUXILIARES
Company Name: (Nome da empresa) Permite gravar o nome da empresa em cada relatrio.
Electrode Name: (Nome do eletrodo) Permite gravar o nome do eletrodo em cada relatrio.
Fields 1, 2, 3 (Campos 1, 2, 3) Permite inserir qualquer informao adicional em cada
relatrio.
Os campos que devem estar presentes no Relatrio de Titulao devem ser selecionados da tela Setup
Titration Report (Veja a seo 8.3.7 Configurao do Relatrio de Titulao)
Nmero de Srie do Titulador: Indica o nmero de srie do aparelho (na base de montagem).
Nmero de Srie da Placa Anloga 1: Indica o nmero de srie da placa anloga 1 do titulador.
Nmero de Srie da Placa Anloga 2: Indica o nmero de srie da placa anloga 2 do titulador.
Nmero de Srie da Bomba 1 (e/ou 2): Indica o nmero de srie da bomba 1 (e/ou 2).
Verso do Programa do Titulador: Indica a verso do programa de computador do aparelho.
Verso do Programa da Placa de Base: Indica a verso atual do programa de computador da placa
de base do aparelho.
Verso do Programa da Bomba 1 (e/ou 2): Indica a verso do programa de computador da bomba
1 (e/ou 2).
Data de Calibrao da Anloga 1: Indica a data de calibrao do fabricante da placa anloga 1.
Data de Calibrao da Anloga 2: Indica a data de calibrao do fabricante da placa anloga 2.
Nota: Se houver um lapso maior que um ano da data de calibrao da placa anloga 1 e 2, a mensagem
Analog 1 Calibation Due (Calibrao Vencida na Anloga 1) ou Analog 2 Calibation Due
(Calibrao Vencida na Anloga 2) vai aparecer na tela principal e a recalibrao da placa
anloga dever ser executada.
8-8
FUNES AUXILIARES
8-9
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
9-1
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
9 MANUTENO E PERIFRICOS
Nota: O tubo dispensador tem uma ponta achatada e outra ponta equipada com um bico dosador
(Veja a seo 2.1 Retirando da Emabalagem para a lista de acessrios).
9-3
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
9-4
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
Para afixar a bureta bomba, deslize-a suavemente no suporte da bomba como mostra a figura da
seo 9.1.2 Troca de Buretas.
9-5
FUNES
MANUTENO AUXILIARES
E PERIFRICOS
- Limpe o piston e a seringa com os solventes apropriados, e depois com lcool etlico e,
ento, enxgue-os vrias vezes com gua deionizada, solvente de titulante ou somente com
titulante.
- Retire o excesso de lquido.
9-6
FUNES
MANUTENO AUXILIARES
E PERIFRICOS
Para evitar a presena de bolhas de ar dentro da bureta, certifique-se de ter um fluxo contnuo de
lquido dentro da bureta e uma pequena zona de ar logo acima o nvel do lquido na primeira ao de
preenchimento. O prximo movimento para cima vai eliminar todo o ar. Assim, no restar ar algum
dentro da vlvula.
9-7
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
Nota: Para outras operaes de manuteno, entre em contato com seu representante comercial ou
fale com o Servio de Atendimento ao Cliente Hanna.
9.3 Perifricos
9-8
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
9-9
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
A correspondncia entre o teclado do titulador e um teclado externo tipo 101 dos Estados Unidos :
Tecla de funo F1
Tecla de funo F2
Tecla de funo F3
Tecla de funo F4
Page Up
Page Down
Teclas numricas: de 0 a 9 0 a 9
Tab
Enter
9-10
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
Aviso: O titulador e impressora externa devem estar desligados da entrada principal de energia antes
de fazer as conexes.
9-11
MANUTENO
FUNES
E PERIFRICOS
AUXILIARES
Aviso: O titulador e impressora externa devem estar desligados da entrada principal de energia antes
de fazer as conexes.
9-13
ANEXO 1
Anexo 1. Contedo
A1-1
ANEXO 1
A1 ESPECIFICAES TCNICAS
ndice de Fluxo: selecionado pelo usurio (Veja a seo 5.5.21 ndice de Fluxo/Volume para saber
mais sobre as faixas)
A1-3
ANEXO 1
Determinao de Titer
Exibio de grficos, durante a titulao, grficos dos dados de titulao armazenados (curva de
titulao de volume pH ou volume mV, primeira ou segunda curva derivativa, no modo pH ou modo
mV), e valores de pH/mV versus resultados de entrada de dados/tempo.
Consumo: 1.3 A
Keypad: Policarbonato
A1-4
ANEXO 2
Anexo 2. Contedo
A2-1
ANEXO 2
A2.3.1 Introduo
Um excesso de cido estomacal (basicamente HCl) causa queimao e indigesto cida. Os anticidos
comerciais consistem de um nmero de ingredientes, como aglutinadores e flavorizantes, mas o
ingrediente ativo simplesmente um sal bsico como Mg(OH)2 (leite de magnsia), NaHCO3 (bicarbonato
de sdio), CaCO3 (carbonato de clcio) ou Al(OH)3 (hidrxido de alumnio), para neutralizar o cido.
Neste experimento, vamos analisar um anticido comum que contm CaCO3, que reage com um cido
para formar um sal, gua e um gs.
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2
Uma titulao convencional de cido/base muito difcil neste caso porque o ingrediente ativo menos
solvel em gua e o gs CO2 formado tem uma importante influncia na medio de pH.
A fim de superar esta limitao, vamos dissolver completamente os tabletes no cido em excesso:
CaCO3 + 4HCl CaCl2 + H2O + CO2 + 2HClexcesso
A2-3
ANEXO 2
e executa-se a retrotitulao do cido restante com NaOH para determinar a quantidade de CaCO3
presente.
2HClexcesso + 2NaOH 2NaCl + 2H2O
A fim de obter uma valor preciso oara a concentrao do anticido titulado, precisamos conhecer a exata
concentrao de NaOH e CHl usados.
A concentrao final expressa com mg/g CaCo3.
A fim de comear a anlise, ambas as buretas devem estar preenchidas com os reagentes necessrios,
como segue:
- A bomba 1 deve estar afixada bureta preenchida com HCl 1 M (mol/L)
- A bomba 2 deve estar afixada bureta preenchida com naOH 1 M (mol/L)
A2-4
ANEXO 2
A2-5
ANEXO 2
A2-6
ANEXO 3
Anexo 3. Contedo
A3-1
ANEXO 3
A3-3
ANEXO 3
A3-4
ANEXO 3
A concentrao calculada com a frmula selecionada na opo Calculations (Clculos) da tela View /
Modify Methods (Ver/ Modificar Mtodos)
A3-5
ANEXO 4
Anexo 4. Contedo
A4 ACESSRIOS A4-3
A4-1
ANEXO 4
A4 ACESSRIOS
A4.1 Solues
A4.1.1 Solues de Calibrao de pH
HI 70004C Soluo de Buffer de pH 4.01, 20 mL
HI 77400C Soluo de Buffer de pH 4.01, 20 mL
HI 7004M Soluo de Buffer de pH 4.01, 230 mL
HI 7004L Soluo de Buffer de pH 4.01, 500 mL
HI 7006M Soluo de Buffer de pH 6.86, 230 mL
HI 7006L Soluo de Buffer de pH 6.86, 500 mL
HI 70007C Soluo de Buffer de pH 7.01, 20 mL
HI 7007M Soluo de Buffer de pH 7.01, 230 mL
HI 7007L Soluo de Buffer de pH 7.01, 230 mL
HI 7009M Soluo de Buffer de pH 9.18, 230 mL
HI 7009L Soluo de Buffer de pH 9.18, 500 mL
HI 770710C Soluo de Buffer de pH 10.01 e 7.01, 20 mL cada
HI 7010M Soluo de Buffer de pH 10.01, 230 mL
HI 7010L Soluo de Buffer de pH 10.01, 500 mL
HI 7001M Soluo de Buffer de pH 1.68, 230 mL
HI 7001L Soluo de Buffer de pH 1.68, 500 mL
A4-3
ANEXO 4
A4-4
ANEXO 4
A4.2 Sensores
A4.2.1 Eletrodos de pH
HI 1043B / HI 1040S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, conexo dupla, recarregvel.
Uso: cido forte/alcalinos.
HI 1043B / HI 1050S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, cermica tripla, formato de cone, recarregvel.
Uso: Emulses.
HI 1083B
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, micro, Viscolene, no recarregvel.
Uso: biotecnologia, microtitulao.
HI 1131B / HI 11115
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, conexo simples, recarregvel.
Uso geral.
HI 1330B / HI 1310S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, semimicro, conexo simples, recarregvel.
Uso: laboratrio.
HI 1331B / HI 1311S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, semimicro, conexo simples, recarregvel.
Uso: frascos.
HI 1230B / HI 1210S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de plstico (UltremR), conexo dupla, preenchimento de gel.
Uso geral.
HI 2031B / HI 2020S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, formato de cone, recarregvel.
Uso: produtos semi-slidos.
HI 1332B / HI 1312S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de plstico (UltremR), conexo dupla, recarregvel.
Uso geral.
FC 100B
Eletrodo de combinao de pH, corpo de plstico (KynarR), conexo dupla, recarregvel.
Uso geral na indstria de alimentos.
HI 1043B / HI 10405
Eletrodo de combinao de pH, corpo de plstico (KynarR), conexo simples, recarregvel.
Uso: carnes e queijos.
A4-5
ANEXO 4
FC 210B
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, conexo dupla, formato de cone, Viscolene.
Uso: leite, iogurtes.
FC 220B
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, conexo simples, recarregvel.
Uso: processamente do alimentos e vinhos.
FC 911B
Eletrodo de combinao de pH, corpo de plstico (KynarR), conexo dupla, recarregvel com
amplificador embutido.
Uso: umidade muito alta.
HI 1413B / HI 1410S
Eletrodo de combinao de pH, corpo de vidro, conexo simples, ponta achatada, Viscolene.
Uso: Medio de superfcies.
HI 3131B / HI 3111S
Eletrodo de combinao de platina ORP, corpo de plstico (UltremR), preenchido com gel.
Uso geral.
HI 4430B / HI 4410S
Eletrodo de combinao de ouro ORP, corpo de plstico (UltremR), preenchido com gel.
Uso: titulao.
HI 5311
Eletrodo de meia clula de referncia Ag/AgCl, corpo de vidro, conexo dupla, recarregvel com
plugue e cabo de 1m (3,3).
Uso geral com grande faixa de variao de temperatura.
HI 5412
Eletrodo de meia clula de referncia Calomel, corpo de vidro, conexo simples, recarregvel com
plugue e cabo de 1m (3,3).
Uso geral com faixa de temperatura constante.
A4-6
ANEXO 4
HI 7855/1
Cabo de extenso de 1 metro (3,3).
A4-7
ANEXO 4
Suporte do centrifugador
Bureta (seringa de 25ml) com ala e parafuso de
posicionamento
Tubo de aspirao
com encaixe e tubo de Suporte do centrifugador
proteo
A4-8
ANEXO 4
Tampa redutora
Manual de Instrues
Disquete de instalao
(FDD com kit de
instalao do Titulador)
A4-9
IMPORTANTE
GARANTIA DO SEU PRODUTO
Para ter direito garantia, voc deve guardar o
Certificado de Garantia e a Nota Fiscal de compra.
Telefone: 11 2076-5080
assistencia@hannainst.com.br
www.hannainst.com.br