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CAMPINAS, 2012.
105/2012
i
FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA
BIBLIOTECA DA REA DE ENGENHARIA E ARQUITETURA - BAE - UNICAMP
ii
iii
Dedico este trabalho ao meu pai, Mario Nunes da Silva, que me ensinou que o caminho
para o xito nos estudos consiste em alimentar-se diariamente com um pouco de conhecimento.
iv
Agradecimentos
A minha famlia, meu pai Mario, minha me Maria Aparecida, e minha irm Maria Elvira,
pelo apoio e incentivo em todos os momentos, de todas as formas possveis, principalmente
durante as dificuldades que nos surgiram na reta final deste trabalho.
Ao meu orientador, prof. Dr. Luiz Otvio Saraiva Ferreira, pela oportunidade e confiana
em mim depositada, bem como pela ateno, e direcionamento, sem o qual este trabalho no
poderia ser concludo.
Ao prof. Dr. Ioshiaki Doi, pela deposio do filme de nitreto de silcio e pelas discusses e
sugestes acerca deste trabalho.
A qumica Mrcia Rautemberg Finardi, que muito contribuiu para realizao deste trabalho,
sendo de grande ajuda na fabricao dos corpos de prova, e com quem muito aprendi.
Ao prof. Dr. Jos Alexandre Diniz, por ter disponibilizado as dependncias e equipamentos
do CCS para fabricao dos corpos de prova, e aos funcionrios Daniel Silva de Lara, por me
orientar sobre o funcionamento do laboratrio, Jos Godoy Filho, pela oxidao e fotogravao
das lminas, e Valter Martarello pela realizao da corroso em plasma RIE.
Ao prof. Me. Angelo Luiz Gobbi, e a qumica Maria Helena de Oliveira Piazzetta, do
LNNano, pela disponibilizao do perfilmetro para realizao das medidas de caracterizao.
A colega Camila Dalben Madeira Campos, por ter compartilhado comigo informaes e
sua experincia prvia no trabalho com MEMS, algo que me foi de grande ajuda uma vez que eu
estava iniciando nesta nova rea. Ao colega Josu Labaki pelo auxlio com as equaes de
resistncia dos materiais, e ao colega Nilson Roberto Inocente Junior pelas ajudas diversas.
v
Aos amigos que fiz tanto no oGrupo de Dana, e como no Ministrio Universidades
Renovadas, que permitiram que esta jornada fosse repleta de momentos de descontrao e
alegria.
Por fim agradeo a Deus, que em minha f pessoal acredito, e que colocou todas essas
pessoas no meu caminho.
vi
A tarefa no tanto ver aquilo que ningum viu, mas pensar o que ningum pensou sobre
aquilo que todo mundo v.
- Arthur Schopenhauer -
vii
Resumo
A caracterizao das propriedades mecnicas de filmes finos faz-se necessria para o
projeto e fabricao de Microsistemas Eletromecnicos (MEMS Micro-Electro-Mechanical
Systems), que demanda dados precisos dos materiais.
viii
Os corpos de prova foram fabricados no Centro de Componentes Semicondutores (CCS) da
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), e os experimentos de deflexo realizados no
Laboratrio de Microfabricao (LMF) do Laboratrio Nacional de Nanotecnologia (LNNano).
ix
Abstract
The mechanical properties characterization of thin films is necessary for MEMS (Micro-
Electro-Mechanical Systems) design and manufacture, which requires accurate materials data.
This research describes a new method for mechanical properties characterization of thin
films, inexpensive and applicable to a wide range of materials. Also, this method can be used to
evaluate the resistance of the microstructures during each step of the manufacturing process, and
even the complete system. To perform the experiments of characterization is used a surface
profilometer.
Surface profilometers are devices generally used to measure the films thickness and
roughness, and they are essential in microfabrication laboratories. This fact allows the possibility
of repetitive the experiments of this work in any laboratory that has a surface profilometer,
without the necessity to invest in new equipment.
In a first step, were characterized films of silicon oxide, manufactured by thermal oxidation
of a monocrystalline silicon substrate. In the second step, the characterization method has been
expanded to superimposed films of various materials and films of silicon nitride were
characterized, by making use of microstructures consisting of silicon nitride, deposited by the
method of low-pressure chemical vapor (LPCVD), over the silicon oxide produced by thermal
oxidation.
The present work also suggests a way to use the same characterization method for
determining the Poisson's ratio, using various samples with different thickness.
The specimens were fabricated in the Center for Semiconductor Components (CCS) of
University of Campinas (UNICAMP), and the deflection experiments performed in the
x
Microfabrication Laboratory (LMF) of Brazilian Nanotechnology National Laboratory
(LNNano).
xi
Sumrio
1 Introduo ................................................................................................................. 1
xii
3 Microfabricao dos Corpos de Prova ..................................................................... 29
xiii
5.5 Discusso dos resultados dos experimentos de caracterizao ........................... 68
6 Concluses .............................................................................................................. 70
Bibliografia ...................................................................................................................... 73
xiv
1 INTRODUO
1.1 Objetivos
1.2 Motivao
Outro aspecto importante a tenso mecnica residual dos materiais, que pode resultar na
flambagem das vigas, desalinhando as partes mecnicas, e/ou chegarem ao ponto de levar os
materiais a fraturas. Ambos os efeitos inutilizam os dispositivos e podem ser evitados pela
1
calibrao dos processos de microfabricao com base nas medies de propriedades mecnicas
efetuadas.
Alm do projeto estrutural dos MEMS, outra aplicao da medida das propriedades
mecnicas seria na manuteno preventiva das instalaes de microfabricao. Pode-se criar uma
rotina peridica de manuteno preventiva, onde as medidas das propriedades mecnicas seriam
utilizadas como parmetro para regular-se as mquinas da instalao. Ao verificar-se que os
valores das propriedades mecnicas estivessem prximos de sair de uma faixa aceitvel, realizar-
se-ia um procedimento de regulagem das mquinas de microfabricao da instalao.
2
A primeira aplicao da tecnologia MEMS foi a produo de um transistor MOS de porta
ressonante pela Westinghouse na dcada de 60. Era constitudo de uma haste em balano de
240m de comprimento e 4m de largura, suspensa 10m acima da porta de um transistor MOS
(Figura 1.2) Esse dispositivo era um filtro eletromecnico, e foram construdos exemplares com
frequncias de ressonncia entre 1 e 50kHz (Ferreira, 1999).
A Figura 1.3 mostra o primeiro microfone criado com a tecnologia MEMS, e utilizado em
linhas de produo a partir do ano de 2003. A miniaturizao permitiu que os microfones
pudessem ser montados em telefones celulares, PDAs, MP3 players, e outros dispositivos
3
pessoais, atravs do processo de montagem padro pick and place (Clarke, 2003), que reduziu
custos e tempo de fabricao.
4
2 MTODO DE CARACTERIZAO DE PROPRIEDADES
MECNICAS
5
altura de sua superfcie. O perfil da amostra ao longo do percurso da ponteira armazenado na
memria do computador para visualizao, manipulao, impresso, e medio (Kowalski,
2002).
Figura 2.2 Perfilmetro Veeco Dektak 3ST do LMF utilizado nos experimentos.
6
Na Figura 2.3 mostrado em destaque a mesa posicionadora, e a ponteira do perfilmetro
onde as amostras so analisadas. A amostra apresentada nessa figura uma amostra padro
utilizada para ajuste nos procedimentos de manuteno peridica do equipamento.
7
Realiza-se o MAT-Test varrendo-se uma amostra com formato de cantilever com a ponteira
do perfilmetro repetidas vezes, e aumentando-se gradativamente a fora de contato entre a
amostra e a ponteira a cada varredura. Atravs da medida da flexo do cantilever possvel
determinar-se o mdulo de Young do material. Caso ocorra a fratura da amostra, pode-se
determinar a tenso de ruptura, e por fim, com uma segunda amostra de espessura diferente,
possvel determinar-se o coeficiente de Poisson.
Para se avaliar as amostras, foram utilizados dois microscpios pticos, sendo um da marca
Olympus modelo BH-2, e outro da marca Zeiss modelo Axiophot, mostrados na Figura 2.5:
Figura 2.5 Microscpios pticos do LMF das marcas Olympus ( esquerda) e Zeiss ( direita).
Neste trabalho proposto que o MAT-Test seja expandido, de forma que possa ser
realizado em outras microestruturas suspensas, como pontes (modeladas como vigas bi-
engastadas), bem como com microvigas compostas por dois materiais.
8
2.2 Fundamentao terica
Nesta seo ser abordada a modelagem matemtica das estruturas utilizadas no trabalho de
caracterizao das propriedades mecnicas. Atravs desta modelagem ser possvel extrair as
caractersticas dos materiais atravs dos dados experimentais.
Inicialmente ser apresentado um modelo matemtico geral para vigas esbeltas sujeitas
ao de uma fora vertical, que permite a deduo das equaes particulares para cada tipo de
viga sujeita a uma fora pontual na vertical (Young, 2002).
A Figura 2.6 apresenta o Diagrama de Corpo Livre (DCL) geral para vigas, de onde sero
deduzidas as equaes especificas conforme o tipo de fixao de cada viga.
9
Figura 2.6 DCL geral para vigas elsticas.
Consideraes:
W a fora aplicada, sendo de valor positivo quando na direo vertical para cima.
a a distncia do ponto de aplicao da fora extremidade esquerda.
yA o deslocamento vertical (deflexo) da extremidade esquerda da viga, sendo de
valor positivo quando na direo vertical para cima.
RA e RB so as reaes verticais nas extremidades esquerda e a direita,
respectivamente. So de valor positivo quando na direo vertical para cima.
MA e MB so os momentos de reao nas extremidades esquerda e direita,
respectivamente. Todos os momentos so positivos quando produzindo compresso sobre a
poro superior da seo transversal da viga.
A e B so os deslocamentos angulares nas extremidades esquerda e direita,
respectivamente. So positivos quando para cima e para a direita.
A linha neutra normal ao plano das cargas e passa pelo centro geomtrico da seo
transversal.
M A x RA x W
Deflexo: y = yA + A x + + <xa> (2.1)
2 EI 6 EI 6 EI
10
M ( y y0 )
Tenso de cisalhamento: = (2.2)
I
Notaes:
= tenso de cisalhamento;
M = momento aplicado;
Neste trabalho foi considerado que a seo transversal da viga de formato retangular,
conforme ilustrao da Figura 2.7. Sero apresentados os clculos de posio do centro
geomtrico, da rea, e do momento de inrcia de rea.
11
A seguir, conforme tabela consultada no livro Roarks Formulas For Stress And Strain
(Young, 2002), so apresentadas as equaes referentes seo transversal retangular.
d
Posio do centro geomtrico: yc = (2.3)
2
rea da seo: A= b d (2.4)
bd
Momento de inrcia de rea: I= (2.5)
12
O cantilever um tipo de viga onde uma das extremidades est engastada (com
movimentos de rotao e translao restritos em qualquer direo) e a outra livre, conforme a
Figura 2.8. tambm denominado viga em balano.
12
Com a aplicao de uma fora W, em uma posio distante a da extremidade livre A tem-
se:
RA = 0
RB = W
MA =0
M B = W l a
A =
W
l a
2 EI
B = 0
yB = 0
yA =
W
6 EI
2l3 3l 2 a a 3
Isolando-se E na equao,
EI =
W
6 yA
2l 3 3l 2 a a 3
13
O valor mximo de deformao ocorre quando a = 0, ento,
Wl 3 (2.6)
EI =
3yA
Wl 3
E=
3yAI
4Wl 3
E= (2.7)
y Abd 3
M ( y y0 )
=
I
O ponto de tenso mxima o ponto mais distante do eixo neutro, ou seja, quando y y0 =
yc. O momento mximo o momento na extremidade B, que M = MB = -W(l-a). Substituindo-
se y e M, e as equaes (2.3) e (2.5) em (2.2), chega-se a:
6W l a
= (2.8)
bd 2
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A partir da equao (2.8) possvel determinar-se a tenso de ruptura do material,
uma vez que l, b e d da estrutura so conhecidos, W programado no perfilmetro, e a pode ser
medido no microscpio ou com o perfilmetro.
Para calcular-se a rigidez da viga, necessrio determinar-se quanto uma fora aplicada a
deforma.
RA =
W
3
l a 2 l + 2a
l
Wa 2
RB = 3l 2a
l3
15
Wa
MA = 2
l a 2
l
Wa 2
M B = 2 l a
l
A = 0
B = 0
yA = 0
yB = 0
2
x3
y=
Wa
2
l a 2 x
+
W
3
l a 2
l + 2a
W
< xa>
l 2 EI l 6 EI 6 EI
l l
A deflexo mxima ser atingida quando x a . Substituindo-se x e a por na
2 2
equao acima obtm-se:
Wl 3
y=
192 EI
Isolando-se EI na equao,
Wl 3 (2.9)
EI =
192 y
16
Uma vez que o que se procura o Mdulo de Young (E),
Wl 3
E=
192 yI
Wl 3
E= (2.10)
16 ybd 3
M ( y y0 )
=
I
O ponto de tenso mxima o ponto mais distante do eixo neutro, ou seja, quando y y0 =
Wal a
yc. O momento mximo dado por M = .
2l
3Wal a
= (2.11)
lbd 2
17
2.4 Vigas compostas por dois materiais
A nica forma encontrada para caracterizar outros materiais, como o nitreto de silcio
(Si3N4), foi deposit-los sobre o xido de silcio, criando assim microvigas compostas de xido
de silcio e nitreto de silcio. Por este motivo, foi necessrio o desenvolvimento de um mtodo de
anlise para microestruturas compostas por dois materiais.
Figura 2.10 Modelo de viga com dois materiais, com mdulos de elasticidade E1 e E2 (Labaki, 2009).
18
Para que a seo deformada permanea plana, necessrio que a deformao ao longo da
seo transversal tenha um comportamento linear, como mostrado na Figura 2.10. Considerando
o carregamento aplicado na viga da Figura 2.10, sabe-se que a parte superior da viga ser
encurtada (deformao negativa), enquanto a parte inferior ser alongada (deformao positiva).
A deformao ento dever ser nula em algum ponto; ponto este chamado de linha neutra.
Dispondo-se o eixo y sobre o centro geomtrico da viga e supondo-se que a linha neutra
est a uma posio y0, a deformao pode ser escrita como:
u
= =k ( y y 0) (2.12)
x
i = Ei (2.13)
Sendo:
Para satisfazer essa continuidade, ao mesmo tempo em que E 1 E2, as tenses atuantes na
interface tero que ser diferentes, ento 1 2.
19
1 ( y)=( y) E 1=k E 1 ( y y 0) (2.14)
Para que a viga esteja em equilbrio, necessrio que a soma das foras atuantes na mesma
seja nula. Assim:
F =F (x )=0 (2.17)
F (x)=k E 1
[
A1( x)
y dAE 1 y 0
A1(x) ] [
dA k E 2
A2 (x)
y dAE 2 y 0
A2(x ) ]
dA =0
Eliminando-se k da equao:
[E 1
A1 (x)
y dAE 1 y 0
A1 (x) ][
dA + E 2
A2( x)
y dAE 2 y 0
A2 (x) ]
dA =0
20
y dA=Q1
A1( x)
y dA=Q2
A2( x)
dA= A1
A1( x)
dA= A2
A2( x)
Chega-se a:
Sendo:
Qi = Ai d oi bi di d oi
Sendo:
21
doi = distncia do centro geomtrico do material i, ao centro geomtrico da seo
total.
Isolando-se y0 na equao (2.19), obtm-se a posio da linha neutra para vigas de dois
materiais:
E 1 Q 1+E 2 Q 2
y 0=
E 1 A1+E 2 A2
E i Qi
y 0=
i=1
N
E i Ai
i =1
Embora tenha-se determinado a posio da linha neutra, ainda resta uma incgnita nas
equaes de tenso e deformao (equaes (2.12), (2.14) e (2.15)), que a inclinao k.
Da mesma forma que deve haver equilbrio entre as foras normais atuantes na seo,
tambm deve haver equilbrio entre os momentos fletores. Assim:
M =M ( x)=0 (2.20)
M (x )= dM = ydF = y( dA)=
A(x) A (x) A(x) [ y dA+ y dA]
A1 (x)
1
A2( x)
2 (2.21)
M =M ( x)=
A (x)
dM = ydF= y ( dA)=
A(x) A( x) [ y dA+ y dA]=0
A1( x)
1
A2 (x)
2
22
M (x )=k E 1 y ( y y 0 )dA+k E 2 y( y y 0)dA=0
A1 (x) A2 (x)
[
M (x )=k E 1
A1 (x)
y 2 dAE 1 y 0
A1 (x) ] [
ydA +k E 2
A2( x)
y 2 dAE 2 y 0
A2 (x) ]
ydA =0
y 2 dA=I o1
A1( x)
y 2 dA=I o2
A2( x)
y dA=Q1
A1( x)
y dA=Q2
A2( x)
Chega-se a:
M ( x)
k= (2.22)
E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q2 )
Sendo:
Calcula-se o valor de Ioi atravs do Teorema de Steiner, ou Teorema dos Eixos Paralelos
(Labaki, 2009):
bi d i3
I oi = I i + Ai d oi2 bi d i d oi2
12
23
Sendo:
Para uma viga composta por N mltiplos materiais, (2.22) pode ser escrita da seguinte
forma:
M (x )
k= N
i=1
E i I oi y 0 E i Qi
M ( x)
k= (2.23)
EI
Desta forma, a partir da equao geral (2.24) possvel determinar-se o mdulo de Young
do material 1 (E1) para qualquer uma das microestruturas suspensas, uma vez que ele ser a nica
incgnita nesta equao, j que EI obtido pelos experimentos com vigas compostas, E2 obtido
24
pelos experimentos com as vigas feitas unicamente em xido de silcio, e os valores de Io1, Io2, y0,
Q1 , Q2, so determinados pela geometria da prpria estrutura.
Os casos particulares para cada uma das microestruturas sero vistos em sees
subsequentes.
M (x )
1 =E 1 ( y y 0) (2.25)
E 1 I 1+ E 2 I 2 y 0 ( E1 Q1+E 2 Q 2)
M ( x)
2=E 2 ( y y 0)
E 1 I 1+E 2 I 2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q2 )
Para uma viga composta por N materiais, a tenso no material i dada por:
M ( x)
i =E i N ( y y 0 )
i=1
E i I i y 0 E i Qi
Assim, a partir da equao (2.25) pode-se calcular a tenso que o material 1 sofre durante o
processo de caracterizao, bem como sua tenso de ruptura no momento da quebra.
25
Wl 3
EI =
3yA
Wl 3
E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1 +E 2 Q 2)= (2.26)
3 yA
M (x )
1 =E 1 ( y y 0)
E 1 I 1+ E 2 I 2 y 0 ( E1 Q1+E 2 Q 2)
d
Substituindo-se M ( x) W l a , e y yc , na equao (2.25), obtm-se:
2
W (la) d
1 =E 1 ( y0 ) (2.27)
E 1 I 1+E 2 I 2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q 2) 2
26
De acordo com (2.24):
Wl 3
EI =
192 y
Wl 3
E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1 +E 2 Q 2)= (2.28)
192y
M (x )
1 =E 1 ( y y 0)
E 1 I 1+ E 2 I 2 y 0 ( E1 Q1+E 2 Q 2)
Wal a d
Substituindo-se M , e y y c = , na equao (2.25), obtm-se:
2l 2
Wa (la)
2l d
1 =E 1 ( y0 ) (2.29)
E 1 I 1+E 2 I 2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q 2) 2
27
A partir da equao (2.29) possvel determinar-se a tenso de ruptura do material 1
(1) atravs dos experimentos com as pontes, uma vez que E1, E2, y, e a so determinados
experimentalmente, Io1, Io2, Q1, Q2, l, d, e yo so conhecidos, e W programado no perfilmetro.
Eeff = E (2.30)
Para filmes espessos, o efeito desprezvel ( 1), mas para filmes finos, o enrijecimento
acentuado, de modo que os valores de E medidos em amostras de diferentes espessuras sero
diferentes.
28
3 MICROFABRICAO DOS CORPOS DE PROVA
3.1 Materiais
Neste trabalho utilizado silcio como substrato, sobre o qual foi crescida uma camada de
xido de silcio, e em algumas amostras tambm depositado filme de nitreto de silcio.
3.1.1 Silcio
O silcio (Si) o material mais utilizado para a construo dos microssistemas integrados,
principalmente pelo seu custo e pelo avanado estado de desenvolvimento das tecnologias
disponveis (Petersen, 1982 apud Ribas, 1999).
29
A deposio do nitreto de silcio foi realizada pelo processo de LPCVD (Low-Pressure
Chemical Vapor Deposition, ou Deposio por Vapor Qumico Baixa Presso,), presso de
620mTorr, temperatura de 740C, utilizando diclorosilana (SiCl2 H2) e a amnia (NH3) como
reagentes, e obtendo-se um filme de 100nm de espessura. A reao qumica total a seguinte:
Os filmes de xido de silcio (na verdade dixido de silcio - SiO2) so muito utilizados em
processos de microfabricao de Circuitos Integrados (CIs) e MEMS. Filmes deste material so
bastante utilizados como camadas de sacrifcio em processos de silcio (Ribas, 1999). Alm do
mais tambm um isolante eltrico, e pode ser obtido por tcnicas de oxidao trmica (Neli,
2002).
Si + O2 SiO2
Para poupar o tempo e dinheiro da confeco de mscaras especificas para fabricao dos
corpos de prova, as estruturas fabricadas foram baseadas no trabalho de dissertao de Roberto
Ribeiro Neli (Neli, 2002).
Tal como no trabalho de Neli (Neli, 2002), neste trabalho foram utilizados os filmes de
nitreto de silcio e o xido de silcio para a construo das estruturas, e a corroso do substrato de
silcio, mas com algumas alteraes. Neste trabalho os filmes de nitreto de silcio foram
30
depositados pelo processo de LPCVD (Low-Pressure Chemical Vapor Deposition), e a corroso
mida foi realizada em algumas amostras com hidrxido de amnio (NH4OH) e hidrxido se
potssio (KOH). J no trabalho de Neli, 2002, os filmes de nitreto de silcio foram depositados
pelo processo de RT/RPCVD (Rapid Thermal / Remote Plasma Chemical Vapor Deposition), e
pelo processo ECR (Electron Cicroton Resonance), e a corroso mida foi realizada unicamente
em soluo de hidrxido se potssio.
31
Em seguida foi feita a medida de espessura com o relgio comparador, obtendo-se um valor
de espessura de 285m. Segundo a especificao do fabricante das lminas, sua espessura de
320m 25m.
Para evitar o acmulo de impurezas na interface entre o Si e o SiO 2 que ser formado, foi
realizada a limpeza padro RCA completa (Madou, 1998), com a submerso da lminas nas
seguintes solues:
32
NH4OH/H2O2/H2O (1:1:5) em 80C por 10 minutos;
No final do processo de limpeza RCA foi realizado o Dip, que consiste em mergulhar
mais uma vez a lmina na soluo de HF para remover completamente qualquer xido
indesejvel que tenha sido formado na superfcie devido s etapas anteriores e por fim ocorre a
secagem com jato de nitrognio.
33
(H2), por isso, deve-se usar antes o oxignio e depois a oxignio e gua. A oxidao no foi feita
apenas com oxignio porque ficaria muito caro e demorado.
Decorrido esse tempo de 240 minutos, o sistema de borbulhador O 2/H2O foi desligado, e a
linha de nitrognio aberta com fluxo de 1l/min, por 10 minutos. Por fim a retirada das lminas do
forno foi executada em ambiente de nitrognio com fluxo de 1l/min, por um tempo maior que 3
minutos. Este processo resultou no crescimento da camada de xido com espessura de 1,2m.
A deposio do nitreto de silcio foi realizada pelo processo LPCVD (Della Lucia, 2009)
em um reator horizontal, utilizando 23 sccm de diclorosilana (SiCl2H2) e 60 sccm de amnia
(NH3) presso de 620mTorr, temperatura de 740C, obtendo-se um filme de 100nm de
espessura (medida da espessura foi realizada por elipsometria). A reao qumica total a
seguinte:
34
Figura 3.3 Ilustrao esquemtica de um reator LPCVD horizontal de paredes quentes (Tatsch, 1996).
4. Fotogravao (Mascaramento)
Caso a umidade seja maior que 60%, devemos-se utilizar o promotor de aderncia da
fotoresina, pois ele libera vrias ligaes de Si, aumentando a aderncia da fotoresina. Se a
umidade for menor que 40% o HDMS no deve ser utilizado, pois nestas condies a fotoresina
aderir de tal forma que sua remoo ser dificultada nas etapas posteriores.
35
A Figura 3.4 apresenta uma ilustrao esquemtica do processo de aplicao da fotoresina.
A Figura 3.5 apresenta o layout das mscaras com as estruturas para fotogravao.
Figura 3.5 Layout da mscara utilizada para fabricao das microestruturas (Neli, 2002).
36
No trabalho de Neli (2002) esse layout foi impresso em um fotolito transparente, e a
mscara foi aumentada em 20 vezes. Esse fotolito foi reduzido, atravs de um sistema de
fotorreduo numa lmina de vidro com uma camada de material fotossensvel, e revelado.
Aps a revelao, a lmina foi colocada numa fotorrepetidora, com o intuito de repetir as
estruturas geradas vrias vezes em outra lmina, desta forma tem-se vrias estruturas numa
mesma mscara, aproveitando-se assim ao mximo as lminas de silcio na fabricao das
amostras. A mscara final obtida mostrada na Figura 3.6.
Com o auxlio da fotoalinhadora, as lminas foram expostas luz ultravioleta (UV) com
energia de 9mW/cm por 21 segundos, polimerizando as regies expostas da fotoresina.
37
Figura 3.7 Ilustrao do processo de fotogravao (Neli, 2002).
Finalmente as lminas foram reveladas, utilizando-se revelador MIF 300 por 25 segundos e
lavagem em gua deionizada. A sigla MIF significa Metal Ion Free.
A usinagem da camada de nitreto de silcio foi realizada pelo processo de plasma do tipo
RIE (Reactive Ion Etching). Para a corroso da camada de nitreto de silcio, foram utilizados 12
sccm de hexafluoreto de enxofre (SF6) e 35 sccm de argnio (Ar), a 50mTorr de presso e 900W
de potencia, por 20 minutos.
38
6. Usinagem por corroso da camada de xido de silcio
A usinagem da camada de xido de silcio foi realizada pelo uso da soluo buffer de cido
fluordrico (BHF), a 30C, por 7 minutos e 30 segundos. A funo do buffer corroer o xido de
silcio do caco de lmina, a taxa de corroso constante, pois o pH da soluo tambm se
mantm constante, uma vez que o buffer uma soluo tampo. O cido fluordrico utilizado
para garantir a seletividade, ou seja, a soluo no reage com a fotoresina, nem com o nitreto, e
to pouco com o substrato de silcio, apenas com o xido.
7. Remoo da fotoresina
A corroso desta ultima etapa tem uma diferena fundamental entre as utilizadas
anteriormente: ela anisotrpica.
Figura 3.9 Ilustrao das direes de corroso isotrpica e anisotrpica (Neli, 2002).
39
A Figura 3.10 ilustra esquematicamente uma corroso anisotrpica utilizando-se padres
retangulares. Nesta ilustrao apresentam-se lminas do tipo (100). As corroses anisotrpicas
com padres retangulares resultam em poos com paredes laterais (111) com ngulos de 54,75
da superfcie, e o fundo (100).
Figura 3.10 Ilustrao esquemtica de corroses anisotrpicas em lminas de orientao (100) (Neli, 2002).
Devido ao fato de poder-se controlar a geometria das paredes formadas pela corroso, a
corroso anisotrpica pode ser considerada como a mais adequada para construo de estruturas
suspensas.
Este tipo de corroso do silcio baseia-se na reao da superfcie do silcio com os ons
hidrxido. O silcio oxidado e ocorre a injeo de quatro eltrons na banda de conduo do
silcio durante o processo. Depois, o complexo Si(OH) 22+ reage com ons hidrxido. Com isso
tem-se um complexo solvel, o consumo de gua e a liberao de hidrognio.
As etapas da corroso podem ser observadas pelas seguintes reaes (Madou, 1998):
40
Conforme mostrado nas reaes qumicas, devido formao de hidrognio durante a
corroso, ocorre a liberao de bolhas, que podem ser vistas saindo da superfcie do silcio. Deve-
se ento estar atento s corroses realizadas com concentraes muito elevadas de hidrxidos,
pois a superfcie pode se tornar rugosa ao longo da corroso. Isso ocorre, pois as bolhas de
hidrognio liberadas impedem o transporte de soluo que ainda no reagiu at a superfcie da
lmina de silcio. Este problema foi minimizado dispondo em um suporte, para que ficassem
perpendiculares superfcie do hot-plate, e utilizando-se um agitador imerso na soluo, que far
com que esta se mantenha em circulao, evitando que as bolhas de hidrognio fiquem paradas
sobre a superfcie do silcio.
Por fim, para garantir uma taxa de corroso constante com a temperatura foi colocado um
termmetro com a finalidade de controlar a temperatura, mantendo-a constante a 75C durante
todo o processo de corroso.
Figura 3.11 Ilustrao do arranjo para corroso do silcio adaptado de (Neli, 2002).
41
Foram fabricados corpos de prova unicamente em xido de silcio e corpos de prova com
uma camada de xido de silcio e outra de nitreto de silcio. Para os corpos de prova feitos
unicamente em SiO2 no foram utilizados os passos de fabricao 3 e 5, descritos na Figura 3.12.
Figura 3.12 Sequncia dos processos de microfabricao dos corpos de prova constitudos de filmes de nitreto de
silcio e xido de silcio.
42
Na Figura 3.13 a seguir, mostrada uma ilustrao que resume os passos da
microfabricao dos corpos de prova feitos em xido de silcio.
Figura 3.13 Sequncia dos processos de microfabricao dos corpos de prova constitudos de filmes xido de
silcio.
43
4 ANLISE DA MICROFABRICAO
(a) (b)
Figura 4.1 Lmina com corpos de prova em SiO2. (a) comparada com a lapiseira de 14,5cm. (b) comparada com
ponta de lapiseira de 0,5mm de dimetro.
A Figura 4.2 apresenta uma ponte (microviga bi-engastada). A ponte atravessa a foto na
diagonal, sendo engastada na extremidade superior esquerda e na extremidade inferior direita. Na
Figura 4.2 (a) a microestrutura vista no microscpio sob luz incidente, j na Figura 4.2 (b)
apresenta a mesma microestrutura vista por microscopia de fundo escuro, para melhor
visualizao da parte central, de difcil visualizao na imagem anterior. A ponte possui
comprimento de 125m, largura de 20m, e espessura de 1,2m.
44
(a) (b)
Figura 4.2 Viga bi-engastada microfabricada em SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por microscopia de fundo
escuro.
A Figura 4.3 (a) apresenta o que seria uma microestrutura suspensa, contudo o quadrado no
meio est ancorado ao substrato de silcio (Si). Assim as barras so nada mais que pontes, que
esto engastadas nas extremidades do quadrado maior, e no meio das arestas do quadrado menor
ao centro. A Figura 4.3 (b) apresenta a mesma microestrutura, desta vez vista por microscopia de
fundo escuro, para melhor visualizao das barras. Cada barra possui comprimento de 140m,
largura de 20m, e espessura de 1,2m.
(a) (b)
Figura 4.3 Microestrutura suspensa microfabricada em SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por microscopia de
fundo escuro.
45
4.2 Microestruturas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em soluo
de KOH
(a) (b)
Figura 4.4 Amostra com corpos de prova em Si3N4 e SiO2 usinados em KOH (a) comparada com a lapiseira de
14,5cm (b) comparada com ponta de lapiseira de 0,5mm de dimetro
46
(a) (b) (c)
Figura 4.5 Cantilever microfabricado em Si3N4 e SiO2 (a) foco na extremidade engastada, (b) foco na extremidade
livre, (c) vista por microscopia de fundo escuro.
Para avaliar tal desnivelamento sofrido pelas microestruturas, foi feita uma perfilmetria
3D utilizando-se um perfilmetro marca Vecco modelo Dektak 150 disponvel no Laboratrio de
Microfabricao (LMF) do Laboratrio Nacional de Nanotecnologia (LNNano).
47
Figura 4.7 Conjunto perfilmetro e computador.
O resultado obtido foi que a extremidade livre estava aproximadamente 8,3m acima da
extremidade engastada. Este desnvel corresponde a 7% do comprimento total do cantilever. A
fora aplicada pela ponteira foi de 5mgf (miligrama-fora). A Figura 4.8 apresenta o perfil
obtido.
48
notar que a parte ainda presa ao substrato de silcio forma uma ponta, como na base do cantilever
corrodo na Figura 4.5.
Este desnivelamento visto na Figura 4.9 foi notado apenas nas amostras compostas por
nitreto de silcio e xido de silcio e usinadas em soluo de hidrxido de potssio, mas no nas
amostras compostas usinadas em hidrxido de amnio (NH4OH), e tambm no ocorreu nas
amostras de xido de silcio usinadas em hidrxido de potssio.
Uma hiptese para a variao no nivelamento das estruturas, que a corroso com
hidrxido de potssio foi mais intensa, liberando mais bolhas de hidrognio (H 2) durante a
corroso do silcio no mesmo perodo, forando as estruturas para cima.
Outro fator que pode ter contribudo para o desnivelamento durante a corroso, o
posicionamento das microestruturas. Se a extremidade livre das microestruturas estiver voltada
para baixo durante a corroso, as bolhas liberadas foraro mais a estrutura do que se a
extremidade livre estivesse voltada para cima. Isto ocorre, pois as bolhas ao subirem para
superfcie geram um torque maior na estrutura, quando a mesma est com a extremidade livre
voltada para baixo.
49
A Figura 4.10 apresenta uma ponte microfabricada com xido de silcio como filme base, e
com um filme de nitreto de silcio na superfcie. Na Figura 4.10 (a) ela vista sob luz incidente, e
na Figura 4.10 (b) vista por microscopia de fundo escuro. A ponte atravessa a foto na diagonal,
sendo engastada na extremidade superior esquerda e na extremidade inferior direita.
Esta ponte, apresentada na Figura 4.10, possui comprimento de 150m, largura de 20m, e
espessura de 1,3m (sendo a espessura composta por 1,2m de xido de silcio, e 0,1m de
nitreto de silcio).
(a) (b)
Figura 4.10 Viga bi-engastada microfabricada em Si3N4 e SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por microscopia
de fundo escuro.
50
(a) (b)
Figura 4.11 Amostra com corpos de prova em Si3N4 e SiO2 usinados em NH4OH (a) comparada com a lapiseira de
14,5cm (b) comparada com ponta de lapiseira de 0,5mm de espessura.
A Figura 4.12 apresenta uma microestrutura suspensa, com o quadrado no meio fixado ao
substrato de silcio (Si). Assim as barras so pontes (microvigas bi-engastadas), que esto
engastadas nas extremidades do quadrado maior, e no meio das arestas do quadrado menor ao
centro. A Figura 4.12 (a) apresenta a microestrutura vista sob luz incidente, e a Figura 4.12 (b)
apresenta a microestrutura sobre microscopia de fundo escuro. Cada barra possui comprimento de
80m, largura de 20m, e espessura de 1,3m (sendo a espessura composta por 1,2m de xido
de silcio, e 0,1m de nitreto de silcio).
(a) (b)
Figura 4.12 Microestrutura suspensa microfabricada em Si3N4 e SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por
microscopia de fundo escuro.
51
4.4 Falhas na Microfabricao
Durante a microfabricao podem ocorrer avarias nas microestruturas que podem deixa-las
inutilizadas para os fins de caracterizao de propriedades mecnicas. A seguir, sero
apresentadas algumas delas.
A Figura 4.13 apresenta uma ponte com as extremidades excessivamente corrodas. Esta
falha altera a seo transversal nas extremidades, sendo que a modelagem matemtica foi feita
considerando-se a seo transversal constante ao longo de todo o comprimento.
A Figura 4.14 apresenta duas pontes fraturadas no meio. Durante a usinagem do silcio so
liberadas bolhas de H2. Essas bolhas sobem para superfcie da soluo corrosiva, e podem ter
forado as estruturas para cima, at o ponto de quebra. O mesmo ocorreu com o cantilever da
Figura 4.5, que se curvou para cima.
52
Figura 4.14 Vigas bi-engastadas em Si3N4 e SiO2 com quebra no meio.
A amostra da Figura 4.15 apresenta as mesmas falhas das Figura 4.13 e Figura 4.14:
extremidades corroidas e quebra no meio.
Figura 4.15 Viga bi-engastada em Si3N4 e SiO2 com extremidades corrodas, e quebra no meio.
53
que nelas esto presas durante o ensaio de caracterizao, afetando os resultados finais dos
experimentos de caracterizao.
Caso sejam menores (situao menos crtica), podem ocorrer erros no clculo das
caractersticas mecnicas, uma vez que o comprimento utilizado nas equaes da rigidez e
tenso de ruptura. Contudo, este problema pode ser contornado facilmente, apenas verificando-se
os grficos de deflexo fornecidos pelo perfilmetro. Caso fiquem maiores (situao mais
crtica), todo o clculo das caractersticas ser afetado, pois as extremidades tero geometrias
diferentes do esperado, comprometendo toda a modelagem.
54
5 EXPERIMENTOS DE CARACTERIZAO
55
O centro dos eixos de coordenadas que aparece ao centro define o local onde a ponteira ir
iniciar a varredura, contudo a ponteira no toca a amostra diretamente naquele ponto em um
primeiro momento. A ponteira desce na extremidade direita do eixo horizontal e se desloca at o
centro se arrastando pela superfcie da amostra.
Para evitar que as amostras fossem avariadas durante esse processo de posicionamento da
ponteira, as mesmas foram colocadas alm da extrema direita do eixo de coordenadas horizontal
(Figura 5.2), para que a ponteira no descesse diretamente sobre as microestruturas suspensas.
Isto causou um espao morto de aproximadamente 300m nos grficos gerados pelo
perfilmetro, que justamente a distncia do ponto inicial da varredura, at o ponto onde se
inicia a microestrutura.
A Figura 5.3 apresenta a tela de scan do perfilmetro no momento em que a ponteira est
na posio inicial do processo de varredura. Um fato interessante que no se consegue ver as
microestruturas suspensas usinadas em soluo de hidrxido de potssio (KOH), apenas o poo
corrodo abaixo delas. Assim, para realizao da varredura dessas amostras, foi necessrio
56
memorizar a posio das estruturas vistas previamente ao microscpio, e utilizar resqucios de
corroso no silcio como guias.
A Figura 5.4 mostra a ponteira varrendo o corpo de prova, neste caso uma ponte. Para se
comprovar que a ponteira esta varrendo a amostra sem cair no poo, previamente feita a medida
da profundidade da corroso daquela amostra.
57
Ao final da varredura a ponteira se levantava e retornava automaticamente para a posio
inicial pr-estabelecida, possibilitando assim realizar nova varredura sem a necessidade de
posicionar novamente a amostra.
58
at chegar posio 350m do eixo horizontal, onde comeou a percorrer a ponte, e a partir da
passou a se deslocar verticalmente para baixo, atingindo o ponto de deflexo mximo na posio
horizontal de 420m. Nesta condio de mxima deflexo possvel caracterizar-se o mdulo de
Young do material que constitui a microestrutura.
Figura 5.6 Experimento de caracterizao do mdulo de Young com uma ponte de SiO2.
A varredura foi feita repetidamente, com incremento de 1mgf da fora de contato a cada
iterao. O software do perfilmetro permite que seja feita apenas uma varredura por comando,
assim para realizar sucessivas varreduras foi preciso inserir um comando manual para cada uma.
Como dito anteriormente, nota-se na Figura 5.7 que a ponteira do perfilmetro seguiu quase
que em linha reta at chegar posio 350m do eixo horizontal, onde comeou a percorrer a
ponte, e a partir da passou a se deslocar verticalmente para baixo, e quando chegou a posio
horizontal de 415m desceu diretamente at atingir o fundo do poo corrodo. A partir da
concluiu-se que a ponte tinha-se fraturado. nesta condio que possvel caracterizar-se a
tenso de ruptura do material analisado.
59
Figura 5.7 Experimento de caracterizao da tenso de ruptura com uma ponte de SiO 2.
(a) (b)
Figura 5.8 Ponte de SiO2 fraturada durante os experimentos. (a) vista da estrutura completa, com circulo ao redor
da fratura. (b) zoom no local da fratura.
O software do perfilmetro permite que os dados dos experimentos sejam exportados como
arquivos texto, ou seja, arquivos com extenso .TXT. Assim, com o auxlio do software
60
MATLAB, foi possvel unir em um nico grfico todas as varreduras feitas na microestrutura, e
desta forma, visualizar a evoluo da deflexo vertical da amostra com o aumento da carga. As
varreduras foram iniciadas com 5mgf, a menor fora de contato permitida pelo equipamento, e
encerradas quando ocorreu a fratura da amostra em 22mgf. A Figura 5.9 apresenta este grfico
com a evoluo da deflexo vertical da ponte microfabricada em xido de silcio.
4
x 10
0
Altura [ngstrms]
-5
-10
-15
340 360 380 400 420 440 460 480
Deslocamento horizontal [microns]
Tal como foi feito anteriormente com a amostra microfabricada em xido de silcio, o
primeiro passo foi avaliar a profundidade da corroso da soluo de hidrxido de potssio (KOH)
no substrato de silcio das amostras compostas microfabricadas em nitreto de silcio e xido de
silcio. A Figura 5.10 apresenta o grfico do perfil da corroso. O eixo horizontal representa o
deslocamento horizontal em micros, e o eixo vertical representa altura em ngstrms. Cursores
R e M so os cursores de referencia e medida, respectivamente. As medidas de comprimento
e altura so tomadas com relao posio desses dois cursores. A medida da profundidade da
corroso obtida foi de 45,7m.
61
Figura 5.10 Perfil da corroso do KOH no substrato de silcio das amostras de Si 3N4 e SiO2.
A Figura 5.11 apresenta grfico gerado no software MATLAB, a partir dos dados
fornecidos pelo software do perfilmetro, durante a realizao dos experimentos com um
cantilever microfabricado em xido de silcio e nitreto de silcio. O cantilever se inicia na posio
360m, onde se encontra a extremidade engastada, e termina na posio 510m, onde se
encontra a extremidade livre. O cantilever e foi varrido repetidas vezes pela ponteira do
perfilmetro com fora de contato inicial de 5mgf, e incremento de 1 mgf da fora de contato a
cada iterao, finalizando as varreduras com 40mgf, o fundo de escala do equipamento.
Pode-se notar na Figura 5.11, que quanto mais a ponteira do perfilmetro de aproxima da
extremidade livre do cantilever, mais a posio vertical oscila. Tal fato tornou difcil a
determinao da deflexo exata do cantilever, ao contrrio do que ocorreu com as pontes, motivo
pelo qual as pontes de mostraram mais adequadas para os experimentos de caracterizao
mecnica. Nesta figura, nota-se tambm que o cantilever parou de defletir-se abaixo de 1,5m,
sendo que a profundidade medida do poo foi de 45,7m. Aparentemente a estrutura encontrou
um batente, que a impediu de se defletir adentrando mais o poo.
62
4
x 10
5
Altura [ngstrms]
-1
340 360 380 400 420 440 460 480 500 520
Deslocamento horizontal [microns]
A Figura 5.12 apresenta grfico gerado no software MATLAB a partir dos dados
fornecidos pelo software do perfilmetro durante a realizao dos experimentos com uma
microestrutura suspensa, composta por duas pontes. A ponte 1 se inicia na posio 420m e
termina na posio 620m, e a ponte 2 se inicia na posio 790m e termina na posio 970m.
As pontes foram varridas repetidas vezes pela ponteira do perfilmetro com fora de contato
inicial de 5mgf, e incremento de 1 mgf da fora de contato a cada iterao, finalizando as
varreduras com 40mgf, o fundo de escala do equipamento.
5
x 10
0.5
-0.5
-1
Altura [ngstrms]
-1.5
-2
-2.5
-3
-3.5
-4
-4.5
400 500 600 700 800 900 1000
Deslocamento horizontal [microns]
Figura 5.12 Evoluo da deflexo vertical da microestrutura suspensa composta de Si 3N4 e SiO2.
63
Quando varridas com a fora de contato no intervalo de 5mgf a 8mgf, as microestruturas da
Figura 5.12 sofreram pequena deflexo mas se mantiveram curvadas para cima. Com a aplicao
de 9mgf a ponte 1 inverteu de posio e ficou acomodada com curvatura para baixo, enquanto
ponte 2 gerou resistncia para se acomodar nova posio, se curvando para baixo quando a
ponteira passava prxima ao ponto 900m e retornando posio inicial aps a varredura, apenas
se acomodando totalmente nova posio quando submetida a uma fora de contato de 13mgf.
Possivelmente essa deformao sucessiva gerou um ponto de fragilidade na ponte 2, e esta sofreu
fratura quando aplicada fora de contato de 29mgf, justamente prximo posio 900m. Essa
foi uma das pouqussimas microestruturas com filme de nitreto de silcio que se fraturou.
A Figura 5.13 apresenta outro experimento com resultado interessante. Neste experimento
uma ponte fraturou-se logo na primeira varredura quando aplicado 5mgf de fora de contato
voltando-se para cima.
Figura 5.13 Primeira varredura em ponte em Si3N4 e SiO2 que se rompeu voltando-se para cima.
64
substrato. Esta quebra ocorreu porque o material estava pr-tensionado, provavelmente em
decorrncia da corroso com hidrxido de potssio.
Foi feita nova varredura com a mesma ponte da Figura 5.13, para se avaliar o novo estado
da estrutura. Essa nova varredura apresentada na Figura 5.14, e nela pode-se notar que ambos
os lados da ponte se voltaram para cima conforme esperado.
Figura 5.14 Segunda varredura em ponte em Si3N4 e SiO2 que se rompeu voltando-se para cima.
Tal como foi feito anteriormente com as amostras anteriores, o primeiro passo foi avaliar a
profundidade da corroso da soluo de hidrxido de amnio (NH4OH) no substrato de silcio
das amostras compostas microfabricadas em nitreto de silcio e xido de silcio. A Figura 5.15
apresenta o grfico do perfil da corroso. O eixo horizontal representa o deslocamento horizontal
em micros, e o eixo vertical representa altura em ngstrms. Cursores R e M so os cursores
de referencia e medida, respectivamente. As medidas de comprimento e altura so tomadas com
65
relao posio desses dois cursores. A medida da profundidade da corroso obtida foi de
17,3m.
Figura 5.15 Perfil da corroso do NH4OH no substrato de silcio das amostras de Si 3N4 e SiO2.
A Figura 5.16 apresenta grfico gerado no software MATLAB a partir dos dados
fornecidos pelo software do perfilmetro durante a realizao dos experimentos com uma
microestrutura suspensa, composta por duas pontes. A ponte 1 se inicia na posio 350m e
termina na posio 470m, e a ponte 2 se inicia na posio 660m e termina na posio 780m.
As pontes foram varridas repetidas vezes pela ponteira do perfilmetro com fora de contato
inicial de 5mgf, e incremento de 1 mgf da fora de contato a cada iterao, finalizando as
varreduras com 40mgf, o fundo de escala do equipamento.
Ainda na Figura 5.16, a base suspensa ancorada ao substrato de silcio apresentou uma
rugosidade inesperada no intervalo de 520m a 550m, provavelmente resultante do processo de
microfabricao.
66
4
x 10
0.5
-0.5
Altura [ngstrms]
-1
-1.5
-2
-2.5
-3
350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Deslocamento horizontal [microns]
Figura 5.16 Evoluo da deflexo vertical da microestrutura suspensa composta de Si 3N4 e SiO2.
5.4 Resultados
Baseados nos experimentos descritos acima foram feitos os clculos indicados no captulo
2. Os resultados so apresentados nas tabelas a seguir. A Tabela 5.1 apresenta a mdia dos
valores do mdulo de Young, o desvio padro e o numero de medidas tomadas para cada um dos
materiais.
A Tabela 5.2 apresenta a mdia dos valores da tenso de ruptura, o desvio padro e o
numero de medidas tomadas para o xido de silcio.
67
Tabela 5.2 Resultados obtidos nos experimentos de caracterizao da Tenso de Ruptura do SiO2.
Mdia Desvio padro Nmero de amostras fraturadas
xido de Silcio (SiO2) 659,0 MPa 68,3 MPa 10
A tenso de ruptura das amostras com filmes de nitreto de silcio no foi calculada, pois a
grande maioria das microestruturas no se quebrou durante os experimentos. Concluiu-se ento
que as estruturas falharam por outros motivos, mas no por ter atingido-se o limite de resistencia
do material.
Quanto ao mdulo de Young do nitreto de silcio o valor obtido neste trabalho foi de
226,9GPa com desvio padro de 31,6GPa, para a amostra que foi usinada em soluo de
hidrxido de potssio, e de 251,1GPa com desvio padro de 22,5GPa, para a amostra que foi
usinada em soluo de hidrxido de amnio. Os valores da literatura variaram de 85GPa a
290GPa, sendo o menor valor obtido em 1992 (Kiesewetter et al, 1992) e o maior valor em 1989
(Tabata et al, 1989), e salientando que nestas referncias o processo de deposio utilizado
tambm foi o LPCVD. Portanto estes resultados tambm so consistentes com a literatura.
68
da literatura para o xido de silcio fundido so de 110 MPa para trao, e de 690MPa a
1380MPa para compresso (Palanna, 2009).
69
6 CONCLUSES
Quanto ao mdulo de Young do nitreto de silcio (Si3N4) o valor obtido neste trabalho foi
de 226,9GPa com desvio padro de 31,6GPa, para a amostra que foi usinada em soluo de
70
hidrxido de potssio (KOH), e de 251,1GPa, para a amostra que foi usinada em soluo de
hidrxido de amnio (NH4OH). Os valores da literatura variaram de 85GPa a 290GPa, sendo o
menor valor obtido em 1992 (Kiesewetter et al, 1992) e o maior valor em 1989 (Tabata et al,
1989), e salientando que nestas referncias o processo de deposio utilizado tambm foi o
LPCVD.
71
Realizar os mesmos experimentos com materiais diversos, ou com os mesmos
materiais, mas fabricados por diferentes processos, a fim de comprovar a flexibilidade e
determinar melhor os limites de aplicao das tcnicas de caracterizao apresentada.
72
BIBLIOGRAFIA
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