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2 NANOPARTCULAS DE POLIESTIRENO
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42 Nanopartculas e micropartculas polimricas tm sido amplamente estudadas para
44 classificadas como esferas ou cpsulas, de acordo com sua estrutura. Quando o material
51 tcnica dividida em trs etapas, sendo que na primeira, o polmero pr-formado dissolvido,
53 em seguida, tal soluo dispersa em gua contendo surfatante formando gotas nanomtricas
54 estveis. Nessa etapa, necessria uma fonte de energia de alta eficincia, como fontes
56 eficincia. Numa terceira etapa, o solvente removido por extrao ou evaporao. Com a
59 conseqente precipitao (PICH et al, 2006; MUSYANOVYCH et al., 2008). De acordo com
61 mdio e morfologia das partculas so importantes nas etapas de preparao das mesmas, pois
62 o tamanho das partculas afeta fortemente o desempenho das nanopartculas durante sua
63 aplicao final.
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67 como a forma de aplicao do ultrassom, a concentrao de poliestireno e a quantidade de
68 fase dispersa.
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71 2 MATERIAL E MTODOS
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74 2.1 Reagentes
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77 90C, utilizando perxido de benzola (BPO) como iniciador (2,3 mg/gestireno) e poli(vinil
78 pirrolidona) (PVP) como estabilizante (10 mg/ggua) de acordo com o procedimento descrito
79 por Gonalves et al. (2008). Aps a polimerizao as partculas de polmero foram lavadas e
82 Lauril sulfato de sdio (SLS) foi utilizado como surfatante e clorofrmio foi utilizado
83 como solvente na preparao da fase orgnica. gua destilada foi utilizada como meio
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87
89 Musyanovych et al. (2008) com algumas alteraes. A fase orgnica foi preparada com a
91 aquosa foi preparada dissolvendo o surfatante (lauril sulfato de sdio, SLS) em gua durante
92 15 min em temperatura ambiente. A fase aquosa foi ento adicionada fase orgnica e a
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96 indicado em cada conjunto de experimentos (amplitude de 100%). Um banho de gelo foi
100 Foram realizados dois conjuntos de experimentos. No primeiro (Tabela 1), o objetivo
101 foi avaliar a influncia do tempo de sonicao e da forma de aplicao do ultrassom sobre o
102 tamanho das nanopartculas. Nesses experimentos foram utilizados 0,300 g de poliestireno,
104
3 Contnua
10 Com pulso
10 Contnua
106
108 concentrao de poliestireno e da razo mssica entre as fases orgnica e aquosa (hold-up,
109 Equao 1) sobre o tamanho das nanopartculas. A sonicao foi realizada por 3 minutos de
111 segundos de pausa. A massa total foi mantida constante em todos os experimentos a fim de
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mfase orgnica
hold up() = (1)
mfase orgnica + mfase aquosa
5
114
Clorofrmio
PS (g) gua (g) SLS (g)* Hold-up (-)
(g)
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120 O dimetro mdio (em intensidade) e ndice de polidisperso das nanopartculas foram
124 foram realizadas a 20C a partir de uma alquota das miniemulses sem prvia diluio. O
126 partculas, com maiores valores indicando uma distribuio mais larga.
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129
131
6
132 O controle do dimetro mdio e da distribuio de tamanhos durante a preparao das
133 nanopartculas importante pois definem em larga escala a aplicabilidade das nanopartculas.
134 A Tabela 3 apresenta os valores de dimetros mdios (Dp) e ndices de polidisperso (PDI)
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Tempo de
Disperso Dp (nm) PDI (-)
disperso (min)
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(a) (b)
7
(c)
por 3 e 10 min, (b) Disperso contnua e com pulso por 3 min e (c) Disperso contnua e com
140
143 aplicao contnua de ultrassom pode ser observada uma reduo no dimetro mdio. Estes
144 resultados esto de acordo com Clman (2008) que preparou miniemulses do monmero
145 estireno e obteve dimetros mdios de 319 nm quando 1 min de disperso foi utilizado e 270
146 nm para 4 min de disperso (40% amplitude em sonicador de 500 W). Segundo Mainardes e
147 Evangelista (2005), o aumento da energia cedida ao sistema com o aumento no tempo de
148 sonicao leva formao de partculas menores. Entretanto, muitas vezes o surfactante
149 adicionado emulso no suficiente para cobrir a alta rea superficial das pequenas
150 nanopartculas, que podem coalescer formando partculas de variados dimetros, resultando
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152 Avaliando o uso de pulsos durante a disperso, em ambos os tempos de sonicao no
154 ultrassom na forma de pulsos preferida, pois a aplicao contnua pode levar ao sobre
155 aquecimento na regio da amostra prxima sonda geradora de ultrassom, levando possvel
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159 A concentrao de polmero na fase orgnica e a relao mssica entre a fase orgnica e a fase
163 gua destilada, 0,072 g de lauril sulfato de sdio, 10 g de clorofrmio e o ultrassom for
164 fornecido na forma de pulsos de 30 segundos seguidos por intervalos de 10 segundos por 3
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Concentrao de
hold-up (-) Dp (nm) PDI (-)
poliestireno (%)*
169
9
20
0,1%
0,3%
0,6%
15
% Nanopartculas
10
0
10 100 1000
Dp (nm)
170
20
0,30
0,12
16
% Nanopartculas
12
0
10 100 1000
Dp (nm)
171
172 possvel verificar que a diminuio do hold-up levou diminuio do dimetro das
173 nanopartculas. Alm disso, o aumento da concentrao de poliestireno na fase orgnica levou
10
174 ao aumento do dimetro mdio e do ndice de polidisperso. Resultados semelhantes foram
175 reportados por outros autores (MAINARDES; EVANGELISTA, 2005; LEIMANN, 2011;
176 MUSYANOVYCH et. al., 2008 e QUINTANAR-GUERRERO et. al., 1996). A influncia do
177 hold-up pode ser explicada pelo decrscimo na frequncia de choque entre as gotas de
179 presentes no sistema, o que resulta na menor taxa de coalescncia entre as gotas. Por outro
180 lado, o aumento de polmero dissolvido leva ao aumento na viscosidade da fase orgnica,
181 elevando resistncia ao cisalhamento e quebra das gotas e resultando em partculas maiores
183
184 4 CONCLUSES
185
188 concentrao de poliestireno e da massa de fase orgnica utilizada sobre o dimetro das
189 partculas formadas. Menores tempos de aplicao do ultrassom levaram a menores dimetros
190 das nanopartculas e distribuies mais estreitas, enquanto a forma de aplicao (contnua ou
191 em pulsos) no apresentou influncia sobre os tamanhos das nanopartculas nas condies
192 experimentais avaliadas. Nanopartculas de maiores tamanhos foram obtidas quando maiores
193 concentraes de poliestireno e maior massa de fase orgnica foram utilizadas, demonstrando
194 que tais parmetros so importantes na manipulao do dimetro final das partculas.
195
196 5 AGRADECIMENTOS
197
11
198 Os autores agradecem ao CNPq e ao Programa PAE pela concesso das bolsas de
201
202 6 REFERNCIAS
203
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208 BILLMEYER, F. W. Textbook of polymer science. New York: John Willey & Soons, Inc.,
209 1984.
210
214
218
221
12
222 LEIMANN, F. V. Nanopartculas Hbridas de Polmero Natural (PHBV)/Polmero
223 Sinttico. 133 f. Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Florianpolis,
224 2011.
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232 Technique and Their Cell Interactions. Macromolecular Bioscience, v. 8, p. 127-139, 2008.
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240 by emulsificationdiffusion technique using ethanol as surface agent. Colloids and Surfaces
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244 stabilizing agents and preparative variables on the formation of poly(D,L-lactic acid)
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