Recristalização

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos

que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em
dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa
temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o
crescimento de cristais.

Se o processo for lento ocorre a formação de cristais então chamamos

de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento
dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas
ficam na solução.

Quando o esfriamento é rápido as impureza são arrastadas junto com o

precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crítico na recristalização é a
escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e
muito a quente.

Alterações na resistência, ductilidade e microestrutura durante (a) trabalho a frio,

(b) recuperação e (c) recristalização.
 Etapas da recristalização:

1- Dissolver o sólido, adicionado uma pequena quantidade de solvente

quente.

Fica assim:

2- Filtrar a quente removendo alguma impureza insolúvel (toda a vidraria deve

estar pré aquecida).

3- Esfriar lentamente, formando cristais puros.

4- Coletar os cristais, filtrar em funil de büchner.

Temperaturas de Recristalização e de Fusão
para vários metais e ligas

Temperatura de Temperatura de
Recristalização Fusão
Metal °C °F °C °F
Chumbo -4 25 327 620
Estanho -44 25 232 450
Zinco 10 50 420 788
Alumínio (99, 80 176 660 1220
999%p)
Cobre (99, 999%p) 120 250 1085 1985
Latão (60 Cu-40 Zn) 475 887 900 1652
Níquel (99,99%p) 370 700 1455 2651
Ferro 450 840 1538 2800
Tungstênio 1200 2200 3410 6170
A temperatura de recristalização é definida como aquela em que o metal
encruado recristaliza totalmente no espaço de uma hora.

Em termos de conformação mecânica, chama-se de:

1. Trabalho a quente (TQ), aquele que é executado em temperaturas

acima de 0,5Tf.
2. Trabalho a morno (TM), executado na faixa compreendida
(grosseiramente) entre 0,3 e 0,5 Tf.
3. Trabalho a frio (TF), aquele que é executado entre 0 e 0,3 Tf.

Efeito do trabalho a frio prévio e da temperatura de recozimento sobre o

tamanho de grão do material recozido.
 É importante compreender que a distinção básica entre TQ e TF é,
portanto, função da temperatura em que se dá a recristalização efetiva do
material.
Assim, embora para muitas ligas comerciais a temperatura do TQ seja
realmente elevada em relação à ambiente, para metais como Pb e Sn, que se
recristalizam rapidamente à temperatura ambiente após grandes deformações,
a conformação à temperatura ambiente é TQ. Por outro lado, a conformação a
1100oC é TF para o tungstênio, cuja temperatura de recristalização é superior a
esta, embora seja TQ para o aço.
Existe um nível critico de trabalho a frio abaixo do qual a recristalização
não pode ser induzida, ele se encontra normalmente 2 e 20% de trabalho a frio.
A recristalização ocorre mais rapidamente em metais puros do que em
ligas onde a temperatura é normalmente 0,3TF onde TF é a temperatura
absoluta de fusão.
Quanto mais alta a temperatura ou mais longo o tempo de aquecimento,
maior será o crescimento dos grãos.
Materiais em estado elevado de tensões internas não podem ser
aquecidos rapidamente, porque pode provocar empenamento ou aparecimento
de fissuras. Pode-se nesse caso, subdividir o aquecimento em duas ou três
etapas, evitando tempo de aquecimento longo, e choque térmico de colocar o
material diretamente da temperatura ambiente a temperatura muito elevada.
A temperatura de aquecimento depende da composição da liga metálica;
quanto mais alta a temperatura acima da recristalização, maior segurança se
tem na obtenção das modificações estruturais desejadas, por outro lado
tamanho do grão final será maior e pode prejudicar as qualidades do material.
Para uma liga especifica a temperatura mínima em que irá ocorrer uma
recristalização completa dentro de um período de uma hora.
Se a temperatura cair abaixo da zona critica ou mesmo dentro dela
antes das operações terminarem é necessário interromper o processo para
reaquecer as peças. O aço deformado acima da zona critica recristaliza-se
imediatamente, mas a temperatura não.

Em resumo, os principais fatores que afetam a recristalização são:

1. Uma quantidade mínima de deformação prévia: se o trabalho a frio

prévio é zero, não há energia de ativação para a recristalização e ficam
mantidos os grão originais;
2. Quanto maior a deformação prévia, menor será a temperatura de
recristalização;
3. Quanto menor a temperatura, maior o tempo necessário à
recristalização;
4. Quanto maior a deformação prévia, menor será o tamanho de grão
resultante (pois será maior o número de núcleos a partir dos quais crescerão os
novos grãos).
5. Adições de elementos de liga tendem a aumentar a temperatura de
recristalização (pois retardam a difusão).

OBS: Uma estrutura de grãos grosseiros apresenta propriedades mecânicas pobres,

ao passo que um tamanho de grão fino fornece ao material alta resistência sem
diminuir-lhe muito a ductilidade.
 Bibliografia

Livros:

Fundamentos da ciência e engenharia de materiais.

William D. Calister Jr.
Editora LTC.
A partir da página 193.

Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns .

Humberto Colpaert.
Editora Edgard Bluncher.
A partir da página 199.

Tecnologia mecânica volume II.

Vicent Chiavetini.
Editora Mc Graw – Hill.
A partir da página 240.

Sites visitados:
www.perdiamateria.eng.br
http://www.pucrs.br
http://construtor.cimm.com.br