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Resumo
Introdução
utilizada.
Os métodos de decomposição para análises de elementos na faixa de
Pg L-1 requerem o uso de ácidos com valores de branco negligenciáveis. Com
o objetivo de se evitar contaminação dos ácidos devido à longa estocagem,
recomenda-se o preparo de quantidades de ácido livre de interferentes
imediatamente antes do uso. Isso é possível com o emprego de frascos de
subdestilação, construídos em quartzo ou PTFE. Os ácidos são destilados a
temperaturas abaixo do ponto de ebulição, o que evita o arraste das
substâncias interferentes. Esse procedimento é bastante indicado, pois
resulta em soluções com pureza superior aos ácidos ultra-puros, além de
permitir o emprego de ácidos comerciais, diminuindo os custos da análise
(KRUG et al., 2000).
Via Seca
perdas de elementos voláteis, como Hg, B, Pb, Zn, Cd, Ca, In, Te, As, Sb, Fe,
Cr e Cu. Apesar de haver a possibilidade de adição de compostos que visem
retardar as perdas desses elementos, existem outros inconvenientes para
essa técnica, que por isso não vem sendo utilizada com muita freqüência:
- necessidade de muito tempo para a queima de alguns materiais
- alto gasto de energia
- dificuldade na dissolução dos materiais após a queima
- contaminação.
Fusão
Via Úmida
Amostras de Solos
Plantas
Ao contrário das amostras de solo, normalmente nas amostras de plantas
são determinados os teores totais dos elementos, sendo os procedimentos
por via úmida os mais utilizados para decomposição de material vegetal. As
amostras são solubilizadas com ácidos oxidantes concentrados ou mistura
desses com peróxido de hidrogênio. Os ácidos ou misturas mais utilizados
são: HNO3, H2SO4, HCl, HClO4, HNO3+HCl, HNO3+HclO4, HNO3+H2O2,
HNO3+HCl04+H2SO4, HclO4+H2SO4, H2SO4+H2O2. A maioria das amostras é
totalmente oxidada, deixando os elementos a serem determinados na
solução ácida em formas inorgânicas simples e apropriadas para análise. A
utilização individual do ácido ou da mistura depende da natureza da amostra
e do elemento a ser determinado, sendo a mistura HNO3+H2O2 a mais
recomendada para determinações empregando ICP's. Esse método é
recomendado para determinação dentre outros, dos elementos K, Ca, Mg,
Cu, Fe, Mn, Zn, Al, Na, Cr, Ni, V, Pb, Cd, Co, Mo. Pode também ser usado
para a determinação de P e S, entre os não metais. Alguns elementos podem
ser perdidos completa ou parcialmente por volatilização, aqui podendo ser
incluídos os halogênios, além de Sb, As, B, Hg e Se, se for empregado
sistemas abertos de decomposição (bloco digestor, sistema por microondas
focalizadas), sendo nesses casos recomendado o uso de fornos com
microondas fechado. Após secagem e moagem das amostras, são realizadas
as digestões, resultando em soluções ácidas diluídas. Deve-se atentar para
as concentrações finais dessas soluções, para se evitar interferências físicas
e químicas nas determinações.
Preparo de Amostras 20
Referências Bibliográficas